CN115073884A - 密封用树脂片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适于高效地制造无线通信的传输损耗被抑制了的半导体封装体的密封用树脂片。本发明的密封用树脂片(X)含有热固性树脂和无机填充材料。无机填充材料包含中空陶瓷填料。

Description

密封用树脂片
技术领域
本发明涉及密封用树脂片。
背景技术
在半导体封装体的制造过程中，在安装基板等基材之上安装了半导体芯片后，形成被覆该半导体芯片的固化树脂部，半导体芯片被密封。作为用于形成固化树脂部的密封用树脂组合物，已知有片状的树脂组合物(树脂片)。若利用树脂片，半导体芯片经过例如以下那样的压制工序和固化工序而被密封。在压制工序中，以树脂片接触于排列在基材上的多个半导体芯片的状态，一边通过加热以使该片软化、一边朝向基材按压。由此，基材上的各半导体芯片被树脂片被覆。在固化工序中，通过进一步的加热以使被覆了半导体芯片的树脂片固化。由此，在基材上的各半导体芯片周围形成了固化树脂部，各半导体芯片被密封。与半导体芯片的树脂密封有关的技术例如记载于下述的专利文献1。
另一方面，对于具有无线通信功能的半导体封装体而言，已知由半导体芯片收发的电波信号在通过固化树脂部时的传输损耗与固化树脂部的相对介电常数和信号频率成比例。关于这样的半导体封装体，从传输损耗的降低的观点出发，要求半导体芯片周围的固化树脂部的介电常数小。半导体芯片的工作频率越高，该要求越强。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本特开2018-80327号公报
发明内容
发明要解决的课题
为了固化树脂部的低介电常数化，在专利文献1记载的树脂组合物中配合了中空二氧化硅。然而，中空二氧化硅在上述压制工序中易于被压溃。因此，若利用专利文献1的树脂组合物，则无法有效地使固化树脂部低介电常数化。这样的树脂组合物从传输损耗抑制的观点出发是不优选的。
本发明提供适于高效地制造无线通信的传输损耗被抑制了的半导体封装体的密封用树脂片。
用于解决课题的手段
本发明[1]为一种密封用树脂片，其是含有热固性树脂和无机填充材料的密封用树脂片，上述无机填充材料包含中空陶瓷填料。
如上所述，本发明的密封用树脂片含有中空陶瓷填料作为无机填充材料。相比于实心结构的陶瓷填料，中空结构的陶瓷填料的每单位占有体积的介电常数小。此外，中空陶瓷填料为硬质，并在上述压制工序中不易被压溃。含有这样的中空陶瓷填料的密封用树脂片适于在上述压制工序中抑制中空无机填充材料的占有体积的减少、并且有效地形成低介电常数的固化树脂部。这样的密封用树脂片适于通过低介电常数的固化树脂部以一并地对多个半导体芯片进行密封，因此，适于高效地制造无线通信的传输损耗被抑制了的半导体封装体。
本发明[2]包括上述[1]所述的密封用树脂片，其中，上述中空陶瓷填料的含有比例为50体积％以上。
这样的构成对于将由密封用树脂片形成的上述固化树脂部进行低介电常数化而言是优选的。
本发明[3]包括上述[1]或[2]所述的密封用树脂片，其中，上述中空陶瓷填料的含有比例为85体积％以下。
这样的构成对于避免密封用树脂片的过度增粘、确保上述压制工序中的密封用树脂片的流动性而言是优选的。
本发明[4]包括上述[1]至[3]中任一项所述的密封用树脂片，其固化后的30℃～50℃的平均线热膨胀率为50ppm/℃以下。
这样的构成对于在上述固化树脂部中适于抑制从半导体芯片的剥离、因而确保密封可靠性而言是优选的。
本发明[5]包括上述[1]至[4]中任一项所述的密封用树脂片，其固化后的在25℃的拉伸储能模量为1GPa以上。
这样的构成对于确保上述固化树脂部的强度而言是优选的。
本发明[6]包括上述[1]至[5]中任一项所述的密封用树脂片，其固化后的在10GHz的相对介电常数为3.4以下。
这样的构成对于降低通过上述固化树脂部的高频信号的传输损耗而言是优选的。
附图说明
[图1]是本发明的密封用树脂片的一实施方式的截面示意图。
[图2]是表示图1所示的密封用树脂片的使用方法的一例。图2A表示在平板压制机中的压制板间配置工件和密封用树脂片的工序，图2B表示压制工序，图2C表示固化工序。
[附图标记说明]
X 密封用树脂片
T 厚度方向
W 工件
10 基板
11 安装面
20 芯片
21 主面
22 侧面
23 凸起电极
30 固化树脂部
P1 第1压制板
P2 第2压制板
具体实施方式
如图1所示，作为本发明的密封用树脂片的一实施方式的密封用树脂片X在与厚度方向T正交的方向上延伸。密封用树脂片X是用于形成密封半导体芯片的固化树脂部的热固性组合物的片成形体。密封用树脂片X优选为用于形成密封无线通信用的半导体芯片的固化树脂部的热固性组合物的片成形体。热固性组合物包含热固性树脂和无机填充材料。即，密封用树脂片X由热固性组合物形成，并包含热固性树脂和无机填充材料。密封用树脂片X处于半固化状态(B阶的状态)。
作为热固性树脂，例如可举出环氧树脂、硅树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、及不饱和聚酯树脂。这些热固性树脂可以单独使用，也可以并用两种以上。热固性组合物中的热固性树脂的含有比例优选为3质量％以上，更优选为3.5质量％以上。热固性组合物中的热固性树脂的含有比例优选为35质量％以下，更优选为30质量％以下。
热固性树脂优选包含环氧树脂。作为环氧树脂，例如可举出双官能环氧树脂、及三官能以上的多官能环氧树脂。作为双官能环氧树脂，例如可举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、改性双酚A型环氧树脂、改性双酚F型环氧树脂、及联苯型环氧树脂。作为三官能以上的多官能环氧树脂，例如可举出苯酚线型酚醛型环氧树脂、甲酚线型酚醛型环氧树脂、三羟基苯基甲烷型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂、及二环戊二烯型环氧树脂。这些环氧树脂可以单独使用，也可以并用两种以上。作为环氧树脂，优选使用双官能环氧树脂，更优选使用双酚F型环氧树脂。
环氧树脂的环氧当量优选为10g/eq以上，更优选为50g/eq以上，进一步优选为100g/eq以上。环氧树脂的环氧当量优选为500g/eq以下，更优选为450g/eq以下，进一步优选为400g/eq以下。在热固性树脂包含多种环氧树脂的情况下，环氧当量为多种环氧树脂的加权平均环氧当量。
在使用环氧树脂的情况下，热固性树脂优选包含作为环氧树脂用的固化剂的酚树脂。这样的构成适于密封用树脂片X在固化后显示高的耐热性和高的耐化学药品性，因此，适于由密封用树脂片X形成密封可靠性优异的固化树脂部。作为酚树脂，优选使用线型酚醛型酚树脂。作为线型酚醛型酚树脂，例如可举出苯酚线型酚醛树脂、苯酚芳烷基树脂、三羟基苯基甲烷线型酚醛树脂、甲酚线型酚醛树脂、叔丁基苯酚线型酚醛树脂、及壬基苯酚线型酚醛树脂。这些酚树脂可以单独使用，也可以并用两种以上。
在热固性组合物中，相对于环氧树脂的环氧基1当量的、酚树脂中的羟基量优选为0.7当量以上，更优选为0.9当量以上。在热固性组合物中，相对于环氧树脂的环氧基1当量的、酚树脂中的羟基量优选为1.5当量以下，更优选为1.2当量以下。另外，相对于环氧树脂100质量份的、酚树脂的配合量优选为20质量份以上，更优选为30质量份以上。相对于环氧树脂100质量份的、作为固化剂的酚树脂的配合量优选为80质量份以下，更优选为70质量份以下。
无机填充材料包含具有中空结构的陶瓷填料(中空陶瓷填料)。中空陶瓷填料是由被烧成了的无机材料形成的中空填料。作为中空陶瓷填料的材料，例如可举出氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、及玻璃陶瓷。作为氧化物陶瓷，例如可举出氧化钛、氧化铝、氧化锆、及氧化铯。作为氮化物陶瓷，例如可举出氮化硅、氮化钛、及氮化铝。作为碳化物陶瓷，例如可举出碳化硅、碳化钛、及碳化钨。作为玻璃陶瓷，例如可举出铝硼硅酸玻璃、铝硅酸玻璃、铅硼硅酸玻璃、锌硼硅酸玻璃。作为中空陶瓷填料，优选使用玻璃陶瓷，更优选使用铝硼硅酸玻璃。
中空陶瓷填料的平均粒径优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上。该平均粒径优选为30μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为10μm以下。这样的构成对于在密封用树脂片X中确保良好的粘度、确保后述的压制工序中的芯片形状追随性而言是优选的。中空陶瓷填料的平均粒径是体积基准的粒度分布中的中值粒径(从小直径侧开始体积累积频率达到50％的粒径)，例如可以基于通过激光衍射/散射法得到的粒度分布而求得(对于其他无机填充材料的平均粒径也是同样的)。
中空陶瓷填料的粒子密度优选为0.3g/cm3以上，更优选为0.5g/cm3以上，另外，优选为0.9g/cm3以下，更优选为0.8g/cm3以下。这样的构成对于将上述固化树脂部进行低介电常数化而言是优选的，因此，对于降低通过固化树脂部的高频信号的传输损耗而言是优选的。
热固性组合物中的中空陶瓷填料的含有比例优选为15体积％以上，更优选为50体积％以上，更加优选为60体积％以上，进一步优选为65体积％，更进一步优选为70体积％以上，特别优选为75体积％以上。无机填充材料中的中空陶瓷填料的比例优选为20体积％以上，更优选为50体积％以上，进一步优选为80体积％以上，特别优选为100体积％。这些构成对于将由密封用树脂片X形成的固化树脂部进行低介电化而言是优选的。另外，热固性组合物中的中空陶瓷填料的含有比例优选为85体积％以下，更优选为82体积％以下，进一步优选为80体积％以下。这样的构成对于避免密封用树脂片X的过度增粘、确保后述压制工序中的密封用树脂片X的流动性而言是优选的。
无机填充材料可以包含中空陶瓷填料以外的无机填充材料(其他无机填充材料)。作为其他无机填充材料，例如可举出具有实心结构的无机粒子(实心无机粒子)。作为实心无机粒子的材料，例如可举出二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铯、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、及碳化硅。实心无机粒子可以单独使用，也可以并用两种以上。作为实心无机粒子，优选使用实心二氧化硅粒子。
实心无机粒子的平均粒径优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上。该平均粒径优选为20μm以下，更优选为10μm以下。这些构成对于在密封用树脂片X中确保良好的粘度、确保后述压制工序中的芯片形状追随性而言是优选的。
热固性组合物中的实心无机粒子的含有比例优选为70体积％以下，更优选为65体积％以下，进一步优选为60体积％以下。无机填充材料中的实心无机粒子的比例优选为80体积％以下，更优选为50体积％以下，进一步优选为20体积％以下，特别优选为0体积％。这些构成对于确保密封用树脂片X的流动性而言是优选的。
包含中空陶瓷填料的无机填充材料在热固性组合物中的含有比例优选为15体积％以上，更优选为50体积％以上，更加优选为60体积％以上，进一步优选为65体积％以上，更进一步优选为70体积％以上，特别优选为75体积％以上。该含有比例优选为85体积％以下，更优选为82体积％以下，进一步优选为80体积％以下。这些构成对于兼顾密封用树脂片X的上述流动性和固化树脂部的上述低介电化而言是优选的。
热固性组合物可以包含其他成分。作为其他成分，例如可举出固化促进剂、热塑性树脂、颜料、及硅烷偶联剂。
固化促进剂是通过加热而促进热固性树脂的固化的催化剂(热固化催化剂)。作为固化促进剂，例如可举出咪唑化合物和有机磷化合物。作为咪唑化合物，例如可举出2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、及2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑。作为有机磷化合物，例如可举出三苯基膦、三环己基膦、三丁基膦、及甲基二苯基膦。作为固化促进剂，优选使用咪唑化合物，更优选使用2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑。相对于热固性树脂100质量份的固化促进剂的配合量例如为0.05质量份以上，另外，例如为5质量份以下。
作为热塑性树脂，例如可举出丙烯酸类树脂、天然橡胶、丁基橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚丁二烯树脂、聚碳酸酯树脂、热塑性聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧基树脂、饱和聚酯树脂(PET等)、聚酰胺酰亚胺树脂、氟树脂、及苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物。这些热塑性树脂可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为热塑性树脂，从确保热固性树脂与热塑性树脂的相容性的观点出发，优选使用丙烯酸类树脂。作为丙烯酸类树脂，例如可举出作为包含具有直链或支链的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、及其他单体(共聚性单体)的单体成分的聚合物的(甲基)丙烯酸聚合物。
热塑性树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为－70℃以上。该玻璃化转变温度优选为0℃以下，更优选为－5℃以下。聚合物的玻璃化转变温度(Tg)可以使用基于下述Fox式求得的玻璃化转变温度(理论值)。Fox式是聚合物的玻璃化转变温度Tg与构成该聚合物的单体的均聚物的玻璃化转变温度Tgi的关系式。在下述Fox式中，Tg表示聚合物的玻璃化转变温度(℃)，Wi表示构成该聚合物的单体i的重量分率，Tgi表示由单体i形成的均聚物的玻璃化转变温度(℃)。均聚物的玻璃化转变温度可以使用文献值，例如，“聚合物手册”(英文原文：Polymer Handbook)(第4版，John Wiley&Sons,Inc.,1999年)和“新高分子文库7涂料用合成树脂入门”(日文原文：新高分子文庫7塗料用合成树脂入門)(北冈协三著，高分子刊行会，1995年)举出了各种均聚物的玻璃化转变温度。另一方面，单体的均聚物的玻璃化转变温度也能够通过日本特开2007-51271号公报中具体记载的方法来求得。
Fox式1/(273+Tg)＝Σ[Wi/(273+Tgi)]
热塑性树脂的重均分子量优选为10万以上，优选为30万以上。热塑性树脂的重均分子量优选为200万以下，更优选为100万以下。树脂的重均分子量通过凝胶渗透色谱法(GPC)并基于标准聚乙烯换算值进行测定。
热固性组合物中的热塑性树脂的含有比例优选为1质量％以上，更优选为2质量％以上。该含有比例优选为80质量％以下，更优选为60质量％以下。
作为颜料，例如可举出炭黑等黑色颜料。颜料的粒径例如为0.001μm以上，另外，例如为1μm以下。颜料的粒径是用电子显微镜观察颜料而求得的算术平均直径。另外，热固性组合物中的颜料的含有比例例如为0.1质量％以上，另外，例如为2质量％以下。
作为硅烷偶联剂，例如可举出含有环氧基的硅烷偶联剂。作为含有环氧基的硅烷偶联剂，例如可举出3-环氧丙氧基二烷基二烷氧基硅烷、及3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷。作为3-环氧丙氧基二烷基二烷氧基硅烷，例如可举出3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、及3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。作为3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷，例如可举出3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、及3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。作为硅烷偶联剂，优选使用3-环氧丙氧基烷基三烷氧基硅烷，更优选使用3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。热固性组合物中的硅烷偶联剂的含有比例优选为0.1质量％以上，更优选为1质量％以上。该含有比例优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下。
密封用树脂片X例如能够以如下方式制造。
首先，将关于热固性组合物的上述各成分与溶剂进行混炼，制备热固性组合物的清漆。作为溶剂，例如可举出甲乙酮、乙酸乙酯、及甲苯。中空陶瓷填料虽然具有中空结构但为硬质，因而在混炼时不易被压溃。另外，相比于实心无机填充材料，中空陶瓷填料的单位占有体积的密度小且为轻量。因此，中空陶瓷填料虽然是体积大的粒子，但易于与其他成分适当地混炼，因此，易于适当地分散在热固性组合物中。
接着，在剥离膜等基材之上，涂布上述清漆而形成涂膜后，通过加热使该涂膜干燥。由此，能够形成处于半固化状态的规定厚度的组合物膜作为密封用树脂片X(在图1中，在由假想线表示的剥离膜L上配置了密封用树脂片X)。作为剥离膜，例如可举出具有挠性的塑料膜。作为该塑料膜，例如可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、及聚酯膜。剥离膜的厚度例如为3μm以上，另外，例如为200μm以下。剥离膜的表面优选进行了脱模处理。
在制造较厚的密封用树脂片X的情况下，可以在加热条件下使多张组合物膜贴合而进行一体化。加热温度例如为70℃～90℃。
以上述方式，能够制作规定厚度的密封用树脂片X。密封用树脂片X的厚度例如为10μm以上，优选为25μm以上，更优选为30μm以上。密封用树脂片X的厚度例如为3000μm以下，优选为1000μm以下，更优选为500μm以下，进一步优选为300μm以下，特别优选为100μm以下。
密封用树脂片X在90℃的粘度优选为100kPa·s以上，更优选为200kPa·s以上，进一步优选为300kPa·s以上。这样的构成对于确保后述压制工序中的密封用树脂片X的流动性而言是优选的。密封用树脂片X在90℃的粘度例如为1000kPa·s以下。在90℃的粘度可以通过关于实施例而后述的测定方法来求得。
密封用树脂片X通过在150℃加热1小时而固化后，30℃～50℃的平均线热膨胀率优选为50ppm/℃以下，更优选为45ppm/℃以下，进一步优选为40ppm/℃以下。这样的构成对于在由密封用树脂片X形成的固化树脂部中适于抑制从半导体芯片的剥离、因而确保密封可靠性而言是优选的。平均线热膨胀率例如为0ppm/℃。平均线热膨胀率可以通过关于实施例而后述的测定方法来求得。
密封用树脂片X通过在150℃加热1小时而固化后，在25℃的拉伸储能模量优选为1GPa以上，更优选为1.5GPa以上，进一步优选为1.8GPa以上。这样的构成对于确保上述固化树脂部的强度而言是优选的。拉伸储能模量例如为20GPa以下。拉伸储能模量可以通过关于实施例而后述的测定方法来测定。
密封用树脂片X通过在150℃加热1小时而固化后，在10GHz的相对介电常数优选为3.4以下，更优选为2.8以下，进一步优选为2.5以下。这样的构成对于降低通过上述固化树脂部的高频信号的传输损耗而言是优选的。相对介电常数例如为1以上。相对介电常数可以通过关于实施例而后述的测定方法来测定。
图2A至图2C表示使用密封用树脂片X对基材上的半导体芯片进行密封的方法以作为密封用树脂片X的使用方法的一例。
在本方法中，首先，如图2A所示，在平板压制机所具备的第1压制板P1与第2压制板P2之间，配置工件W和密封用树脂片X(配置工序)。
工件W具备基板10和多个芯片20。基板10是以后被单片化为单个安装基板的基材，并具有安装面11。在安装面11设置了安装用的端子(未图示)。芯片20为半导体芯片。该半导体芯片在本实施方式中为无线通信用的半导体芯片。该半导体芯片的工作频率例如为0.01～100GHz。另外，芯片20具有主面21和侧面22。在主面21设置了外部连接用的端子(未图示)。在主面21隔着空隙G而与基板10对置的状态下，芯片20经由凸起电极23而安装于基板10。各凸起电极23介于设置于基板10的安装面11的端子与设置于芯片20的主面21的端子之间，而将基板10与芯片20电连接。另外，多个芯片20在基板10的安装面11上沿面方向相互隔开间隔而进行配置。相邻的芯片20的间隔例如为50μm以上，另外，例如为10mm以下。
在本工序中，工件W以基板10与第1压制板P1接触的方式载置在第1压制板P1上。密封用树脂片X以与工件W的芯片20接触的方式而相对于工件W进行配置。
接着，如图2B所示，通过第1压制板P1和第2压制板P2在厚度方向T上对密封用树脂片X和工件W进行压制(压制工序)。具体而言，在密封用树脂片X与基板10上的芯片20接触的状态下，一边通过加热使密封用树脂片X软化、一边朝向基板10按压。
压制压力例如为0.01MPa以上，优选为0.05MPa以上。压制压力例如为10MPa以下，优选为5MPa以下。压制时间例如为0.3分钟以上，优选为0.5分钟以上。压制时间例如为10分钟以下，优选为5分钟以下。另外，压制时的加热温度例如为40℃以上，优选为60℃以上。该加热温度例如为100℃以下，优选为95℃以下。
在本工序中，密封用树脂片X维持B阶并且与芯片20的外形对应地发生变形，一边被覆各芯片20的侧面22，一边在俯视时与不和芯片20重叠的基板10的安装面11接触。由此，基板10与芯片20之间的空隙G成为封闭空间。
接着，从平板压制机取出带有密封用树脂片X的工件W后，如图2C所示，加热密封用树脂片X而使其固化(固化工序)。由此，形成了将基板10上的各芯片20进行密封的固化树脂部30。
加热温度(固化温度)例如为100℃以上，优选为120℃以上。加热温度(固化温度)例如为200℃以下，优选为180℃以下。加热时间例如为10分钟以上，优选为30分钟以上。加热时间优选为180分钟以下，优选为120分钟以下。
其后，例如通过刀片切割，固化树脂部30(固化的密封用树脂片X)和基板10沿着规定的切断预定线而被切断，进行了向半导体封装体的单片化。
如上所述，密封用树脂片X含有中空陶瓷填料作为无机填充材料。相比于实心结构的陶瓷填料，中空结构的陶瓷填料的单位占有体积的介电常数小。此外，中空陶瓷填料为硬质，并在上述压制工序中不易被压溃。含有这样的中空陶瓷填料的密封用树脂片X适于在上述压制工序中抑制中空无机填充材料的占有体积的减少、并且有效地形成低介电常数的固化树脂部30。
如上所述，密封用树脂片X适于通过低介电常数的固化树脂部以将多个半导体芯片一并地进行密封，因此，适于高效地制造无线通信的传输损耗被抑制了的半导体封装体。
实施例
以下，示出实施例而更具体地说明本发明。本发明不限定于实施例。另外，在以下记载中所用的配合量(含量)、物性值、参数等具体的数值可以替代为上述“具体实施方式”中所记载的、对应于它们的配合量(含量)、物性值、参数等上述记载的上限(作为“以下”或“小于”而被定义的数值)或下限(作为“以上”或“超过”而被定义的数值)。
〔实施例1～4和比较例1〕
以表1所示的配方将各成分混合，制备组合物的清漆(在表1中，表示组成的各数值的单位是相对的“质量份”)。接着，在表面进行了硅酮脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET膜)上，涂布清漆而形成涂膜。接着，将该涂膜在110℃加热干燥5分钟，在PET膜上制作厚度65μm的组合物膜(所形成的组合物膜处于B阶的状态)。接着，将4张组合物膜在80℃贴合，制作厚度260μm的密封用树脂片(所形成的密封用树脂片处于B阶的状态)。
〈密封用树脂片的粘度〉
对于实施例1～4和比较例1的各密封用树脂片，测定在90℃的粘度。在该测定中，使用流变仪(商品名“HAAKE MARS III”，Thermo Fisher Scientific公司制)，在该装置中的加热用的热板、与相对于该热板而平行配置的平行板(直径8mm)之间，夹持从密封用树脂片采集的试样，将板间间隙设为1mm。然后，在频率1Hz、应变值0.005％、测定温度范围50℃～90℃、及升温速度30℃/分钟的条件下，测定粘度。将在90℃的粘度(kPa·s)示于表1。
〈平均线热膨胀率〉
对于实施例1～4和比较例1的各密封用树脂片，以下述方式，调查固化后的平均线热膨胀率。首先，通过在150℃加热1小时而使密封用树脂片固化。接着，从固化后的密封用树脂片切出测定用的样品片(宽度4.5mm×长度15mm×厚度260μm)。接着，通过热机械测定装置(商品名“TMA8310”，Rigaku公司制)测定样品片的线热膨胀率。在该测定中，将测定模式设为拉伸模式，将样品片的拉伸载荷设为2g，将测定温度范围设为25℃～260℃，将升温速度设为5℃/分钟。然后，根据30℃～50℃中的每0.1℃的热膨胀率数据，求得30℃～50℃的平均线热膨胀率(ppm/℃)。将该值示于表1。
〈拉伸储能模量〉
对于实施例1～4和比较例1的各密封用树脂片，以下述方式，测定固化后的拉伸储能模量。首先，通过在150℃加热1小时而使密封用树脂片固化。接着，从固化后的密封用树脂片切出测定用的样品片(宽度10mm×长度40mm×厚度260μm)。接着，使用动态粘弹性测定装置(商品名“RSA-G2”，TA Instruments公司制)，在－10℃～260℃的温度范围测定拉伸储能模量。在该测定中，将试样片保持用卡盘的初始卡盘间距设为22.5mm，将测定模式设为拉伸模式，将升温速度设为10℃/分钟，将频率设为1Hz，将动态应变设为0.05％。将在25℃的拉伸储能模量(GPa)示于表1。
〈相对介电常数〉
对于实施例1～4和比较例1的各密封用树脂片，以下述方式，测定固化后在10GHz的相对介电常数。首先，通过在150℃加热1小时而使密封用树脂片固化。接着，从固化后的密封用树脂片切出测定用的样品片(宽度30mm×长度30mm×厚度260μm)。接着，通过PNA网络分析仪(Agilent Technologies公司制)和SPDR(Split post dielectric resonators)谐振器，测定样品片在10GHz的相对介电常数。将测定结果示于表1。
[表1]表1
Figure BDA0003536676450000151
在实施例和比较例中所用的各成分如下所述。
环氧树脂：新日铁化学公司制的“YSLV-80XY”(双酚F型环氧树脂，高分子量环氧树脂，环氧当量191g/eq，常温下为固体，软化点80℃)
酚树脂：群荣化学公司制的“LVR-8210DL”(线型酚醛型酚树脂，潜在性固化剂，羟基当量104g/eq，常温下为固体，软化点60℃)
丙烯酸类树脂(丙烯酸聚合物)：根上工业公司制的“HME-2006M”(含有羧基的丙烯酸类树脂，酸值32mgKOH/g，重均分子量129万，玻璃化转变温度(Tg)－13.9℃，固体成分浓度20质量％的甲乙酮溶液)
中空陶瓷填料：太平洋CEMENT公司制的“CellSpheres”(铝硼硅酸玻璃，中空结构的球状粒子，平均粒径4.0μm，粒子密度0.6g/cm3)
第1二氧化硅填料：Denka株式会社制的“FB-8SM”(球状二氧化硅粒子，平均粒径7.0μm，未表面处理)
第2二氧化硅填料：用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学社制的“KBM-503”)对Admatechs公司制的“SC220G-SMJ”(球状二氧化硅粒子，平均粒径0.5μm)进行表面处理而得的物质(用于表面处理的硅烷偶联剂相对于二氧化硅粒子100质量份为1质量份)
固化促进剂：四国化成工业公司制的“2PHZ-PW”(2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑)
硅烷偶联剂：信越化学公司制的“KBM-403”(3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)
颜料：三菱化学公司制的“Carbon Black#20”(平均粒径50nm)
溶剂：甲乙酮。

Claims (10)

1.一种密封用树脂片，其为含有热固性树脂和无机填充材料的密封用树脂片，
所述无机填充材料包含中空陶瓷填料。
2.根据权利要求1所述的密封用树脂片，其中，所述中空陶瓷填料的含有比例为50体积％以上。
3.根据权利要求1所述的密封用树脂片，其中，所述中空陶瓷填料的含有比例为85体积％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的密封用树脂片，其固化后的30℃～50℃的平均线热膨胀率为50ppm/℃以下。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的密封用树脂片，其固化后在25℃的拉伸储能模量为1GPa以上。
6.根据权利要求4所述的密封用树脂片，其固化后在25℃的拉伸储能模量为1GPa以上。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的密封用树脂片，其固化后在10GHz的相对介电常数为3.4以下。
8.根据权利要求4所述的密封用树脂片，其固化后在10GHz的相对介电常数为3.4以下。
9.根据权利要求5所述的密封用树脂片，其固化后在10GHz的相对介电常数为3.4以下。
10.根据权利要求6所述的密封用树脂片，其固化后在10GHz的相对介电常数为3.4以下。
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