CN114959375A

CN114959375A - 面源黑体及其制备方法和装置

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Publication number: CN114959375A
Application number: CN202210847707.0A
Authority: CN
Inventors: 刘明; 齐冬莲; 郑博达; 郑东辉; 陈鸿武; 邓志吉; 张兴明
Original assignee: Zhejiang Dahua Technology Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Dahua Technology Co Ltd
Priority date: 2022-07-19
Filing date: 2022-07-19
Publication date: 2022-08-30
Anticipated expiration: 2042-07-19
Also published as: CN114959375B

Abstract

本发明涉及一种面源黑体及其制备方法和装置，所述面源黑体包括铝合金基体以及层叠复合于铝合金基体任一表面的氧化铝层和辐射层；其中，以质量分数计，铝合金基体由6%‑8%的Si、0.4%‑0.6%的Fe、0.2%‑0.3%的Mg、0.04%‑0.07%的Mn、0.07%‑0.12%的Cr、0.09‑0.11%的Er、0.04‑0.06%的Pr以及余量的铝和不可避免的杂质组成。本发明的面源黑体中，由所述配方组成的铝合金基体具有优异的导热性能和耐腐蚀性能，所以，本发明的面源黑体能够同时具有优异的温度均匀性、稳定性以及发射率，进而，应用于面源黑体的装置中时，可以有效提高其使用效果和使用寿命。

Description

面源黑体及其制备方法和装置

技术领域

本发明涉及红外技术领域，特别是涉及面源黑体及其制备方法和装置。

背景技术

面源黑体作为红外谱段的标准辐射源，广泛应用于红外遥感器、热成像仪等面源黑体装置的标定中，并随着红外技术的发展，其应用领域越来越广泛。

面源黑体由铝基体以及涂覆于铝基体表面的涂层构成，温度均匀性、稳定性以及发射率是评价面源黑体品质的关键性能指标。其中，涂层的材料和面粗糙度决定面源黑体的发射率，铝基体的性能则直接影响面源黑体的温度均匀性和稳定性。传统面源黑体主要针对涂层开展了大量的研究，有效提高了面源黑体的发射率，而关于铝基体的研究较为缺乏，所以传统的面源黑体在具有优异发射率的同时，难以兼顾温度均匀性和稳定性。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种面源黑体及其制备方法和装置，所述面源黑体同时具有优异的温度均匀性、稳定性以及发射率，且成本低，应用时能够进一步提高面源黑体装置的使用效果和使用寿命。

本发明提供的面源黑体包括铝合金基体以及层叠复合于所述铝合金基体任一表面的氧化铝层和辐射层；其中，以质量分数计，所述铝合金基体由6%-8%的Si、0.4%-0.6%的Fe、0.2%-0.3%的Mg、0.04%-0.07%的Mn、0.07%-0.12%的Cr、0.09-0.11%的Er、0.04-0.06%的Pr以及余量的铝和不可避免的杂质组成。

在其中一个实施例中，所述铝合金基体中Fe与Mg的质量比为1.7:1-2.3:1。

在其中一个实施例中，所述铝合金基体中Fe与Cr的质量比为4.8:1-5.2:1。

在其中一个实施例中，所述铝合金基体中Fe与Mn的质量比为9.8:1-10.2:1。

本发明还提供一种所述面源黑体的制备方法，包括以下步骤：

制备铝合金基体；

于所述铝合金基体的任一表面制备氧化铝层；以及

于所述氧化铝层上制备辐射层，得到面源黑体。

在其中一个实施例中，制备铝合金基体的步骤包括：

将原料熔炼成合金液并进行精炼除气；

将经过精炼除气处理的所述合金液浇注成铸锭，并将所述铸锭压铸成预制件；以及

将所述预制件进行时效处理，得到所述铝合金基体。

在其中一个实施例中，进行精炼除气的步骤中，温度为700℃-710℃，时间为10分钟-20分钟。

在其中一个实施例中，进行精炼除气的步骤中，通入的气体为氮气，精炼剂加入量为所述合金液的质量的0.05%-0.15%。

在其中一个实施例中，将所述预制件进行时效处理的步骤中，温度为120℃-160℃，时间为2小时-12小时。

本发明还提供一种面源黑体装置，所述面源黑体装置包括所述的面源黑体。

本发明的面源黑体中，由所述配方组成的铝合金基体具有优异的导热性能，从而，面源基体中温度传输更快，使得面源黑体内表面温度与实际温控系统温度更加一致，且面源黑体温度更均匀，进而使得标定更准；同时，由所述配方组成的铝合金基体还具有优异的耐腐蚀性，可以有效保证面源基体稳定性；进而，结合涂层设计，可以得到同时具有优异温度均匀性、稳定性以及发射率的面源黑体。因此，将所述面源黑体应用于面源黑体的装置中，可以有效提高面源黑体装置的使用效果和使用寿命。

另外，由所述配方组成的铝合金铸锭可以通过压铸的方式制备得到铝合金基体，工艺简单，可以实现工业化生产，而且成本低，可以进一步降低面源黑体装置的制造成本。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明的面源黑体中，由所述配方组成的铝合金基体具有优异的导热性能、耐腐蚀性能和抗拉强度。

具体的，所述配方组成的铝合金基体中：

第一，Fe、Mg会以Fe-Al-Si三元相和Fe-Al-Si-Mg四元相的形式存在，其中，Fe-Al-Si三元相热导率性能优异，同时能够减少其他材料固溶度，减小晶格畸变，从而提高铝合金基体的热导率。然而，Fe-Al-Si三元相和Fe-Al-Si-Mg四元相这些富铁相的电极电位远高于铝基体，会提升铝基体的晶间腐蚀，所以，铝合金基体一般难以兼顾导热性能和耐腐蚀性能。

但是，本发明通过对铝合金基体的配方进行设计，所述配方组成的铝合金基体中，Cr能够进一步与富铁相形成金属间化合物，阻碍再结晶的形核和长大过程，起到合金强化的作用，提高合金晶间腐蚀，同时，基本不会影响铝合金基体的热导率；同样，Mn也能够进一步与富铁相形成金属间化合物，降低富铁相电极电位，提高合金晶间腐蚀，同时，也基本不会影响铝合金基体的热导率。

第二，Er能够以Er-Al二元相存在，从而能够增大晶界析出相的距离，使得晶界析出相不连续性增加，进而能够进一步提高铝合金基体的抗应力腐蚀和晶间腐蚀；另外，析出的弥散强化相一方面能够阻碍位错运动，另一方面能够非均质形核细化晶粒，从而还能够提高合金韧性和抗拉强度，保证铝合金基体的基本性能要求。

第三，能够减小二次相对声子传输的阻碍，从而提高铝合金基体的抗拉强度和热导率，同时可消除氢气影响，避免氢脆现象发生，提高抗应力腐蚀。

因此，使用本发明的铝合金基体时，面源基体中温度传输更快，使得面源黑体内表面温度与实际温控系统温度更加一致，且面源黑体温度更均匀，进而使得标定更准；同时，由所述配方组成的铝合金基体还具有优异的耐腐蚀性，可以有效保证面源基体稳定性。

为了进一步提高铝合金基体的导热性能和耐腐蚀性能，所述铝合金基体中，Fe与Mg的质量比优选为1.7:1-2.3:1，进一步优选为2:1，及/或，Fe与Cr的质量比优选为4.8:1-5.2:1，进一步优选为5:1，及/或，Fe与Mn的质量比优选为9.8:1-10.2:1，进一步优选为10:1。

另外，传统铝合金压铸件中，要求铝合金铸锭中硅的质量分数要达到9.6%-12%，而本发明所述配方组成中，Si的质量分数为6%-8%即可改善铝合金铸锭熔融状态的流动性，使铝合金铸锭能够通过压铸成型得到铝合金基体，从而不仅能降低Si的用量，而且还能简化铝合金基体的制备工艺，实现工业化生产，降低生产成本。

本发明的面源黑体中，所述铝合金基体与所述氧化铝层优选为一体结构，此时，所述氧化铝层为由所述铝合金基体原位氧化得到，氧化方式可以选自阳极氧化、硬质氧化以及电弧氧化等中的任意一种或多种的结合，从而可以使面源基体中各层间具有优异的结合力，同时还可以避免氧化铝层和铝合金基体之间存在热阻，影响测量精度。

进一步的，所述氧化铝层背离所述铝合金基体的表面为粗糙面，从而可以更好的提高所述辐射层与所述氧化铝层之间的结合力。

本发明的面源黑体中，辐射层的选择不作限制，可以任意选择当前发射率高的材料，如碳纳米管层、无机涂层等，其面粗糙度也可以根据需要进行设置。

在一实施方式中，辐射层为由包括无机粉料的涂料制成的涂层，按质量分数计，无机粉料包括：1%-15%的MgO、35%-55%的Cr₂O₃、0.5%-8%的MnO₂、0.5%-8%的NiO、1%-20%的SiC和1%-15%的TiO₂。可以理解，涂料中还包括一定量的溶剂和有机硅树脂、分散剂、流平剂等常规助剂，辐射层通过喷涂、涂覆等方式制成。

本发明的面源黑体中，辐射层为由该包括无机粉料的涂料制成的涂层时，面源黑体在8μm-14μm波段的发射率可以达到0.98左右，具有优异的发射率，同时，由于本发明面源黑体使用的铝合金基体具有优异的导热性能和耐腐蚀性能，使得本发明的面源黑体还同时具有优异的温度均匀性和稳定性。

S1，制备铝合金基体；

S2，于所述铝合金基体的任一表面制备氧化铝层；以及

S3，于所述氧化铝层上制备辐射层，得到面源黑体。

步骤S1中，制备铝合金基体的步骤包括：

S11，将原料熔炼成合金液并进行精炼除气；

S12，将经过精炼除气处理的所述合金液浇注成铸锭，并将所述铸锭压铸成预制件；以及

S13，将所述预制件进行时效处理，得到所述铝合金基体。

步骤S11中，进行精炼除气的步骤中，温度为700℃-710℃，时间为10分钟-20分钟。进行精炼除气的步骤中，通入的气体可以为氩气、氮气等，优选为氮气，精炼剂加入量为所述合金液的质量的0.05%-0.15%，可以理解，精炼剂为市售常用精炼剂，选择没有要求。

步骤S13中，将所述预制件进行时效处理的步骤中，温度为120℃-160℃，时间为2小时-12小时。

步骤S2，于所述铝合金基体的任一表面制备氧化铝层的方法不限，本发明优选通过阳极氧化、硬质氧化以及电弧氧化等氧化方式中的任意一种或多种的结合，于铝合金基体的任一表面原位氧化制备氧化铝层。

步骤S3，于所述氧化铝层上制备辐射层的方法可以根据辐射层进行选择，如，辐射层为碳纳米管时，可以通过真空溅射等方式沉积得到，辐射层为无机粉料的涂层时，可以通过喷涂、涂覆等方法得到。

本发明还提供一种面源黑体装置，所述面源黑体装置包括所述的面源黑体。可选的，所述面源黑体装置可以为红外遥感器、热成像仪等。

由于本发明的面源黑体同时具有优异的温度均匀性、稳定性以及发射率，且成本低，因此，应用于面源黑体装置中时能够进一步提高面源黑体装置的使用效果和使用寿命，同时降低面源黑体装置的成本。

以下，将通过以下具体实施例对所述面源黑体及其制备方法和装置做进一步的说明。

铝合金基体的制备：

实施例1

在730℃将铝锭熔炼成液体，然后加入铝-铁合金、铝-镁合金、铝-硅合金、铝-锰合金、铝-铬合金以及铒锭进行熔炼，然后加入镨锭进行熔炼，得到合金液，并以质量分数计，调控合金液的组成为Si：7%、Fe：0.5%、Mg：0.25%、Mn：0.05%、Cr：0.1%、Er：0.1%、Pr：0.05%、余量为铝和不可避免的杂质。

然后在710℃，进行精炼除气，通入氮气，并加入0.1wt%的精炼剂，静置15分钟。结束后，将合金液浇注成铸锭，然后将铸锭压铸成预制件，并将预制件在140℃的温度下时效处理4小时，得到铝合金基体。

实施例2

在730℃将铝锭熔炼成液体，然后加入铝-铁合金、铝-镁合金、铝-硅合金、铝-锰合金、铝-铬合金以及铒锭进行熔炼，然后加入镨锭进行熔炼，得到合金液，并以质量分数计，调控合金液的组成为Si：6%、Fe：0.4%、Mg：0.2%、Mn：0.04%、Cr：0.08%、Er：0.1%、Pr：0.05%、余量为铝和不可避免的杂质。

然后在700℃，进行精炼除气，通入氮气，并加入0.1wt%的精炼剂，静置15分钟。结束后，将合金液浇注成铸锭，然后将铸锭压铸成预制件，并将预制件在140℃的温度下时效处理4小时，得到铝合金基体。

实施例3

在730℃将铝锭熔炼成液体，然后加入铝-铁合金、铝-镁合金、铝-硅合金、铝-锰合金、铝-铬合金以及铒锭进行熔炼，然后加入镨锭进行熔炼，得到合金液，并以质量分数计，调控合金液的组成为Si：8%、Fe：0.6%、Mg：0.3%、Mn：0.06%、Cr：0.12%、Er：0.1%、Pr：0.05%、余量为铝和不可避免的杂质。

然后在710℃，进行精炼除气，通入氮气，并加入0.1wt%的精炼剂，静置20分钟。结束后，将合金液浇注成铸锭，然后将铸锭压铸成预制件，并将预制件在140℃的温度下时效处理4小时，得到铝合金基体。

实施例4

在730℃将铝锭熔炼成液体，然后加入铝-铁合金、铝-镁合金、铝-硅合金、铝-锰合金、铝-铬合金以及铒锭进行熔炼，然后加入镨锭进行熔炼，得到合金液，并以质量分数计，调控合金液的组成为Si：8%、Fe：0.4%、Mg：0.2%、Mn：0.04%、Cr：0.08%、Er：0.1%、Pr：0.05%、余量为铝和不可避免的杂质。

然后在700℃，进行精炼除气，通入氮气，并加入0.1wt%的精炼剂，静置10分钟。结束后，将合金液浇注成铸锭，然后将铸锭压铸成预制件，并将预制件在150℃的温度下时效处理4小时，得到铝合金基体。

实施例5

然后在720℃，进行精炼除气，通入氮气，并加入0.1wt%的精炼剂，静置20分钟。结束后，将合金液浇注成铸锭，然后将铸锭压铸成预制件，并将预制件在130℃的温度下时效处理6小时，得到铝合金基体。

对比例1

对比例1与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时还加入了铝-铜合金，并控制合金液中Cu的质量分数为1%。

对比例2

对比例2与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时还加入了铝-锌合金，并控制合金液中Zn的质量分数为1%。

对比例3

对比例3与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Fe的质量分数为0.1%。

对比例4

对比例4与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Fe的质量分数为1%。

对比例5

对比例5与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Mg的质量分数为1%。

对比例6

对比例6与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时不加入铝-锰合金，合金液中没有锰元素。

对比例7

对比例7与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Mn的质量分数为0.3%。

对比例8

对比例8与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时不加入铝-铬合金，合金液中没有铬元素。

对比例9

对比例9与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Cr的质量分数为0.2%。

对比例10

对比例10与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时不加入铒锭，合金液中没有铒元素。

对比例11

对比例11与实施例1的区别仅在于，控制合金液中Er的质量分数为0.3%。

对比例12

对比例12与实施例1的区别仅在于，熔炼合金液时采用铝-锌合金代替铝-锰合金，并控制合金液中Mn的质量分数为0，Zn的质量分数为0.1%。

将实施例1-5与对比例1-12得到的铝合金基体进行性能测试，结果如表1所示。

其中，热导率的测试标准为：稳态热流法：在试样两面施加不同温度，使得试样上下两面形成温度梯度，促使热流量全部垂直穿过试样并且没有侧面热扩散；

中性盐雾的测试标准为：采用5%氯化钠溶液，溶液PH调节在中性范围（6-7）作为喷洒溶液，温度控制为35℃，盐雾沉积速率要求在1-2ml/h.80cm²；

抗拉强度的测试标准为：制备标准样条，然后万能试验机测试。

表1

由表1可知，由本发明所述配方组成的铝合金铸锭能够通过压铸的方式制成铝合金基体，且铝合金基体能够同时兼顾导热性能（热导率≥185W/m•K）和耐腐蚀性能（中性盐雾＞65小时），同时具有优异的抗拉强度。

面源黑体的制备

应用实施例1

提供实施例1得到的铝合金基体。

然后将铝合金基体依次进行脱脂、碱洗、酸洗、化抛、阳极氧化、着色、封孔以及干燥处理，其中，阳极氧化所使用的溶液为H₂SO₄溶液，其浓度为20%，溶液温度控制在25℃，阳极电流密度为1.5A/分米²，槽中电压为20V，时间控制在30min，于铝合金基体上原位制备得到氧化铝层。

然后在氧化铝层上制备辐射层，厚度为50μm，得到面源黑体，其中，按质量分数计，制备辐射层的涂料中无机粉料包括：14%的MgO、50%的Cr₂O₃、1%的MnO₂、5%的NiO、15%的SiC以及15%的TiO₂。

应用实施例2-5和应用对比例1-12

应用实施例2-5和应用对比例1-12与应用实施例1的相同，区别在于应用实施例2-5和应用对比例1-12分别采用实施例2-5和对比例1-12的铝合金基体。

将应用实施例1-5和应用对比例1-12的面源黑体进行测试，测试结果如表2所示。

其中，采用flir E60（发射率测试仪）对该面源黑体进行发射率测试。

表2

由表2可知，由于对比例4、对比例6、对比例8和对比例10的铝合金基体虽然具有优异的导热性能，但不能兼顾耐腐蚀性，所以，应用对比例4、应用对比例6、应用对比例8和应用对比例10的面源黑体在盐雾72H后发射率的变化率明显大于应用实施例，稳定性不足。

由于对比例2、对比例3、对比例7、对比例9、对比例11和对比例12的铝合金基体虽然具有优异的耐腐蚀性能，但不能导热性能，所以，应用对比例2、应用对比例3、应用对比例7、应用对比例9、应用对比例11和应用对比例12的面源黑体的温度传输速度和均匀性不足，其发射率不如应用实施例。

由于对比例1和对比例5的导热性能和耐腐蚀性能均较低，所以，应用对比例1和应用对比例5的面源黑体的发射率不如应用实施例，且在盐雾72H后发射率的变化率也明显大于应用实施例。

而本发明的铝合金基体具有更优异的导热性能，所以面源基体中温度传输更快，能够使面源黑体内表面温度与实际温控系统温度更加一致，且面源黑体温度更均匀，进而，面源黑体的发射率更高，使得标定能够更准。同时，由于本发明的铝合金基体还具有优异的耐腐蚀性，所以面源黑体的稳定性更强。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种面源黑体，其特征在于，所述面源黑体包括铝合金基体以及层叠复合于所述铝合金基体任一表面的氧化铝层和辐射层；其中，以质量分数计，所述铝合金基体由6%-8%的Si、0.4%-0.6%的Fe、0.2%-0.3%的Mg、0.04%-0.07%的Mn、0.07%-0.12%的Cr、0.09-0.11%的Er、0.04-0.06%的Pr以及余量的铝和不可避免的杂质组成。

2.根据权利要求1所述的面源黑体，其特征在于，所述铝合金基体中Fe与Mg的质量比为1.7:1-2.3:1。

3.根据权利要求2所述的面源黑体，其特征在于，所述铝合金基体中Fe与Cr的质量比为4.8:1-5.2:1。

4.根据权利要求3所述的面源黑体，其特征在于，所述铝合金基体中Fe与Mn的质量比为9.8:1-10.2:1。

5.一种如权利要求1-权利要求4任一项所述面源黑体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备铝合金基体；

于所述铝合金基体的任一表面制备氧化铝层；以及

于所述氧化铝层上制备辐射层，得到面源黑体。

6.根据权利要求5所述的面源黑体的制备方法，其特征在于，制备铝合金基体的步骤包括：

将原料熔炼成合金液并进行精炼除气；

将所述预制件进行时效处理，得到所述铝合金基体。

7.根据权利要求6所述的面源黑体的制备方法，其特征在于，进行精炼除气的步骤中，温度为700℃-710℃，时间为10分钟-20分钟。

8.根据权利要求6所述的面源黑体的制备方法，其特征在于，进行精炼除气的步骤中，通入的气体为氮气，精炼剂加入量为所述合金液的质量的0.05%-0.15%。

9.根据权利要求6所述的面源黑体的制备方法，其特征在于，将所述预制件进行时效处理的步骤中，温度为120℃-160℃，时间为2小时-12小时。

10.一种面源黑体装置，其特征在于，所述面源黑体装置包括如权利要求1-权利要求4任一项所述的面源黑体。