CN115011834B - 一种耐汗液腐蚀性能的紫色18k金铝合金的制备方法 - Google Patents

一种耐汗液腐蚀性能的紫色18k金铝合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金的制备方法，属于黄金合金技术领域。以金和铝为合金的基体材料，添加稀土元素，通过真空感应熔炼和真空氩弧熔炼技术熔炼成金铝合金；经过一定温度和时间的热处理，获得色彩鲜艳、耐汗液腐蚀性能改善的紫色18K金铝合金材料。本发明通过在金铝合金表面形成致密氧化膜，使金铝合金在保有紫色特性的条件下其耐腐蚀性能得到提升。

Description

一种耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及黄金合金技术领域，具体涉及一种耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金的制备方法。
背景技术
贵金属首饰材料在保证具有一定价值的同时，以合金化方式呈现出了颜色多元化的发展，并且提高首饰材料的强度以达到镶嵌宝石的要求，增强材料的硬度、抗汗液腐蚀能力和耐磨损能力。
金铝合金具有鲜艳紫色，化学式为AuAl2，其中金的重量百分比为79％，铝的重量百分比为21％，金的含量超过75％，符合18K金的成色要求，具有作为首饰材料的应用前景。紫金AuAl2可以通过真空熔炼和铸造而成，其熔点为1060℃，AuAl2稳定性最好，具有较高硬度、耐磨的优点。但AuAl2的缺点是在佩带过程中与人体接触，容易被汗液腐蚀，影响美观。因此，既要保证紫金的颜色品质，又能提高其耐汗液腐蚀性能，是紫色18K金的重要研究方向。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种紫色18K金铝合金及其制备方法。以金和铝为合金的基体材料，添加稀土元素，通过真空感应熔炼和真空氩弧熔炼技术熔炼成金铝合金；通过在氧气环境下经过一定时间和温度的热处理，获得色彩鲜艳、耐汗液腐蚀性能改善的紫色18K金铝合金材料。
紫色18K金铝合金的配方按质量百分比计，包括以下原料：金原料75％、铝原料23％、稀土元素2％，所述金原料的含金量为99.99％；所述铝原料的含铝量为99.99％；所述稀土元素包括镧、钇和钪中的至少一种，纯度为99.99％。
上述紫色18K金铝合金的制备及提高耐腐蚀性能的方法，包括以下步骤：
将铝原料和稀土原料混合，经一次真空熔炼获得铝基稀土中间合金块，冷却凝固后无需取出，再加入金原料进行二次熔炼，即得紫色18K金铝合金。
进一步地，所述一次真空熔炼为真空感应熔炼，熔炼温度1600℃，熔炼时间0.5～1h。
进一步地，所述二次熔炼为惰性气体氛围下电弧熔炼，熔炼温度1600℃，熔炼时间0.5h～1h。
进一步地，电弧熔炼次数为3～5次。当一次熔炼完成冷却后取出，翻转正反面，再进行下一次熔炼。多次熔炼优势是使熔炼过程中有一定的流动过程，保证合金均匀熔合，减少气孔产生，而延长熔炼时间只使合金液静置熔炼，并不起到同样效果，且不能排出小气泡。
更进一步地，熔炼次数为4次。
进一步地，二次熔炼结束后，还包括热处理步骤。熔炼结束后取出置于室温下冷却后，打磨抛光至镜面，再经过热处理在紫色18K金铝合金表面形成致密氧化膜后获得色彩鲜艳的紫色金铝合金。
进一步地，所述热处理步骤在氧气环境下进行，热处理温度300～700℃，热处理时间3～5h，所用氧气纯度为99.5％，氧气流量为100～400mL/min。
更进一步地，热处理温度为500℃，时间为5h。
进一步地，经过热处理后的紫色18K金铝合金的颜色范围为：L：54.47～62.82；a*：23.78～29.36；b*：-8.63～-3.67。
进一步地，经过热处理后的紫色18K金铝合金在汗液浸泡后的铝释放量范围为：11.4～24.6μg/(cm2·week)。
进一步地，所述致密氧化膜的厚度小于0.05μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过在紫色18K金铝合金中加入稀土元素，由于稀土元素非常活泼，极易与气体、非金属及金属作用，生成相应的稳定化合物。稀土元素加入金铝合金中可起到微合金化的作用，改善合金的金相组织，细化晶粒，去除合金中气体和有害杂质；同时，稀土元素的加入有利于提高晶界处强度，减缓被汗液腐蚀，稀土元素的加入使得金铝合金成为一种抗腐蚀性能优良的新型材料。
本发明采用真空感应熔炼技术，该熔炼技术可有效去除杂质元素，减少形成微小原电池对合金形成腐蚀，并减少稀土元素在熔炼过程中的损耗；电弧熔炼技术是在水冷铜结晶器中进行熔炼，克服了金属材料之间相互作用而污染合金的弊端，同时，在高度水冷状态下，对合金液体进行凝固结晶，可得到组织均匀、无缩孔和致密的金铝合金材料。即本发明通过在金铝合金中加入稀土元素，再结合真空感应熔炼技术和电弧熔炼技术，有效去除了金铝合金中的杂质元素，使金铝合金在保有紫色特性的条件下其耐腐蚀性能得到提升。由于铝元素容易在大气中氧化生成钝化膜，在氧气的环境下对得到的金铝合金进行热处理，使合金表面氧化生成钝化膜，进一步提高合金耐汗液腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例紫色18K金铝合金制备流程示意图；
图2为本发明实施例1制备的紫色18K合金图；
图3为本发明实施例1制备的紫色18K金铝合金色品图；
图4为本发明实施例2、3、4、5、6经过热处理后的紫色18K金铝合金图；
图5为本发明实施例2制备的紫色18K金铝合金经过热处理后的色品图；
图6为本发明实施例3制备的紫色18K金铝合金经过热处理后的色品图；
图7为本发明实施例4制备的紫色18K金铝合金经过热处理后的色品图；
图8为本发明实施例5制备的紫色18K金铝合金经过热处理后的色品图；
图9为本发明实施例6制备的紫色18K金铝合金经过热处理后的色品图；
图10为本发明实施例1、2、3、4、5、6经人工汗液腐蚀后的形貌图；
图11为本发明实施例4的XPS测试结果图，其中a为XPS测试氧结果图，b为XPS测试铝结果图；
图12为本发明实施例2、3、4的溅射时间与氧含量变化图；
图13为本发明实施例1的电化学曲线图；
图14为本发明实施例4的电化学曲线图；
图15为常用18K黄金的电化学曲线图；
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明以下实施例中所用铝为高纯铝，铝含量为99.999％。所用金为高纯金，金含量为99.99％，所用稀土为包括镧，含量为99.99％。
实施例1～6
图1为本发明实施例紫色18K金铝合金制备流程示意图；按照质量比例，金原料75％、铝原料23％、稀土元素2％称取铝原料、金原料、稀土元素，将铝和稀土混合，在1600℃条件下真空感应熔炼0.5h，得到铝基稀土中间合金块；
在水冷铜坩埚中加入铝基稀土中间合金，在氩气气氛保护下进行电弧熔炼，熔炼温度1600℃，熔炼时间0.5h，重复熔炼4次，即初步获得紫色18K金铝合金；
表1实施例1～6的热处理条件
将得到的紫色18K金铝合金打磨抛光至镜面后，首先进行一次颜色测试；再按照表1参数置于氧气环境下经一定的时间和温度进行热处理，但其中实施例1不进行热处理；取出后室温冷却，得到颜色更加鲜艳的紫色金铝合金；再对热处理后的紫色18K金铝合金的颜色及耐汗液腐蚀性能进行测试；具体方法及结果如下：
1)使用USB+2000光纤光谱仪采集实施例1～6制备得到的紫色18K金铝合金抛光面的色彩获得采用D65光源和2°观察者视角，采用CIE-Lab色彩坐标体系衡量紫色18K金铝合金铸锭的颜色，L值代表样品的明亮度：从黑色到白色用0～100表示；a*值代表样品的红绿色：红色用正值表示，绿色用负值表示；b*值代表样品的黄蓝色：黄色用正值表示，蓝色用负值表示。未经过热处理的合金即实施例1如图2所示，其色品图如图3所示；图4为经过热处理后的实施例2～6的表面形貌图(从左至右)，其色品图如图5～9；各实施例的合金具体色度指数见表2，经热处理后各实施例的紫色比未经热处理的实施例1更加鲜艳浓郁，实施例2～6的L值(明度)逐渐降低即合金的颜色变暗，而a*值逐渐增加即合金颜色往红色方向变化；b*值逐渐降低即合金颜色往蓝色方向变化；实施例2与3、4与6相比，加热温度增加，合金颜色更加鲜艳，逐渐加深至深紫色，实施例6为颜色最深；实施例3与4相比，加热时间增加，使合金的颜色更加鲜艳；实施例4与5相比，氧气流量增加，合金的颜色变化不明显。
2)对实施例1～6制备的紫色18K金铝合金进行人工汗液浸泡测试。人工汗液配制参照国家标准《首饰镍释放量的测定光谱法》(GB/T 19719-2005)，成分为氯化钠，质量分数为0.005；乳酸，质量分数0.001；尿素，质量分数0.001；稀氨水，调配至pH值为6.5，浸泡时间为1周，温度为36℃。
图10中从左往右为热处理后的实施例1～6经人工汗液浸泡后的表面形貌，与铝的释放量相对应，实施例1被人工汗液腐蚀严重；实施例2和3受人工汗液不同程度的腐蚀；实施例4、5、6经人工汗液浸泡后的表面形貌，表面腐蚀程度低且能保持紫色，结果显示，热处理提高紫色18K金铝合金的耐汗液腐蚀性能。
表2经热处理前后各实施例的色度指数及铝的释放量
对浸出液进行铝离子的含量测试，使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试，各实施例在人工汗液浸泡中铝的释放量见表2。
表2显示，热处理前各实施例的铝释放量相近，被腐蚀程度均严重；经过不同条件的热处理后，实施例2～6的铝释放量比实施例1的均减少，说明热处理能提高18K金铝合金耐汗液腐蚀性能；实施例2与3相比，说明加热温度提高，使铝的释放量大幅减少，但实施例5与6相比，加热温度增加到500℃后，铝的释放量变化不明显，氧化膜趋于稳定；实施例3与4相比，说明加热时间增加，铝的释放量明显减少；实施例4与实施例5的铝释放量最少，说明该加热时间和温度条件下对提高18K金铝合金耐汗液腐蚀性能的效果最优。但氧气流速增加，对铝的释放量减少的效果不明显。
3)对实施例2～6进行XPS测试，检测表面所形成氧化膜的厚度。图11为实施例4的表面XPS测试结果，检测到O(531.1)和Al(74.3)的峰，说明有Al2O3生成；图12显示溅射开始实施例2、实施例3、实施例4表面含氧量分别为14.31％、19.21％、38.41％，随着溅射的时间延长，发现实施例4中氧元素的浓度最先为0，此时的溅射时间为13min。其次为实施例3，在溅射时间为16.5min时，含氧量为0。而实施例2是在溅射时间为21.5min时含氧量为0。说明实施例4中氧化膜最薄，溅射速度为2.7nm/min，可以计算出氧化膜厚度在35.1nm左右。实施例4溅射初的含氧量较高，膜层最薄，说明实施例4表面的氧化程度比较大，形成致密的氧化膜，阻止了氧化的继续进行，其次为实施例3。而实施例2溅射初期表面含氧较少，膜层最厚，说明其膜层不够致密，内部氧化程度较深。
4)对实施例1和实施例4进一步检测其耐腐蚀性能，采用CS310H型号电化学工作站，使用浓度为3.5％的氯化钠溶液作为电解液，工作电极为AuAl2，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，电流量程为2mA-20nA，正扫描，频率为5HZ，扫速为10mV/S，在室温22℃下观察开路电位发生变化，实施例1的电化学曲线见图13，实施例4的电化学曲线见图13。未经氧化热处理的AuAl2极化率较小，自腐蚀电位较低，说明其耐腐蚀性较差；经氧化热处理后的AuAl2极化率较大，自腐蚀电位较高，且在腐蚀过程中发生了钝化，是由于表面生成了氧化铝的保护膜，使其耐腐蚀性能优于未经氧化处理的AuAl2；同时测试并绘制常用18K黄金的电化学曲线作对比，见图15，其自腐蚀电位比经氧化热处理后的AuAl2的高约0.23V，但差距比未经氧化热处理前缩小，说明氧化热处理改善AuAl2耐腐蚀性能，趋向于常用18K黄金。
综合比较氧化热处理对合金的颜色、耐汗液腐蚀性能的影响，其中实施例4的热处理条件最佳，加热时间为5h，加热温度为500℃，氧气流速为200mL/min。
对比例1
同实施例2、3，区别在于，加热温度为200℃，其他条件不变。
结果发现：加热温度过低，紫金的颜色变化不明显，耐汗液腐蚀性能提高效果不明显，受汗液腐蚀程度严重。
对比例2
同实施例4、5，区别在于，氧气流量为600mL/min，其他条件变。
结果发现：氧气流量过高，对紫金的氧化膜形成不再有明显的促进影响。
对比例3
同实施例5，区别在于，加热温度为900℃，其他条件不变。
结果发现：加热温度过高，紫金的颜色加深至黑紫色，不符合首饰材料的条件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1. 一种耐汗液腐蚀性能的紫色 18K 金铝合金，其特征在于，质量百分比计，包括以下原料：金原料75％、铝原料23％、稀土元素2％，所述金原料的含金量为99.99％；所述铝原料的含铝量为99.99％；所述稀土元素包括镧、钇和钪中的至少一种，纯度为99.99％；
所述紫色18K金铝合金的制备方法，包括以下步骤：
将铝原料和稀土原料混合，经一次真空熔炼获得铝基稀土中间合金块，冷却凝固后无需取出，再加入金原料进行二次熔炼，二次熔炼结束后通过热处理在紫色18K金铝合金表面形成致密氧化膜，即得紫色18K金铝合金；
所述二次熔炼为惰性气体氛围下电弧熔炼，熔炼温度1600℃，熔炼时间0.5h～1h；
所述电弧熔炼次数为3～5次；
所述热处理是在氧气环境下进行，热处理温度300～700℃，热处理时间3～5h，所用氧气纯度为99.5％，氧气流量为100～400mL/min；
所述紫色18K金铝合金的颜色范围为：L：54.47～62.82；a*：23.78～29.36；b*：-8.63～-3.67。
2.根据权利要求1所述的耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金，其特征在于，所述一次真空熔炼为真空感应熔炼，熔炼温度1600℃，熔炼时间0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金，其特征在于，所述致密氧化膜中铝释放量范围为：11.4～24.6μg/(cm2·week)。
4.根据权利要求1所述的耐汗液腐蚀性能的紫色18K金铝合金，其特征在于，所述致密氧化膜的厚度小于0.05μm。
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