CN114994039A - 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统 - Google Patents

基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统 Download PDF

Info

Publication number
CN114994039A
CN114994039A CN202210594209.XA CN202210594209A CN114994039A CN 114994039 A CN114994039 A CN 114994039A CN 202210594209 A CN202210594209 A CN 202210594209A CN 114994039 A CN114994039 A CN 114994039A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
matrix composite
information
microstructure
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210594209.XA
Other languages
English (en)
Inventor
任群
王海舟
张文宇
万卫浩
沈学静
赵雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ncs Testing Technology Co ltd
Central Iron and Steel Research Institute
Original Assignee
Ncs Testing Technology Co ltd
Central Iron and Steel Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ncs Testing Technology Co ltd, Central Iron and Steel Research Institute filed Critical Ncs Testing Technology Co ltd
Priority to CN202210594209.XA priority Critical patent/CN114994039A/zh
Publication of CN114994039A publication Critical patent/CN114994039A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/24Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring contours or curvatures
    • G01B11/2441Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring contours or curvatures using interferometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B9/00Measuring instruments characterised by the use of optical techniques
    • G01B9/02Interferometers
    • G01B9/02015Interferometers characterised by the beam path configuration
    • G01B9/02029Combination with non-interferometric systems, i.e. for measuring the object
    • G01B9/0203With imaging systems
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32Polishing; Etching

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统,包括:对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,通过对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;采集陶瓷样品的待测微区表面的三维形貌信息,通过放大、校平等步骤进行处理后,获取表面三维形貌的高度信息;基于高度信息,生成待测微区表面的微观组织特征;本发明无需对不导电陶瓷基复合材料表面喷金/碳/铂、无需抽真空、避免了扫描电镜电子束与材料表面物质作用产生微损伤和反应,即可以通过无损方法获得陶瓷基复合材料微观组织结构表征,通过检测陶瓷组成相磨损高度信息差异并投射为二维图像,具有原理创新性以及良好的衬度和表征效率。

Description

基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统
技术领域
本发明涉及材料微观组织结构测试与表征领域,尤其涉及基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统。
背景技术
陶瓷及陶瓷基复合材料,通常将不同组成相性能相结合,取长补短,具有优异的机械性能(硬度、强度等)、耐酸碱、抗氧化、耐磨损以及独特的功能特性,被广泛应用于航空航天、机械工业、核工业、电子通信等各行业领域。例如,碳化硅陶瓷及碳化硅基陶瓷复合材料具有高硬度、低密度、高强度、耐腐蚀、抗氧化、高导热率等优点,常被用作高温材料、半导体材料、耐磨材料、冶金原料等;氧化铝陶瓷及氧化铝基陶瓷复合材料具有良好的耐高温、机械强度和传导性等,可用于厚膜集成电路、金属陶瓷刀具、人造骨骼、关节、义齿、耐腐蚀涂层、航空航天用热防护系统、发动机垫圈、导弹头锥等;氧化锆及氧化锆基复合材料具有良好的机械性能、低膨胀系数、耐磨损、耐腐蚀、化学稳定性好,被用于发动机零部件、泵、轴承、密封圈、生物关节、义齿、切削工具等;碳化硼陶瓷及碳化硼基陶瓷复合材料则由于其超高硬度等特点,被用作装备用防弹装甲材料、轻型防弹背心等。
陶瓷材料微观组织结构测试及表征技术作为了解陶瓷材料内部结构、揭示构-效关系、实现材料设计的基础支撑技术,在陶瓷及陶瓷基复结构/功能复合材料全产业链中,具有不可替代的重要作用。为更高实现陶瓷及陶瓷基复合材料加速研发,开发新型陶瓷材料组织结构快速测试与表征技术具有重要的意义。陶瓷材料组织结构表征通常主要通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射显微镜(STEM)等技术实现。其中,光学显微镜和扫描电子显微镜可以实现块体陶瓷样品任意区域微观组织的快速观测。扫描电子显微镜利用细聚焦电子束与物质作用,通过携带物质结构信息的背散射、二次电子等电子信息的解析,获得表面二维微观组织的分析表征。然而,由于扫描电子显微镜观测陶瓷材料微观组织时,需要对不导电或导电性较差的陶瓷材料进行喷金/碳/铂处理,并在较高的真空度下进行观测,且聚焦电子束与物质作用产生一定损伤,具有微损伤特点并且表征耗时较长。光学显微镜通过光学原理(透射、折射、反射、衍射相干等),获得陶瓷材料微观组织的快速观测,由于无需抽真空、喷金/碳/铂等工序,具有快速、高效的观测效率。对于毫米-微米级组织结构高效、无损、快速表征通常采用光学显微镜技术。然而光学显微镜技术在观测未腐蚀样品表面时,有时衬度较差无法保证组织结构的清晰观测。例如,在观测定向凝固熔炼B4C-SiC共晶陶瓷复合材料时,B4C相和SiC相强度接近,微观组织比较模糊、难以辨认和表征。值得关注的是,陶瓷材料组成相耐磨性具有一定差异,在抛光时可能导致组成相表面高度不同,将该表面三维形貌响应差异信息进行高精度检测分析,则可能建立二维微观组织结构的投射表征。此外,白光干涉三维轮廓仪作为表征样品表面三维形貌信息的新技术,其Z轴精度最高可达0.1nm,可用于表面三维形貌信息超高精度检测。将陶瓷材料表面机械磨抛时产生的高度信息响应差异及白光干涉三维轮廓仪表面高度信息高精度检测相结合,可望对陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织结构进行快速测试和分析表征。
发明内容
为了解决现有技术的问题,本发明的目的是提供一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统,通过对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,利用白光干涉三维轮廓仪,对陶瓷样品表面磨损三维高度信息进行高精度采集,设置合适显示参数,获得陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织结构快速分析表征。由于本发明无需对陶瓷及陶瓷基复合材料表面进行腐蚀、无需喷金/碳/铂、无需抽真空,具有衬度好、快速、无损表征分析优点,可获得陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织结构高效、快速表征。本发明揭示陶瓷材料组成相耐磨性响应差异,以三维信息采集解析作为微观组织结构成像方式,在成像原理上具有创新性。
为了实现上述目的,本发明提供了一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统,包括以下主要步骤:
对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,通过对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
采集陶瓷样品的待测微区表面的三维形貌信息,通过放大、校平等步骤进行处理后,获取三维形貌信息的高度信息;
基于高度信息,生成待测微区表面的微观组织特征。
优选地,在对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样的过程中,陶瓷及陶瓷基复合材料包括碳化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料、硼化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氮化物陶瓷及陶瓷基复合材料等。
优选地,根据陶瓷及陶瓷基复合材料的形状、测试需求、导电性,制定取样规则;
选择金刚石线切割或金属线切割方式,通过设定合适的加工工艺参数,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割;
对切割后的陶瓷及陶瓷基复合材料,通过金相磨抛机,进行机械研磨和表面抛光,获得陶瓷样品。
优选地,在获得陶瓷样品的过程中,根据陶瓷及陶瓷基复合材料的硬度、耐磨性,选择合适的研磨砂纸类型和型号、研磨膏/抛光液类型和颗粒尺寸;
设定研磨顺序、研磨时间、研磨力度、磨抛机转速,利用金相磨抛机对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,直至陶瓷及陶瓷基复合材料的表面呈现镜面反射光滑,并在光学显微镜下观测没有明显的划痕损伤,获得陶瓷样品。
优选地,在采集陶瓷样品的待测微区表面的三维形貌信息前,视情对待测试区域进行定位标记;
采集进行定位标记后的待测区域表面的三维形貌信息。
优选地,在进行定位标记的过程中,当特征信息存在具有明显特征的缺陷信息时,可不进行定位标记,其中,缺陷信息包括裂纹、气孔等。
本发明还公开了一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征系统,包括:
样品制备控制模块,用于通过设置样品制备工艺参数,控制设备,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样,并对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
数据采集模块,用于采集陶瓷样品的待测区域表面三维形貌信息;
数据处理表征模块,用于对三维形貌信息进行放大、校平等步骤处理,获取三维形貌信息的高度信息,生成待测区域表面的微观组织特征。
优选地,陶瓷材料微观表征系统还包括定位标记模块;
标记模块用于对待测区域进行定位,判断是否存在显著特征信息,当判断结果为是时,可不对待测微区表面进行定位标记,当判断结果为否时,对待测微区表面进行定位标记。
本发明公开了以下技术效果:
与光学显微镜、扫描电子显微镜成像原理相比,在原理上是不同的,即通过陶瓷组成相各相耐磨性差异,导致在磨抛过程中各相三维表面磨损高度信息产生差异,检测该信息并将该信息投射为二维微观组织结构信息,获得微区微观组织结构表征,因此本发明在成像原理上具有创新性;
与扫描电子显微镜技术相比,无需对不导电陶瓷基复合材料表面喷金/碳/铂、无需抽真空、避免了扫描电镜电子束与材料表面物质作用产生微损伤和反应,即可以通过无损方法获得陶瓷基复合材料微观组织结构表征;
与光学显微镜技术相比,光学显微镜对一些陶瓷材料微观组织存在衬度较差、难以清楚观测(如B4C-SiC共晶陶瓷自生复合材料)的现象和问题,本发明则通过检测陶瓷组成相磨损高度信息差异并投射为二维等高图,对这类衬度较差的陶瓷材料(如B4C-SiC共晶陶瓷自生复合材料)依然具有良好的衬度和表征效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统的实施流程图;
图2为利用白光干涉三维轮廓仪采集的定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷基复合材料局部区域表面三维形貌信息等高图;
图3为定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷基复合材料待观测微区采集结果等高图(图2白光干涉三维轮廓仪采集结果微区放大);
图4为定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷基复合材料待观测微区三维视图(图3微区对应三维视图);
图5为定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷基复合材料待观测微区沿截线的高度信息变化(沿图3中截线);
图6为定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷基复合材料微区对应扫描电镜图像。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
如图1~图6所示,本发明提供了一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统,包括以下主要步骤:
对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,通过对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
采集陶瓷样品的待测微区表面三维形貌信息,通过放大、校平等步骤进行处理后,获取三维形貌信息的高度信息;
基于高度信息,生成待测微区表面的微观组织特征。
进一步优选地,在对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样的过程中,陶瓷及陶瓷基复合材料包括碳化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料、硼化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氮化物陶瓷及陶瓷基复合材料等。
进一步优选地,根据陶瓷及陶瓷基复合材料的形状、测试需求、导电性,制定取样规则;
选择金刚石线切割或金属线切割方式,通过设定合适的加工工艺参数,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割;
对切割后的陶瓷及陶瓷基复合材料,通过金相磨抛机,进行机械研磨和表面抛光,获得陶瓷样品。
进一步优选地,在获得陶瓷样品的过程中,根据陶瓷及陶瓷基复合材料的硬度、耐磨性,选择合适的研磨砂纸类型和型号、研磨膏/抛光液类型和颗粒尺寸;
设定研磨顺序、研磨时间、研磨力度、磨抛机转速,利用金相磨抛机对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,直至陶瓷及陶瓷基复合材料的表面呈现镜面反射光滑,并在光学显微镜下观测没有明显的划痕损伤,获得陶瓷样品。
进一步优选地,对采集陶瓷样品的待测微区进行定位标记。
进一步优选地,在进行定位标记的过程中,当特征信息存在具有明显特征的缺陷信息时,可以不进行定位标记处理,其中,缺陷信息包括裂纹、气孔。
本发明还公开了一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征系统,包括:
样品制备控制模块,用于通过设置样品制备工艺参数,控制设备,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,并对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
数据采集模块,用于采集陶瓷样品的待测微区表面三维形貌信息;
数据处理表征模块,用于对三维形貌信息进行放大、校平等步骤处理,获取三维形貌信息的高度信息;用于基于高度信息生成待测微区表面的微观组织特征。
进一步优选地,陶瓷材料微观组织表征系统还包括标记模块;
标记模块用于对待测区域进行定位,判断待测样品是否需要定位标记,当采集样品存在显著缺陷等特征区域时,可以不对待测微区表面进行定位标记,当不存在显著缺陷时,对待测微区表面进行定位标记。
本发明提供一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统,通过对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,根据复合陶瓷组成相各相耐磨损性能的差异,结合微区各相表面三维形貌差异信息快速采集,通过对待观测区域校平、调整Z轴高度显示范围等处理,获得对应微区二维微观组织结构特征的快速表征。本发明具有无需对样品进行喷金/碳/铂处理、无需抽真空、无需对样品进行腐蚀处理、陶瓷表面无损测试的优点,实现陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织快速测试表征。
本发明采用了以下具体实施方案:
S1,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行取样及切割;
S2,利用全自动金相磨抛机,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光;
S3,视情利用显微硬度计或纳米压痕仪,对陶瓷样品进行定位表征;
S4,利用白光干涉三维轮廓仪,对待测微区表面三维形貌信息进行高精度采集;
S5,利用数据处理软件,对待测微区表面三维形貌测试结果进行放大、校平等处理;
S6,通过设置Z轴显示高度范围,获得陶瓷材料待测微区微观组织显示。
步骤S1中,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行取样及切割,具体包括:
根据陶瓷及陶瓷基复合材料形状、测试需求、导电性制定合适的取样规则,选择金刚石线切割或金属线切割方式,设定合适的加工工艺参数,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割;
步骤S2中,利用全自动金相磨抛机,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,具体包括:
根据陶瓷及陶瓷基复合材料硬度、耐磨性等性质,选择合适的研磨砂纸类型和型号、研磨膏/抛光液类型和颗粒尺寸,设定合适的研磨顺序、研磨时间、研磨力度、磨抛机转速,利用全自动金相磨抛机对陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,待样品表面呈现镜面反射光滑并在光学显微镜下观测没有明显的划痕损伤,满足表面抛光要求;
步骤S3中,视情利用显微硬度计或纳米压痕仪,对陶瓷样品进行定位表征,具体包括:
视情利用显微维氏硬度计或纳米压痕仪,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行定位标记;
当陶瓷材料磨抛表面存在显著的特征区可以进行识别时,可不进行标记,例如存在明显的裂纹、气孔等特征;
步骤S4中,利用白光干涉三维轮廓仪,对待测微区表面三维形貌信息进行采集,具体包括:
将待测样品放置在白光干涉三维轮廓仪显微镜头下(Bruker Contour GT/K),调整仪器状态;利用白光干涉三维轮廓仪,设置合适的采集参数,获得不同精度的陶瓷材料微区表面三维高度信息;
步骤S5中,利用数据处理软件(Vision64),对采集结果进行放大、校平等步骤处理,获得待观测局部三维高度信息分布;
步骤S6中,设置合适的Z轴显示高度范围,获得陶瓷基复合材料表面对应微区微观组织特征显示、表征;
本发明提到的陶瓷及陶瓷基复合材料,包括碳化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料、硼化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氮化物陶瓷及陶瓷基复合材料等。
下面将结合具体实施案例,对本发明提到的快速表征方法进行具体介绍。
实施例1:本实施案例以光悬浮区熔高梯度定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷自生复合材料为对象,对该陶瓷基复合材料微观组织结构特征进行表征分析,如图1所示为实施流程,具体包括以下具体步骤:
步骤一,通过高梯度氙灯光源光悬浮区熔定向凝固熔炼技术,制备棒状定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷自生复合材料,根据陶瓷材料样品形状、导电性及测试需要,设置取样规则,利用线切割,设置合适的切割加工参数,获得棒材中心区域截面;
步骤二,选择碳化硅砂纸和二氧化硅(或金刚石)抛光液,其中砂纸型号分别为100#、200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#,二氧化硅(或金刚石)抛光液颗粒尺寸依次为2.0μm、1.5μm、0.5μm,设定机械研磨和抛光工序、全自动金相磨抛机转速(50rpm~300rpm),获得定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷自生复合材料机械研磨和抛光,获得镜面光滑、光学显微镜下观察无明显划痕的抛光表面,则满足本发明对样品测试的要求;
步骤三,利用显微维氏硬度计或纳米压痕仪,根据材料特征视情对样品进行定位标记,如存在明显特征区域,则可不进行定位标记;
步骤四,利用白光干涉三维轮廓仪(Bruker Contour GT/K),调试干涉条纹、设置采集参数,获得待观测定向凝固B4C-SiC共晶陶瓷表面局部区域表面三维高度信息的快速采集;
步骤五,利用数据处理软件(Vision64),打开OPDX格式采集结果,在等高图模式下,对待观测区域局部放大,并对该待观测微区另存、打开、校平等处理;
步骤六,利用数据处理软件(Vision64),在等高图模式下设置Z轴的高度显示范围,调整色彩、对比度等,输出图像,获得待观测微区微观组织快速表征。
如图2所示为局部区域三维高度信息采集结果等高图;图3为待观测微区等高图(图2中微区放大等高图);图4为待观测微区三维视图,可以看到通过机械磨抛后不同组成相对应高度差异显著,结合陶瓷机械磨抛和白光干涉三维轮廓仪三维高度信息采集,即可实现不同组成相直接观测。如图5所示,为沿着图3中截线的高度信息变化,可以看到不同组成相高度信息差异明显。此外,虽然截线高度信息包括组成相高度信息和样品宏观轮廓信息(~Δh),但在该微区范围其宏观轮廓信息影响Δh仅为0.1μm左右,远小于截线长度L及微观组织尺寸(~10μm),影响因素可忽略,因此可以实现微区微观组织直接快速观测。如图6所示为对应微区的扫描电子显微镜图像,与图3结果符合较好,表明利用本发明方法可以直接实现陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织快速观测表征。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于,包括以下主要步骤:
对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,通过对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
采集所述陶瓷样品的待测微区表面的三维形貌信息,通过放大、校平等步骤进行处理后,获取所述三维形貌信息的高度信息;
基于所述高度信息,生成所述待测微区表面的微观组织特征。
2.根据权利要求1所述基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于:
在对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样的过程中,所述陶瓷及陶瓷基复合材料包括碳化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料、硼化物陶瓷及陶瓷基复合材料、氮化物陶瓷及陶瓷基复合材料等。
3.根据权利要求2所述基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于:
根据所述陶瓷及陶瓷基复合材料的形状、测试需求、导电性,制定取样规则;
选择金刚石线切割或金属线切割方式,通过设定合适的加工工艺参数,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割;
对切割后的所述陶瓷及陶瓷基复合材料,通过金相磨抛机,进行机械研磨和表面抛光,获得所述陶瓷材料样品。
4.根据权利要求3所述基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于:
在获得所述陶瓷样品的过程中,根据所述陶瓷及陶瓷基复合材料的硬度、耐磨性,选择合适的研磨砂纸类型和型号、研磨膏/抛光液类型和颗粒尺寸;
设定合适的研磨顺序、研磨时间、研磨力度、磨抛机转速,利用所述金相磨抛机对所述陶瓷及陶瓷基复合材料进行机械研磨和表面抛光,直至所述陶瓷及陶瓷基复合材料的表面呈现镜面反射光滑并在光学显微镜下观测没有明显的划痕损伤,获得所述陶瓷样品。
5.根据权利要求4所述基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于:
在采集所述陶瓷样品的待测微区表面的三维形貌信息前,视情对待测微区进行定位标记;
采集进行定位标记后的所述待测微区表面的所述三维形貌信息。
6.根据权利要求5所述一种基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法,其特征在于:
在进行定位标记的过程中,当待标记区域存在明显特征信息时,可不进行所述定位标记,其中所述缺陷信息包括裂纹、气孔等。
7.基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征系统,其特征在于,包括:
样品制备控制模块,用于通过设置样品制备工艺参数,控制设备,对陶瓷及陶瓷基复合材料进行切割取样后,对切割面进行预处理,获得陶瓷样品;
数据采集模块,用于采集陶瓷样品的待测微区表面三维形貌信息;
数据处理表征模块,用于对所述三维形貌信息进行放大、校平步骤等数据处理,获取所述三维形貌信息的高度信息,生成所述待测微区表面的微观组织特征。
8.根据权利要求7所述基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征系统,其特征在于:
所述陶瓷及陶瓷基复合材料微观组织结构表征系统还包括标记模块;
所述标记模块用于对待测区域信息查询、观测、分析提供定位参考,当样品表面待测区域存在典型特征形状,如裂纹气孔等,则可以不进行定位标记,否则应进行定位标记。
CN202210594209.XA 2022-05-27 2022-05-27 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统 Pending CN114994039A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210594209.XA CN114994039A (zh) 2022-05-27 2022-05-27 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210594209.XA CN114994039A (zh) 2022-05-27 2022-05-27 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114994039A true CN114994039A (zh) 2022-09-02

Family

ID=83029562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210594209.XA Pending CN114994039A (zh) 2022-05-27 2022-05-27 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114994039A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116577171A (zh) * 2023-06-02 2023-08-11 山东大学 一种基于物相硬度差异评价修复界面过渡区的方法及系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116577171A (zh) * 2023-06-02 2023-08-11 山东大学 一种基于物相硬度差异评价修复界面过渡区的方法及系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vignesh et al. Critical assessment of high speed nanoindentation mapping technique and data deconvolution on thermal barrier coatings
Ahn et al. Tribological behaviour of plasma-sprayed zirconia coatings
Del Puglia et al. Classification and quantification of initial porosity in a CMC laminate
CN114994039A (zh) 基于表面高度信息的陶瓷材料微观组织表征方法及系统
Tan et al. Modeling thermal conductivity of thermal spray coatings: comparing predictions to experiments
CN114910623A (zh) 一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法
CN106706639B (zh) 一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法
US5610326A (en) Non-destructive process for characterizing the surface condition of a part
CN109942316A (zh) 一种增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法
Texier et al. Tensile behavior of air plasma spray MCrAlY coatings: Role of high temperature agings and process defects
Zhang et al. Applications of the digital image correlation (DIC) technique for high-temperature strain measurement: a review
CN115047216A (zh) 颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法
Schneider et al. Confocal laser scanning microscopy as a tool for in situ monitoring of corrosion underneath organic coatings
Xin et al. Quantitative characterization of the fracture surface of Si single crystals by confocal microscopy
US7193774B2 (en) Sub-diffraction limit resolution in microscopy
Gettings et al. Surface crack in flexure (SCF) measurements of the fracture toughness of advanced ceramics
Kaplonek et al. ADVANCED DESKTOP SEM USED FOR MEASUREMENT AND ANALYSIS OF THE ABRASIVE TOOL'S ACTIVE SURFACE.
Wu et al. Degradation of SiC/BN/SiC minicomposites in heat–stress–moisture–oxygen coupling environments, I: Static fatigue test study
RU2310183C2 (ru) Способ определения остаточных напряжений
Quinn et al. Standard reference material 2100: ceramic fracture toughness
Krishnamurthy et al. Fracture toughness measurement of chromium nitride films on brass
Kanematsu et al. Dye impregnation method for revealing machining crack geometry
SINES et al. Flaws responsible for slow cracking in the delayed fracture of alumina
Yurdakul Production and characterization of ceramic bushings from alumina-toughened yttrium-stabilized tetragonal zirconia composites for projection welding applications
CN114994038A (zh) 一种陶瓷材料微观组织全视场高通量跨尺度原位表征方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination