CN115028402B - 一种大水灰比尾砂填充用胶固粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种大水灰比尾砂填充用胶固粉，所述胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料9‑11份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石9‑11份、改性丝光沸石粉4.5‑5.5份、粉煤灰25‑35份、脱硫石膏2.8‑3.2份、矿渣1.8‑2.2份。本发明还提供一种大水灰比尾砂填充用胶固粉的制备方法，所述制备方法包括制备改性丝光沸石粉、制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石、制备胶固粉。本发明的胶固粉制成的充填体，在水灰比，即水和胶固粉的质量比为2.75情况下，流动性高，易于输送，不阻塞，塌落度为270‑280mm，不易离析，泌水率低，泌水率为1.2‑1.3%，强度高，3d单轴抗压强度为1.33‑1.35Mpa，28d单轴抗压强度为5.2‑5.4Mpa。

Description

一种大水灰比尾砂填充用胶固粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大水灰比尾砂填充用胶固粉及其制备方法，属于充填、胶凝材料技术领域。
背景技术
在国内外有色金属以及贵金属矿石开采过程中，充填采矿法得到了广泛应用，充填技术的优越性已日益被人们所认识和接受，金属矿山的尾砂作为一种常用的井下充填材料，是充填用惰性骨料的主要来源，具有充填采空区的作用。
胶固粉是一种用来填充井下或矿山的新型胶凝材料，它可以使用很多工业固体废料制成，被广泛用于矿山充填、地下注浆、道路建设等领域，具有明显的经济效益和环境效益，可以与尾砂配比加水制成凝胶材料充填体作为充填作用。
水灰比是决定充填体强度、耐久性和其他一系列物理力学性能的主要参数，对某种充填体一般来说有一个最适宜的比值，过大或过小都会使强度等性能受到影响。胶固粉制备充填体的水灰比越小，强度就越高，同时流动性越小，坍落度就越小，不利于搅拌均匀和矿井的长距离输送，容易堵塞输送管影响泵送，对施工不利；水灰比大的情况下，充填体更容易搅拌均匀，流动性更好从而使长距离输送不会堵塞输送管，但是会导致充填体的强度过低，强度不达标从而影响工程质量，同时容易发生离析和泌水，影响施工效果。
综上所述，现有技术存在以下问题：
（1）胶固粉制备充填体水灰比大的情况下，充填体的强度低；
（2）胶固粉制备充填体水灰比大的情况下，充填体的泌水率高，易离析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行改性制成胶固粉，实现以下发明目的：
（1）胶固粉制备充填体水灰比大的情况下，充填体的强度高；
（2）胶固粉制备充填体水灰比大的情况下，充填体的泌水率低，不易离析。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种大水灰比尾砂填充用胶固粉，所述胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料9-11份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石9-11份、改性丝光沸石粉4.5-5.5份、粉煤灰25-35份、脱硫石膏2.8-3.2份、矿渣1.8-2.2份。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备方法包括制备改性丝光沸石粉、制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石、制备胶固粉。
所述制备改性丝光沸石粉，将丝光沸石在105-130℃下干燥至恒重，粉碎至23-27μm得到丝光沸石粉备用，将石油沥青升温至185-200℃熔融，加入糠醛搅拌15-25min，再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，并升温至260-270℃，搅拌25-35min，再加入丝光沸石粉，保持温度为260-270℃以2500-3500r/min高速剪切120-180min，冷却固化后粉碎至28-32μm得到制备改性丝光沸石粉。
所述糠醛与石油沥青的质量比为1:9-11；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与石油沥青的质量比为1:2.5-3.5；
所述丝光沸石粉与石油沥青的质量比为5.5-6.5:1。
所述制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石包括羧甲基纤维素改性、复合。
所述羧甲基纤维素改性，将羧甲基纤维素分散于去离子水中得到分散液，加入氢氧化钠使分散液中氢氧化钠质量浓度为23-27%，然后在40-50℃下搅拌100-150min，然后加入苄基三丙基氯化铵在72-80℃下搅拌130-180min，过滤干燥得到改性羧甲基纤维素。
所述羧甲基纤维素与去离子水的质量比为1:40-60；
所述羧甲基纤维素与苄基三丙基氯化铵的质量比为3:1.5-2.5。
所述复合，将改性羧甲基纤维素分散于水中搅拌均匀，投入煤矸石、环氧氯丙烷，在50-60℃下搅拌70-90min，并辅以90-120W功率的超声，最后过滤干燥得到改性羧甲基纤维素复合煤矸石。
所述改性羧甲基纤维素与水的质量比为1:45-55；
所述改性羧甲基纤维素与煤矸石的质量比为3.5-4.5:1；
所述环氧氯丙烷与改性羧甲基纤维素的质量比为1:95-105。
所述制备胶固粉，将硅酸盐水泥熟料、改性羧甲基纤维素复合煤矸石、改性丝光沸石粉、粉煤灰、脱硫石膏、矿渣经搅拌机混合均匀得到胶固粉。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的胶固粉制成的充填体，在水灰比，即水和胶固粉的质量比为2.75情况下，流动性高，易于输送，不阻塞，塌落度为270-280mm（GB/T 39489-2020）；
本发明的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，不易离析，泌水率低，泌水率为1.2-1.3%（GB/T 39489-2020）；
本发明的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，强度高，3d单轴抗压强度为1.33-1.35Mpa，28d单轴抗压强度为5.2-5.4Mpa（GB/T 39489-2020）；
本发明的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，线缩率小，线缩率为1.4-1.6%（GB/T 39489-2020）。
具体实施方式
实施例1
（1）制备改性丝光沸石粉
将丝光沸石在120℃下干燥至恒重，送入粉碎机粉碎至25μm得到丝光沸石粉备用，将石油沥青升温至190℃熔融，加入糠醛搅拌20min，再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒，并升温至265℃，搅拌30min，再加入丝光沸石粉，保持温度为265℃下3000r/min高速剪切150min，然后自然冷却，固化后送入粉碎机粉碎至30μm得到制备改性丝光沸石粉；
所述糠醛与石油沥青的质量比为1:10；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与石油沥青的质量比为1:3；
所述丝光沸石粉与石油沥青的质量比为6:1。
（2）制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石
a、羧甲基纤维素改性
将羧甲基纤维素分散于去离子水中得到分散液，加入氢氧化钠使分散液中氢氧化钠质量浓度为25%，然后在45℃下搅拌120min，然后加入苄基三丙基氯化铵在75℃下搅拌150min，过滤干燥得到改性羧甲基纤维素；
所述羧甲基纤维素与去离子水的质量比为1:50；
所述羧甲基纤维素与苄基三丙基氯化铵的质量比为3:2；
b、复合
将改性羧甲基纤维素分散于水中搅拌均匀，投入煤矸石、环氧氯丙烷，在55℃下搅拌80min，并辅以100W功率的超声，最后过滤干燥得到改性羧甲基纤维素复合煤矸石；
所述改性羧甲基纤维素与水的质量比为1:50；
所述改性羧甲基纤维素与煤矸石的质量比为4:1；
所述环氧氯丙烷与改性羧甲基纤维素的质量比为1:100。
（3）制备胶固粉
胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料10份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石10份、改性丝光沸石粉5份、粉煤灰30份、脱硫石膏3份、矿渣2份；
将硅酸盐水泥熟料、改性羧甲基纤维素复合煤矸石、改性丝光沸石粉、粉煤灰、脱硫石膏、矿渣经搅拌机混合均匀得到胶固粉。
将胶固粉与尾砂、水混合均匀得到浆料并制成充填体测试其性能；
所述浆料按质量份计，包括以下组分：胶固粉100份、尾砂400份、水275份；
所述浆料的水灰比，即水和胶固粉的质量比为2.75；
实施例1的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，流动性高，易于输送，不阻塞，塌落度为280mm（GB/T 39489-2020）；
实施例1的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，不易离析，泌水率低，泌水率为1.2%（GB/T 39489-2020）；
实施例1的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，强度高，3d单轴抗压强度为1.35Mpa，28d单轴抗压强度为5.4Mpa（GB/T 39489-2020）；
实施例1的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，线缩率小，线缩率为1.4%（GB/T 39489-2020）。
实施例2
（1）制备改性丝光沸石粉
将丝光沸石在105℃下干燥至恒重，送入粉碎机粉碎至23μm得到丝光沸石粉备用，将石油沥青升温至185℃熔融，加入糠醛搅拌25min，再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒，并升温至260℃，搅拌35min，再加入丝光沸石粉，保持温度为260℃下2500r/min高速剪切180min，然后自然冷却，固化后送入粉碎机粉碎至28μm得到制备改性丝光沸石粉；
所述糠醛与石油沥青的质量比为1:9；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与石油沥青的质量比为1:2.5；
所述丝光沸石粉与石油沥青的质量比为5.5:1。
（2）制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石
a、羧甲基纤维素改性
将羧甲基纤维素分散于去离子水中得到分散液，加入氢氧化钠使分散液中氢氧化钠质量浓度为23%，然后在40℃下搅拌150min，然后加入苄基三丙基氯化铵在72℃下搅拌180min，过滤干燥得到改性羧甲基纤维素；
所述羧甲基纤维素与去离子水的质量比为1:40；
所述羧甲基纤维素与苄基三丙基氯化铵的质量比为3:2.5；
b、复合
将改性羧甲基纤维素分散于水中搅拌均匀，投入煤矸石、环氧氯丙烷，在50℃下搅拌90min，并辅以90W功率的超声，最后过滤干燥得到改性羧甲基纤维素复合煤矸石；
所述改性羧甲基纤维素与水的质量比为1:45；
所述改性羧甲基纤维素与煤矸石的质量比为3.5:1；
所述环氧氯丙烷与改性羧甲基纤维素的质量比为1:95。
（3）制备胶固粉
胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料9份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石9份、改性丝光沸石粉4.5份、粉煤灰25份、脱硫石膏2.8份、矿渣1.8份；
将硅酸盐水泥熟料、改性羧甲基纤维素复合煤矸石、改性丝光沸石粉、粉煤灰、脱硫石膏、矿渣经搅拌机混合均匀得到胶固粉。
将胶固粉与尾砂、水混合均匀得到浆料并制成充填体测试其性能；
所述浆料按质量份计，包括以下组分：胶固粉100份、尾砂400份、水275份；
所述浆料的水灰比，即水和胶固粉的质量比为2.75；
实施例2的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，流动性高，易于输送，不阻塞，塌落度为275mm（GB/T 39489-2020）；
实施例2的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，不易离析，泌水率低，泌水率为1.3%（GB/T 39489-2020）；
实施例2的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，强度高，3d单轴抗压强度为1.33Mpa，28d单轴抗压强度为5.3Mpa（GB/T 39489-2020）；
实施例2的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，线缩率小，线缩率为1.5%（GB/T 39489-2020）。
实施例3
（1）制备改性丝光沸石粉
将丝光沸石在130℃下干燥至恒重，送入粉碎机粉碎至27μm得到丝光沸石粉备用，将石油沥青升温至200℃熔融，加入糠醛搅拌15min，再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒，并升温至270℃，搅拌25min，再加入丝光沸石粉，保持温度为270℃下3500r/min高速剪切120min，然后自然冷却，固化后送入粉碎机粉碎至32μm得到制备改性丝光沸石粉；
所述糠醛与石油沥青的质量比为1:11；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与石油沥青的质量比为1:3.5；
所述丝光沸石粉与石油沥青的质量比为6.5:1。
（2）制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石
a、羧甲基纤维素改性
将羧甲基纤维素分散于去离子水中得到分散液，加入氢氧化钠使分散液中氢氧化钠质量浓度为27%，然后在50℃下搅拌100min，然后加入苄基三丙基氯化铵在80℃下搅拌130min，过滤干燥得到改性羧甲基纤维素；
所述羧甲基纤维素与去离子水的质量比为1: 60；
所述羧甲基纤维素与苄基三丙基氯化铵的质量比为3:1.5；
b、复合
将改性羧甲基纤维素分散于水中搅拌均匀，投入煤矸石、环氧氯丙烷，在60℃下搅拌70min，并辅以120W功率的超声，最后过滤干燥得到改性羧甲基纤维素复合煤矸石；
所述改性羧甲基纤维素与水的质量比为1:55；
所述改性羧甲基纤维素与煤矸石的质量比为4.5:1；
所述环氧氯丙烷与改性羧甲基纤维素的质量比为1:105。
（3）制备胶固粉
胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料11份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石11份、改性丝光沸石粉5.5份、粉煤灰35份、脱硫石膏3.2份、矿渣2.2份；
将硅酸盐水泥熟料、改性羧甲基纤维素复合煤矸石、改性丝光沸石粉、粉煤灰、脱硫石膏、矿渣经搅拌机混合均匀得到胶固粉。
将胶固粉与尾砂、水混合均匀得到浆料并制成充填体测试其性能；
所述浆料按质量份计，包括以下组分：胶固粉100份、尾砂400份、水275份；
所述浆料的水灰比，即水和胶固粉的质量比为2.75；
实施例3的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，流动性高，易于输送，不阻塞，塌落度为270mm（GB/T 39489-2020）；
实施例3的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，不易离析，泌水率低，泌水率为1.2%（GB/T 39489-2020）；
实施例3的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，强度高，3d单轴抗压强度为1.34Mpa，28d单轴抗压强度为5.2Mpa（GB/T 39489-2020）；
实施例3的胶固粉制成的充填体，在水灰比为2.75情况下，线缩率小，线缩率为1.6%（GB/T 39489-2020）。

Claims (2)

1.一种大水灰比尾砂填充用胶固粉，其特征在于，所述胶固粉按质量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥熟料9-11份、改性羧甲基纤维素复合煤矸石9-11份、改性丝光沸石粉4.5-5.5份、粉煤灰25-35份、脱硫石膏2.8-3.2份、矿渣1.8-2.2份；
所述胶固粉的制备方法包括制备改性丝光沸石粉、制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石、制备胶固粉；
所述制备改性丝光沸石粉，将丝光沸石在105-130℃下干燥至恒重，粉碎至23-27μm得到丝光沸石粉备用，将石油沥青升温至185-200℃熔融，加入糠醛搅拌15-25min，再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，并升温至260-270℃，搅拌25-35min，再加入丝光沸石粉，保持温度为260-270℃以2500-3500r/min高速剪切120-180min，冷却固化后粉碎至28-32μm得到制备改性丝光沸石粉；
所述糠醛与石油沥青的质量比为1:9-11；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与石油沥青的质量比为1:2.5-3.5；所述丝光沸石粉与石油沥青的质量比为5.5-6.5:1；
所述制备改性羧甲基纤维素复合煤矸石包括羧甲基纤维素改性、复合；
所述羧甲基纤维素改性，将羧甲基纤维素分散于去离子水中得到分散液，加入氢氧化钠使分散液中氢氧化钠质量浓度为23-27%，然后在40-50℃下搅拌100-150min，然后加入苄基三丙基氯化铵在72-80℃下搅拌130-180min，过滤干燥得到改性羧甲基纤维素；
所述羧甲基纤维素与去离子水的质量比为1:40-60；所述羧甲基纤维素与苄基三丙基氯化铵的质量比为3:1.5-2.5；
所述复合，将改性羧甲基纤维素分散于水中搅拌均匀，投入煤矸石、环氧氯丙烷，在50-60℃下搅拌70-90min，并辅以90-120W功率的超声，最后过滤干燥得到改性羧甲基纤维素复合煤矸石；
所述改性羧甲基纤维素与水的质量比为1:45-55；所述改性羧甲基纤维素与煤矸石的质量比为3.5-4.5:1；所述环氧氯丙烷与改性羧甲基纤维素的质量比为1:95-105。
2.根据权利要求1所述的一种大水灰比尾砂填充用胶固粉的制备方法，其特征在于：所述制备胶固粉，将硅酸盐水泥熟料、改性羧甲基纤维素复合煤矸石、改性丝光沸石粉、粉煤灰、脱硫石膏、矿渣混合均匀得到胶固粉。
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