CN115041689B - 一种低卫星球金属粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低卫星球金属粉末的制备方法,包括将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空后通电加热得到金属液。关闭真空系统,充入氩气或其他惰性气体,对中间包进行预热。当中间包温度高于合金熔点10~20℃时,开始雾化,雾化氩气温度低于‑20℃,压力2~8MPa。待金属液完全雾化完成后,继续喷吹雾化氩气。本发明以低温雾化气体雾化金属液制备粉末,同时施加必要过程控制措施,如金属液过热度控制、中间包温度控制等。不仅解决常规气雾化制粉工艺制备的粉末卫星球比率高的问题,还可以有效避免粉末烧结提高收粉率。本发明利用原有雾化炉,无需对设备进行改造,具有实用性。卫星球占比可有效控制5%以下。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末材料制备领域,尤其涉及一种低卫星球金属粉末的制备方法。
背景技术
随着金属3D打印技术的发展,金属粉末的品质对于整个体系的发展起到了至关重要的作用。金属粉末的特性将直接影响到产品的尺寸精度及力学性能。低卫星球比率粉末,可以保证粉末良好的流动性,提高打印工艺稳定性,还可以减少打印件组织内部缺陷。
气雾化制粉是金属粉末制备的主要方法之一,气雾化制粉技术的基本过程是从导流管流出的金属熔体受到自雾化喷盘喷出的雾化气体的冲击作用,使原本稳定流动的金属液破碎,形成细小液滴,并在表面张力作用下变为球形后凝固成金属粉末。然而,在气雾化制粉过程中,由于高温熔体和高压气体相互作用的过程复杂,易造成颗粒之间的粘结现象,形成卫星球,最终造成气雾化金属粉末流动性不足的缺点。为了克服上述缺点,冶金工作者采用一些技术来尽可能减少卫星球比率。专利文件《一种3D打印用低卫星球金属粉末的气雾化制备方法》(申请号:201910060332.1,公开号:CN 109482895 A)。公开了一种3D打印用低卫星球金属粉末的气雾化制备方法,其特征在于,通过雾化室上端设置环形充气装置,引入外加气流改善雾化室回流气体运动轨迹,减少气雾化过程中己凝固颗粒再次进入区域与高温颗粒碰撞粘结几率,实现低卫星球金属粉末制备。但是该方法需要对原有雾化设备进行较大改动,其由于增加了环形充气装置,雾化气体耗量也会明显增高,不利于成本控制,因此目前还未用于工业生产。专利文件《一种无卫星球高球形度3D打印增材制造金属粉末及其制备方法与设备》(申请号:202010343285.4,公开号CN 111390193 A)。公开了一种无卫星球高球形度3D打印增材制造金属粉末及其制备方法。采用“环气流壁反卫星球”真空惰性气体雾化方法,先采用真空中频熔炼炉将金属材料熔化,然后使用超音速气体将熔化的金属熔体破碎、冷却制得具有一定粒度范围的金属合金粉末,在“环气流壁反卫星球”装置的辅助作用下,制备的3D打印增材制造金属合金粉末具有球形度高、卫星球少、流动性好和氧含量低的特点。该方法同样需要对原有雾化设备进行改造,仍然需要增加惰性气体耗量,使成本增加,因此也未见工业生产大量使用。
基于雾化制粉现状,现急需一种方便、实用气雾化方法来制备低卫星球金属粉末,满足不断提高的金属粉末需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低卫星球金属粉末的制备方法,提出了以低温雾化气体雾化金属液制备粉末的方法,同时施加必要过程控制措施,不仅解决常规气雾化制粉工艺制备的粉末卫星球比率高的问题,还可以有效避免粉末烧结提高收粉率。本发明方法利用原有雾化炉,无需对设备进行改造,具有实用性。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
一种低卫星球金属粉末的制备方法,在气雾化的过程中,不同粒径未完全凝固粉末之间的撞击和粘附会在粉末表面形成大量的“卫星球”。为减少气卫星球数量,本发明主要采用低温气体雾化,加快粉末凝固速度,避免粉末颗粒碰撞后形成卫星球。具体方法包括:
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氩气或其他惰性气体,保证处于微正压状态,压力高于大气压力100-200Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在12~40kW,根据金属熔液成分,保持金属液过热度不大于80℃,准备雾化。
中间包功率保持在12-40kW,是为了保证中间包有足够的预热温度,金属液的过热度不大于80℃,是为了避免雾化过程由于金属液温度过高而导致液滴凝固时间延长。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于合金熔点10~20℃时,开启雾化系统开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,雾化氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。所述雾化系统中的雾化氩气温度低于-20℃,压力2~8MPa。
中间包温度高于合金熔点10~20℃,是为了防止雾化过程中间包内金属液凝固,导致雾化失败。但不能高于20℃,高于20℃会导致雾化过程,液滴凝固时间延长,形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-20℃是保证雾化过程液滴瞬间凝固的关键,因为雾化气体与液滴直接接触,冷却效果显著。低温雾化氩气可通过如下方式获得,气瓶放置于北方冬季室外,或采用制冷室冷却氩气等。雾化氩气压力2~8MPa,可保证雾化顺利进行得到金属粉末。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹雾化氩气。
上述步骤1)中感应熔炼炉的真空度小于2Pa。真空度小于2Pa是为了防止金属料熔化时氧化。
上述步骤4)中的雾化氩气压力降至为1~3MPa,喷吹时间为1~3分钟。继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为1~3MPa,喷吹时间为1~3分钟。主要是为了大量吹入低温气体降低雾化室内温度,降低雾化完成的粉末再次烧结几率。
当粉末温度低于50℃时收集粉末。粉末温度低于50℃收集是为了防止粉末高温氧化。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供一种低卫星球金属粉末的制备方法。针对现有方法存在的问题,提出了以低温雾化气体雾化金属液制备粉末的方法,同时施加必要过程控制措施,如金属液过热度控制、中间包温度控制等。不仅解决常规气雾化制粉工艺制备的粉末卫星球比率高的问题,还可以有效避免粉末烧结提高收粉率。本发明利用原有雾化炉,无需对设备进行改造,具有实用性。卫星球占比可有效控制5%以下。
具体实施方式
通过实施例对本发明进行更详细的描述,这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述,并不对本发明的范围有任何的限制。
下面介绍几个本发明的具体实施例:
实施例1:
粉末制品名称:316
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,真空度小于2Pa后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氩气,保证处于微正压状态,压力高于大气压力110Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在15kW,并保持金属液过热度为75℃,准备雾化。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于316熔点12℃时,开启雾化系统中的高压氩气开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,高压低温氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-22℃,压力4MPa。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为2.8MPa,喷吹时间为1分钟。
5)粉末收集,当粉末温度达到45℃时收集粉末。
实施例2:
粉末制品名称:H13
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,真空度小于2Pa后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氩气,保证处于微正压状态,压力高于大气压力150Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在18kW,并保持金属液过热度为60℃,准备雾化。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于H13熔点14℃时,开启雾化系统中的高压氩气开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,高压低温氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-24℃,压力5MPa。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为2.0MPa,喷吹时间为2分钟。
5)粉末收集,当粉末温度达到45℃时收集粉末。
实施例3:
粉末制品名称:T91
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,真空度小于2Pa后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氮气,保证处于微正压状态,压力高于大气压力180Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在25kW,并保持金属液过热度为50℃,准备雾化。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于H13熔点18℃时,开启雾化系统中的高压氩气开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,高压低温氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-26℃,压力7MPa。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为1.2MPa,喷吹时间为3分钟。
5)粉末收集,当粉末温度达到40℃时收集粉末。
实施例4:
粉末制品名称:304
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,真空度小于2Pa后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氮气,保证处于微正压状态,压力高于大气压力190Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在35kW,并保持金属液过热度为65℃,准备雾化。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于304熔点16℃时,开启雾化系统中的高压氩气开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,高压低温氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-22℃,压力3.5MPa。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为1.4MPa,喷吹时间为2.5分钟。
5)粉末收集,当粉末温度达到25℃时收集粉末。
实施例5:
粉末制品名称:FeSi6.5
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,真空度小于2Pa后通电加热,待感应熔炼炉中金属料熔化后添加其它合金得到所需成分的金属液。
2)关闭真空系统,充入氩气,保证处于微正压状态,压力高于大气压力130Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在19kW,并保持金属液过热度为25℃,准备雾化。
3)检测中间包温度,当中间包温度高于FeSi6.5熔点19℃时,开启雾化系统中的高压氩气开始雾化,将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经高压低温氩气喷射区域,高压低温氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并在及短时间内凝固成颗粒,避免颗粒粘接形成卫星球。高压雾化氩气温度低于-23℃,压力4.2MPa。
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹高压雾化氩气,氩气压力降至为1.5MPa,喷吹时间为1.2分钟。
5)粉末收集,当粉末温度达到45℃时收集粉末。
取上述实施例的5种粉末进行检测,结果见表1:
表1实施例粉末制品检验结果
实施例 | 粉末制品名称 | 卫星球占比(%) |
1 | 316 | 4.6 |
2 | H13 | 4.5 |
3 | T91 | 4.7 |
4 | 304 | 4.2 |
5 | FeSi6.5 | 4.3 |
。
Claims (4)
1.一种低卫星球金属粉末的制备方法,其特征在于,具体方法包括:
1)将待熔化金属料放入感应熔炼炉中,进行抽真空,然后通电加热,得到金属液;
2)关闭真空系统,充入氩气或其他惰性气体,保证处于微正压状态,压力高于大气压力100-200Pa,同时对中间包进行预热,功率保持在12~40kW,保持金属液过热度不大于80℃,准备雾化;
3)检测中间包温度,当中间包温度高于合金熔点10~20℃时,开启雾化系统开始雾化,所述雾化系统中的雾化氩气温度低于-20℃,压力2~8MPa;
4)待金属液完全雾化完成后,继续喷吹雾化氩气;
上述步骤4)中的雾化氩气压力降至为1-3MPa,喷吹时间为1~3分钟。
2.根据权利要求1所述的一种低卫星球金属粉末的制备方法,其特征在于,上述步骤1)中感应熔炼炉的真空度小于2Pa。
3.根据权利要求1所述的一种低卫星球金属粉末的制备方法,其特征在于,上述步骤3)是将感应炉坩埚内金属熔液倒入中间包,金属液体通过导流管流经氩气喷射区域,雾化氩气流将金属液体雾化破碎成大量细小液滴,并凝固成颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种低卫星球金属粉末的制备方法,其特征在于,当粉末温度低于50℃时收集粉末。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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