CN114965567A - 一种高温熔融盐流体导热系数测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高温熔融盐流体导热系数测试系统，该系统包括惠斯通电桥及信息采集子系统、加热恒温子系统、热导池测试子系统和数据处理终端。其中，所述热导池测试子系统位于所述加热恒温子系统内部，所述热导池测试子系统与所述惠斯通电桥及信息采集子系统通过导线串联；所述数据处理终端用于接收相关的温度和压力数据，实现高温熔融盐流体导热系数的测试。本发明使用石英管毛细管盛装液态金属汞来作为瞬态热线法测试导热系数中的热线，不用对传统金属热线做绝缘以及防腐蚀处理，且测试的温度范围增大，使得具有强导电性以及腐蚀性的高温熔盐流体的导热系数可以进行精准测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种储能高温熔盐热物性测试领域，具体涉及一种高温熔融盐流体导热系数测试系统。
背景技术
目前，对于高温熔融盐流体的热物性研究集中于对导热系数、比热容和热扩散率的直接测量，以及对其凝固后固相物质的微观结构观测。其中对于导热系数测定方法的分类方式有很多种，现在较为常用的分类方式是按温度是否随时间变化来划分，可分为稳态法和瞬态法这两类。对目前已有的研究结果进行总结可知，瞬态热线法是液体导热系数测量领域公认的最可靠的方法之一，但是，高温熔盐具有腐蚀性和导电性，测量时需要对金属热线进行绝缘处理，这给高温熔盐流体的导热系数的测定造成了很多的限制。通过文献调研发现，导热系数的测量均多采用差式扫描量热法(DSC)和激光闪射法(LFA)，然而，将DSC和LFA应用至高温熔盐流体的导热系数测量上仍存在一些问题，如DSC和LFA要求的试样质量极小，而高温熔盐流体组成复杂且多数情况下并非完全均匀分布，导致测量结果并不能完全、真实反映熔盐流体的真实导热系数，带来较大误差。此外，熔化状态下高温熔盐流体内部可能存在导热、对流和辐射3种形式的传热方式耦合，传统的DSC方法已经不能准确测量其比热。
当今液体导热系数的测试方法主要分为稳态法和瞬态法。稳态法由于测试时间长，无法很好地避免对流换热对热交换带来的影响，测试精度不高。瞬态单热线法在测试过程中会不可避免的产生热线端部散热，对结果的准确性影响很大。瞬态双热线法可以成功避免上述两种方法带来的影响，提供相对精确的一维导热环境，实现对液体导热系数的准确测量，该方法测量时间短，一般只需几秒钟，可以快速得到实验结果，可用于现场检测。但在测量电解质溶液时，裸露的金属丝会发生漏电和极化，影响热线发热量，需要对热线进行绝缘处理。
综上，瞬态热线法目前最为普遍的方法，但是以瞬态热线法的原理为基础的测试装置大都无法满足高温熔盐流体的温度测试要求(＞300℃)；且高温熔盐流体具有腐蚀性和导电性，对于热线材质的要求很高，现有的装置无法满足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种高温熔融盐流体导热系数测试系统，具体技术方案如下：
一种高温熔融盐流体导热系数测试系统，该系统包括惠斯通电桥及信息采集子系统、加热恒温子系统、热导池测试子系统和数据处理终端；
所述热导池测试子系统位于所述加热恒温子系统内部，所述热导池测试子系统与所述惠斯通电桥及信息采集子系统通过导线串联；
所述加热恒温子系统包括密封嵌套的高温升温炉和不锈钢压力箱，以及设置在所述不锈钢压力箱内部，用于检测所述不锈钢压力箱压力的压力探针、用于检测不锈钢压力箱内部加热油温度的第一热电偶、用于为不锈钢压力箱提供氮气环境的氮气增压器；所述加热恒温子系统还包括设置在高温升温炉外部温度压力采集控制器，用于采集压力探针的压力、第一热电偶的温度以及内部的热导池测试子系统的温度；
所述热导池测试子系统包括高温玻璃套管、U型石英管、热线铜片、第二热电偶、第三热电偶、钨丝；所述U型石英管位于所述高温玻璃套管内部；所述高温玻璃套管内盛装待测高温熔盐；所述U型石英管的一端截面变窄，为石英毛细管，所述U型石英管内部充满汞，汞在石英毛细管段形成线，作为加热线；所述钨丝插入所述汞内，作为电极；钨丝通过所述热线铜片连接到惠斯通电桥上；第二热电偶和第三热电偶分别接触U型石英管内的汞和所述高温玻璃套管的熔盐，分别用于测量两者的温度；所述第二热电偶和第三热电偶还与所述温度压力采集控制器连接；
所述惠斯通电桥及信息采集子系统包括两个已知电阻、一个电阻箱和数据采集卡，两个已知电阻、一个电阻箱、待测的热线汞电阻组成惠斯通电桥，所述热线汞电阻为所述热导池测试子系统内热线汞的待测电阻；所述数据采集卡与所述惠斯通电桥的四边形四个点连接，用于采集四边形四个点的电压信号；
所述数据处理终端与所述温度压力采集控制器、数据采集卡连接，用于接收相关的温度和压力数据，实现高温熔融盐流体导热系数的测试。
进一步地，所述惠斯通电桥及信息采集子系统包括直流稳压电源、电阻箱、第一电阻、第二电阻和数据采集卡；所述电阻箱、第一电阻、第二电阻、热线汞电阻依次连接连成四边形，组成惠斯通电桥的四个桥臂；所述热线汞电阻为所述热导池测试子系统内热线汞的待测电阻；所述数据采集卡连接四边形的两个对角线，用于采集四边形四个点的电压信号；所述直流稳压电源与所述四边形的其中一个对角线连接，为线路提供直流稳定电压。
进一步地，所述加热恒温子系统包括高温升温炉、不锈钢压力箱、密封板、压力探针、第一热电偶、温度压力采集控制器、氮气增压器；所述不锈钢压力箱嵌套在所述高温升温炉内，且不锈钢压力箱内部盛装加热油；所述不锈钢压力箱和高温升温炉之间填充保温材料并缠绕加热元件，两者的顶部通过密封板密封；所述第一热电偶、压力探针均穿过所述密封板，分别用于检测加热油的温度和箱体内部的压强；所述氮气增压器通过管道穿过所述密封板，用于为箱体内加压和提供氮气环境；所述温度压力采集控制器位于所述高温升温炉外部，用于采集压力探针、热电偶传输孔、第一热电偶的温度。
进一步地，所述热导池测试子系统还包括陶瓷支撑板，所述陶瓷支撑板用于密封所述高温玻璃套管，且所述U型石英管通过陶瓷支撑板支撑在所述陶瓷支撑板内。
进一步地，所述密封板上开设有热电偶传输孔，所述第二热电偶和第三热电偶的传输线均通过热电偶传输孔与所述温度压力采集控制器连接。
本发明的有益效果如下：
(1)使用石英管毛细管盛装液态金属汞来作为瞬态热线法测试导热系数中的热线，不用对传统金属热线做绝缘以及防腐蚀处理，且测试的温度范围增大。使得具有强导电性以及腐蚀性的高温熔盐流体的导热系数可以进行精准测试。
(2)由于U型管的两侧是由石英制成的，汞可以自由膨胀，解决了热线松紧引起对流对实验精度的影响，且液态汞的导热率只有常用的热丝装置铂的10％，大大避免了测试端效应，减少测量误差。
(3)将样品用氮气加压处理，防止测量过程中溶液沸腾，大大提高了测试的温度范围。
(4)测试方法将热信号与电信号有机转化，将热量转换为电桥电压值的变化，通过计算机对数据进行采集处理，更加智能且准确。
附图说明
图1为本发明的高温熔融盐流体导热系数测试系统的示意图。
图2为惠斯通电桥及其信息采集处理系统的示意图。
图3为加热恒温系统和热导池测试系统的示意图。
图中，惠斯通电桥及其信息采集处理系统101、加热恒温系统102、热导池测试系统103、计算机104、直流稳压电源101-1、电阻箱101-2、第一电阻101-3、第二电阻101-4、热线汞电阻101-5、数据采集卡101-6、压力探针102-1、热电偶传输孔102-2、第一热电偶102-3、密封栓102-4、密封板102-5、不锈钢箱体101-6、保温材料102-7、加热元件102-8、加热油102-9、高温升温炉102-10、温度压力采集控制器102-11、氮气增压器102-12、增压孔102-13、热线铜片103-1、陶瓷支撑板103-2、第二热电偶103-3、第三热电偶103-4、高温玻璃套管103-5、U型石英管103-6、汞103-7、待测高温熔盐103-8、钨丝103-9、透气孔103-10、橡胶塞103-11、熔盐添加口103-12、石英毛细管103-13。
具体实施方式
下面根据附图和优选实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明白，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明的高温熔融盐流体导热系数测试系统，包括：惠斯通电桥及信息采集子系统101、加热恒温子系统102、热导池测试子系统103和数据处理终端104。
惠斯通电桥及信息采集子系统101位于加热恒温子系统102和热导池测试系统103之外，主要为检测惠斯通电桥的电压信息。热导池测试子系统103置于加热恒温子系统102内部，热导池测试子系统103与惠斯通电桥及信息采集子系统101通过导线串联，惠斯通电桥及信息采集子系统101的导出电信号和加热恒温子系统102与热导池测试子系统103的温度压强信号均传送至装有Hot Disk热常数分析软件及温度压强控制软件的数据处理终端104。
如图2所示，惠斯通电桥及信息采集子系统主要包括直流稳压电源101-1、精密电阻箱101-2、第一精密50Ω电阻101-3、第二精密50Ω电阻101-4、热线汞电阻101-5、数据采集卡101-6。精密电阻箱101-2为可调节为阻值较大的精密电阻箱，精度为0.01Ω，在电桥不平衡时取最大阻值，防止电流过大损坏检流计，当电桥接近平衡时取最小值以提高检流计的灵敏度；第一精密电阻101-3与第二精密电阻101-4均为50Ω精密电阻，精度为0.002Ω；热线汞电阻101-5为热导池测试子系统内热线汞的待测电阻；精密电阻箱101-2、第一精密电阻101-3、第二精密电阻101-4和热线汞电阻101-5连成四边形，组成惠斯通电桥的四个桥臂，四边形的对角线(A与B；C与D)连接数据采集卡101-6，数据采集卡101-6可以采集这组位置的电压信号，四边形C-D对角线还与直流稳压电源101-1相连接，直流稳压电源101-1为线路提供直流稳定电压，电压可在0-35V之间调节。数据采集卡101-6采集处理惠斯通电桥的电压信号。为了充分利用测量设备的精度与保证线性段至少能维持3-5秒，选用1V的直流电压加热，桥路电压差一般在10-20mV，热线对应的温升为1-2K，数据的重复性在1％以内。
精密电阻箱101-2为R0，第一精密电阻为R1，第二精密电阻为R2，热线汞电阻为Rx，接通电源，当电桥没调平衡时，“桥”上有电流通过检流计，检流计发生偏转；调节各臂电阻，可使A、B两点之间的电位相等，“桥”上无电流，这时称电桥处于平衡状态。当电桥处于平衡状态时有：R0R2＝R1Rx,此式就是电桥的平衡条件，即电桥相对两臂电阻乘积相等。根据电桥的平衡条件，若己知其中任意三个臂的阻值，就可以计算出另一个桥臂的阻值，因此，电桥测电阻的计算式为Rx＝R2/R1·R0＝KR0，电阻为电桥的比率臂，实验中常用R1＝R2，Rx为待测臂，R0作为比较的标准电阻，将充满汞的石英玻璃毛细管设计成惠斯通电桥的一个桥臂，即待测臂Rx，通电后根据测量出的桥路电压差值，计算得到对应的热线电阻Rx，又根据汞电阻与温度的变化关系，继而得到汞热线的温度变化情况。
如图3所示，加热恒温子系统102主要包括压力探针102-1、热电偶传输孔102-2、第一热电偶102-3、密封栓102-4、密封板102-5、不锈钢压力箱102-6、保温材料102-7、加热元件102-8、加热油102-9、高温升温炉102-10、温度压力采集控制器102-11、氮气增压器102-12、增压孔102-13。
不锈钢压力箱102-6竖直嵌套在高温升温炉102-10内，用于为导热池提供油浴环境；加热元件102-8缠绕在不锈钢压力箱102-6的外周，用于为不锈钢压力箱102-6加热及保温；高温升温炉内部设置保温材料102-7，减缓热量流失；密封板102-5覆盖于不锈钢压力箱102-6的上部，用于密封不锈钢压力箱102-6，压力探针102-1穿过密封板探出于不锈钢压力箱102-6的顶部，检测箱体内部的压强变化；热电偶传输孔102-2为导热池测试装置的热电偶传输线穿过密封板的孔；第一热电偶102-3为检测不锈钢压力箱102-6的加温油102-9的温度变化；氮气增压器102-12通过增压孔102-13穿过密封板102-5为不锈钢压力箱102-6加压和提供氮气环境，防止测量过程中溶液沸腾，加热油102-9为导热池加热；密封栓102-4为连接密封板102-5与不锈钢压力箱102-6；温度压力采集控制器102-11位于高温升温炉102-10的外部，为采集压力探针102-1、热电偶传输孔102-2、第一热电偶102-3以及加热元件的温度及压强数据。
加热恒温子系统102采用恒功率加热元件，温度的波动性较小，但是使测温点温度稳定的时间会比较长(约0.5h)。采用恒功率加热的方式进行加热，并在加热套外包裹了保温材料102-7，温度场更易稳定。
如图3所示，热导池测试子系统103主要包括热线铜片103-1、陶瓷支撑板103-2、第二热电偶103-3、第三热电偶103-4、高温玻璃套管103-5、U型石英管103-6、汞103-7、待测高温熔盐103-8、钨丝103-9、透气孔103-10、橡胶塞103-11、熔盐添加口103-12、石英毛细管段103-13。
U型石英管103-6的一端为石英毛细管段103-13；U型石英管103-6用陶瓷支撑板103-2支撑；U型石英管103-6内90％空间充满汞103-7，在石英毛细管段103-13内形成线，作为加热线；在U型石英管的开口端，把小片钨丝103-9插入汞103-7内，作为电极；钨丝103-9连到和电桥相连的热线铜片103-1上。导热池放在高温玻璃套管103-5内，在U型石英管的顶端，用陶瓷支撑板103-2支撑套管，以保证U型石英管在高温玻璃套管103-5的中间。第二热电偶103-3通过透气孔103-10穿过橡胶塞103-11，沿轴线进入U型石英管103-6的大孔管，来测量汞103-7的温度；第三热电偶103-4穿过陶瓷支撑板103-2浸入待测高温熔盐103-8，检测其温度变化；橡胶塞103-11位于U型石英管的两个开口端，其中位于石英毛细管段103-13上方的橡胶塞103-11开有透气孔103-10，供气体以及钨丝103-9通过；待测高温熔盐103-8通过熔盐添加口103-12装入高温玻璃套管103-5内，高温玻璃套管103-5插入不锈钢压力箱102-6中；然后装置放入加热恒温系统，第二热电偶103-3与第三热电偶103-4的温度数据通过热电偶传输孔102-2传送至温度压力采集控制器102-11。
数据处理终端104与温度压力采集控制器、数据采集卡连接，用于接收相关的温度和压力数据，实现高温熔融盐流体导热系数的测试。
采用本发明的高温熔融盐流体导热系数测试系统进行瞬态热线法导热系数的方法，具体步骤如下：
(1)打开数据处理终端104、惠斯通电桥的数据采集卡，进行加热恒温子系统预热。
(2)用待测的高温熔盐流体溶液润洗玻璃套管3次，然后装上50mL左右的待测高温熔盐流体，放入不锈钢高压箱内，将充满汞的U型管热线插入玻璃筒内并固定好，将汞内引出线接至电路系统。
(3)密封不锈钢高压箱，用氮气加压至预定压力环境。
(4)打开加热电源，调整氮气增压器102-12改变压强，对不锈钢高压箱加热，达到预定值并稳定后，继续恒温30分钟，使溶液温度分布更均匀。
(5)打开电脑上的数据采集操作面板，采集参数选择直流电压，设置采集速度为20次/s，采集时间10s。
(6)调节恒压电源，给电路施加1mV的恒压，稳定1分钟。
(7)点击惠斯通电桥采集系统“采集”按钮，根据面板上显示的电压值，调整电阻箱阻值，使电桥平衡，即测量电压值为0。
(8)在数据采集操作面板上选择±50mV量程。
(9)调整恒压电源电压为1V，稳定1分钟后，接入电路并同时点击面板上“采集”按钮，停止采集后保存测量数据。
(10)大约10分钟系统温度重新稳定后重复步骤5-9。依次对同一温度测量3次。
(11)处理数据，具体如下：
用于实验的理论模型是一个浸没在无限大的流体介质中的无限长的线热源，通过测导线阶跃电压输入的温度响应，可以推导出流体的导热系数。对于浸没在无限的流体介质中的无限长的线性热源，线的理想上升温度ΔTid在
时，计算为rx为热丝的半径，α是流体的热扩散系数。不等式适用于加热开始后不久，也就是10毫秒＜t＜100毫秒。表达式为：
其中q是单位长度热线的热流量，λ是导热系数，ρ是溶液密度，CP是热容量，t是开始使用稳压电源的时间，C等于EXP(γ)，其中γ为欧拉常数，i表示第i次。假设当温度变化很小的时候，所有的装置的物理性质都不随温度变化，则有：
理论模型中利用了很多假设，而在实际测量过程中，实验装置与理论模型之间有一定差距，由此造成的误差可以通过对实测温升进行修正而弥补，因此对实测热线汞温升与理想热线温升的偏差进行了修正：
ΔTid＝ΔTx(t)+∑iδTi (3)
其中ΔTid为热线的理论温升，ΔTx(t)为实验中测量的热线汞温升，δTi为各温升修正项。δTi中主要为热线汞的物性影响，修正如下：
实验测试后，由惠斯通电桥直接测量出的是偏移电压V1(t)，热线汞电阻为Rx(t)，通过热线汞的电阻变化得到热线汞的温度，热线汞电阻与电压的关系为：
其中V2为直流稳压电源的电压，V1(t)为测量的偏移电压，R0是电阻箱的电阻，R1和R2分别为第一精密电阻和第二精密电阻。
借助电阻率和汞的电阻温度系数，将热线的电阻变化转换为热线温度变化，计算式为：
其中K是汞的电阻率和β为汞的电阻温度系数。
单位长度热线汞的热流量为：
L为热线的长度，热线汞加热前后的平均电阻为
使用金属丝的平均阻值来计算热流量并没有带来显著的误差，在整个测量过程中，电阻增加约0.2％，引起热流量q的变化约占总热量的0.0004％，完全可以忽略。
将测得的电压数据按公式3和公式4进行处理得到该条件下的热线温度随时间的变化，根据公式原理可知，理论上ΔT-lnt应为直线关系，对实验数据进行线性拟合，得到直线斜率，然后根据公式2计算的出待测高温熔盐流体的导热系数。
本领域普通技术人员可以理解，以上所述仅为发明的优选实例而已，并不用于限制发明，尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内，所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高温熔融盐流体导热系数测试系统，其特征在于，该系统包括惠斯通电桥及信息采集子系统、加热恒温子系统、热导池测试子系统和数据处理终端；
所述热导池测试子系统位于所述加热恒温子系统内部，所述热导池测试子系统与所述惠斯通电桥及信息采集子系统通过导线串联；
所述加热恒温子系统包括密封嵌套的高温升温炉和不锈钢压力箱，以及设置在所述不锈钢压力箱内部，用于检测所述不锈钢压力箱压力的压力探针、用于检测不锈钢压力箱内部加热油温度的第一热电偶、用于为不锈钢压力箱提供氮气环境的氮气增压器；所述加热恒温子系统还包括设置在高温升温炉外部温度压力采集控制器，用于采集压力探针的压力、第一热电偶的温度以及内部的热导池测试子系统的温度；
所述热导池测试子系统包括高温玻璃套管、U型石英管、热线铜片、第二热电偶、第三热电偶、钨丝；所述U型石英管位于所述高温玻璃套管内部；所述高温玻璃套管内盛装待测高温熔盐；所述U型石英管的一端截面变窄，为石英毛细管，所述U型石英管内部充满汞，汞在石英毛细管段形成线，作为加热线；所述钨丝插入所述汞内，作为电极；钨丝通过所述热线铜片连接到惠斯通电桥上；第二热电偶和第三热电偶分别接触U型石英管内的汞和所述高温玻璃套管的熔盐，分别用于测量两者的温度；所述第二热电偶和第三热电偶还与所述温度压力采集控制器连接；
所述惠斯通电桥及信息采集子系统包括两个已知电阻、一个电阻箱和数据采集卡，两个已知电阻、一个电阻箱、待测的热线汞电阻组成惠斯通电桥，所述热线汞电阻为所述热导池测试子系统内热线汞的待测电阻；所述数据采集卡与所述惠斯通电桥的四边形四个点连接，用于采集四边形四个点的电压信号；
所述数据处理终端与所述温度压力采集控制器、数据采集卡连接，用于接收相关的温度和压力数据，实现高温熔融盐流体导热系数的测试。
2.根据权利要求1所述的高温熔融盐流体导热系数测试系统，其特征在于，所述惠斯通电桥及信息采集子系统(101)包括直流稳压电源(101-1)、电阻箱(101-2)、第一电阻(101-3)、第二电阻(101-4)和数据采集卡(101-6)；所述电阻箱(101-2)、第一电阻(101-3)、第二电阻(101-4)、热线汞电阻(101-5)依次连接连成四边形，组成惠斯通电桥的四个桥臂；所述热线汞电阻(101-5)为所述热导池测试子系统(103)内热线汞的待测电阻；所述数据采集卡(101-6)连接四边形的两个对角线，用于采集四边形四个点的电压信号；所述直流稳压电源(101-1)与所述四边形的其中一个对角线连接，为线路提供直流稳定电压。
3.根据权利要求1所述的高温熔融盐流体导热系数测试系统，其特征在于，所述加热恒温子系统(102)包括高温升温炉(102-10)、不锈钢压力箱(102-6)、密封板(102-5)、压力探针(102-1)、第一热电偶(102-3)、温度压力采集控制器(102-11)、氮气增压器(102-12)；所述不锈钢压力箱(102-6)嵌套在所述高温升温炉(102-10)内，且不锈钢压力箱(102-6)内部盛装加热油；所述不锈钢压力箱(102-6)和高温升温炉(102-10)之间填充保温材料(102-7)并缠绕加热元件(102-8)，两者的顶部通过密封板(102-5)密封；所述第一热电偶(102-3)、压力探针(102-1)均穿过所述密封板(102-5)，分别用于检测加热油的温度和箱体内部的压强；所述氮气增压器(102-12)通过管道穿过所述密封板(102-5)，用于为箱体内加压和提供氮气环境；所述温度压力采集控制器(102-11)位于所述高温升温炉(102-10)外部，用于采集压力探针(102-1)、热电偶传输孔(102-2)、第一热电偶(102-3)的温度。
4.根据权利要求1所述的高温熔融盐流体导热系数测试系统，其特征在于，所述热导池测试子系统(103)还包括陶瓷支撑板(103-2)，所述陶瓷支撑板(103-2)用于密封所述高温玻璃套管(103-5)，且所述U型石英管(103-6)通过陶瓷支撑板(103-2)支撑在所述陶瓷支撑板(103-2)内。
5.根据权利要求3所述的高温熔融盐流体导热系数测试系统，其特征在于，所述密封板(102-5)上开设有热电偶传输孔(102-2)，所述第二热电偶和第三热电偶的传输线均通过热电偶传输孔(102-2)与所述温度压力采集控制器连接。
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