CN114984607B - 有机溶剂混合液的净化与回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机溶剂混合液的净化与回收系统，包括蒸发器和设置于蒸发器正上方并与蒸发器配合使用的冷凝结构，冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构，蒸发器包括导液层和粘附于导液层上的发热层，导液层与发热层之间通过聚乙烯醇溶液进行粘连，导液层为灯心草浸渍于聚乙烯醇溶液后一字并排制得，发热层为向导液层上负载黑色物质制得。通过利用导液层的毛细管作用对含有固体杂质的有机溶剂混合液进行吸附并输送至发热层，同时，借助于发热层内的黑色物质为混合液中的溶液组分的蒸发提供热量，即可将混合液中的固体杂质和溶液组分分开，实现对有机溶剂混合液中溶液组分的净化与回收。
Description
技术领域
本发明涉及净化和回收技术领域，尤其涉及一种有机溶剂混合液的净化与回收系统。
背景技术
有机溶剂是化学和制药行业最常用的试剂，有机溶剂的分离不仅能够确保产品的纯度符合要求，也能对有机溶剂进行回收再利用，减少有机溶剂的总体使用量，有机溶剂的分离过程约占运营成本的40～70％，因此，对有机溶剂的回收是很有必要的。传统的用于分离有机溶剂的方法包括蒸馏、提取、吸附、膜分离，但是分离过程能耗高、成本大、分离过程复杂且适于应用的范围小制约着这些方法的实际应用。
现有技术中，中国专利申请号为201910997789.5，公开日期2020年1月21日，名称为“一种超分子骨架结构纤维凝胶、制备方法及其在液体分离方面的应用”的发明专利中通过静电相互作用在一个末端为阳离子的甲基柱[5]芳烃阳离子表面活性剂外包覆四电荷多金属氧簇，得到外围带有4个柱[5]芳烃的有机-无机复合物主体；将得到的有机-无机复合物主体与双头客体分子连接剂通过主客体相互作用形成超分子聚合物，在超声处理下获得超分子骨架结构纤维凝胶。上述超分子骨架结构纤维凝胶可作为分离膜或有机溶剂的吸附材料，用于各种油水分离、不相溶有机液体分离。上述技术方案中制得的超分子骨架结构纤维凝胶虽可以实现有机液体的分离，但是若需对分离后有机溶剂进行回收，回收处理过程仍然很复杂。
现有技术中，日本专利申请号为2020056643，公开日期2021年10月7日，名称为“一种纤维聚集体及其制备方法、粉末复合物和过滤器”的发明专利中通过在原纤化纤维的纤维聚集体上负载功能性粉末复合物，最终制得臭氧分解过滤器、挥发性有机化合物气体去除过滤器、有机溶剂吸附过滤器、除臭过滤器、离子交换过滤器或微生物去除/灭活过滤器。但是，上述技术方案中制得的过滤器只能将预分离物质从原混合物中进行分离，预分离物质仍存在于过滤器而不能实现回收的目的。
有鉴于此，有必要设计一种改进的有机溶剂混合液的净化与回收系统，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机溶剂混合液的净化与回收系统。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种有机溶剂混合液的净化与回收系统，包括蒸发器和设置于所述蒸发器正上方的冷凝结构，所述冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构，利用所述蒸发器能够使含有固体杂质的有机溶剂混合液中的溶液组分蒸发，再借助于所述冷凝结构使所述溶液组分的蒸汽冷凝，以将所述混合液中的所述溶液组分和所述固体杂质分开，以此实现对所述混合液中的所述溶液组分的净化与回收。
优选的，所述蒸发器包括导液层和粘附于所述导液层上的发热层，所述导液层与所述发热层之间通过聚乙烯醇溶液进行粘连，所述导液层为将灯心草纤维浸渍于所述聚乙烯醇溶液中后一字并排制得，所述发热层为向所述导液层上负载黑色物质制得。
优选的，所述蒸发器中所述导液层和所述发热层的层数均为0～4层；优选的，所述发热层的层数为1层，所述导液层的层数为3层。
优选的，所述蒸发器通过如下步骤进行制备：
S1、配置所述聚乙烯醇溶液和黑色物质分散液；
S2、将灯心草纤维浸渍于所述聚乙烯醇溶液中预定时间后，将表面附着有所述聚乙烯醇溶液的灯心草纤维一字并排后经第一次干燥处理，制得所述导液层；
S3、将步骤S2中制得的导液层浸渍于所述黑色物质分散液中，取出后经第二次干燥处理，制得所述发热层；
S4、利用所述聚乙烯醇溶液将步骤S2中制得的所述导液层和步骤S3中制得的所述发热层进行粘连，实现所述导液层和所述发热层的组装；组装后，经第三次干燥处理，制得所述蒸发器。
优选的，在步骤S1中，所述聚乙烯醇溶液的质量百分数为3～15％，通过将聚乙烯醇分散于溶剂中制得，所述黑色物质分散液的质量百分数为5～20％；优选的，所述聚乙烯醇溶液通过如下步骤配置：将聚乙烯醇溶于水中并在70～98℃条件下搅拌0.5～2h制得。
优选的，在步骤S1中，所述黑色物质分散液中的黑色物质为聚吡咯、聚苯胺、聚多巴胺、石墨烯、氧化石墨烯、二氧化锰、碳纳米管、四氧化三铁、炭黑中的一种或几种。
优选的，在步骤S1中，所述黑色物质分散液的溶剂为有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醚、四氯化碳、醋酸乙酯、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙醇、N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、异丙醇、二甲亚砜中的一种或几种。
优选的，在步骤S2中，所述预定时间为2～30s，所述第一次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h。
优选的，在步骤S2中，所述导液层的长宽均为1～60cm。
优选的，在步骤S3中，所述第二次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h；在步骤S4中，所述第三次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的有机溶剂混合液的净化与回收系统，上述系统包括蒸发器和设置于蒸发器正上方的冷凝结构，冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构；通过上述方式，可利用蒸发器使含有固体杂质的有机溶剂混合液中的溶液组分蒸发，并借助于冷凝结构使溶液组分的蒸汽冷凝，以此实现对有机溶剂混合液的净化与回收。通过上述方式，制备了一种可高效净化与回收有机溶剂混合液的净化与回收系统。
2、本发明提供的有机溶剂混合液的净化与回收系统，通过将灯心草纤维浸渍于聚乙烯醇溶液中后一字并排得到导液层，在导液层上负载黑色物质制得发热层，利用聚乙烯醇溶液将导液层和发热层粘连，即可制得蒸发器；由于蒸发器中灯心草纤维内具有三维多孔网状结构，孔隙率大，因而纤维的密度很小，当将蒸发器置于含有固体杂质的有机溶剂混合液中时，蒸发器可漂浮于混合液中，同时，导液层对混合液进行吸附并输送至发热层，此时发热层上的黑色物质吸收太阳光并转化为混合液中溶液组分蒸发所需的热量，发热层中的溶液组分受热而蒸发，即可实现对有机溶剂混合液的回收，这是因为蒸发器内部具有三维多孔网络结构，可通过毛细管作用对溶液产生泵吸作用，同时，由于导液层中不含黑色物质，且为多孔结构，高孔隙率使其导热性能较差，该性能有助于阻隔层与层之间的热量传导，使产生的热量被限制在最上层的发热层，从而提高发热层温度，最大化实现局部发热，从而使有机溶剂混合液蒸发，而固体杂质分子则停留于蒸发器上，进而实现净化与回收溶液组分的目的。通过上述方式，解决了现有技术中难以从含有固体杂质的有机溶剂混合液中同时分离和回收溶液组分的问题。
3、本发明提供的有机溶剂混合液的净化与回收系统，以天然植物纤维中的灯心草纤维为原料，具有原料来源广且价格低廉的优势；通过以灯心草纤维为基材来制备导液层，在导液层上修饰黑色物质来制备发热层，进而制备蒸发器，通过上述方式可充分利用灯心草纤维内的三维多孔网络结构，使得导液层可同时具备输送液体和隔热的特性；由于上述对含有固体杂质的有机溶剂混合液进行净化的过程是通过利用发热层中的黑色物质吸收太阳光转化成混合液蒸发所需的热量，从而使混合液中的溶液组分蒸发，因而该净化回收过程适用于多种含有杂质的有机溶剂混合液；特别地，上述蒸发器的尺寸可根据实际应用中的需要进行调控，以满足不同应用场景下的需求。通过上述方式，提供了一种回收效率高、工艺简单、制备成本低、普适度高且可循环使用的有机溶剂混合液的净化与回收系统。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的蒸发器的不同角度的结构示意图；
图2为本发明的实施例2制得的蒸发器的光学照片；
图3为本发明的有机溶剂混合液的净化与回收系统的结构示意图；
图4为本发明的实施例1中蒸发器的循环蒸发速率图；
图5为本发明的实施例6中利用本发明的有机溶剂混合液的净化与回收系统对含有活性红195染料的乙醇和水的混合液处理前后的紫外光-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1至图4所示，本发明提出的有机溶剂混合液的净化与回收系统，包括蒸发器和设置于蒸发器正上方并与蒸发器配合使用的冷凝结构，冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构，利用蒸发器可使含有有机溶剂的混合液中的有机溶剂蒸发，再借助于冷凝结构使有机溶剂冷凝，以此实现对有机溶剂的净化与回收。在另一些实施例中，冷凝结构的材质也可以为其他材料，只要可以对有机溶剂蒸汽进行冷凝即可，此处不以此为限。
具体地，蒸发器包括导液层和粘附于导液层上的发热层，导液层和发热层的层数均为0～4层，导液层与发热层之间通过聚乙烯醇溶液进行粘连，上述净化回收装置的制备方法包括如下步骤：
S1、溶液配置：配置质量百分数为3～15％的聚乙烯醇溶液和质量百分数为5～20％的黑色物质分散液；
S2、导液层的制备：将灯心草纤维浸渍于聚乙烯醇溶液中2～30s，然后将表面附着有聚乙烯醇溶液的灯心草纤维一字并排后置于40～80℃条件下干燥4～36h，制得导液层；
S3、发热层的制备：将步骤S2中制得的导液层浸渍于黑色物质分散液中1～15min，取出后在40～80℃条件下干燥4～36h，制得发热层；
S4、蒸发器的制备：利用聚乙烯醇溶液将步骤S2中制得的导液层和步骤S3中制得的发热层进行粘连，实现导液层和发热层的组装；组装后，在40～80℃条件下干燥4～36h，制得蒸发器。
优选的，在步骤S1中，聚乙烯醇溶液通过如下步骤配置：将聚乙烯醇溶于水中并在70～98℃条件下搅拌0.5～2h制得。
优选的，在步骤S1中，黑色物质分散液中的黑色物质为聚吡咯、聚苯胺、聚多巴胺、石墨烯、氧化石墨烯、二氧化锰、碳纳米管、四氧化三铁、炭黑中的一种或几种；黑色物质分散液的溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、醋酸乙酯、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙醇、N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、异丙醇、二甲亚砜中的一种或几种。
优选的，在步骤S2中，导液层的长宽均为1～60cm。
优选的，在步骤S4中，导液层和发热层的组装包括如下几种组合方式：4层导液层、1层发热层+3层导液层、2层发热层+2层导液层、3层发热层+1层导液层、4层发热层。
下面根据具体的实施例对本发明提出的有机溶剂混合液的净化与回收系统作进一步说明：
实施例1
S1、溶液配置：配置质量百分数为5％的聚乙烯醇溶液和质量百分数为9％的碳纳米管分散液；
S2、导液层的制备：将灯心草纤维浸渍于聚乙烯醇溶液中5s，接着，将表面附着有聚乙烯醇溶液的灯心草纤维一字并排并置于50℃条件下干燥48h，制得长和宽均为4cm的导液层；
S3、发热层的制备：将步骤S2中制得的导液层浸渍于碳纳米管分散液中10min，取出后在50℃条件下干燥15h，制得发热层；
S4、蒸发器的制备：利用聚乙烯醇溶液将步骤S2中制得的导液层和步骤S3中制得的发热层进行粘连，实现导液层和发热层的组装，其中导液层的层数为3层，发热层的层数为1层；组装后，在50℃条件下干燥24h，制得蒸发器。
将上述蒸发器用于乙醇-水混合液的回收，具体操作步骤如下：将蒸发器置于乙醇和水的混合液中，使蒸发器漂浮于混合液表面，利用太阳光为净化与回收过程提供热量，同时在蒸发器上方设置冷凝结构，在玻璃斜顶的斜顶末端设置收集容器盛装冷凝的混合液，本实施例中混合液的蒸发速率为2.43kg m-2h-1。
此外，实验过程中还比较了不利用蒸发器，而是直接将乙醇-水混合液置于太阳光环境中，此条件下混合液的蒸发速率为0.68kg m-2h-1。结果表明，蒸发器的使用可极大提升混合液的蒸发速率，这是因为：蒸发器中的灯心草纤维内的三维多孔网状结构使其可对混合液进行吸附，当蒸发器漂浮于混合液表面时，蒸发器的导液层将混合液输送至发热层，发热层中的黑色物质将太阳光转化为热量，此时发热层内的混合液受热而蒸发，并以蒸汽的形式继续上行至空气当中，在遇到温度低于蒸汽的构件时混合液的蒸汽冷凝成液滴，之后沿倾斜结构流下，如此可实现洁净混合液的回收。
特别地，本发明还研究了上述蒸发器的可循环性，具体操作步骤如下：每次对混合液净化和回收后，取出蒸发器，再次用于混合液的净化和回收，循环谱图如图4所示，从图中可以看到，蒸发器在10次循环使用中，蒸发速率处于2.35～2.54kg m-2h-1之间，平均蒸发速率为2.42kg m-2h-1，蒸发性能始终保持稳定，由此证明了蒸发器的循环稳定性。
实施例2至5
实施例2至5与实施例1的区别仅在于：组装过程中导液层和发热层的层数不同，其他步骤与实施例1的基本相同，在此不再赘述。将实施例2至5制得的蒸发器用于乙醇-水混合液的回收，混合液的蒸发速率如表1所示，结果表明蒸发器中导液层的层数为3层，发热层的层数为1层时，混合液的蒸发速率最大，回收效果最好。这是因为，当发热层的层数远大于导液层的层数时，导液层可最大限度阻断发热层中的热量向下方的导液层和溶液中传导，从而将热量限制在发热层，使发热层的温度尽可能高，实现局部发热，如此可使混合液的蒸发速率最大，因而可提升混合液的回收效果。
表1实施例至5中应用不同导液层和发热层的层数下制得的蒸发器时混合液的蒸发速率
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于净化和回收的对象不同，本实施例的处理对象为含有活性红195染料的乙醇和水的混合液，其他步骤与实施例1均相同，此处不再赘述。本实施例中混合液的蒸发速率为2.47kg m-2h-1，利用净化与回收系统处理前后混合液的紫外光-可见光吸收光谱图如图5所示，从图中可以看出处理后的混合液的紫外光-可见光吸收光谱图中没有出现活性红195染料的特征峰位，结果表明染料粒子与混合液的溶液组分实现了完全分离，这是因为含有染料的乙醇和水的混合液中的染料粒子通常无法进行蒸发，而乙醇和水则可以实现蒸发，利用蒸发器对含有染料的溶液进行处理时，染料粒子停留于蒸发器上，而乙醇和水则以蒸汽的形式继续上行至空气当中，在遇到温度低于蒸汽的玻璃斜顶时冷凝成液滴，之后沿玻璃斜顶流下，如此可实现洁净乙醇和水的混合液的回收。
本领域技术人员应当理解，实施例1中的乙醇和水的混合液也可以为其他含有有机溶剂的溶液；另外，利用本发明提出的有机溶剂混合液的净化与回收系统对有机溶剂回收时的热量可为室外的太阳光，也可使用室内模拟的太阳光；净化与回收的对象也可以是其他含有尘土颗粒、有机粉体等固体杂质的有机溶剂的混合液；净化与回收有机溶剂的过程中，可直接使蒸发器漂浮于含有有机溶剂的溶液表面，也可借助于泡沫等其他具有浮力的物质将蒸发器固定于含有有机溶剂的溶液表面，只需根据待净化与回收的溶液的性质相应设置即可，此处不以此为限。
综上所述，本发明提供了一种有机溶剂混合液的净化与回收系统，上述系统包括蒸发器和设置于蒸发器正上方的冷凝结构，冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构；蒸发器包括导液层和粘附于导液层上的发热层，导液层与发热层之间通过聚乙烯醇溶液进行粘连，制得净化回收装置。通过利用灯心草纤维浸渍于聚乙烯醇溶液中后同向并列排布制得导液层，向导液层上负载黑色物质制得发热层；通过导液层对含有固体杂质的有机溶剂混合液进行吸附并输送至发热层，再利用发热层内的黑色物质为混合液的溶液组分的蒸发提供热量，实现了同时净化与回收溶液中溶液组分的目的。通过上述方式，提供了一种回收效率高、制备简单、制备成本低、普适度高且可循环使用的有机溶剂混合液的净化与回收系统。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，包括蒸发器和设置于所述蒸发器正上方的冷凝结构，所述冷凝结构为由两玻璃板形成的“倒V型”结构，利用所述蒸发器能够使含有固体杂质的有机溶剂混合液中的溶液组分蒸发，再借助于所述冷凝结构使所述溶液组分的蒸汽冷凝，以将所述混合液中的所述溶液组分和所述固体杂质分开，以此实现对所述混合液中的所述溶液组分的净化与回收；
所述蒸发器包括导液层和粘附于所述导液层上的发热层，所述导液层与所述发热层之间通过聚乙烯醇溶液进行粘连，所述导液层为将灯心草纤维浸渍于所述聚乙烯醇溶液中后一字并排制得，所述发热层为向所述导液层上负载黑色物质制得；
所述蒸发器中所述导液层和所述发热层的层数为1～4层，所述蒸发器漂浮于有机溶剂混合液表面。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，所述发热层的层数为1层，所述导液层的层数为3层。
3.根据权利要求2所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，所述蒸发器通过如下步骤进行制备：
S1、配置所述聚乙烯醇溶液和黑色物质分散液；
S2、将灯心草纤维浸渍于所述聚乙烯醇溶液中预定时间后，将表面附着有所述聚乙烯醇溶液的灯心草纤维一字并排后经第一次干燥处理，制得所述导液层；
S3、将步骤S2中制得的导液层浸渍于所述黑色物质分散液中，取出后经第二次干燥处理，制得所述发热层；
S4、利用所述聚乙烯醇溶液将步骤S2中制得的所述导液层和步骤S3中制得的所述发热层进行粘连，实现所述导液层和所述发热层的组装；组装后，经第三次干燥处理，制得所述蒸发器。
4.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S1中，所述聚乙烯醇溶液的质量百分数为3～15％，通过将聚乙烯醇分散于溶剂中制得，所述黑色物质分散液的质量百分数为5～20％。
5.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，所述聚乙烯醇溶液通过如下步骤配置：将聚乙烯醇溶于水中并在70～98℃条件下搅拌0.5～2h制得。
6.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S1中，所述黑色物质分散液中的黑色物质为聚吡咯、聚苯胺、聚多巴胺、石墨烯、氧化石墨烯、二氧化锰、碳纳米管、四氧化三铁、炭黑中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S1中，所述黑色物质分散液的溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醚、四氯化碳、醋酸乙酯、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、乙醇、N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、异丙醇、二甲亚砜中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S2中，所述预定时间为2～30s，所述第一次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h。
9.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S2中，所述导液层的长宽为1～60cm。
10.根据权利要求3所述的有机溶剂混合液的净化与回收系统，其特征在于，在步骤S3中，所述第二次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h；在步骤S4中，所述第三次干燥处理的温度为40～80℃，干燥时间为4～36h。
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