CN115028329A - 一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统 - Google Patents

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Abstract

一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统，属于环境领域。该方法为热催化分解污泥并提取污泥中的氨基酸，利用物质相似相溶和比重不同，将污泥中的有机和无机组分萃取并分离，再利用较高温度的烟气干化污泥的无机组分后，烟气温度下降，再与有机组分热交换，实现有机组分的低温干化，减少污泥有机物的挥发，烟气再与提取的氨基酸接触，烟气中的二氧化碳被氨基酸吸收，实现碳回收，得到二氧化碳氨基酸功能肥料。干化的污泥有机成分作为安全的清洁的碳中性的燃料，无机成分与烟气除尘时的颗粒物混合，填加辅料进行综合利用。并提供了对应装置，实现污泥无害化、低成本、低能耗、高附加值综合利用，并实现烟气的净化和烟气余热的综合利用。

Description

一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统
技术领域
本发明属于环境技术领域，具体涉及一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统，具体是一种利用烟气余热热催化氧化污泥、固-固相萃取分离无机有机组分、烟气余热梯温热干化、提取氨基酸吸收烟气中二氧化碳的污泥烟气协同处置和综合利用系统及方法。
背景技术
剩余污泥是污水处理过程的产物，其成分十分复杂。污泥中含有微生物残体组成的有机质，富含蛋白质和氮、磷、钾等营养元素。但同时还含有重金属、多环芳烃、病原菌等有害物质，若处理不当会造成严重的生态环境问题。污泥的处置和利用难度很大，是污水处理中的难题。
目前污泥处理的主要方法有卫生填埋、堆肥发酵和焚烧法。卫生填埋耗费土地资源且存在严重的生态隐患；堆肥发酵可实现污泥资源化利用，但是污泥含有重金属等有害成分，简单的发酵无法去除，限制了污泥的农业利用；焚烧法是污泥处理最彻底、减量最大的方法，但是，污泥含水量大，且脱水困难，必须深度脱水干化，能耗太大，且污泥氮硫和重金属含量大，焚烧易造成空气污染。循环经济、废物综合利用已成为当前的主流。污泥中含大量的有机质，具有一定量的热值，含有丰富的氨基酸、氮磷钾等营养成分，这些都是宝贵的资源和能源。因而，污泥的综合利用是现有研究的热点。目前，污泥综合利用工艺和技术公开较多。发明人曾采用一种污泥催化氧化处理泵实现污泥的催化氧化分离及综合利用(张东等，一种污泥催化氧化处理泵及其污泥分离分质综合利用方法，申请号：202010868540.7)，但是该设备、工艺复杂，且未涉及分离后固体物质的脱水干燥。
污泥中含有大量的有机质，有一定量的热值，可以作为燃料；因污泥中含有大量的水分，用作燃料，必须先脱水，干化。热干化是效率最高、效果最好的一种干化方法，但是能耗过高，限制其在实践的中的应用。针对这一问题，很多科研工作者开发各种余热利用技术和设备(翁焕新等，CN200910101945-利用砖窑烟气余热干化污泥与污泥制砖一体化的方法， CN201510007734-烟气干化污泥治理雾霾的系统及其方法，CN201510476393-具有除尘功能的污泥干化与造粒一体化系统及其方法；杨富鑫等，一种利用垃圾焚烧烟气余热干化污泥的系统及其工作方法，申请号202011255302.5；李游，城市市政污泥干化焚烧技术研究，硕士学位论文，北京化工大学，2019年)，利用烟气余热干化污泥并用做燃料，但污泥干化过程中热值损失量大、热效率低、干化冷凝水COD值和氨氮均较高，干化污泥无机成分含量高，制备燃料热值较低，无法直接用作燃料；污泥中的蛋白质等有用物质没有回收利用，同时燃料中氮、重金属和无机盐含量过高，使用时燃烧排放氮氧化物、重金属等有害物质量大，污染大气。
燃烧烟气排放的二氧化碳的回收和利用成为双碳目标实现的重要一环，利用氨基酸捕集和吸收二氧化碳也有公开报道；同时，二氧化碳氨基酸复合功能肥料也有用于农业生产，证明能够显著提高作物产量。如苏斌等(一种氨基酸废液制备可用于肥料的二氧化碳捕捉剂，申请号202111299684.6)和田胜利等(一种促进植物光合作用的有机叶面肥及其制备方法，申请号：201811592940.9)利用氨基酸制备二氧化碳吸收剂，或制备二氧化碳氨基酸肥；高明等(氨基酸功能化离子液体聚合物用于高效CO2吸附，高校化学工程学报.2021,35(01)164-171)将氨基酸功能化离子液体聚合物用于高效CO2吸附；Yuqi Zhang等(Masstransfer and capture of carbon dioxide using amino acids sodium aqueoussolution in microchannel，Chemical Engineering&Processing:ProcessIntensification， 173(2022)108831)。但是这些方法都需要功能化处理，要加入大量的有机胺、活化剂或是各种菌剂和醇类等添加剂，这些方法工艺相对复杂，成本高。污泥中虽然含有大量的蛋白质，但无法直接用作吸收二氧化碳的碳捕集剂。
发明内容
为了实现污泥的综合利用，降低污泥热干化能源消耗，减少污泥热干化过程热值损失，降低污泥干化冷凝水COD值和氨氮含量，减少污泥燃料灰分含量，提高污泥燃料的热值，降低污泥中有害物质，高效提取污泥中的氨基酸，制备碳捕集材料，得到安全的、高附加值的二氧化碳氨基酸功能肥料，实现污泥高附加值综合利用的同时，对烟气净化和碳捕集、碳利用。本发明公开了一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统。该方法及系统是利用固-固相萃取有机无机分离、烟气余热热催化氧化-梯温热干化、氨基酸碳捕集全新污泥利用工艺及系统。具体是：热催化分解污泥并提取污泥中的氨基酸，利用物质的相似相溶特性和比重不同，将污泥中的有机和无机组分萃取并分离，再利用较高温度的烟气干化污泥的无机组分，同时烟气温度下降，再与有机组分热交换，实现有机组分的低温干化，减少污泥有机物的挥发，烟气再与提取的氨基酸接触，烟气中的二氧化碳被氨基酸吸收，实现碳回收，得到二氧化碳氨基酸功能肥料。干化的污泥有机成分作为安全的清洁的碳中性的燃料，无机成分与烟气除尘时的颗粒物混合，填加水泥制备建筑用免烧砖，或直接混合成型煅烧制备陶粒滤料。实现污泥无害化、低成本、低能耗、高附加值综合利用的同时，实现烟气的净化和烟气余热的综合利用。
本发明的一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法，包括以下步骤：
步骤1：
取污泥，调整含水率为89％-98％，加入催化氧化-固-固相萃取分离剂，混合均匀，得到污泥混合物；
其中，按质量比，污泥中的绝干污泥：催化氧化-固-固相萃取分离剂＝(1-2):1；
步骤2：
以初始烟气为热源，与污泥混合物进行热交换，使得污泥混合物温度达到160-250℃，并且污泥混合物催化氧化反应5-30min，得到污泥反应物和初步热交换后的烟气；
步骤3：
根据污泥反应物组分特性和比重不同，进行分离，分别得到无机组分料液和有机组分料液；
无机组分料液和有机组分料液分别进行固液分离，得到无机组分、有机组分和污泥提取液；
无机组分和初步热交换后的烟气热交换进行干化，得到无机干燥物料和二次热交换后的烟气；
有机组分和二次热交换后的烟气热交换进行干化，得到有机干燥物料和三次热交换后的烟气；
步骤4：
三次热交换后的烟气进行除尘，去除其中的颗粒物，收集，得到除尘灰和除尘后烟气；除尘后烟气和污泥提取液充分接触，污泥提取液捕集吸收烟气中的二氧化碳，得到液态二氧化碳氨基酸功能肥料；
步骤5：
将无机干燥物料和步骤4除尘灰混合，加入辅料，用于制备免烧建筑用砖或制备陶粒；
有机干燥物料直接用作燃料。
所述的步骤5中，辅料优选为水泥或黏土，加入水泥，固化后，用于制备免烧建筑用砖，或者加入黏土，煅烧，制备多孔陶粒。
所述的步骤1中，所述的催化氧化-固-固相萃取分离剂，采用以下制备方法制得：
步骤一：
催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料的制备
取干燥的秸秆，粉碎，得到秸秆粉，按质量比，秸秆粉:氧化钙:氢氧化钾＝(40-60):5:1，加入氧化钙和氢氧化钾，搅拌混合均匀，得到秸秆混合料；
取浓度为180-220g/L的过一硫酸钾溶液，与等体积的1-3g/L的聚乙烯醇水溶液混合，配制成过一硫酸钾聚乙烯醇混合液；
按质量比，秸秆混合料:过一硫酸钾聚乙烯醇混合液为20-30:1，将过一硫酸钾聚乙烯醇混合液喷洒于秸秆混合料中，混合均匀，密闭反应24-48h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料，密闭保存；
步骤二：
催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料的制备
按质量比，硅藻土：滑石粉：氧化铁粉体＝(90-120):2:1，称量原料；
先将滑石粉和氧化铁粉体混合，滴加无水乙醇润湿后，球磨8-12h，加入水，分散制成悬浊液，其中，按体积比，硅藻土：水＝1：(1-3)；
先将硅藻土充分润湿至吸水饱和，加入悬浊液中，搅拌混合均匀，静止直至固液分层清晰，固液分离，将得到的固体在105-120℃保温老化72h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料；
所述的步骤二中，静止时间优选为22-26h。
步骤三：
按质量比，催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料：催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料＝(2-1):1混合，搅拌均匀，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂，密闭保存备用。
为了实现上述污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法，本发明还提供了一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，包括污泥烟气余热催化氧化器、固-固相萃取旋流分离器、无机固液分离机、有机固液分离机、无机组分热干化器、有机组分热干化器、烟气除尘净化器、烟气二氧化碳吸收塔；
污泥烟气余热催化氧化器设置有换热空腔，污泥烟气余热催化氧化器的污泥出口和固- 固相萃取旋流分离器污泥反应物进口连接；固-固相萃取旋流分离器出口分为两条支路，第一条支路和无机固液分离机连接，无机固液分离机的固体物料出口和无机组分热干化器的进口连接，无机组分热干化器的无机组分出口与污泥无机组分收集器连接；第二条支路和有机固液分离机连接，有机固液分离机的固体物料出口和有机组分热干化器进口连接，有机组分热干化器的污泥出口和污泥有机组分收集器连接；
污泥烟气余热催化氧化器的烟气出口和无机组分热干化器烟气进口连接，无机组分热干化器烟气出口和有机组分热干化器烟气进口连接；有机组分热干化器烟气出口和烟气除尘净化器连接，烟气除尘净化器烟气出口和烟气二氧化碳吸收塔塔底连接，烟气除尘净化器的烟尘排放口和烟尘灰收集器连接，无机固液分离机和有机固液分离机的液体出口和烟气二氧化碳吸收塔塔顶连接。
进一步的，污泥烟气余热催化氧化器污泥进口和污泥加药混料罐连接。
无机组分热干化器和有机组分热干化器均和烘干水冷凝回收器连接。
烟气二氧化碳吸收塔的肥料出口还和液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器连接，烟气二氧化碳吸收塔的烟气出口和烟囱连接。
进一步的，所述的污泥烟气余热催化氧化器包括污泥烟气余热催化氧化器外壳体、污泥烟气余热催化氧化器内腔体，污泥烟气余热催化氧化器外壳体和污泥烟气余热催化氧化器内腔体之间形成换热空腔，在污泥烟气余热催化氧化器内腔体内设置有双螺旋推料混合器，双螺旋推料混合器和驱动电机连接，污泥混合物在双螺旋推料混合器的推动下混合分布并向污泥烟气余热催化氧化器污泥出口方向流动，初始烟气在污泥烟气余热催化氧化器外壳体与污泥烟气余热催化氧化器内腔体形成的换热空腔中通过，实现对污泥烟气余热催化氧化器内腔体的加热。
所述的双螺旋推料混合器包括同轴设置的螺旋桨叶螺旋方向相反的无轴的外螺旋和有轴的内螺旋，无轴的外螺旋套设在有轴的内螺旋外，且随有轴的内螺旋进行同向旋转；外螺旋桨叶外缘与污泥烟气余热催化氧化器内腔体的内壁匹配，无轴的外螺旋桨叶内缘与有轴的内螺旋桨叶外缘匹配，有轴的内螺旋和驱动电机的输出轴连接；无轴的外螺旋和有轴的内螺旋通过靠近驱动电机端的转速调控器连接，转速调控器用于实现驱动电机输出的转速带动有轴的内螺旋旋转，通过转速调控器驱动无轴的外螺旋同向可调速旋转。
其中，按螺距比，同轴设置的无轴的外螺旋：有轴的内螺旋为(5-1):1，外螺旋和内螺旋的双螺旋设置能够实现同向差速旋转，按旋转速度比，外螺旋：内螺旋为(5-0.5):1可调，推动污泥混合物向污泥烟气余热催化氧化器污泥出口方向流动，且可通过无轴的外螺旋和有轴的内螺旋之间的转速调控器调控外螺旋的转速，实现二者旋转速度的变化，来调控污泥混合物在污泥烟气余热催化氧化器内腔体中流动空间分布和停留时间；
所述的污泥烟气余热催化氧化器的换热空腔还设置有初始烟气入口和烟气出口。
所述的固-固相萃取旋流分离器可实现破解后的污泥固-固相萃取和有机、无机组分的分离；固-固相萃取旋流分离器包括固-固相萃取旋流分离器器体，在固-固相萃取旋流分离器器体上设置有污泥反应物进口、污泥有机组分料液出口和污泥无机组分料液出口；
所述的固-固相萃取旋流分离器器体的旋流锥桶部分的内壁上设置有器体螺纹，器体螺纹为螺旋向下的凹槽纹，且凹槽纹槽沟方向与固液混合液旋流流动方向垂直；
所述的烟气除尘净化器用于去除烟气中颗粒物质；
所述的烟气二氧化碳吸收塔实现利用污泥提取液吸收烟气中的二氧化碳。
本发明的一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法及系统，其是利用烟气余热热催化氧化污泥、固-固相萃取分离无机组分和有机组分、烟气余热梯温热干化、提取氨基酸吸收烟气中二氧化碳的污泥烟气协同处置和综合利用方法及系统，有如下优点：
一、本发明通过设计合理工艺路线，实现对烟气余热的梯温利用，利用排放初始的高温烟气热催化分解污泥，提取氨基酸，同时使得污泥催化氧化破解，利用固-固相萃取法实现污泥有机组分和无机组分的分离；利用较高温度烟气热干化无机组分，提高污泥的干化效率；烟气温度降低，再用较低温度的烟气干化污泥有机组分，减少污泥热干化过程中热值的损失，减少蒸发冷凝水中有机物的含量。
二、污泥烟气余热催化氧化器中同轴心双螺旋推料混合器设计，提高了热交换效率，避免污泥器壁结垢，通过双螺旋搅拌推料速度和速差调整污泥料液在氧化器内的时空分布，催化氧化分解和萃取更充分、更均匀。
三、利用秸秆等农业废弃物制备催化氧化-固-固相萃取分离剂，工艺简单、成本低、一步实现催化氧化分解污泥、相似相溶提取和分离污泥中的有机质，同时，催化氧化-固-固相萃取分离剂的有机物料进入有机质相提高了污泥的热值，催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料进入无机相，为无机相的下一步利用提供了基础。
四、本发明的利用污泥提取的氨基酸吸收烟气中的二氧化碳，制备液态二氧化碳氨基酸功能肥料，实现碳回收和碳利用，提高了污泥的附加值。
五、本发明一步实现污泥氨基酸、有机、无机的分离，根据各种成分的特性，实现污泥的分离分质综合利用，热催化后，污泥中的有害病菌得以消杀，提取氨基酸溶液后，污泥中的氮元素和盐类大幅降低；无机组分和有机组分分离，污泥有机组分热值提高，重金属盐等有害物质进入无机组分，得到的有机燃料热值高，有害的物质含量低；无机组分可直接制备免烧砖等建筑材料或煅烧制备陶粒，有害物质得以固化。
六、提高了污泥综合利用的附加值，同时实现烟气余热的综合利用、碳回收和烟气的净化，具有很高的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法工艺流程图。
图2为污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统的结构示意图；
图中，1-污泥烟气余热催化氧化器；14-驱动电机；16-污泥加药混料罐；2-固-固相萃取旋流分离器；31-有机固液分离机；32-无机固液分离机；41-无机组分热干化器；42-有机组分热干化器；43-烘干水冷凝回收器；44-污泥无机组分收集器；45-污泥有机组分收集器；5-烟气除尘净化器；51-烟尘灰收集器；6-烟气二氧化碳吸收塔；61-液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器；62-烟囱。
图3为污泥烟气余热催化氧化器的结构示意图；
图中，11-污泥烟气余热催化氧化器外壳体；12-污泥烟气余热催化氧化器内腔体；13-双螺旋推料混合器；15-转速调控器；111-热烟气入口；112-烟气出口；121-污泥进口；122-污泥出口；131-无轴的外螺旋；132-有轴的内螺旋。
图4为固-固相萃取旋流分离器的结构示意图；
21-固-固相萃取旋流分离器器体；22-污泥反应物进口；23-污泥有机组分料液出口；24- 污泥无机组分料液出口；211-器体螺纹。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统
污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统的结构示意图见图2，其包括污泥烟气余热催化氧化器1、固-固相萃取旋流分离器2、有机物固液分离机31、无机物固液分离机32、无机组分热干化器41、有机组分热干化器42、烟气除尘净化器5、烟气二氧化碳吸收塔6；
污泥烟气余热催化氧化器1设置有换热空腔，污泥烟气余热催化氧化器1的污泥出口和固-固相萃取旋流分离器2污泥反应物进口22连接；固-固相萃取旋流分离器2出口分为两条支路，第一条支路和无机固液分离机32连接，无机固液分离机32的固体物料出口和无机组分热干化器41的进口连接，无机组分热干化器41的无机组分出口和污泥无机组分收集器44 连接；第二条支路和有机固液分离机31连接，有机固液分离机31的固体物料出口和有机组分热干化器42进口连接，有机组分热干化器42的污泥出口和污泥有机组分收集器45连接；无机组分热干化器41和有机组分热干化器42均和烘干水冷凝回收器43连接。污泥烟气余热催化氧化器1污泥进口和污泥加药混料罐16连接。
污泥烟气余热催化氧化器1的烟气出口和无机组分热干化器41烟气进口连接，无机组分热干化器41烟气出口和有机组分热干化器42烟气进口连接；有机组分热干化器42烟气出口和烟气除尘净化器5连接，烟气除尘净化器5烟气出口和烟气二氧化碳吸收塔6塔底连接，烟气除尘净化器5的烟尘排放口和烟尘灰收集器51连接，无机固液分离机32和有机固液分离机31的液体出口和烟气二氧化碳吸收塔塔顶连接。烟气二氧化碳吸收塔6的肥料出口还和液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器61连接，烟气二氧化碳吸收塔6的烟气出口和烟囱62 连接。
其中，烟气余热催化氧化器1其结构示意图见图3，包括烟气余热催化氧化器外壳体11、烟气余热催化氧化器内腔体12和双螺旋推料混合器13和驱动电机14，污泥烟气余热催化氧化器外壳体11和污泥烟气余热催化氧化器内腔体12之间形成换热空腔，在污泥烟气余热催化氧化器内腔体12内设置有双螺旋推料混合器13，双螺旋推料混合器13和驱动电机14连接，污泥混合物进入换热空腔中，在螺旋推料混合器的推动下混合分布并向污泥烟气余热催化氧化器1污泥出口122方向流动，初始烟气在烟气余热催化氧化器外壳体11与烟气余热催化氧化器内腔体12形成的换热空腔中通过，实现对烟气余热催化氧化器内腔体12的加热；
双螺旋推料混合器13包括同轴设置的无轴的外螺旋131和有轴的内螺旋132，以及转速调控器15，无轴的外螺旋套设在有轴的内螺旋外，且随有轴的内螺旋旋转；外螺旋桨叶外缘与烟气余热催化氧化器内腔体12内壁紧密匹配；无轴的外螺旋桨叶内缘与有轴的内螺旋桨叶外缘匹配，有轴的内螺旋132和驱动电机14的输出轴连接；无轴的外螺旋131和有轴的内螺旋132通过靠近驱动电机14端的转速调控器15连接。
同轴设置的无轴的外螺旋131和有轴的内螺旋132的螺距比为3:1，其中，双螺旋能够实现同向差速旋转，无轴的外螺旋131的旋转速度与有轴的内螺旋132的旋转速度比为5-1:1 可调，可通过转速调控器15实现无轴的外螺旋和有轴的内螺旋的旋转速度调控污泥混合物在污泥烟气余热催化氧化器的换热空腔中流动空间分布和停留时间，并向污泥出口方向流动；
固-固相萃取旋流分离器2可实现破解后的污泥固-固相萃取，同步有机、无机组分的分离；固-固相萃取旋流分离器2的结构示意图见图4，包括固-固相萃取旋流分离器器体21，在固-固相萃取旋流分离器器体21上设置有污泥反应物进口22、污泥有机组分料液出口23 和污泥无机组分料液出口24；
在固-固相萃取旋流分离器器体21的旋流锥桶部分的内壁上设置有器体螺纹211，器体螺纹211为螺旋向下的凹槽纹，且凹槽纹槽沟方向与固液混合液旋流流动方向垂直；
本实施例中，有机固液分离机31采用带式压滤机，无机固液分离机32采用离心脱水机；
无机组分热干化器41、有机组分热干化器42和烘干水冷凝回收器43用于回收水；
烟气除尘净化器5采用袋式除尘器；
烟气二氧化碳吸收塔6，包括烟气二氧化碳吸收塔塔体、喷淋头、接触吸收填料、曝气头、液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器和烟囱，烟气二氧化碳吸收塔塔体的塔顶设置有喷淋头，在烟气二氧化碳吸收塔塔体内设置有接触吸收填料，在烟气二氧化碳吸收塔塔体底部设置有曝气头，在烟气二氧化碳吸收塔塔体下方连接有液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器，在烟气二氧化碳吸收塔塔体上方和烟囱连接，实现利用污泥提取液吸收烟气中的二氧化碳。
实施例2
催化氧化-固-固相萃取分离剂1的制备，包括以下步骤：
(1)催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料1的制备
取干燥的秸秆，粉碎，过200目筛，按质量比秸秆粉:氧化钙:氢氧化钾＝50:5:1比例加入氧化钙和氢氧化钾，搅拌混合均匀，得到秸秆混合料；
取浓度为200g/L的过一硫酸钾溶液，与等体积的2g/L的聚乙烯醇水溶液混合，配制成过一硫酸钾聚乙烯醇混合液；
按质量比，秸秆混合料:过一硫酸钾聚乙烯醇混合液为25:1，将过一硫酸钾聚乙烯醇混合液喷洒于秸秆混合料中，混合均匀，密闭反应32h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料1，密闭保存；
(2)催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料1的制备
按质量比，硅藻土、滑石粉和氧化铁粉体为100:2:1比例，取300目的硅藻土、500目的滑石粉和500目的氧化铁粉体；
先将滑石粉和氧化铁粉体混合，滴加无水乙醇润湿后，球磨10h，加入硅藻土2倍体积的水，分散制成悬浊液；先将硅藻土充分润湿至吸水饱和，再与制备的悬浊液混合，搅拌均匀，静止24h，固液分离，固体110℃保温老化72h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料1；
(3)催化氧化-固-固相萃取分离剂1的制备
将步骤一得到的催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料1和步骤二得到的催化氧化-固- 固相萃取分离剂无机物料1，按质量比，催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料:催化氧化- 固-固相萃取分离剂无机物料为1:1比例混合，搅拌均匀，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂1，密闭保存。
实施例3
催化氧化-固-固相萃取分离剂2的制备，包括以下步骤：
(1)催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料2的制备
取干燥的秸秆，粉碎，过200目筛，按质量比秸秆粉:氧化钙:氢氧化钾＝40:5:1比例加入氧化钙和氢氧化钾，搅拌混合均匀，得到秸秆混合料；
取浓度为180g/L的过一硫酸钾溶液，与等体积的1g/L的聚乙烯醇水溶液混合，配制成过一硫酸钾聚乙烯醇混合液；
按质量比，秸秆混合料:过一硫酸钾聚乙烯醇混合液为20:1，将过一硫酸钾聚乙烯醇混合液喷洒于秸秆混合料中，混合均匀，密闭反应24h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料2，密闭保存；
(2)催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料2的制备
按质量比，硅藻土、滑石粉和氧化铁粉体为90:2:1比例，取300目的硅藻土、500目的滑石粉和500目的氧化铁粉体；
先将滑石粉和氧化铁粉体混合，滴加无水乙醇润湿后，球磨8h，加入硅藻土1倍体积的水，分散制成悬浊液；先将硅藻土充分润湿至吸水饱和，再与制备的悬浊液混合，搅拌均匀，静止24h，固液分离，固体105℃保温老化72h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料 2；
(3)催化氧化-固-固相萃取分离剂2的制备
将步骤一得到的催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料2和步骤二得到的催化氧化-固- 固相萃取分离剂无机物料2，按质量比，催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料:催化氧化- 固-固相萃取分离剂无机物料为2:1比例混合，搅拌均匀，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂2，密闭保存。
实施例4
催化氧化-固-固相萃取分离剂3的制备，包括以下步骤：
(1)催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料的制备
取干燥的秸秆，粉碎，过200目筛，按质量比秸秆粉:氧化钙:氢氧化钾＝60:5:1比例加入氧化钙和氢氧化钾，搅拌混合均匀，得到秸秆混合料；
取浓度为220g/L的过一硫酸钾溶液，与等体积的3g/L的聚乙烯醇水溶液混合，配制成过一硫酸钾聚乙烯醇混合液；
按质量比，秸秆混合料:过一硫酸钾聚乙烯醇混合液为30:1，将过一硫酸钾聚乙烯醇混合液喷洒于秸秆混合料中，混合均匀，密闭反应48h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料3，密闭保存；
(2)催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料的制备
按质量比，硅藻土、滑石粉和氧化铁粉体为120:2:1比例，取300目的硅藻土、500目的滑石粉和500目的氧化铁粉体；
先将滑石粉和氧化铁粉体混合，滴加无水乙醇润湿后，球磨12h，加入硅藻土3倍体积的水，分散制成悬浊液；先将硅藻土充分润湿至吸水饱和，再与制备的悬浊液混合，搅拌均匀，静止24h，固液分离，固体120℃保温老化72h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料3；
(3)催化氧化-固-固相萃取分离剂的制备
将步骤一得到的催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料3和步骤二得到的催化氧化-固- 固相萃取分离剂无机物料3，按质量比，催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料:催化氧化- 固-固相萃取分离剂无机物料为1:1比例混合，搅拌均匀，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂3，密闭保存。
实施例5
利用催化氧化-固-固相萃取分离剂1和实施例1的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统处理污泥，其工艺流程示意图见图1。
取污水厂排放的新鲜剩余污泥，调整含水率为95.2％，按污泥所含绝干污泥质量:催化氧化-固-固相萃取分离剂为1:1比例加入催化氧化-固-固相萃取分离剂，混合均匀，得到污泥混合物，通过污泥加药混料罐16一并进入污泥烟气余热催化氧化器内腔体12，通入初始烟气，调整烟气流量，使烟气余热催化氧化器内腔体12温度达到200℃，启动并调整和双螺旋推料混合器13相连的驱动电机14，使污泥混合物在烟气余热热催化氧化器内腔体12停留时间为 15min，污泥混合物经热催化氧化后的污泥反应物进入固-固相萃取旋流分离器2，调整固-固相萃取旋流分离器2内污泥反应物流速，使得热催化氧化分解后的污泥反应物根据组分特性和比重不同，有机组分料液和无机组分料液分别从污泥有机组分料液出口23和污泥无机组分料液出口24流出；有机组分料液和无机组分料液分别进入有机固液分离机31(本实施例为带式压滤机)和有机固液分离机32(本实施例为离心脱水机)，分别固液分离，回收有机组分、无机组分和污泥提取液；无机组分进入无机组分热干化器41，从污泥烟气余热催化氧化器1初步热交换的烟气温度下降到130℃，经过无机组分热干化器41，与无机组分热交换，干化无机组分，得到无机物为主的无机干燥物料，进入污泥无机组分收集器44；烟气温度下降到 105℃，进入有机组分热干化器42，与有机组分热交换，干化有机组分，得到有机物为主的有机干燥物料，进入污泥有机组分收集器45收集，即为燃料1；无机组分热干化器41和有机组分热干化器42的蒸汽进入烘干水冷凝回收器43(本实施例为冷凝器)，回收冷凝水1；烟气最后进入袋式烟气除尘净化器5，除去并回收烟气中的颗粒物进入烟尘灰收集器51，除尘后烟气进入烟气二氧化碳吸收塔6，自塔底曝气头进入，塔上将污泥提取液喷淋，捕集吸收烟气中的二氧化碳，同时污泥提取液得以浓缩，塔底回收吸收了二氧化碳的污泥提取液，装入二氧化碳氨基酸液体功能肥料收集器61，得到二氧化碳氨基酸液体功能肥料1；除去二氧化碳的烟气通过烟囱62排放；得到的无机干燥物料和烟气除尘净化器回收的颗粒物，混合，再分成两份，1份加入其质量的15％的425号水泥，按常规方法加水搅拌均匀，注入模具中， 1MPa压力下固化成型，制成规格为150*150*50mm的砖块，保湿自然养护28天，制成建材免烧砖1；另一份调整含水率，加入其质量的15％的黏土直接挤压造粒，1050℃煅烧2h，制备水处理用人工陶粒滤料1。
实施例6
利用催化氧化-固-固相萃取分离剂2和实施例1的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统处理污泥，其工艺流程示意图见图1。
取污水厂排放的新鲜剩余污泥，调整含水率为89％，按污泥所含绝干污泥质量:催化氧化 -固-固相萃取分离剂为1:1比例加入催化氧化-固-固相萃取分离剂，混合均匀，得到污泥混合物，通过污泥加药混料罐16一并进入污泥烟气余热催化氧化器内腔体12，通入初始烟气，调整烟气流量，使烟气余热催化氧化器内腔体12温度达到250℃，启动并调整和双螺旋推料混合器13相连的驱动电机14，使污泥混合物在烟气余热热催化氧化器内腔体12停留时间为 30min，污泥混合物经热催化氧化后的污泥反应物进入固-固相萃取旋流分离器2，调整固-固相萃取旋流分离器2内污泥反应物流速，使得热催化氧化分解后的污泥反应物根据组分特性和比重不同，有机组分料液和无机组分料液分别从污泥有机组分料液出口23和污泥无机组分料液出口24流出；有机组分料液和无机组分料液分别进入有机固液分离机31(本实施例为带式压滤机)和有机固液分离机32(本实施例为离心脱水机)，分别固液分离，回收有机组分、无机组分和污泥提取液；无机组分进入无机组分热干化器41，从污泥烟气余热催化氧化器1初步热交换的烟气温度下降到160℃，经过无机组分热干化器41，与无机组分热交换，干化无机组分，得到无机物为主的无机干燥物料，进入污泥无机组分收集器44；烟气温度下降到 110℃，进入有机组分热干化器42，与有机组分热交换，干化有机组分，得到有机物为主的有机干燥物料，进入污泥有机组分收集器45收集，即为燃料2；无机组分热干化器41和有机组分热干化器42的蒸汽进入烘干水冷凝回收器43(本实施例为冷凝器)，回收冷凝水2；烟气最后进入袋式烟气除尘净化器5，除去并回收烟气中的颗粒物进入烟尘灰收集器51，除尘后烟气进入烟气二氧化碳吸收塔6，自塔底曝气头进入，塔上将污泥提取液喷淋，捕集吸收烟气中的二氧化碳，同时污泥提取液得以浓缩，塔底回收吸收了二氧化碳的污泥提取液，装入二氧化碳氨基酸液体功能肥料收集器61，得到二氧化碳氨基酸液体功能肥料2；除去二氧化碳的烟气通过烟囱62排放；得到的无机干燥物料和烟气除尘净化器回收的颗粒物，混合，再分成两份，1份加入其质量的15％的425号水泥，按常规方法加水搅拌均匀，注入模具中， 1MPa压力下固化成型，制成规格为150*150*50mm的砖块，保湿自然养护28天，制成建材免烧砖2；另一份调整含水率，加入其质量的15％的黏土直接挤压造粒，1050℃煅烧2h，制备水处理用人工陶粒滤料2。
实施例7
利用催化氧化-固-固相萃取分离剂3和实施例1的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统处理污泥，其工艺流程示意图见图1。
取污水厂排放的新鲜剩余污泥，调整含水率为98％，按污泥所含绝干污泥质量:催化氧化 -固-固相萃取分离剂为2:1比例加入催化氧化-固-固相萃取分离剂，混合均匀，得到污泥混合物，通过污泥加药混料罐16一并进入污泥烟气余热催化氧化器内腔体12，通入初始烟气，调整烟气流量，使烟气余热催化氧化器内腔体12温度达到160℃，启动并调整和双螺旋推料混合器13相连的驱动电机14，使污泥混合物在烟气余热热催化氧化器内腔体12停留时间为 5min，污泥混合物经热催化氧化后的污泥反应物进入固-固相萃取旋流分离器2，调整固-固相萃取旋流分离器2内污泥反应物流速，使得热催化氧化分解后的污泥反应物根据组分特性和比重不同，有机组分料液和无机组分料液分别从污泥有机组分料液出口23和污泥无机组分料液出口24流出；有机组分料液和无机组分料液分别进入有机固液分离机31(本实施例为带式压滤机)和有机固液分离机32(本实施例为离心脱水机)，分别固液分离，回收有机组分、无机组分和污泥提取液；无机组分进入无机组分热干化器41，从污泥烟气余热催化氧化器1初步热交换的烟气温度下降到110℃，经过无机组分热干化器41，与无机组分热交换，干化无机组分，得到无机物为主的无机干燥物料，进入污泥无机组分收集器44；烟气温度下降到60℃，进入有机组分热干化器42，与有机组分热交换，干化有机组分，得到有机物为主的有机干燥物料，进入污泥有机组分收集器45收集，即为燃料3；无机组分热干化器41和有机组分热干化器42的蒸汽进入烘干水冷凝回收器43(本实施例为冷凝器)，回收冷凝水3；烟气最后进入袋式烟气除尘净化器5，除去并回收烟气中的颗粒物进入烟尘灰收集器51，除尘后烟气进入烟气二氧化碳吸收塔6，自塔底曝气头进入，塔上将污泥提取液喷淋，捕集吸收烟气中的二氧化碳，同时污泥提取液得以浓缩，塔底回收吸收了二氧化碳的污泥提取液，装入二氧化碳氨基酸液体功能肥料收集器61，得到二氧化碳氨基酸液体功能肥料3；除去二氧化碳的烟气通过烟囱62排放；得到的无机干燥物料和烟气除尘净化器回收的颗粒物，混合，再分成两份，1份加入其质量的15％的425号水泥，按常规方法加水搅拌均匀，注入模具中，1MPa压力下固化成型，制成规格为150*150*50mm的砖块，保湿自然养护28天，制成建材免烧砖3；另一份调整含水率，加入其质量的15％的黏土直接挤压造粒，1050℃煅烧2h，制备水处理用人工陶粒滤料3。
实施例8
处理污泥回收产品性能指标
取实施例5-7得到的燃料1-3、二氧化碳氨基酸液体功能肥料1-3、冷凝水1-3、免烧砖 1-3和水处理用人工陶粒滤料1-3分别按标准方法：GB/T 17608-2006煤炭产品品种和等级划分；GB/T 17419-2018含有机质叶面肥料；GB/T 17419-1998含氨基酸叶面肥料；水质检测标准(GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法，HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法，HJ 536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法)；GB28635-2012混凝土路面砖方法和要求；CJ/T299-2008水处理用人工陶粒滤料，测试各项指标。结果见表1-5。
表1燃料性能指标
指标 燃料1 燃料2 燃料3 直接干化
全水分(％) 21.9 18.7 19.2 20.3
总氮(％) 1.08 1.37 1.25 12.9
全硫(％) 0.71 0.78 0.87 2.7
低位发热量(kcad/kg) 3100 2900 3110 1980
表2二氧化碳氨基酸液体功能肥料性能指标
指标 功能肥料1 功能肥料2 功能肥料3 国家标准值
氨基酸含量(％) 9.8 11.2 10.3 ≥10.0*
二氧化碳释放量(g/kg) 5.3 5.8 5.6 ——
pH值 7.8 8.1 7.9 2.0-9.0**
砷(mg/kg) 6.3 4.2 5.8 ≤10**
镉(mg/kg) 1.7 2.3 2.1 ≤10**
铅(mg/kg) 3.2 5.7 1.9 ≤50**
铬(mg/kg) 12.5 6.4 8.6 ≤50**
汞(mg/kg) 0.12 0.32 0.17 ≤5**
*GB/T 17419-1998含氨基酸叶面肥料；**GB/T 17419-2018含有机质叶面肥料；
表3冷凝水指标
指标 冷凝水1 冷凝水2 冷凝水3 直接热干化冷凝水*
pH值 7.2 7.7 7.5 8.9
COD<sub>Cr</sub>(mg/L) 93 96 88 578
氨氮(mg/L) 12.7 16.8 11.2 956
*干化温度为150℃
表4免烧砖的性能
Figure BDA0003739384410000141
表5水处理用陶粒滤料的性能
指标 陶粒滤料1 陶粒滤料2 陶粒滤料3 CJ/T299-2008规定值
破损率与磨损率(％) 5.9 5.6 5.1 ≤6
盐酸可溶率(％) 1.9 1.6 2.0 ≤2
空隙率(％) 42.3 40.2 43.9 ≥40
比表面积(cm<sup>2</sup>/g) 9100 6300 7200 ≥5000
由表1-表5可见，本发明处理污泥，综合利用，得到的燃料氮和硫含量大幅降低，污泥热值大幅度提高，可以满足锅炉燃料使用标准；回收冷凝水各项指标均优于直接干化法；二氧化碳-氨基酸液体功能肥、免烧砖和水处理用陶粒滤料均满足相应标准要求。

Claims (10)

1.一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：
取污泥，调整含水率为89％-98％，加入催化氧化-固-固相萃取分离剂，混合均匀，得到污泥混合物；其中，按质量比，污泥中的绝干污泥：催化氧化-固-固相萃取分离剂＝(1-2):1；
步骤2：
以初始烟气为热源，与污泥混合物进行热交换，使得污泥混合物温度达到160-250℃，并且污泥混合物催化氧化反应5-30min，得到污泥反应物和初步热交换后的烟气；
步骤3：
根据污泥反应物组分特性和比重不同，进行分离，分别得到无机组分料液和有机组分料液；
无机组分料液和有机组分料液分别进行固液分离，得到无机组分、有机组分和污泥提取液；
无机组分和初步热交换后的烟气热交换进行干化，得到无机干燥物料和二次热交换后的烟气；
有机组分和二次热交换后的烟气热交换进行干化，得到有机干燥物料和三次热交换后的烟气；
步骤4：
三次热交换后的烟气进行除尘，去除其中的颗粒物，收集，得到除尘灰和除尘后烟气；除尘后烟气和污泥提取液充分接触，污泥提取液捕集吸收烟气中的二氧化碳，得到液态二氧化碳氨基酸功能肥料；
步骤5：
将无机干燥物料和步骤4除尘灰混合，加入辅料，用于制备免烧建筑用砖或制备陶粒；
有机干燥物料直接用作燃料。
2.根据权利要求1所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法，其特征在于，所述的步骤5中，辅料为水泥或黏土，加入水泥，固化后，用于制备免烧建筑用砖，或者加入黏土，煅烧，制备多孔陶粒。
3.根据权利要求1所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用方法，其特征在于，所述的催化氧化-固-固相萃取分离剂，采用以下制备方法制得：
步骤一：
催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料的制备
取干燥的秸秆，粉碎，得到秸秆粉，按质量比，秸秆粉:氧化钙:氢氧化钾＝(40-60):5:1，加入氧化钙和氢氧化钾，搅拌混合均匀，得到秸秆混合料；
取浓度为180-220g/L的过一硫酸钾溶液，与等体积的1-3g/L的聚乙烯醇水溶液混合，配制成过一硫酸钾聚乙烯醇混合液；
按质量比，秸秆混合料:过一硫酸钾聚乙烯醇混合液为20-30:1，将过一硫酸钾聚乙烯醇混合液喷洒于秸秆混合料中，混合均匀，密闭反应24-48h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料，密闭保存；
步骤二：
催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料的制备
按质量比，硅藻土：滑石粉：氧化铁粉体＝(90-120):2:1，称量原料；
先将滑石粉和氧化铁粉体混合，滴加无水乙醇润湿后，球磨8-12h，加入水，分散制成悬浊液，其中，按体积比，硅藻土：水＝1：(1-3)；
先将硅藻土充分润湿至吸水饱和，加入悬浊液中，搅拌混合均匀，静止直至固液分层清晰，固液分离，将得到的固体在105-120℃保温老化72h，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料；
步骤三：
按质量比，催化氧化-固-固相萃取分离剂有机物料：催化氧化-固-固相萃取分离剂无机物料＝(2-1):1混合，搅拌均匀，得到催化氧化-固-固相萃取分离剂，密闭保存备用。
4.一种污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，包括污泥烟气余热催化氧化器、固-固相萃取旋流分离器、无机固液分离机、有机固液分离机、无机组分热干化器、有机组分热干化器、烟气除尘净化器、烟气二氧化碳吸收塔；
污泥烟气余热催化氧化器设置有换热空腔，污泥烟气余热催化氧化器的污泥出口和固-固相萃取旋流分离器污泥反应物进口连接；固-固相萃取旋流分离器出口分为两条支路，第一条支路和无机固液分离机连接，无机固液分离机的固体物料出口和无机组分热干化器的进口连接，无机组分热干化器的无机组分出口与污泥无机组分收集器连接；第二条支路和有机固液分离机连接，有机固液分离机的固体物料出口和有机组分热干化器进口连接，有机组分热干化器的污泥出口和污泥有机组分收集器连接；
污泥烟气余热催化氧化器的烟气出口和无机组分热干化器烟气进口连接，无机组分热干化器烟气出口和有机组分热干化器烟气进口连接；有机组分热干化器烟气出口和烟气除尘净化器连接，烟气除尘净化器烟气出口和烟气二氧化碳吸收塔塔底连接，烟气除尘净化器的烟尘排放口和烟尘灰收集器连接，无机固液分离机和有机固液分离机的液体出口和烟气二氧化碳吸收塔塔顶连接。
5.根据权利要求4所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，烟气二氧化碳吸收塔的肥料出口还和液态二氧化碳氨基酸功能肥料收集器连接，烟气二氧化碳吸收塔的烟气出口和烟囱连接。
6.根据权利要求4所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，所述的污泥烟气余热催化氧化器包括污泥烟气余热催化氧化器外壳体、污泥烟气余热催化氧化器内腔体，污泥烟气余热催化氧化器外壳体和污泥烟气余热催化氧化器内腔体之间形成换热空腔，在污泥烟气余热催化氧化器内腔体内设置有双螺旋推料混合器，双螺旋推料混合器和驱动电机连接，污泥混合物在双螺旋推料混合器的推动下混合分布并向污泥烟气余热催化氧化器污泥出口方向流动，初始烟气在污泥烟气余热催化氧化器外壳体与污泥烟气余热催化氧化器内腔体形成的换热空腔中通过，实现对污泥烟气余热催化氧化器内腔体的加热。
7.根据权利要求4所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，所述的双螺旋推料混合器包括同轴设置的螺旋桨叶螺旋方向相反的无轴的外螺旋和有轴的内螺旋，无轴的外螺旋套设在有轴的内螺旋外，且随有轴的内螺旋进行同向旋转；外螺旋桨叶外缘与污泥烟气余热催化氧化器内腔体的内壁匹配，无轴的外螺旋桨叶内缘与有轴的内螺旋桨叶外缘匹配，有轴的内螺旋和驱动电机的输出轴连接；无轴的外螺旋和有轴的内螺旋通过靠近驱动电机端的转速调控器连接，转速调控器用于实现驱动电机输出的转速带动有轴的内螺旋旋转，通过转速调控器驱动无轴的外螺旋同向可调速旋转。
8.根据权利要求7所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，按螺距比，同轴设置的无轴的外螺旋：有轴的内螺旋为(5-1):1，外螺旋和内螺旋的双螺旋设置能够实现同向差速旋转，按旋转速度比，外螺旋：内螺旋为(5-0.5):1，推动污泥混合物向污泥烟气余热催化氧化器污泥出口方向流动，且通过无轴的外螺旋和有轴的内螺旋之间的转速调控器调控外螺旋的转速，实现二者旋转速度的变化，来调控污泥混合物在污泥烟气余热催化氧化器内腔体中流动空间分布和停留时间。
9.根据权利要求4所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，所述的固-固相萃取旋流分离器能够实现破解后的污泥固-固相萃取和有机、无机组分的分离；固-固相萃取旋流分离器包括固-固相萃取旋流分离器器体，在固-固相萃取旋流分离器器体上设置有污泥反应物进口、污泥有机组分料液出口和污泥无机组分料液出。
10.根据权利要求9所述的污泥烟气热催化分解分离干化综合利用系统，其特征在于，所述的固-固相萃取旋流分离器器体的旋流锥桶部分的内壁上设置有器体螺纹，器体螺纹为螺旋向下的凹槽纹，且凹槽纹槽沟方向与固液混合液旋流流动方向垂直。
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