CN115007325B - 一种高钙型萤石矿的浮选分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高钙型萤石矿浮选分离方法，特别是针对碳酸钙含量高(含CaCO330‑70％)的萤石矿的选矿方法。包括以下步骤:(1)、磨矿；(2)、对磨矿产出的矿浆进行萤石粗选获取萤石粗精矿；(3)对萤石粗精矿进行6～7次的精选；(4)对萤石粗选的尾矿进行1～3次的扫选；(4)扫选精矿和精选中矿顺序返回；(5)分段添加不同类型的抑制剂。本发明采用水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉作为碳酸钙组合抑制剂，利用组合药剂的协同作用，增强药剂对碳酸钙矿物的选择性抑制性能，从而达到有效抑制碳酸钙保证萤石选矿指标的目的。本发明所采用的选矿药剂具有突出的实用性。
Description
技术领域
本发明属于萤石浮选技术领域，具体涉及一种高钙型萤石矿的浮选分离方法。
背景技术
萤石是最重要的含氟工业原料，是冶金、炼铝、玻璃、陶瓷、水泥、化学等工业领域的重要原材料。其产品广泛应用于航空航天、医药农药、机械电子、空调制冷、防腐灭火和原子能等多个领域。随着经济和社会的快速发展，萤石作为现代工业中重要的矿物原料已被许多发达国家作为一种重要的战略物资进行储备。我国萤石资源丰富，但单一型萤石矿床储量小，伴生(或共生)萤石矿床储量丰富，且多属于低品位难选萤石矿。
萤石常与其他含钙矿物紧密共生，如方解石、白云石等，目前浮选是富集萤石的最常用的方法。由于萤石和碳酸钙同属含钙矿物，当萤石矿中含有碳酸钙的含量超过10％时，由于两者晶格中都含有Ca2+，具有相似的物理化学性质和可浮性，采用油酸等脂肪酸类捕收剂，水玻璃、改性水玻璃等为代表的常规抑制剂，很难实现萤石与含钙脉石矿物的有效分离，造成萤石精矿产品不合格或者回收率低的问题。含钙脉石矿物含量越高，其分离难度越大。目前碳酸钙抑制剂有单宁酸、酸化/盐化水玻璃、淀粉等，虽然其对方解石有一定的抑制剂作用，但对矿石中方解石含量高达40％，甚至方解石含量达到60％时，常规抑制剂存在抑制性能差、用量大等问题，萤石和方解石的无法得到有效分离，难以获得高品位萤石精矿产品(CaF2含量97％以上)。
中国专利文献CN201510202332.2，申请日20170616，名称为：一种分离低品级方解石－重晶石－萤石型矿石的分步浮选方法，同样采用单一的浮选法对萤石和重晶石进行处理，首先采用脱泥浮选(即萤石重晶石混合浮选)，浮选药剂为碳酸钠、水玻璃、捕收剂CA；然后分离浮选抑制重晶石上浮萤石得到萤石精矿，浮选药剂为硫酸铝、木质素磺酸钠和捕收剂CA；最后分离浮选尾矿再添加活性炭、水玻璃和捕收剂CA浮选重晶石得到重晶石精矿。虽然能够同时回收萤石和重晶石，但此工艺复杂，使浮选回水无法循环利用；且处理高碳酸钙含量的萤石的分离效果不佳。
专利文献WO2021179814A1采用酸化水玻璃、黄腐酸和萘磺酸钠通过协同作用对重晶石、方解石和少量硅酸盐矿物进行选择性抑制，获得CaF2含量≥98％的优品质酸级萤石精矿，达到了提高浮选效率的效果；但其同样只能针对碳酸钙含量较低的萤石，针对较高的碳酸钙含量的萤石，分离效果亦不理想。
发明内容
本发明提供了一种高钙型萤石矿的浮选分离方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种高钙萤石矿的浮选分离方法，包括以下步骤：
(1)将高钙萤石矿磨矿，得到矿浆；将矿浆进行浮选，依次加入pH调整剂、组合抑制剂和捕收剂，搅拌时间为1-3min，浮选2.5-5min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
(2)将得到的萤石粗精矿进行精选，分别在第一次精选、第三次精选、第五次精、第七次精选过程中加入组合抑制剂，在第二次精选、第四次精选、第六次精选过程中加入水玻璃，经过七次精选后得到萤石精矿，每次精选时间为1.5-4min；
对得到的萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中加入的捕收剂，每次扫选时间为2-4min；
所述高钙萤石矿中CaF2含量为12-45％，CaCO3含量为30-70％。
其中，本发明所述百分含量均为质量百分含量。
在本发明中，不同精选作业添加不同抑制的目的是为了实现分段抑制，由于水玻璃对方解石等碳酸盐矿物的抑制能力较弱，组合抑制剂对方解石等碳酸盐矿物的抑制能力较强，采用分段抑制的方法，有利于提高萤石选矿指标和稳定生产指标。
进一步地，矿浆中50-70％％的颗粒的粒度为0.074mm。
进一步地，所述pH值调整剂是硫酸，硫酸的加入量为0-300g/t，控制矿浆pH值6.5～8.0。萤石与碳酸钙矿物浮选分离适宜的pH范围为弱酸-中性-弱碱性，pH过低，萤石可浮性差，影响萤石回收率；pH过高，影响萤石和碳酸钙矿物的浮选分离，导致萤石精矿品位差。其中，本发明所述g/t是指每吨原矿中添加的药剂的质量。
进一步地，所述组合抑制剂为水玻璃、铁铬木素和羧甲基淀粉按重量比2～5:2～4:2～4制得的混合试剂，组合抑制剂加入量为100-300g/t。当抑制剂用量过多时，萤石矿物被抑制，萤石回收率低；抑制剂用量过少时，碳酸钙等含钙脉石矿物上浮，萤石精矿品位差。因此，抑制剂需适量、分段添加，实现萤石与脉石的分离，这也是萤石精选流程长的主要原因。
进一步地，第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选组合抑制剂每次加入量为5-50g/t。当某精选作业抑制剂用量过多时，萤石回收率低；抑制剂用量过少时，碳酸钙等含钙脉石矿物上浮，萤石精矿品位差。
进一步地，所述第二次精选、第四次精选﹑第六次精选水玻璃每次加入量为200-600g/t。
进一步地，所述捕收剂为油酸或改性油酸钠，粗选中捕收剂的加入量为400-600g/t，扫选中捕收剂的加入量为30-100g/t。当捕收剂用量过多时，影响萤石与碳酸钙等含钙脉石矿物的分离效果，导致萤石精矿品位差；捕收剂用量过少时，萤石回收率低。
进一步地，扫选精矿和精选中矿顺序返回。
下面对本发明做进一步的解释：
本发明创造性的选择在不同精选作业添加不同抑制剂，其目的是实现分段抑制，因为抑制剂有强弱之分，分段抑制可以有效保证萤石的选矿指标，不至于出现抑制过强或者过弱影响选矿指标的情况。例如水玻璃抑制能力弱，组合抑制剂的抑制能力强，采用分段抑制的方法，有利于萤石选矿指标的提高。
本发明的碳酸钙组合抑制剂为棕、白色粉末状固体，易溶于水。铁铬木素是由硫酸、硫酸亚铁、重铬酸钠与木质素磺酸钙为原料合成，在矿浆体系中铁铬木素释放出的Fe2+和Cr3+与水玻璃、木质素磺酸反应生成大量抑制方解石浮选的有效组分Fe2+/Cr3+-水玻璃聚合物、Fe2+/Cr3+-木质素磺酸聚合物，羧甲基淀粉与Fe2+/Cr3+之间又发生了强吸附，这大大增强了碳酸钙矿物表面的亲水性，增加了它的溶解度，且在碳酸钙含量越高，其效果越明显，作用力越大，从而阻止捕收剂对其的吸附，从而使得萤石与碳酸钙的分离效果愈加明显。本发明方案的组合抑制水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉不同抑制剂的组合产生协同效应，在碳酸钙矿物表面形成多个极性基团吸附，使其亲水而受到抑制，同时结合本发明分段抑制的工艺，在第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选其抑制效果达到最大化，然后在其余精选步骤中，适当弱化碳酸钙的抑制，组合抑制剂结合分段抑制的工艺，从而有效提高高碳酸钙型萤石矿的分离效果。
本发明的优势在于：
1、本发明碳酸钙组合抑制剂应用于高碳酸钙型萤石矿的浮选过程中，主要解决湖南、贵州、内蒙、河北、湖北等地高碳酸钙型萤石矿的高效分选，对开发该类型萤石资源具有重要的理论意义和实际价值；
2、本发明高碳酸钙型萤石矿的浮选分离方法，利用水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉之间的协同效应，达到有效抑制碳酸钙矿物的目的；
3、本发明组合抑制剂用量小，易于稳定生产指标，且组合抑制剂精选段采用分段添加的方式，有利于保证萤石的选矿指标，可有效解决目前使用的常规抑制剂遇到的不能同时保证精矿品位和回收率的问题。
附图说明
图1为本发明高碳酸钙型萤石矿浮选分离方法工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的限制，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。本发明所述g/t是指每吨原矿中添加的药剂的质量，所述百分含量均为质量百分含量。
实施例1：
采用本实施例的浮选分离方法，对湖南某高碳酸钙型萤石矿石(原矿中CaF2含量为32.75％，CaCO3含量为41.96％)进行了浮选试验。试验步骤具体如下：
(1)磨矿将高碳酸钙型萤石矿在XMQ型球磨机中磨矿，磨矿浓度为67％，磨至0.074mm以下粒度占62％后，用清水将矿浆冲出，得到浮选的入选矿浆；
(2)萤石粗选将矿浆放入到浮选机中，然后依次加入pH值调整剂硫酸、碳酸钙组合抑制剂和油酸，硫酸的加入量为300g/t，碳酸钙抑制剂为水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉按重量比4:3:3制得的混合试剂，萤石粗选中碳酸钙组合抑制剂加入量250g/t，捕收剂为油酸的加入量为600g/t，每次添加药剂搅拌时间为2min，浮选4min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
(3)精选萤石粗精矿精选时第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选添加碳碳酸钙组合抑制剂，每次加入量分别为40g/t，30g/t，10g/t，8g/t，第二次精选、第四次精选﹑第六次精选添加水玻璃，每次加入量为300g/t，200g/t，150g/t，100g/t，精选中矿顺序返回前一级作业，每次添加药剂搅拌时间为1min，浮选2.5min，得到萤石精矿。
(4)扫选萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中依次加入油酸80g/t和30g/t，每次加药搅拌时间为1min，每次扫选时间为2.5min，扫选精矿顺序返回前一级作业。
采用的工艺流程见图1，试验结果见表1。为了证明本发明公布的组合抑制剂各成分间存在协同效应，针对实施例1原矿采用水玻璃与铁铬木素(4:6)、水玻璃与羧甲基淀粉(4:6)、铁铬木素、羧甲基淀粉(1:1)组合抑制剂进行对比试验，药剂制度及选矿流程与实施例1相同，试验结果见表1。
表1实施例1及对比试验结果/％
由上表1可以看出：水玻璃与铁铬木素组合、水玻璃与羧甲基淀粉组合，获得的萤石精矿品位均比采用本发明萤石浮选碳酸钙组合抑制剂获得的萤石精矿品位低，而铁铬木素与羧甲基淀粉组合抑制作用太强，萤石回收率低。说明本发明公布的萤石浮选碳酸钙组合抑制剂对碳酸钙的选择性抑制效果更好。
实施例2：
采用本实施例的浮选分离方法，对河北某高碳酸钙萤石矿石(原矿中CaF2含量为28.23％，CaCO3含量为48.19％)进行了浮选试验。试验步骤具体如下：
(1)磨矿将高碳酸钙型萤石矿在XMQ型球磨机中磨矿，磨矿浓度为67％，磨至0.074mm以下粒度占65％后，用清水将矿浆冲出，得到浮选的入选矿浆；
(2)萤石粗选将矿浆放入到浮选机中，然后依次加入pH值调整剂硫酸、碳酸钙组合抑制剂和油酸，碳酸钙抑制剂为水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉按重量比5:3:2制得的混合试剂，萤石粗选中碳酸钙组合抑制剂加入量300g/t，捕收剂为油酸的加入量为600g/t，每次添加药剂搅拌时间为2min，浮选4min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
(3)精选萤石粗精矿精选时第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选添加碳酸钙组合抑制剂，每次加入量分别为40g/t，40g/t，10g/t，10g/t，第二次精选、第四次精选﹑第六次精选添加水玻璃，每次加入量为300g/t，200g/t，150g/t，100g/t，精选中矿顺序返回前一级作业，每次添加药剂搅拌时间为1min，浮选2.5min，得到萤石精矿。
(4)扫选萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中依次加入油酸80g/t和30g/t，每次加药搅拌时间为1min，每次扫选时间为2.5min，扫选精矿顺序返回前一级作业。
采用的工艺流程见图1，试验结果见表1。为了证明本发明组合抑制剂各在本发明特定工艺下的优势，调整实施例2中的粗选和精选的抑制剂的种类，具体为：
方案一：原矿粗选抑制剂为水玻璃和组合抑制剂，加入量300g/t，七次精选作业抑制剂均为水玻璃，水玻璃总用量为4000g/t；
方案二：原矿粗选抑制剂为水玻璃和组合抑制剂，加入量300g/t，七次精选作业抑制剂均为组合抑制剂，其总用量为200g/t，其进行对比试验。
其余药剂制度及选矿流程与实施例2相同，试验结果见表2。
表2实施例2及对比试验结果/％
由上表2可以看出：精选作业采用分段添加组合抑制剂，有利于提高萤石的选矿指标。精选每个作业均添加组合抑制剂时，由于抑制作用过强，导致萤石回收率降低；精选每个作业均添加水玻璃时，抑制剂的抑制能力太弱，萤石精矿品位低。因此，本发明采用分段添加不同抑制剂，在精选1、精选3、精选5和精选7作业添加抑制能力强的组合抑制剂，在精2、精选4和精选6作业添加抑制能力弱的抑制剂水玻璃，利于稳定、提高萤石选矿指标。
实施例3：
采用本实施例的浮选分离方法，对贵州某高碳酸钙萤石矿石(原矿中CaF2含量为25.63％，CaCO3含量为48.37％)进行了浮选试验。试验步骤具体如下：
(1)磨矿将高碳酸钙型萤石矿在XMQ型球磨机中磨矿，磨矿浓度为65％，磨至0.074mm以下粒度占68％后，用清水将矿浆冲出，得到浮选的入选矿浆；
(2)萤石粗选将矿浆放入到浮选机中，然后依次加入碳酸钙组合抑制剂和油酸，碳酸钙抑制剂为水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉按重量比5:3:2制得的混合试剂，萤石粗选中碳酸钙抑制剂加入量200g/t，捕收剂为油酸的加入量为500g/t，每次添加药剂搅拌时间为2min，浮选3.5min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
(3)精选萤石粗精矿精选时第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选添加碳酸钙组合抑制剂，每次加入量分别为35g/t，25g/t，10g/t，10g/t，第二次精选、第四次精选﹑第六次精选添加水玻璃，每次加入量为200g/t，150g/t，100g/t，70g/t，精选中矿顺序返回前一级作业，每次添加药剂搅拌时间为1min，浮选2.5min，得到萤石精矿。
(4)扫选萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中依次加入油酸80g/t和30g/t，每次加药搅拌时间为1min，每次扫选时间为2.5min，扫选精矿顺序返回前一级作业。
采用的工艺流程见图1，试验结果见表2。为了对比本发明公布的抑制剂效果，针对实施例3原矿采贵州某选厂现场正在使用的碳酸钙抑制剂YYS-2(六偏磷酸钠、水玻璃、淀粉按5:5:1的比例配置而成)以及专利号：WO2021179814A1中公布的碳酸钙、重晶石抑制剂(酸化水玻璃、黄腐酸、萘磺酸钠1:1:2)进行对比试验，药剂制度及选矿流程与实施例3相同，试验结果见表3。
表3实施例3及对比试验结果/％
由表3试验结果可知，当YYS-2和(酸化水玻璃、黄腐酸、萘磺酸钠1:1:2)与本发明碳酸钙抑制用量一致时，它们获得的萤石精矿品位均较低，不能达到高品位萤石的标准。而萤石品位到93以上之后，现有技术中每提高1％的萤石品位，其需要增加至少5％的回收率。因此，品位越高，其回收率越低，二者之间难以达到平衡。本发明对比也发现，若处理CaCO3含量为48.37％的萤石，需要萤石精矿品位达到97％以上，需要的YYS-2和(酸化水玻璃、黄腐酸、萘磺酸钠1:1:2)药剂总用量分别要达到1200g/t和800g/t，但萤石回收率大幅度降低。
实施例4：
采用本实施例的浮选分离方法，对湖北某高碳酸钙萤石矿石(原矿中CaF2含量为16.25％，CaCO3含量为61.13％)进行了浮选试验。试验步骤具体如下：
(1)磨矿将高碳酸钙型萤石矿在XMQ型球磨机中磨矿，磨矿浓度为68％，磨至0.074mm以下粒度占58％后，用清水将矿浆冲出，得到浮选的入选矿浆；
(2)萤石粗选将矿浆放入到浮选机中，然后依次加入碳酸钙组合抑制剂和油酸，碳酸钙抑制剂为水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉按重量比3:2:2制得的混合试剂，萤石粗选中碳酸钙组合抑制剂加入量200g/t，捕收剂为改性油酸的加入量为400g/t，每次添加药剂搅拌时间为2min，浮选4min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
(3)精选萤石粗精矿精选时第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选添加碳酸钙组合抑制剂，每次加入量分别为40g/t，30g/t，20g/t，20g/t，第二次精选、第四次精选﹑第六次精选添加水玻璃，每次加入量为500g/t，350g/t，300g/t，200g/t，精选中矿顺序返回前一级作业，每次添加药剂搅拌时间为1min，浮选2.5min，得到萤石精矿。
(4)扫选萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中依次加入油酸200g/t和120g/t，每次加药搅拌时间为1min，每次扫选时间为2.5min，扫选精矿顺序返回前一级作业。
采用的工艺流程见图1，试验结果见表4。为了验证本发明公布的抑制剂的有效性，针对实例4原矿采用湖北某选厂现场正在使用的碳酸钙抑制剂CY-1(氟硅酸钠、糊精、硫酸钠按2:3:5的比例配置而成)进行对比试验，药剂制度及选矿流程与实施例4相同，试验结果见表4。
表4实施例4及对比试验结果/％
可见，使用本发明中的碳酸钙组合抑制剂可有效抑制高钙矿物中的碳酸盐，获得较高的回收率和高质量的萤石精矿产品。
本发明创造性地把水玻璃、铁铬木素、羧甲基淀粉三种抑制剂组合在一起，产生协同作用，使抑制剂的抑制能力和选择性大幅增加。同时结合本发明分段抑制的工艺，在第一次精选﹑第三次精选、第五次精选、第七次精选其抑制效果达到最大化，然后在其余精选步骤中，适当弱化碳酸钙的抑制，组合抑制剂结合分段抑制的工艺，从而有效提高高碳酸钙型萤石矿的分离效果。需要说明的是，由于矿石的形成条件不同，构成各有差异，捕收剂、组合抑制剂各个抑制剂成分配比可以加以调整、药剂用量以及添加地点可以加以调整，以满足需求指标。
Claims (5)
1.一种高钙萤石矿的浮选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高钙萤石矿磨矿，得到矿浆；将矿浆进行浮选，依次加入pH调整剂、组合抑制剂和捕收剂，搅拌时间为1-3min，浮选2.5-5min，得到萤石粗精矿和萤石粗尾矿；
（2）将得到的萤石粗精矿进行精选，分别在第一次精选、第三次精选、第五次精、第七次精选过程中加入组合抑制剂，在第二次精选、第四次精选、第六次精选过程中加入水玻璃，经过七次精选后得到萤石精矿，每次精选时间为1.5-4min；对得到的萤石粗尾矿进行扫选，分别在第一次扫选和第二次扫选过程中加入的捕收剂，每次扫选时间为2-4min；所述高钙萤石矿中CaF2含量为12-45%，CaCO3含量为30-70%；
所述pH调整剂是硫酸，硫酸的加入量为0-300g/t，控制矿浆pH值6.5~8.0；
所述组合抑制剂为水玻璃、铁铬木素和羧甲基淀粉按重量比2~5：2~4：2~4制得的混合试剂，组合抑制剂加入量为100-300g/t。
2.根据权利要求1所述的高钙萤石矿的浮选分离方法，其特征在于，第一次精选、第三次精选、第五次精选、第七次精选组合抑制剂每次加入量为5-50g/t。
3.根据权利要求1所述的高钙萤石矿的浮选分离方法，其特征在于，所述第二次精选、第四次精选、第六次精选水玻璃每次加入量为200-600g/t。
4.根据权利要求1所述的高钙萤石矿的浮选分离方法，其特征在于，所述捕收剂为油酸或改性油酸钠，浮选中捕收剂的加入量为400-600g/t，扫选中捕收剂的加入量为30-100g/t。
5.根据权利要求1所述的高钙萤石矿的浮选分离方法，其特征在于，扫选精矿和精选中矿顺序返回。
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