CN115058145A - 二氧化钒墨水及其制备方法、太赫兹功能器件的构建方法 - Google Patents

二氧化钒墨水及其制备方法、太赫兹功能器件的构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二氧化钒墨水及其制备方法、太赫兹功能器件的构建方法。所述制备方法包括以下步骤：将墨水溶剂载体与高性能二氧化钒粉体混合，加入分散剂高能球磨分散，得到二氧化钒墨水。所述墨水由上述方法制备得到。所述太赫兹功能器件的构建方法包括以下步骤：将得到的二氧化钒墨水通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式构建太赫兹功能器件。本发明的有益效果包括：方法简便，能够制备出以高纯M相二氧化钒为溶质的高分散相变油墨。本发明基于刮涂、点胶、喷墨打印工艺可在柔性或刚性基底上制备大面积二氧化钒薄膜或图案。本发明可灵活结合超表面技术，通过二氧化钒墨水构建太赫兹动态可调功能器件，节省成本。

Description

二氧化钒墨水及其制备方法、太赫兹功能器件的构建方法
技术领域
本发明涉及太赫兹动态调控功能器件领域，特别地，涉及二氧化钒墨水及其制备方法、太赫兹功能器件的构建方法。
背景技术
太赫兹(THz)波是指位于毫米波和红外区域之间，频率在0.1～10太赫兹的电磁波，由于具有宽带、瞬态(皮秒量级)和低光子能量等优点，在高速无线通信、成像和无损检测等领域具有巨大的应用潜力。要促进上述应用的发展，就必须实现对太赫兹波的快速高效动态调制。特别是与某些功能材料结合的超材料或超表面在太赫兹动态操作方面取得了重大成就。在外部物理场激励下，掺杂半导体、石墨烯、铁电和相变材料等功能材料可直接影响杂化元结构对太赫兹波的响应特性。
相变材料氧化钒(VO2)是一种典型相变材料，因其电导率突出的特性而备受关注。值得注意的是，VO2的绝缘体-金属跃迁(IMT)可以被加热、外加电流、激光泵浦等多物理外场任意调制，且在外部刺激返回临界激发点后仍能保持其动态状态。这使其在构建太赫兹动态可调器件方面具备潜力。
现有常见的二氧化钒薄膜制备工艺如磁控溅射、脉冲激光沉积、分子束外延多为高真空设备，成本昂贵，且制膜面积有限。由于工艺往往需要高温环境(400～600℃)，这使得相关基于氧化钒的太赫兹柔性器件研究受限；此外，现有氧化钒与超表面结构构建太赫兹功能器件多采用光刻工艺，工艺路线繁琐，且加工难度较大。
现有基于二氧化钒的太赫兹功能器件往往需要高真空设备制备薄膜，制膜过程中的高温条件使其难以在一些高分子柔性衬底上制备。且往往需要光刻的手段与器件结合，在大面积化、成本控制、灵活性方面有所欠缺。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足的至少一项，本发明的目的之一是可以制备一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法。
所述方法可包括步骤：将墨水溶剂载体与高性能二氧化钒粉体混合，高能球磨分散，得到二氧化钒墨水。
可选择地，所述墨水溶剂载体可包括乙基纤维素、甘油醇和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
可选择地，加入分散剂进行高能球磨分散，分散剂可包括乙醚、乙酸乙酯和乙醇中的一种或多种。
可选择地，所述墨水溶剂载体与所述高性能二氧化钒粉体的质量比可为2～5：1。
可选择地，所述高性能二氧化钒粉体可由以下方法制备得到：S1、将五氧化二钒粉末加热至熔化，保温5～15min；然后与水和乙醇混合物混合，搅拌1～10h，得到五氧化二钒溶液；S2、通过闪蒸和气流粉碎进行粉体细化，得到细化的五氧化二钒粉末；S3、细化的五氧化二钒粉末与草酸按比例混合，在5～15℃/min升温至750～850℃，通入氮气或氢气的条件下保温一段时间，随炉冷却，得到高性能二氧化钒粉体。
本发明另一方面提供了一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水。
所述墨水可以由以上的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法制备得到。
本发明再一方面提供了一种太赫兹功能器件的构建方法。
基于上述的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式在基材上形成薄膜，干燥，得到均匀的薄膜；或者，基于上述的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式构建太赫兹功能器件上的超表面图案。
可选择地，所述刮涂可包括：将所述二氧化钒墨水的粘度调节到合适，然后使用刮刀在所述基材上刮涂，其中，刮涂速度为5～20毫米/秒；其中，基材包括硬质二氧化硅、柔性PET薄膜、PI膜、PDMS膜、纺织面料或亚克力玻璃；将刮涂后的薄膜再进行干燥处理，得到均匀的薄膜。
可选择地，所述点胶可包括：以所述二氧化钒墨水为原料，利用点胶设备进行点胶，其中，点胶气压为200～400千帕，点胶速度为2～10毫米/秒；将点胶后的薄膜进行干燥处理，得到均匀的薄膜。
可选择地，所述喷墨打印可包括以下步骤：将墨水通过150～250nm的滤膜过滤；基于压电喷墨技术进行喷墨打印；其中，墨水黏度调为2～10Centipoise，表面能为25～40dynes/cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)本发明的方法简便，能够制备出以高纯M相二氧化钒为溶质的高分散相变油墨，高纯M相二氧化钒的粒径小于100nm，球形度较好，具有优异的相变特性。
(2)本发明基于刮涂、点胶、喷墨打印工艺可在柔性或刚性基底上制备大面积二氧化钒薄膜或图案。
(3)本发明可灵活结合超表面技术，通过二氧化钒墨水构建太赫兹动态可调功能器件，节省成本。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明的一个示例性实施例的高性能二氧化钒粉末的扫描电镜图；
图2示出了本发明的一个示例性实施例的高性能二氧化钒粉末的差示扫描量热仪分析图；
图3示出了本发明的一个示例性实施例的高性能二氧化钒粉末的XRD图；
图4示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水涂在二氧化硅基底上的示意图；
图5示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水涂在柔性PET基底上的示意图；
图6示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水涂成薄膜后相变电阻特性示意图；
图7示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水点胶工艺所做的图案；
图8示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水涂成薄膜在THz波段相变特性时域光谱图；
图9示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水涂成薄膜在THz波段相变特性频谱图；
图10示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水与超表面结合的灵活方式示意图；
图11示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水与谐振环超表面结合的示意图；
图12示出了本发明的一个示例性实施例的二氧化钒墨水与超表面结合太赫兹带阻可调功能示意。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，使本技术领域的人员更好地理解本发明。
太赫兹波由于对电导率变化较为敏感，半导体到金属态的相变特性使VO2薄膜在THz波范围内展现了优异的光学变化性质。优异的相变性能使得VO2薄膜在THz开关、调制器、存储器及频率选择器等领域中具有巨大的潜在应用。近年，微加工技术的进步使得将高质量的VO2薄膜集成到超材料中成为可能。通过这种方式，VO2可以与功能化的超材料耦合以制造可调谐的太赫兹器件。由于超材料的谐振特性对周围的介电环境敏感，将相变材料集成到谐振器中可以使超材料受到外部刺激的动态控制。VO2薄膜的相变特性与超材料结构的可调谐性需求极为吻合。结合于VO2薄膜的调制特性，VO2-超材料已被证明是操纵太赫兹波的电磁特性(如传播方向、幅度、相位和极化)的有效工具。本发明提出的二氧化钒墨水可解决现有薄膜制备难度大、成本贵的问题。可灵活采用刮涂、点胶、喷墨打印的方式与超表面技术结合，构建太赫兹功能器件。
示例性实施例1
本示例性实施例提供了一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法。
所述方法可包括：将墨水溶剂载体与高性能二氧化钒粉体混合，高能球磨分散，得到二氧化钒墨水。
在本实施例中，二氧化钒粉体为高纯M相二氧化钒，粒径小于100nm，具有优异的相变特性。
图1为标尺为500nm的本发明的二氧化钒粉体电镜扫描图，从图1可以看出该高性能二氧化钒粉体粒径小于100nm，形态呈类球形，球形度较好。
图2为本发明的二氧化钒粉末的差示扫描量热仪分析图，其中，横坐标代表温度(℃)，纵坐标代表热流量(W/g)。从图2可以看出，本发明的高性能二氧化钒的相变特性，该高性能二氧化钒粉体升温相变温度近67.97℃，降温相变温度近63.70℃。
图3为本发明的二氧化钒粉末的XRD图，该高性能二氧化钒粉体为M相二氧化钒，无杂峰，纯度较高。
在本实施例中，作为本发明的一种实施方式，二氧化钒粉体可通过以下方法制备得到：
S1、将五氧化二钒粉末加热至熔化，保温5～15min，例如6min、8min、10min、12min、14min；然后与水和乙醇混合物混合，搅拌1～10h，例如2h、4h、6h、8h、9h；得到五氧化二钒溶液。
S2、通过闪蒸和气流粉碎进行粉体细化，得到细化的五氧化二钒粉末。
在本实施例中，通过闪蒸和气流粉碎设备进行粉体细化，即得五氧化二钒纳米粉体。闪蒸使五氧化二钒溶液转化为固态粉体，通过闪蒸可以使球形形态均匀，球形度更好。
S3、细化的五氧化二钒粉末与草酸按比例混合，在5～15℃/min，例如6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min；升温至750～850℃，例如760℃、780℃、800℃、820℃、840℃；通入氮气或氢气的条件下保温一段时间，随炉冷却，得到高性能二氧化钒粉体。其中，加入草酸能够将五氧化二钒还原为二氧化钒。
在本实施例中，在高能球磨分散的环节中，可以加入分散剂。
在本实施例中，墨水溶剂载体包括乙基纤维素、甘油醇和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。溶剂载体可在球磨过程中起到空间位阻作用防止粉末间团聚，也可起到减缓二氧化钒粉末氧化的作用。
在本实施例中，墨水溶剂载体与二氧化钒粉体的质量比可为2～5：1；例如3：1、4：1。
在本实施例中，分散剂可包括乙醚、乙酸乙酯和乙醇中的一种或多种。
示例性实施例2
本示例性实施例提供了一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水。
所述墨水可以由示例性实施例1中的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法制备得到。
示例性实施例3
本示例性实施例提供了一种构建太赫兹功能器件的方法。
所述方法包括：基于示例性实施例2中所述的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式在基材上形成薄膜，干燥，得到均匀的薄膜。基材可包括硬质二氧化硅、柔性PET薄膜、PI膜、PDMS膜、纺织面料或亚克力玻璃。本示例性实施例的方法所得到的是具有功能较为简单的太赫兹功能器件，其中，基材为太赫兹功能器件的一部分。
太赫兹波对物质电导率比较敏感，二氧化钒由于在外界激励下具有从绝缘态转变为金属态的性质，其中外界激励包括热、电、光的形式。如通过二氧化钒涂在PET薄膜上，低温下(25℃)太赫兹波具有很高的透过率，高温下(100℃)二氧化钒转变为金属状态，可屏蔽太赫兹波，进而起到调控太赫兹波透射的作用。
图4为二氧化钒墨水涂在二氧化硅基底上的示意图；图5为二氧化钒墨水涂在柔性PET基底上的示意图。图6为氧化钒墨水涂成薄膜后相变电阻特性图。其中横坐标代表温度(℃)，纵坐标代表薄膜方阻(Ω/□)。从图6可以看出随温度升高，薄膜阻值逐渐降低，低温(25℃)呈现高阻特性，高温(100℃)呈现低阻特性。
图8、图9示出了二氧化钒墨水刮涂制得的薄膜在温控下太赫兹波调制效果。具体地，图8为太赫兹时域谱，横坐标为太赫兹时域光谱延迟时间(ps)，纵坐标为电场幅值。图9为太赫兹频谱，横坐标为太赫兹频率(THz)，纵坐标为电场幅度。薄膜相变前后对太赫兹透过有较大调控。
在本实施例中，所述刮涂可包括：将所述二氧化钒墨水的粘度调节到合适，然后使用刮刀在所述基材上刮涂。将刮涂后的薄膜在进行干燥处理，得到均匀的薄膜。
其中，刮涂速度为5～20毫米/秒，例如6毫米/秒、8毫米/秒、10毫米/秒、12毫米/秒、14毫米/秒、16毫米/秒、18毫米/秒、19毫米/秒。
所述干燥处理可包括在40～70℃下进行干燥，干燥时间可以为5～15min。例如干燥温度为45℃、50℃、55℃、60℃、65℃；干燥时间为6min、8min、10min、12min、14min。
在本实施例中，点胶时，机器在针管内施加气压，使墨水从点胶针头中挤出。点胶气压为200～400千帕，点胶速度2～10毫米/秒，例如点胶气压为250千帕、300千帕、350千帕、390千帕；点胶速度为3毫米/秒、5毫米/秒、7毫米/秒、9毫米/秒。此处基底为PET薄膜，但本发明不限于此种基底。点胶后薄膜在真空烘箱40～70℃烘5～10min得到均匀的薄膜，例如50℃烘10min。图7示出了二氧化钒墨水点胶工艺所做的图案。
在本实施例中，喷墨打印基于压电喷墨技术完成，墨水黏度调为2～10Centipoise(“厘泊”，粘度单位，等于百分之一泊)，例如3Centipoise、5Centipoise、7Centipoise、9Centipoise。表面能为25～40dynes/cm(达因(dyn)是个物理上的力学单位，1达因等于10-5牛顿)，例如30dynes/cm、35dynes/cm、39dynes/cm。在打印前需要将墨水通过150～250nm的滤膜过滤，控制电压完成图案打印。
在本实施例中，太赫兹功能器件可以用于动态调控太赫兹波。
示例性实施例4
本示例性实施例提供了一种构建太赫兹功能器件的方法。
所述方法包括：基于示例性实施例2中的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式构建太赫兹功能器件上的超表面图案。
在本示例性实施例中，刮涂、点胶或喷墨打印的的工艺控制参数与上述示例性实施例3中的相同。
太赫兹波对物质电导率比较敏感，二氧化钒由于在外界激励下具有从绝缘态转变为金属态的性质，其中外界激励包括热、电、光的形式。现太赫兹波动态调控器件多为超表面结合功能材料的方式，功能材料在外部激励下可改变超表面周围介电环境，起到动态调控太赫兹波的作用。而二氧化钒墨水可灵活与超表面结合，构建太赫兹功能器件。
图10示出了二氧化钒墨水与超表面结合的灵活方式，如常见的带阻谐振环超表面，二氧化钒墨水嵌入谐振环开口位置。
图11示出了一种二氧化钒墨水与谐振环超表面结合，从图11可以看出氧化钒墨水干燥后的图案嵌入在一个典型开口谐振环的开口处，氧化钒的相变过程会影响开口位置的电磁环境，起到动态调控太赫兹波传输的目的。图12为动态调节带阻功能示意，从图12可以看出当二氧化钒相变前，在0.14THz频段附近太赫兹透过率很低，为带阻模式，二氧化钒相变后透过率上升，为带通模式。
在本实施例中，太赫兹功能器件可以用于动态调控太赫兹波。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
将墨水溶剂载体与高性能二氧化钒粉体混合，高能球磨分散，得到二氧化钒墨水。
2.根据权利要求1所述的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法，其特征在于，所述墨水溶剂载体包括乙基纤维素、甘油醇和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法，其特征在于，加入分散剂进行高能球磨分散，分散剂包括乙醚、乙酸乙酯和乙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法，其特征在于，所述墨水溶剂载体与所述高性能二氧化钒粉体的质量比为2～5：1。
5.根据权利要求1所述的用于太赫兹调控的二氧化钒墨水的制备方法，其特征在于，所述高性能二氧化钒粉体由以下方法制备得到：
S1、将五氧化二钒粉末加热至熔化，保温5～15min；然后与水和乙醇混合物混合，搅拌1～10h，得到五氧化二钒溶液；
S2、通过闪蒸和气流粉碎进行粉体细化，得到细化的五氧化二钒粉末；
S3、细化的五氧化二钒粉末与草酸按比例混合，在5～15℃/min升温至750～850℃，通入氮气或氢气的条件下保温一段时间，随炉冷却，得到高性能二氧化钒粉体。
6.一种用于太赫兹调控的二氧化钒墨水，其特征在于，所述二氧化钒墨水由权利要求1～5中任一项所述的方法制备得到。
7.一种太赫兹功能器件的构建方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
基于权利要求6所述的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式在基材上形成薄膜，干燥，得到均匀的薄膜；
或者，基于权利要求6所述的二氧化钒墨水，通过刮涂、点胶或喷墨打印的方式构建太赫兹功能器件上的超表面图案。
8.根据权利要求7所述的太赫兹功能器件的构建方法，其特征在于，所述刮涂包括：
将所述二氧化钒墨水的粘度调节到合适，然后使用刮刀在所述基材上刮涂，其中，刮涂速度为5～20毫米/秒；其中，基材包括硬质二氧化硅、柔性PET薄膜、PI膜、PDMS膜、纺织面料或亚克力玻璃；
将刮涂后的薄膜再进行干燥处理，得到均匀的薄膜。
9.根据权利要求7所述的太赫兹功能器件的构建方法，其特征在于，所述点胶包括：
以所述二氧化钒墨水为原料，利用点胶设备进行点胶，其中，点胶气压为200～400千帕，点胶速度为2～10毫米/秒；
将点胶后的薄膜进行干燥处理，得到均匀的薄膜。
10.根据权利要求7所述的太赫兹功能器件的构建方法，其特征在于，所述喷墨打印包括以下步骤：
将墨水通过150～250nm的滤膜过滤；
基于压电喷墨技术进行喷墨打印；其中，墨水黏度调为2～10Centipoise，表面能为25～40dynes/cm。
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