CN115011285A - 一种光交联耐水纤维素复合胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素复合胶黏剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明利用共混方法，在特定条件下，将CNF、TA‑CNF和PVA‑SbQ共混得到具有光交联特性的耐水纤维素复合胶黏剂。相较于已有纤维素基胶黏剂，其水下粘结性能更加优异。本发明加工方法简单，原料易得，制备的胶黏剂无污染、生物可降解，是一种环境友好型胶黏剂。

Description

一种光交联耐水纤维素复合胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素复合胶黏剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
胶黏剂被广泛地应用在各行各业，是人们生活中必不可少的一部分。目前，胶黏剂常见的固化方式有7种，分别为湿气固化、加热固化、紫外光固化、催化固化、厌氧固化、双固化和溶剂挥发固化。其中，紫外光固化作为一种新兴的固化方式，具有固化时间短、能量损耗低、绿色环保等优势，在胶黏剂方面具有广泛的应用前景。大量研究人员已经将紫外光固化技术应用到传统胶黏剂中，制备了一系列的紫外光固化胶黏剂，在日常生活用品及其他高新技术等领域得到了广泛的应用。
纤维素纳米纤维(CNF)是一种直径在100nm以下，长度达到微米级别的纤维素纳米材料，具有高强、高模量、高比表面积、低密度、可改性、可生物降解和生物相容等特点，被广泛用于各个领域。由于CNF的多羟基和可形成链缠结的特性，大量研究人员将其应用于胶黏剂领域。
聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)作为一种聚乙烯醇(PVA)衍生物，具有优异的力学性能、良好的生物相容性和生物降解性。与PVA相比，PVA-SbQ分子链上的含有具有光敏性的SbQ基团，在紫外光的作用下通过光二聚反应形成交联网络结构。与PVA一样，PVA-SbQ分子链上的含有大量的羟基基团，对部分材料表面具有良好的粘附性能，可用于胶黏剂领域。
发明内容
技术问题:
提供一种湿剪切剥离强度在200kPa以上的纤维素复合胶黏剂的制备方法。
技术方案：
本发明的第一目的在于提供一种纤维素复合胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备TA-CNF：将单宁酸(TA)与纤维素纳米纤维(CNF)按照质量比1:1混合，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释，在室温下反应一段时间，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析得到TA-CNF；
(2)将CNF和TA-CNF分散到去离子水中，再加入乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)，避光混匀，即得到纤维素复合胶黏剂；其中，CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比为(0-0.3)：(1-0.7)：8，且CNF与TA-CNF的质量总和与PVA-SbQ的质量之比为1:8。
作为本发明的一种优选实施方式，CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比为0：1：8。
作为本发明的一种优选实施方式，TA-CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为3.8％-5.5％。
作为本发明的一种优选实施方式，TA-CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为5.5％。
作为本发明的一种优选实施方式，CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为0-1.7％。
作为本发明的一种优选实施方式，PVA-SbQ在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为45％。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(1)具体为：取2.0g TA和2.0g CNF，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释至250mL，在室温下反应12h，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析，即得到TA-CNF。
本发明的第二目的在于提供前述的方法制备得到的光交联耐水纤维素复合胶黏剂。
本发明的第三目的在于提供前述的光交联耐水纤维素复合胶黏剂在水下粘结中的应用。
本发明的第四目的在于提供一种耐水胶黏剂组合物，含有前述的光交联耐水纤维素复合胶黏剂。
有益效果：
本发明以CNF、TA和PVA-SbQ为原料，首先通过自聚沉积策略，将TA沉积在CNF表面制备TA-CNF。然后，将CNF、TA-CNF和PVA-SbQ在特定比例下通过简单的共混制备具有优良水下粘结性能的纤维素复合胶黏剂，该纤维素复合胶黏剂的湿剪切剥离强度在200kPa以上，且具有良好的水下粘结稳定性(浸泡至少28天后，纤维素复合胶黏剂的剪切强度仍能保持在160kPa左右)。相比于一般的热固化的纤维素基胶黏剂，本发明方法更加简单高效，并且所得胶黏剂具有更强的水下粘附性能。
本发明研究发现，只有CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比在(0-0.3)：(1-0.7)：8范围内且CNF与TA-CNF的质量总和与PVA-SbQ的质量之比为1:8时，制得的光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ或CNF/TA-CNF/PVA-SbQ才能实现湿剪切剥离强度不低于200kPa的性能。当CNF与TA质量比为1:1时制备得到的TA-CNF，并由此制备得到的光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ或CNF/TA-CNF/PVA-SbQ的湿剪切剥离强度的湿剪切剥离强度最高，且具有最佳的水下粘结性能。
本发明制备的光交联的纤维素复合胶黏剂，与其他胶黏剂固化方式相比，固化时间更短，能量消耗更低，效率高。
本发明所得的纤维素复合胶黏剂，在引入耐水性物质的同时通过光交联构建网络结构，在两者的协同作用下大大地提升了胶黏剂的湿粘结性能，并且具有长期水下使用稳定性。本发明所得的纤维素复合胶黏剂适用于不同基材(例如塑料、玻璃等材料)的粘接，应用广泛且无污染、生物可降解，是一种环境友好型胶黏剂。
附图说明
图1长时间水下浸泡剥离强度测试图：实施例1的光交联TA-CNF/PVA-SbQ纤维素复合胶黏剂的长时间水下粘结强度。
具体实施方式
PVA-SbQ材料可购买自上海光毅印刷器材科技有限公司。
湿剪切剥离强度测试：以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜为基材，研究待测胶黏剂的黏结性能。PET薄膜在使用前被切成尺寸为70mm×25mm×0.2mm的长条并用乙醇和水依次冲洗数次。将待测胶黏剂涂在PET薄膜上，并粘接在另一张同尺寸的PET膜上，其中胶黏剂涂抹面积为25×25mm2。用1000g重物压制1min除去多余胶黏剂。将粘接的PET薄膜在紫外光UV固化机的紫外灯下光照120s，即制得PET黏结膜。利用万能试验机测试胶黏剂粘结材料(PET黏结膜)在60℃水中浸泡3h后的剪切剥离强度，拉伸速度为1mm/min，粘接面积为25×25mm2。
长时间水下浸泡剥离强度测试：将湿剪切剥离强度测试中粘结好的材料(PET黏结膜)浸泡在去离子水中，置于室温下，定时取出，利用万能试验机测试胶黏剂粘结材料(PET黏结膜)在水下浸泡一段时间后的剪切剥离强度(剪切强度)，拉伸速度为1mm/min，粘接面积为25×25mm2。
实施例1
TA-CNF的制备：取2.0g TA和2.0g CNF，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释至250mL，在室温下反应12h，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析，即得到TA-CNF；
将0.1g的TA-CNF分散到9.9g去离子水中以获得1wt％TA-CNF悬浮液；
将0.8g PVA-SbQ添加到前述TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ。
实施例2
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为10：90；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF10/TA-CNF90/PVA-SbQ。
实施例3
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为20：80；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF20/TA-CNF80/PVA-SbQ。
实施例4
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为30：70；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF30/TA-CNF70/PVA-SbQ。
对比例1
取0.1g的CNF分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF悬浮液，搅拌均匀，得到纤维素基胶黏剂CNF。
对比例2
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为100：0；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF/PVA-SbQ。
对比例3
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为70：30；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF70/TA-CNF30/PVA-SbQ。
对比例4
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.1g的(CNF和TA-CNF混合物)分散到9.9g去离子水中以获得1wt％CNF/TA-CNF悬浮液，其中CNF和TA-CNF的质量比为40：60；
将0.8g PVA-SbQ添加到CNF/TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂CNF40/TA-CNF60/PVA-SbQ。
对比例5
参照实施例1的方法制备TA-CNF；
将0.2g的TA-CNF分散到9.9g去离子水中以获得2wt％TA-CNF悬浮液；
将0.8g PVA-SbQ添加到前述TA-CNF悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ-1。
对比例6
取0.5g TA和2.0g CNF，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释至250mL，在室温下反应12h，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析，即得到TA-CNF-0.5；
将0.1g的TA-CNF-0.5分散到9.9g去离子水中以获得1wt％TA-CNF-0.5悬浮液；
将0.8g PVA-SbQ添加到TA-CNF-0.5悬浮液中，避光搅拌1h，得到光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF-0.5/PVA-SbQ。
对实施例1-4和对比例1-6制备的材料进行性能测定，结果如表1所示。
表1
材料 湿剪切剥离强度/kPa
实施例1 332.52±31.53
实施例2 213.95±12.45
实施例3 209.47±36.71
实施例4 212.86±27.66
对比例1 0
对比例2 163.85±32.84
对比例3 148.13±52.37
对比例4 118.05±21.40
对比例5 195.63±13.32
对比例6 160.00±25.53
由表1可知，对比例1为纯CNF胶黏剂(CNF)，对比例2为未加TA-CNF的纤维素复合胶黏剂(CNF/PVA-SbQ)，实施例1-4为加TA-CNF的纤维素复合胶黏剂(CNF/TA-CNF/PVA-SbQ)。实施例1-4的CNF/TA-CNF/PVA-SbQ，与前两者相比，湿粘结强度更好，都在200kPa以上，并且其湿粘结强度随着TA-CNF比例的增加而增加。对比例例3和对比例4是CNF:TA-CNF是70：30和40：60的CNF/TA-CNF/PVA-SbQ纤维素复合胶黏剂，对比例5则是TA-CNF和PVA-SbQ比例为2：8时制备的TA-CNF/PVA-SbQ纤维素复合胶黏剂，相较于实施例1，仅仅提高了TA-CNF的添加量，但其湿剪切剥离强度却由332.52kPa降至195.63kPa，说明过高的TA-CNF的添加量不利于湿剪切剥离强度的提升。综上可见，CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比不在(0-0.3)：(1-0.7)：8范围内和/或CNF与TA-CNF的质量总和与PVA-SbQ的质量之比为2:8时，湿剪切剥离强度不足，都低于200kPa。而只有CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比在(0-0.3)：(1-0.7)：8范围内且CNF与TA-CNF的质量总和与PVA-SbQ的质量之比为1:8时，制得的光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ或CNF/TA-CNF/PVA-SbQ才能实现湿剪切剥离强度不低于200kPa的性能。
参考实施例1，对比例6区别仅在于在TA-CNF的制备过程中调整CNF和TA投料比例(由2:2调整为0.5:2)，结果发现，湿剪切剥离强度由332.52kPa降至160kPa，说明CNF和TA投料比例对于光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ或CNF/TA-CNF/PVA-SbQ的湿剪切剥离强度影响显著，经本发明研究发现，当CNF与TA质量比为1:1时制备得到的TA-CNF，并由此制备得到的光交联耐水纤维素复合胶黏剂TA-CNF/PVA-SbQ或CNF/TA-CNF/PVA-SbQ的湿剪切剥离强度的湿剪切剥离强度最高，且具有最佳的水下粘结性能。
由TA-CNF/PVA-SbQ纤维素复合胶黏剂的长时间水下浸泡粘结强度图(图1)可知，即使长时间浸泡(28天)后，该纤维素复合胶黏剂的剪切强度仍能保持在160kPa左右，证明TA-CNF/PVA-SbQ纤维素复合胶黏剂具有良好的水下粘结稳定性。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备TA-CNF：将单宁酸(TA)与纤维素纳米纤维(CNF)按照质量比1:1混合，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释，在室温下反应一段时间，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析得到TA-CNF；
(2)将CNF和TA-CNF分散到去离子水中，再加入乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)，避光混匀，即得到纤维素复合胶黏剂；其中，CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比为(0-0.3)：(1-0.7)：8，且CNF与TA-CNF的质量总和与PVA-SbQ的质量之比为1:8。
2.根据权利要求1所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，CNF、TA-CNF和PVA-SbQ的质量比为0：1：8。
3.根据权利要求1所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，TA-CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为3.8％-5.5％。
4.根据权利要求3所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，TA-CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为5.5％。
5.根据权利要求1所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，CNF在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为0-1.7％。
6.根据权利要求1所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，PVA-SbQ在纤维素复合胶黏剂中的质量分数为45％。
7.根据权利要求1所述的纤维素复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：取2.0g TA和2.0g CNF，用pH为8.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液稀释至250mL，在室温下反应12h，得到TA-CNF和TA的混合溶液，离心透析，即得到TA-CNF。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的光交联耐水纤维素复合胶黏剂。
9.权利要求8所述的光交联耐水纤维素复合胶黏剂在水下粘结中的应用。
10.一种耐水胶黏剂组合物，其特征在于，含有权利要求8所述的光交联耐水纤维素复合胶黏剂。
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