CN115058632B - 一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法 - Google Patents

一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，属于合金材料技术领域。本发明在硼稀土合金化的过程中利用稀土元素并严格控制其用量将钢液中的夹杂物转变为细小且能在钢液中稳定存在的稀土夹杂；采用大流量二次底吹氮气并控制底吹时间的方式充分搅拌钢液，使稀土夹杂尽可能留在钢液中的同时，减少其碰撞聚集长大的时间，使有效形核夹杂物占比控制在30％以上，使得更多细小的稀土夹杂可留在钢液中，其非均质形核作用显著增强，进一步改善凝固组织；分段冷却中先通过大水流量使稀土夹杂诱导奥氏体和σ相的形核进一步促进，后采用小水流量让硼充分在奥氏体和σ相界处偏析，进一步改善凝固组织。

Description

一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法。
背景技术
超级奥氏体不锈钢是一种合金(Cr、Ni、Mo等)含量较高的钢种，具有优异的耐腐蚀性能和良好的综合力学性能，其在烟气脱硫、垃圾焚烧、海水淡化等领域具有广泛的应用前景。然而，超级奥氏体不锈钢中极高的合金含量导致其在凝固过程中元素偏析十分严重(尤其是Mo偏析)，且在富Mo的枝晶间区域会析出大量σ相等硬脆金属间相。严重的偏析与析出会显著降低超级奥氏体不锈钢的组织均匀性和成分均匀性，急剧恶化热加工性能，导致其在热锻或热轧过程中极易开裂。因此，探索改善凝固组织、减轻元素偏析与析出的方法，对于保证超级奥氏体不锈钢的高品质、稳定生产至关重要。
目前，改善凝固组织的有效手段有粉末冶金和电磁搅拌等。粉末冶金是先将钢液用高压氮气雾化等方法制成粉末，然后将粉末装入包套内，在压力下冷等静压制，继而高温下热等静压致密化成材。这种方法虽然可以制得偏析较小且析出较少的不锈钢材料，但是生产工艺复杂，产量较小，并且难以解决成品中含有气孔的问题。电磁搅拌是利用电磁感应产生的作用力来推动钢液做有规律地运动，通过旋转吹刷凝固前沿的柱状晶和降低凝固前沿钢液的温度，达到改善凝固组织的目的。然而，此方法生产工艺繁琐、生产设备复杂，且成本高昂，制约了其广泛应用。除上述方法外，还可对铸锭进行高温均质化方法改善热加工前的铸态组织。然而，超级奥氏体不锈钢高温均质化所需的温度较高(1240～1280℃)，且保温时间较长(16～24h)，能耗极高。此外，超级奥氏体不锈钢在高温均质化过程中，晶粒会快速长大，且因钼元素挥发剧烈，存在严重的高温氧化问题。
因此，如何简化超级奥氏体不锈钢的生产工艺且能够改善超级奥氏体不锈钢的组织结构，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，本发明提供的方法工艺简单，无需进行长时间高温处理，且有效改善了超级奥氏体不锈钢凝固组织，提高了其加工性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，包括以下步骤：
(1)将合金原料熔炼后得到合金熔体；
(2)对所述步骤(1)得到的合金熔体依次进行氮合金化和脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体；
所述氮合金化包括：向所述合金熔体中加入氮化铬和一次底吹氮气；所述一次底吹氮气的压力为二次底吹氮气压力的50％～60％，所述一次底吹氮气的流量为0.06～0.30Nm3/h；
所述脱氧使用的脱氧剂为铝；
(3)向所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述二次底吹氮气的压力为0.07～0.12MPa，所述二次底吹氮气的氮气流量为0.12～0.60Nm3/h，所述二次底吹氮气的时间≤3min；
(4)将所述步骤(3)得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述一次水冷的水流量为800～1200L/min，一次水冷的冷却时间为1～5min；所述二次水冷的水流量为200～400L/min。
优选地，所述步骤(1)中熔炼的真空度≤4Pa。
优选地，所述步骤(2)中氮合金化的温度为1510～1530℃，所述步骤(3)中硼稀土合金化温度比步骤(2)中氮合金化温度高10～20℃。
优选地，所述步骤(2)中铝的用量为0.7～1.2kg/t。
优选地，按质量百分比计，所述步骤(3)中硼稀土镁合金粉末的成分包括：B：1～8％、Mg：5～20％、RE：15～55％和余量的镍，其中RE为Ce、La和Gd中的一种或几种；所述硼稀土镁合金粉末的粒径≤0.5mm。
优选地，所述硼稀土镁合金粉末由硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B复配而成；
按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末A的成分包括：B：1～4％、Mg：5～15％、RE：20～55％和余量的镍；所述硼稀土镁合金粉末B的成分包括：B：4～8％、Mg：15～20％、RE：15～20％和余量的镍。
优选地，1t超级奥氏体不锈钢熔体中硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B的加入质量WA和WB分别如式I和式II所示，所述WA和WB的单位为t：
WA＝(WREB×WMg-WMgB×WRE)/(WMgA×WREB-WREA×WMgB)×1t 式I
WB＝(WREA×WMg-WMgA×WRE)/(WMgB×WREA-WREB×WMgA)×1t 式II
所述式I和式II中，WREA为硼稀土镁合金粉末A中RE的质量百分比；WMgA为硼稀土镁合金粉末A中Mg的质量百分比；WMgB为硼稀土镁合金粉末B中Mg的质量百分比；WREB为硼稀土镁合金粉末B中RE的质量百分比；WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WRE为改进超级奥氏体不锈钢熔体中稀土元素的质量百分比；
所述式I和式II中WMg按照式III所示的公式计算：
WMg＝(WAl1×4+WAl2)×WO2/(WO1×10) 式III
所述式III中，WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；
所述式I和式II中WRE按照式IV所示的公式计算：
WRE＝(WAl1+WAl2+WMg)×(WO2+WS2)/(WO1×5+WS1×5) 式IV
所述式IV中，WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；WS1为合金熔体中S元素的质量百分比；WS2为超级奥氏体不锈钢熔体中S元素的质量百分比。
优选地，所述步骤(4)中，当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式V时，所述一次水冷的水流量为800～1000L/min，所述一次水冷的冷却时间为3～5min；所述二次水冷的水流量为200～300L/min；
0.6＜(WN×0.19+23)/(WCr+WMo×3.3)≤0.9 式V
所述式V中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比；
当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式VI时，所述一次水冷的水流量为1000～1200L/min，所述一次水冷的冷却时间为1～3min；所述二次水冷的水流量为300～400L/min；
0.5≤(WN×0.19+23)/(WCr+WMo×3.3)≤0.6 式VI
所述式VI中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的超级奥氏体不锈钢。
优选地，按质量百分比计，所述超级奥氏体不锈钢的成分包括：C：≤0.02％、Cr：19.0～25.5％、Ni：17.0～23.5％、Mo：5.5～8.0％、N：0.18～0.55％、Cu：0.3～1％、Si：0.2～0.8％，Mn：1～4％、B：0.003～0.005％、RE：0.005～0.02、P：≤0.01％、O：≤0.005％、Al：0.001～0.1％、S：≤0.005％和余量的Fe。
本发明提供了一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，包括以下步骤：(1)将合金原料熔炼后得到合金熔体；(2)对所述步骤(1)得到的合金熔体依次进行氮合金化和脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体；所述氮合金化包括：向所述合金熔体中加入氮化铬和一次底吹氮气；所述一次底吹氮气的压力为二次底吹氮气压力的50％～60％，所述一次底吹氮气的流量为0.06～0.30Nm3/h；所述脱氧使用的脱氧剂为铝；(3)向所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述二次底吹氮气的压力为0.07～0.12MPa，所述二次底吹氮气的氮气流量为0.12～0.60Nm3/h，所述二次底吹氮气的时间≤3min；(4)将所述步骤(3)得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述一次水冷的水流量为800～1200L/min，一次水冷的冷却时间为1～5min；所述二次水冷的水流量为200～400L/min。
本发明通过对超级奥氏体不锈钢进行硼稀土合金化，稀土元素可将钢液中的夹杂物转变为细小且能在钢液中稳定存在的稀土夹杂，从而在凝固过程中，钢液中稳定存在的固态稀土夹杂可以作为形核点诱导奥氏体和σ相发生非均匀形核，有利于枝晶组织和σ相细化，并减轻钼元素偏析；在σ相后续生长过程中，硼作为快速偏析元素可在奥氏体和σ相的相界偏聚，阻碍钼从相界向σ相的快速扩散，抑制σ相的生长，进一步细化σ相，改善凝固组织；通过稀土和硼复合处理可以有效细化枝晶组织，减轻元素偏析和析出，从而改善超级奥氏体不锈钢凝固组织；通过根据原料中氧硫铝含量和铝加入量精确控制硼稀土镁合金粉末的加入量，可以更好地发挥稀土和硼的作用，从而使钢中夹杂尽可能转变为稀土夹杂；采用大流量二次底吹氮气并控制底吹时间的方式充分搅拌钢液，使稀土夹杂尽可能留在钢液中的同时，减少其碰撞聚集长大的时间，使有效形核(尺寸0.6～1.4μm)夹杂物占比控制在30％以上，使得更多细小的稀土夹杂可留在钢液中，其非均质形核作用显著增强，进一步改善凝固组织；浇铸后采用分段冷却，先通过大水流量使稀土夹杂诱导奥氏体和σ相的形核进一步促进，后采用小水流量让硼充分在奥氏体和σ相界处偏析，进一步改善凝固组织。实施例的结果显示，本发明提供的超级奥氏体不锈钢中RE的夹杂比例超过95％，镁铝类夹杂比例＜2.5％，MnS的夹杂比例＜0.1％，有效形核(尺寸为0.6～1.4μm)的夹杂占比＞30％，有效形核夹杂物的数量＞200个/mm2，有效形核夹杂物的平均尺寸＜1μm，等轴晶区占比＞40％，二次枝晶间距＜180μm，Mo元素的偏析系数＜2，析出相面积占比≤8.8％，析出量数量＞120个/mm2，析出相平均尺寸＜32μm。
具体实施方式
本发明提供了一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，包括以下步骤：
(1)将合金原料熔炼后得到合金熔体；
(2)对所述步骤(1)得到的合金熔体依次进行氮合金化和脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体；
所述氮合金化包括：向所述合金熔体中加入氮化铬和一次底吹氮气；所述一次底吹氮气的压力为二次底吹氮气压力的50％～60％，所述一次底吹氮气的流量为0.06～0.30Nm3/h；
所述脱氧使用的脱氧剂为铝；
(3)向所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述二次底吹氮气的压力为0.07～0.12MPa，所述二次底吹氮气的氮气流量为0.12～0.60Nm3/h，所述二次底吹氮气的时间≤3min；
(4)将所述步骤(3)得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述一次水冷的水流量为800～1200L/min，一次水冷的冷却时间为1～5min；所述二次水冷的水流量为200～400L/min。
本发明将合金原料熔炼后得到合金熔体。在本发明中，所述熔炼优选在真空感应炉中进行。本发明对所述真空感应炉的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售真空感应炉即可。
在本发明中，所述合金原料优选包括工业纯铁、金属铬、金属钼、金属镍、电解铜、金属锰和工业硅。本发明对各组分的用量没有特殊的限定，能够使超级奥氏体不锈钢合金熔体的成分符合要求即可。本发明对原料的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过采用上述原料制备超级奥氏体不锈钢，能够降低钢中的杂质，进一步提高超级奥氏体不锈钢的性能。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1510～1530℃，更优选为1515～1523℃，进一步优选为1520℃；所述熔炼的真空度优选≤4Pa。本发明对所述熔炼的时间没有特殊的限定，能够使原料完全熔清即可。本发明通过控制熔炼的参数，既能够降低烧损，又能够避免原料与空气接触从而发生氧化，进一步降低超级奥氏体不锈钢合金熔体中氧的含量。
得到合金熔体后，本发明优选对所述合金熔体进行成分检测。本发明对所述成分检测的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的检测合金熔体化学成分的方式即可。
得到合金熔体后，本发明对所述合金熔体依次进行氮合金化和脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体。
在本发明中，所述氮合金化包括：向所述合金熔体中加入氮化铬和一次底吹氮气。在本发明中，所述氮化铬优选为高纯氮化铬；所述氮气优选为高纯氮气。本发明对所述高纯氮化铬和高纯氮气的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述氮合金化和脱氧的温度独立地优选为1510～1530℃，更优选为1515～1523℃，进一步优选为1520℃。本发明通过控制氮合金化的温度，能够使氮化铬和铝快速熔化。
在本发明中，所述一次底吹氮气的压力为二次底吹氮气压力的50％～60％；所述底吹氮气的氮气流量为0.06～0.30Nm3/h，优选为0.10～0.20Nm3/h，更优选为0.15～0.18Nm3/h。本发明通过采用底吹氮气的方式通入氮气，能够使氮气与合金熔体充分接触，从而使氮渗入到合金熔体中实现氮合金化，与氮化铬协同作用提高合金熔体中的氮含量；将底吹氮气的参数控制在上述范围内，能够进一步使氮合金化后合金熔体中的氮含量符合要求；通过控制两次底吹氮气压力依次增加的方式，能够进一步改善凝固组织。
在本发明中，所述脱氧使用的脱氧剂为铝，所述铝优选为电解铝。本发明对所述电解铝的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述铝的用量优选为0.7～1.2kg/t，更优选为0.8～1.1kg/t，进一步优选为0.9～1.0kg/t。本发明通过控制铝的用量，既能够去除合金熔体中的氧元素，同时又能够避免铝的含量过高。
得到超级奥氏体不锈钢熔体后，本发明优选对所述超级奥氏体不锈钢熔体进行成分检测。本发明对所述成分检测的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的检测合金熔体化学成分的方式即可。
得到超级奥氏体不锈钢熔体后，本发明向所述超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体。在本发明中，所述硼稀土镁合金粉末的粒径优选≤0.5mm，更优选≤0.3mm。本发明在稀土和硼合金化过程中使用硼稀土镁合金粉末，不仅可以减少合金化步骤，还可以加快反应速率，在获得稀土和硼高收得率的同时，减少反应时间。
在本发明中，按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末的成分优选包括：B：1～8％、Mg：5～20％、RE：15～55％和余量的镍，其中RE为Ce、La和Gd中的一种或几种。在本发明中，所述硼稀土镁合金粉末优选由硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B复配而成；按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末A的成分优选包括：B：1～4％、Mg：5～15％、RE：20～55％和余量的镍，更优选为：B：2～3％、Mg：8～10％、RE：30～50％和余量的镍；所述硼稀土镁合金粉末B的成分优选包括：B：4～8％、Mg：15～20％、RE：15～20％和余量的镍，更优选为：B：5～7％、Mg：16～18％、RE：16～18％和余量的镍。本发明通过采用上述原料来进行硼稀土合金化，有利于对各组分的用量进行更加精确的控制。
在本发明中，所述硼稀土镁合金粉末的制备方法优选为：将硼、稀土、金属镁和金属镍混合后依次进行真空熔炼、浇铸、冷却和破碎，得到硼稀土镁合金粉末。本发明对所述制备过程中的参数没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，1t超级奥氏体不锈钢熔体中硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B的加入质量WA和WB优选分别如式I和式II所示，所述WA和WB的单位为t：
WA＝(WREB×WMg-WMgB×WRE)/(WMgA×WREB-WREA×WMgB)×1t 式I
WB＝(WREA×WMg-WMgA×WRE)/(WMgB×WREA-WREB×WMgA)×1t 式II
所述式I和式II中，WREA为硼稀土镁合金粉末A中RE的质量百分比；WMgA为硼稀土镁合金粉末A中Mg的质量百分比；WMgB为硼稀土镁合金粉末B中Mg的质量百分比；WREB为硼稀土镁合金粉末B中RE的质量百分比；WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WRE为改进超级奥氏体不锈钢熔体中稀土元素的质量百分比；
所述式I和式II中WMg优选按照式III所示的公式计算：
WMg＝(WAl1×4+WAl2)×WO2/(WO1×10) 式III
所述式III中，WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；
所述式I和式II中WRE优选按照式IV所示的公式计算：
WRE＝(WAl1+WAl2+WMg)×(WO2+WS2)/(WO1×5+WS1×5) 式IV
所述式IV中，WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；WS1为合金熔体中S元素的质量百分比；WS2为超级奥氏体不锈钢熔体中S元素的质量百分比。
本发明根据原料中氧硫铝含量和铝加入量精确控制镁粉、稀土和硼稀土镁合金粉末的加入量，可以精确控制稀土和硼加入量，最大化发挥稀土和硼改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的协同作用，一方面，可以将钢中夹杂尽可能转变为与奥氏体和σ相的错配度较低的稀土夹杂(占比95％以上)，作为形核位点促进奥氏体和σ相的的非均质形核，有利于枝晶组织和σ相的细化；另一方面，使硼可以在σ相的的生长过程中快速偏析到奥氏体和σ相相界，阻碍钼沿从相界向σ相的快速扩散，抑制σ相的生长，进一步细化σ相，改善凝固组织，更好地发挥稀土和硼的作用，进一步提高了改善效果。
在本发明中，所述深脱氧和硼稀土合金化的温度优选比氮合金化的温度高10～20℃；具体优选为1520～1550℃，进一步优选为1530～1540℃；所述二次底吹氮气的压力为0.07～0.12MPa，优选为0.08～0.11MPa，更优选为0.09～0.10MPa；所述二次底吹氮气的氮气流量为0.12～0.60Nm3/h，优选为0.15～0.50Nm3/h，更优选为0.20～0.40Nm3/h；所述二次底吹氮气的时间为≤3min，优选为1～3min。本发明采用底吹氮气的方式通入氮气，通过大流量氮气底吹充分搅拌钢液，使稀土夹杂尽可能留在钢液中的同时，减少其碰撞聚集长大的时间，使有效形核(尺寸0.6～1.4μm)夹杂物占比控制在30％以上，使得更多细小的稀土夹杂可留在钢液中，其非均质形核作用显著增强，进一步改善凝固组织。
得到改进超级奥氏体不锈钢熔体后，本发明将所述改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢。
在本发明中，所述浇铸的压力优选为0.09～0.14MPa，更优选为0.10～0.12MPa；所述浇铸的气氛优选为氮气。本发明对所述浇铸的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浇铸工艺即可。本发明通过控制浇铸的参数，既能够避免合金熔体与空气接触而氧化，同时保证了浇铸质量。
在本发明中，所述一次水冷的水流量为800～1200L/min；所述一次水冷的冷却时间为1～5min；所述二次水冷的水流量为200～400L/min。本发明对所述二次水冷的时间没有特殊的限定，能够使浇铸的产物冷却至室温即可。本发明通过采用分段控冷凝固的方式对合金熔体进行冷却，先通过大水流量进行高强度冷却，进一步促进稀土夹杂诱导奥氏体和σ相的非均质形核；后采用小水流量进行低强度冷却，减慢冷却速率，促进硼在相界的偏聚，让硼充分在奥氏体和σ相界处偏析，进一步抑制σ相生长，通过协同作用强化改善了稀土夹杂和硼在冷却凝固过程中对超级奥氏体不锈钢凝固组织的作用。
在本发明中，当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式V时，所述一次水冷的水流量优选为800～1000L/min，更优选为850～950L/min，进一步优选为900L/min；所述一次水冷的冷却时间优选为3～5min，更优选为4min；所述二次水冷的水流量优选为200～300L/min，更优选为220～280L/min，进一步优选为250L/min；
0.6＜(WN×0.19+23)/(WCr+WMo×3.3)≤0.9 式V
所述式V中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比。
在本发明中，当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式VI时，所述一次水冷的水流量优选为1000～1200L/min，更优选为1050～1150L/min，进一步优选为1100L/min；所述一次水冷的冷却时间优选为1～3min，更优选为2min；所述二次水冷的水流量优选为300～400L/min，更优选为320～380L/min，进一步优选为350L/min；
0.5≤(WN×0.19+23)/(WCr+WMo×3.3)≤0.6 式VI
所述式VI中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的超级奥氏体不锈钢。
按质量百分比计，本发明提供的超级奥氏体不锈钢的成分优选包括：C：≤0.02％、Cr：19.0～25.5％、Ni：17.0～23.5％、Mo：5.5～8.0％、N：0.18～0.55％、Cu：0.3～1％、Si：0.2～0.8％，Mn：1～4％、B：0.003～0.005％、RE：0.005～0.02、P：≤0.01％、O：≤0.005％、Al：0.001～0.1％、S：≤0.005％和余量的Fe。
在本发明中，所述超级奥氏体不锈钢的夹杂主要为稀土夹杂，RE的夹杂比例超过95％，镁铝类夹杂比例＜2.5％，MnS的夹杂比例＜0.1％，有效形核(尺寸为0.6～1.4μm)的夹杂占比＞30％，有效形核夹杂物的数量＞200个/mm2，有效形核夹杂物的平均尺寸＜1μm，等轴晶区占比＞40％，二次枝晶间距＜180μm，Mo元素的偏析系数＜2，析出相面积占比≤8.8％，析出量数量＞120个/mm2，析出相平均尺寸＜32μm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，由以下步骤组成：
(1)将工业纯铁、金属铬、金属钼、金属镍、电解铜、金属锰和工业硅置于200kg真空感应炉的坩埚内，各原料配比如表1所示；控制真空度≤4Pa，在1515℃的温度下熔炼，得到合金熔体，对合金熔体的氧硫铝含量进行检测，记作1*样，结果如表2所示；
(2)向所述步骤(1)得到合金熔体中加入高纯氮化铬和一次底吹氮气进行氮合金化，氮合金化结束后再加入电解铝进行脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体，对超级奥氏体不锈钢熔体的氧硫含量进行检测，记作2*样，结果如表2所示；所述一次底吹氮气的压力为0.0408MPa(氮合金化中底吹氮气的压力为硼稀土合金化中底吹氮气压力的51％)；所述一次底吹氮气的氮气流量为0.11Nm3/h；所述氮合金化和脱氧的温度均为1515℃；
(3)向所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述硼稀土合金化的温度为1530℃；所述二次底吹氮气的压力为0.08MPa；所述二次底吹氮气的氮气流量为0.49Nm3/h；所述二次底吹氮气的时间为3min；
(4)将所述步骤(3)得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述浇铸的压力为0.12MPa；所述浇铸的气氛为氮气；所述一次水冷的水流量为950L/min，一次水冷的冷却时间为4min，二次水冷的水流量为250L/min。
所述硼稀土镁合金粉末由硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B复配而成，按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末A的成分为：B：1.98％、Mg：6.78％、Ce：20.38％和余量的镍，所述硼稀土镁合金粉末B的成分为：B：5.27％、Mg：15.33％、Ce：11.24％、La：5.68和余量的镍；二者的配比如表3所示；
所述硼稀土镁合金粉末A和B的制备方法为：将硼、稀土、金属镁和金属镍混合后依次进行真空熔炼、浇铸、冷却和破碎，得到粒径＜0.5mm的硼稀土镁合金粉末。
实施例2
一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，由以下步骤组成：
(1)将工业纯铁、金属铬、金属钼、金属镍、电解铜、金属锰和工业硅置于200kg真空感应炉的坩埚内，各原料配比如表1所示；控制真空度≤4Pa，在1523℃的温度下熔炼，得到合金熔体，对合金熔体的氧硫铝含量进行检测，记作1*样，结果如表2所示；
(2)向所述步骤(1)得到的合金熔体中加入高纯氮化铬和一次底吹氮气进行氮合金化，氮合金化结束后再加入电解铝进行脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体，对超级奥氏体不锈钢熔体的氧硫含量进行检测，记作2*样，结果如表2所示；所述一次底吹氮气的压力为0.0580MPa(氮合金化中一次底吹氮气的压力为硼稀土合金化中二次底吹氮气压力的58％)；所述一次底吹氮气的氮气流量为0.25Nm3/h；所述氮合金化和脱氧的温度均为1523℃；
(3)向所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述硼稀土合金化的温度为1535℃；所述二次底吹氮气的压力为0.10MPa；所述二次底吹氮气的氮气流量为0.78Nm3/h；所述二次底吹氮气的时间为2min；
(4)将所述步骤(3)得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述浇铸的压力为0.13MPa；所述浇铸的气氛为氮气；所述一次水冷的水流量为1100L/min，一次水冷的冷却时间为2min，二次水冷的水流量为350L/min。
所述硼稀土镁合金粉末由硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B复配而成，按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末A的成分为：B：3.11％、Mg：10.13％、Ce：13.84％、Gd：32.35％和余量的镍，所述硼稀土镁合金粉末B的成分为：B：6.29％、Mg：19.24％、Ce：5.49％、La：8.31％、Gd：5.48％和余量的镍；二者的配比如表3所示；
所述硼稀土镁合金粉末A和B的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种超级奥氏体不锈钢的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将工业纯铁、金属铬、金属钼、金属镍、电解铜、金属锰和工业硅置于200kg真空感应炉的坩埚内，各原料配比如表1所示；控制真空度≤4Pa，在1518℃的温度下熔炼，得到合金熔体，对合金熔体的氧硫铝含量进行检测，记作1*样，结果如表2所示；
(2)向所述步骤(1)得到的合金熔体中加入高纯氮化铬和底吹氮气进行氮合金化，氮合金化结束后再加入电解铝进行脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体，对超级奥氏体不锈钢熔体的氧硫含量进行检测，记作2*样，结果如表2所示；所述底吹氮气的压力为0.08MPa；所述底吹氮气的氮气流量为0.11Nm3/h；所述氮合金化和脱氧的温度均为1518℃；
(3)将所述步骤(2)得到的超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸和空冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述浇铸的压力为0.12MPa；所述浇铸的气氛为氮气。
对比例2
一种超级奥氏体不锈钢的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将工业纯铁、金属铬、金属钼、金属镍、电解铜、金属锰和工业硅置于200kg真空感应炉的坩埚内，各原料配比如表1所示；控制真空度≤4Pa，在1521℃的温度下熔炼，得到合金熔体，对合金熔体的氧硫铝含量进行检测，记作1*样，结果如表2所示；
(2)向所述步骤(1)得到的合金熔体中加入高纯氮化铬和底吹氮气进行氮合金化，氮合金化结束后再加入电解铝进行脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体，对超级奥氏体不锈钢熔体的氧硫含量进行检测，记作2*样，结果如表2所示；所述底吹氮气的压力为0.10MPa；所述底吹氮气的氮气流量为0.25Nm3/h；所述氮合金化和脱氧的温度均为1521℃；
(2)将所述步骤(1)得到的超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸和空冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述浇铸的压力为0.13MPa；所述浇铸的气氛为氮气。
实施例1～2和对比例1～2制备超级奥氏体不锈钢所用原料的用量如表1所示：
表1实施例1～2和对比例1～2制备超级奥氏体不锈钢所用原料的用量
种类 实施例1(kg) 实施例2(kg) 对比例1(kg) 对比例2(kg)
工业纯铁 84.42 65.24 84.42 65.24
电解锰 1.67 5.05 1.67 5.05
金属铬 29.59 32.92 29.59 32.92
电解镍 28.73 35.95 28.73 35.95
金属钼 10.08 11.68 10.08 11.68
工业硅 1.23 0.74 1.23 0.74
电解铜 1.11 0.79 1.11 0.79
高纯氮化铬 2.99 7.49 2.99 7.49
电解铝 0.13 0.16 0.13 0.16
实施例1～2和对比例1～2中测得的1*样和2*样的成分如表2所示：
表2实施例1～2和对比例1～2中测得的1*样和2*样的成分
Figure BDA0003701886810000141
Figure BDA0003701886810000151
实施例1～2中硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B的加入量如表3所示：
表3实施例1～2中硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B的加入量
加入量 实施例1 实施例2
镁加入量(wt.％) 0.0115 0.0138
稀土加入量(wt.％) 0.0167 0.0201
硼稀土镁合金粉末A(kg) 0.0493 0.0281
硼稀土镁合金粉末B(kg) 0.0986 0.0997
对实施例1～2和对比例1～2制备的超级奥氏体不锈钢的成分进行分析，其结果如表4所示：
表4实施例1～2和对比例1～2制备的超级奥氏体不锈钢的成分
Figure BDA0003701886810000152
Figure BDA0003701886810000161
通过表4可以看出，本发明中实施例制备的超级奥氏体不锈钢相对于对比例制备的超级奥氏体不锈钢的O、S含量更低，说明本发明实现了超级奥氏体不锈钢的超低氧硫控制。并且，本发明中硼的收得率高达97％以上，稀土收得率可以达到50％以上，说明本发明先采用加入硼稀土镁合金粉末的方法可获得较高的收得率，能够为改善超级奥氏体不锈钢铸态组织性能奠定基础。
对实施例1～2和对比例1～2制备的超级奥氏体不锈钢的凝固组织分析进行分析，在实施例1～2和对比例1～2制备的超级奥氏体不锈钢的芯部切取1cm×1cm的方形试样，用砂纸将表面逐级打磨后抛光。利用金相显微镜、扫描电镜以及IPP6.0软件对其夹杂物进行分析和统计；对试样进行腐蚀，并利用金相显微镜、扫描电镜和IPP6.0软件对其枝晶组织和析出相进行分析和统计，其结果如表5所示：
表5实施例1～2和对比例1～2制备的超级奥氏体不锈钢的凝固组织
Figure BDA0003701886810000162
Figure BDA0003701886810000171
由表5可以看出，实施例制备的超级奥氏体不锈钢的夹杂已基本转化为稀土夹杂，而对比例中均为镁铝类氧化物和硫化锰夹杂。与对比例相比，实施例制备的超级奥氏体不锈钢中夹杂物的数量显著增加，且尺寸更小，有效形核尺寸(0.6～1.4μm)夹杂占比成倍增加；同时实施例芯部试样的二次枝晶间距分别细化了28.9％和28.1％；Mo元素偏析分别降低18.0％和19.0％；析出相含量明显减少，数量显著增多，从而使析出相平均尺寸分别细化了32.0％和42.73％，促进了析出相的细小弥散分布。
通过上述分析可以看出，本发明提供的改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法实现了：1.通过精确控制镁和稀土加入量，将夹杂物尽可能转变为利于奥氏体和σ相形核的细小稀土夹杂；2.通过大流量底吹氮气并控制底吹时间减少稀土夹杂上浮和聚集长大，使细小稀土夹杂尽可能保留在钢液中，加强了其形核作用；3.通过分段控冷浇铸，进一步加强稀土夹杂对σ相的形核作用，并促进硼相界偏聚对σ相生长的抑制作用，最终实现了枝晶组织的明显细化，以及σ相的细小弥散分布，从而显著改善超级不锈钢的凝固组织。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种改善超级奥氏体不锈钢凝固组织的方法，包括以下步骤：
（1）将合金原料熔炼后得到合金熔体；
（2）对所述步骤（1）得到的合金熔体依次进行氮合金化和脱氧，得到超级奥氏体不锈钢熔体；
所述氮合金化包括：向所述合金熔体中加入氮化铬和一次底吹氮气；所述一次底吹氮气的压力为二次底吹氮气压力的50%~60%，所述一次底吹氮气的流量为0.06~0.30 Nm3/h；
所述脱氧使用的脱氧剂为铝；
（3）向所述步骤（2）得到的超级奥氏体不锈钢熔体中加入硼稀土镁合金粉末进行深脱氧和硼稀土合金化，同时进行二次底吹氮气，得到改进超级奥氏体不锈钢熔体；所述二次底吹氮气的压力为0.07~0.12 MPa，所述二次底吹氮气的氮气流量为0.40~0.60 Nm3/h，所述二次底吹氮气的时间≤3 min；
所述步骤（3）中硼稀土镁合金粉末的成分包括：B：1~8%、Mg：5~20%、RE：15~55%和余量的镍，其中RE为Ce、La和Gd中的一种或几种；
（4）将所述步骤（3）得到的改进超级奥氏体不锈钢熔体依次进行浇铸、一次水冷和二次水冷，得到超级奥氏体不锈钢；所述一次水冷的水流量为800~1200 L/min，一次水冷的冷却时间为1~5 min；所述二次水冷的水流量为200~400 L/min；
所述步骤（2）中氮合金化的温度为1510~1530℃，所述步骤（3）中硼稀土合金化温度比步骤（2）中氮合金化温度高10~20℃；
按质量百分比计，所述超级奥氏体不锈钢的成分包括：C：≤0.02%、Cr：19.0~25.5%、Ni：17.0~23.5%、Mo：5.5~8.0%、N：0.18~0.55%、Cu：0.3~1%、Si：0.2~0.8%，Mn：1~4%、B：0.003~0.005%、RE：0.005~0.02%、P：≤0.01%、O：≤0.005%、Al：0.001~0.1%、S：≤0.005%和余量的Fe。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中熔炼的真空度≤4 Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中铝的用量为0.7~1.2 kg/t。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量百分比计，所述步骤（3）中硼稀土镁合金粉末的粒径≤0.5 mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼稀土镁合金粉末由硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B复配而成；
按质量百分比计，所述硼稀土镁合金粉末A的成分包括：B：1~4%、Mg：5~15%、RE：20~55%和余量的镍；所述硼稀土镁合金粉末B的成分包括：B：4~8%、Mg：15~20%、RE：15~20%和余量的镍。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，1 t超级奥氏体不锈钢熔体中硼稀土镁合金粉末A和硼稀土镁合金粉末B的加入质量WA和WB分别如式I和式II所示，所述WA和WB的单位为t：
WA＝（WREB×WMg-WMgB×WRE）/（WMgA×WREB-WREA×WMgB）×1 t 式I
WB＝（WREA×WMg-WMgA×WRE）/（WMgB×WREA-WREB×WMgA）×1 t 式II
所述式I和式II中，WREA为硼稀土镁合金粉末A中RE的质量百分比；WMgA为硼稀土镁合金粉末A中Mg的质量百分比；WMgB为硼稀土镁合金粉末B中Mg的质量百分比；WREB为硼稀土镁合金粉末B中RE的质量百分比；WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WRE为改进超级奥氏体不锈钢熔体中稀土元素的质量百分比；
所述式I和式II中WMg按照式III所示的公式计算：
WMg＝（WAl1×4+WAl2）×WO2/（WO1×10） 式III
所述式III中，WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；
所述式I和式II中WRE按照式IV所示的公式计算：
WRE＝（WAl1+WAl2+WMg）×（WO2+WS2）/（WO1×5+WS1×5） 式IV
所述式IV中，WMg为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mg的质量百分比；WAl1为合金熔体中Al元素的质量百分比；WAl2为脱氧使用的铝占超级奥氏体不锈钢熔体的质量百分比；WO1为合金熔体中O元素的质量百分比；WO2为超级奥氏体不锈钢熔体中O元素的质量百分比；WS1为合金熔体中S元素的质量百分比；WS2为超级奥氏体不锈钢熔体中S元素的质量百分比。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式V时，所述一次水冷的水流量为800~1000 L/min，所述一次水冷的冷却时间为3~5 min；所述二次水冷的水流量为200~300 L/min；
0.6＜（WN×0.19+23）/（WCr+WMo×3.3）≤0.9 式V
所述式V中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比；
当改进超级奥氏体不锈钢熔体中的元素成分满足式VI时，所述一次水冷的水流量为1000~1200 L/min，所述一次水冷的冷却时间为1~3 min；所述二次水冷的水流量为300~400L/min；
0.5≤（WN×0.19+23）/（WCr+WMo×3.3）≤0.6 式VI
所述式VI中，WN为改进超级奥氏体不锈钢熔体中N的质量百分比；WCr为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Cr的质量百分比；WMo为改进超级奥氏体不锈钢熔体中Mo的质量百分比。
8.权利要求1~7任意一项所述方法制备得到的超级奥氏体不锈钢。
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