CN115055154B - 一种聚合物液相增黏装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物液相增黏装置和方法。装置包括串联的双阶双阶成膜缩聚反应器，双阶成膜缩聚反应器包括筒体和设置在筒体内相互啮合的三个成膜组件，呈并列型或三角形排列，成膜组件分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段、一个塑化段、六组动态混合段、屏障段和成膜反应段、一个计量段，筒体外每个功能区对应一个温控组件，筒体对应进料段设有进料口，筒体对应成膜反应段设有脱挥口，脱挥口设有负压系统。本发明通过三根成膜组件和成膜组件上的功能区的优化组合，使得聚合物熔体混炼充分、受热均匀，在均相缩聚过程中难以发生局部过热，避免了熔体炭化或结焦等问题，还具有自清洁的作用。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物生产技术领域，尤其涉及一种聚合物液相增黏装置和方法。
背景技术
在聚合物生产过程中，低粘度聚酯、聚酰胺切片和可再生或回收聚酯、聚酰胺切片，需要进一步提高聚合物的分子量，通常采用缩聚或后缩聚釜进行。液相增黏是指聚合物在熔融状态下，通过特定工艺条件提高聚合物粘度，一步制得直接用于后续工序的高粘度聚合物熔体，如注塑和纺丝等。这种方法能够克服常规聚合物增黏工艺中所需投资大、周期长、能耗高等缺点。目前，常规的液相增黏装置，如笼框式拉膜熔体液相增黏反应器，存在受热不均匀，管壁容易局部过热造成聚合物熔体炭化或结焦，使得液相增黏装置不能长期稳定运行，需要不定期停车清洗维护，造成生成成本的提高，产品质量的不稳定等。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种实现了聚合物熔体的在线增黏，大幅缩短工艺流程和周期，同时避免了局部过热的聚合物液相增黏装置和方法。
本发明的一种聚合物液相增黏装置，包括串联的双阶成膜缩聚反应器，所述双阶成膜缩聚反应器包括驱动结构、筒体和设置在所述筒体内相互啮合的三个成膜组件，呈并列型或三角形排列，所述驱动结构驱动三个所述成膜组件转动，所述成膜组件分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段、一个塑化段、六组动态混合段、屏障段和成膜反应段、一个计量段，所述筒体外每个功能区对应一个温控组件，所述筒体对应所述进料段设有进料口；所述筒体、成膜反应段和负压管道形成脱挥室，所述负压管道连接有负压系统。
进一步的，所述成膜组件总长度L和其外直径D的比值L/D为58～62；
进一步的，所述进料段的长度为2.5D，由两个导程均为1.25D的正向螺旋元件组成。
进一步的，所述塑化段的长度为1.5～2.5D，由2～4个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5～1D。
进一步的，动态混合段由1～3个正向捏合块元件组成，正向捏合块元件的长度为1D，沿熔体输送方向，组成动态混合段的正向捏合块元件的个数依次为1个、1个、2个、2个、3个、3个，前两个动态混合段的正向捏合块的错列角为30°，中间两个动态混合段的两个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°，后面两个动态混合段的三个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°。
进一步的，屏障段的长度为0.5D，所述屏障段由一个反向螺旋元件组成，其导程为0.5D。
进一步的，成膜反应段长度为6.1D，由4段正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.8D、1.8D、1.5D、1D。其中导程为1.8D元件，螺旋角32.8°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.16D；导程为1.5D元件，螺旋角27.4°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.12D；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.1D。
进一步的，所述计量段长度为3～5D，由6～8段正向螺旋元件组成，导程范围为0.5～1D，最后3个为导程均为0.5D的正向螺旋元件。
进一步的，所述温控组件包括加热块和缠绕在所述筒体外的冷却水通道和温控传感器。
一种聚合物液相增黏的方法，使用上述的聚合物液相增黏装置，方法包括以下步骤：将聚合物树脂喂入一个双阶成膜缩聚反应器中，树脂在进料段和塑化段经加热和成膜组件剪切作用下塑化熔融，熔体在屏障段和成膜反应段混合均匀并进行缩聚反应，负压系统不断地移除反应产生的小分子水，促进缩聚反应的进行，实现聚合物熔体的粘度增加，最终通过计量段再进入下一个双阶成膜缩聚反应器，重复上述的过程，最终通过计量段将熔体输送至纺丝/注塑/造粒等生产线；其中，进料段和塑化段160-320℃，屏障段220-315℃，成膜反应段220-310℃，动态混合段230-315℃，计量段220-320℃；成膜组件转速为30-300r/min；负压系统的压力控制在0.2-0.9大气压；液相增黏时间为5～60分钟；聚合物黏度可增加25～75％。
进一步的，所述聚合物树脂包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚酰胺(PA)和聚碳酸酯(PC)。
本发明现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1.通过成膜组件上的功能区的优化组合，使得聚合物熔体混炼充分、受热均匀，在均相缩聚过程中难以发生局部过热，避免了熔体炭化或结焦等问题，还具有自清洁的作用。
2.成膜反应段所在的脱挥室连接有负压系统，聚合物熔体在该段熔体压力小，通过大导程元件快速成膜，使得熔体有较大排气界面面积和界面更新频率，促进缩聚反应生成小分子水的挥发，高效脱除聚合物熔体中聚合产生的可挥发物质，促进聚合熔体的缩聚反应，实现聚合物熔体粘度的逐步增加，实现聚合熔体液相增黏。随着聚合物熔体粘度逐渐增加，通过动态混合段的正向捏合块元件的逐段增加，使得剪切混炼作用逐渐增强，使各段熔体粘度相对均匀稳定。
3.本发明克服了常规液相增黏方法不能连续生产的难题，实现了聚合物熔体的在线增黏，大幅缩短工艺流程和周期，同时避免了局部过热易结焦等难题，实现液相增黏装置的长期稳定运行。
附图说明
图1为本发明的一种聚合物液相增黏装置双阶成膜缩聚反应器的筒体内部结构示意图；
图2为图1的侧视图；
图3为串联的两个双阶成膜缩聚反应器的示意图。
100、双阶成膜缩聚反应器；1、筒体；2、成膜组件；3、进料段；4、塑化段；5、动态混合段；6、屏障段；7、成膜反应段；8、计量段；9、温控组件；10、脱挥口；11、负压系统；12、加热块；13、冷却水通道；14、进料口。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1-3所示，本发明的一种聚合物液相增黏装置，包括串联的两个双阶成膜缩聚反应器100，双阶成膜缩聚反应器100包括驱动结构(图中未示出)、筒体1和设置在筒体1内相互啮合的三个成膜组件2，呈并列型或三角形排列，所述驱动结构驱动三个成膜组件2转动，成膜组件2分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段3、一个塑化段4、六组动态混合段5、屏障段6和成膜反应段7、一个计量段8，筒体1外每个功能区对应一个温控组件9，筒体1对应进料段设有进料口14，筒体1对应成膜反应段7设有脱挥室10，脱挥室10连接有负压系统11。
本发明的一种聚合物液相增黏装置通过三根成膜组件2和成膜组件2上的功能区的最优组合，使得聚合物熔体混炼充分、受热均匀，在均相缩聚过程中难以发生局部过热，避免了熔体炭化或结焦等问题，还具有自清洁的作用。成膜反应段7对应筒体1上的脱挥口10并连接有负压系统11，聚合物熔体在该段熔体压力小，通过正向螺旋元件快速成膜，高效脱除聚合物熔体中聚合产生的可挥发物质，促进聚合熔体的缩聚反应，实现聚合熔体液相增黏。
其中，负压系统可以为真空泵。
进料段3的长度可以为2.5D，由两个正向螺旋元件组成，其导程均为1.25D，螺旋角21.7°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.2D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm。
塑化段的长度可以为1.5～2.5D，由2～4个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5～1D，在一种可实施的方式中，塑化段4的长度为1.75D，由两个正向螺旋元件组成，其导程沿物料传输方向分别为1D、0.75D，导程为1D元件，螺旋角17.7°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.15D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm；导程为0.5D元件，螺旋角9.1°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.1D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm。
进料段3和塑化段4通过导程逐渐缩小的元件，使物料输送压缩，逐渐熔融。
动态混合段5由1～3个正向捏合块元件组成，正向捏合块元件的长度为1D，沿熔体输送方向，组成动态混合段的正向捏合块元件的个数依次为1个、1个、2个、2个、3个、3个，前两个动态混合段的正向捏合块的错列角为30°，中间两个动态混合段的两个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°，后面两个动态混合段的三个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°。
随着增黏反应沿熔体输送方向逐渐进行，熔体粘度不断增加，动态混合段5通过逐渐增加混炼元件的数量，使反应器内熔体粘度均匀。
屏障段6的长度可以为0.5D，屏障段6由一个反向螺旋元件组成，其导程为0.5D，在一种可实施的方式中，螺旋角9.1°，螺旋的螺槽深度为0.175D，元件螺棱厚度为0.06D，螺棱和筒体1内壁间隙0.25mm。
屏障段6通过设置一个反向螺旋元件，使成膜反应段7能保持较低熔体压力。
成膜反应段7长度为6.1D，由4段正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.8D、1.8D、1.5D、1D。其中导程为1.8D元件，螺旋角32.8°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.16D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.6mm；导程为1.5D元件，螺旋角27.4°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.6mm；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.1D，螺棱和筒体1内壁间隙可以为0.6mm。
成膜反应段7使用比前后两段大的导程元件，使得熔体高频成膜，扩大熔体表面积和更新次数，使增黏反应的副产物小分子挥发物快速脱除，促进反应向正反应方向进行。
计量段8长度可以为3.25D，由7个正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1D、0.75D、0.5D、0.5D、0.5D。其中导程为1D元件，螺旋角17.7°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.15D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm；导程为0.75D元件，螺旋角16.0°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.12D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm；导程为0.5D元件，螺旋角9.1°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.1D，螺棱和筒体1内壁间隙0.6mm。
通过小导程重复元件使增黏后的熔体均匀稳定输出。
温控组件9可以包括加热块12和缠绕在筒体1外的冷却水通道13和温控传感器(图中未示出)，通过温控组件9控制筒体1内的熔体的温度。
一种聚合物液相增黏的方法，使用上述的聚合物液相增黏装置，方法包括以下步骤：将聚合物树脂喂入一个双阶成膜缩聚反应器100中，树脂在进料段3和塑化段4经加热和成膜组件2剪切作用下塑化熔融，熔体在屏障段和成膜反应段7混合均匀并进行缩聚反应，负压系统11不断地移除反应产生的小分子水，促进缩聚反应的进行，实现聚合物熔体的粘度增加，最终通过计量段8再进入下一个双阶成膜缩聚反应器100，重复上述的过程，最终通过计量段8将熔体输送至纺丝/注塑/造粒等生产线；其中，进料段3和塑化段4：160-320℃，屏障段6：220-315℃，成膜反应段7：220-310℃，动态混合段5：230-315℃，计量段8：220-320℃；成膜组件2转速为30-300r/min；负压系统11的压力控制在0.2-0.9大气压；液相增黏时间为5～60分钟；聚合物黏度可增加25～75％。
聚合物树脂包括但不限于PET、PBT、PC、PA6、PA66、PA11和PA1010。
实施例1
将聚酯切片经喂料机喂入双阶成膜缩聚反应器，经熔融后聚合物熔体反应增黏并脱出低分子物质，进料段3：180℃，塑化段4：265℃，屏障段6：260℃，成膜反应段7：270℃，动态混合段5：270℃，计量段8：265℃；成膜组件2转速为100～300r/min；负压系统11的压力控制在0.2～0.4大气压；液相增黏时间为30分钟；聚合物黏度可增加50％。
实施例2
将聚酰胺切片经喂料机喂入双阶成膜缩聚反应器，经熔融后聚合物熔体反应增黏并脱出低分子物质，进料段3：170℃，塑化段4：250℃，屏障段6：255℃，成膜反应段7：260℃，动态混合段5：260℃，计量段8：255℃；；成膜组件2转速为200r/min；负压系统11的压力控制在0.1-0.3大气压；液相增黏时间为20分钟；聚合物黏度可增加45％。
实施例3
将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片经喂料机喂入双阶成膜缩聚反应器，经熔融后聚合物熔体反应增黏并脱出低分子物质，进料段3：160℃，塑化段4：240℃，屏障段6：245℃，成膜反应段7：250℃，动态混合段5：250℃，计量段8：245℃；；成膜组件2转速为150r/min；负压系统11的压力控制在0.2-0.4大气压；液相增黏时间为40分钟；聚合物黏度可增加65％。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：包括串联的双阶成膜缩聚反应器，所述双阶成膜缩聚反应器包括驱动结构、筒体和设置在所述筒体内相互啮合的三个成膜组件，呈并列型或三角形排列，所述驱动结构驱动三个所述成膜组件转动，所述成膜组件分为多个功能区，沿其轴向依次为一个进料段、一个塑化段、动态混合段、屏障段和成膜反应段三者组合有六组、一个计量段，所述筒体外每个功能区对应一个温控组件，所述筒体对应所述进料段设有进料口；所述筒体、成膜反应段和负压管道形成脱挥室，所述负压管道连接有负压系统；
动态混合段由1~3个正向捏合块元件组成，正向捏合块元件的长度为1D，沿熔体输送方向，组成动态混合段的正向捏合块元件的个数依次为1个、1个、2个、2个、3个、3个，前两个动态混合段的正向捏合块的错列角为30°，中间两个动态混合段的两个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°，后面两个动态混合段的三个正向捏合块的错列角沿熔体输送方向分别为30°、60°、90°。
2.如权利要求1所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：所述的成膜组件总长度L和其外直径D的比值L/D为58~62。
3.如权利要求1所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：所述进料段的长度为2.5D，由两个导程均为1.25D的正向螺旋元件组成。
4.如权利要求2所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：所述塑化段的长度为1.5~2.5D，由2~4个正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D。
5.如权利要求1所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：屏障段的长度为0.5D，所述屏障段由一个反向螺旋元件组成，其导程为0.5D。
6.如权利要求1所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：成膜反应段长度为6.1D，由4段正向螺旋元件组成，沿熔体输送方向导程分别为1.8D、1.8D、1.5D、1D；其中导程为1.8D元件，螺旋角32.8°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.16D；导程为1.5D元件，螺旋角27.4°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.12D；导程为1D元件，螺旋角18.2°，螺旋的螺槽深度为0.175D，螺棱厚度为0.1D。
7.如权利要求1所述的一种聚合物液相增黏装置，其特征在于：所述计量段长度为3~5D，由6~8段正向螺旋元件组成，导程范围为0.5~1D，最后3个为导程均为0.5D的正向螺旋元件。
8.一种聚合物液相增黏的方法，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的聚合物液相增黏装置，方法包括以下步骤：
将聚合物树脂喂入一个双阶成膜缩聚反应器中，树脂在进料段和塑化段经加热和成膜组件剪切作用下塑化熔融，动态混合段使反应器内熔体粘度均匀，熔体在屏障段和成膜反应段混合均匀并进行缩聚反应，负压系统不断地移除反应产生的小分子水，促进缩聚反应的进行，实现聚合物熔体的粘度增加，最终通过计量段再进入下一个双阶成膜缩聚反应器，重复上述的过程，最终通过计量段将熔体输送至纺丝/注塑/造粒等生产线；其中，进料段和塑化段160-320℃，屏障段220-315℃，成膜反应段220-310℃，动态混合段230-315℃，计量段220-320℃；成膜组件转速为30-300 r/min；负压系统的压力控制在0.2-0.9大气压；液相增黏时间为5~60分钟；聚合物黏度可增加25~75%。
9.如权利要求8所述的一种聚合物液相增黏的方法，其特征在于，所述聚合物树脂包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺和聚碳酸酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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