CN114959285B - 一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备及方法，通过设有脉冲电流系统与微小氩气泡发生器，铝液态熔体在脉冲电流作用下由于铝和固体杂质元素受到的电磁力大小不一样，夹杂颗粒受到反向挤压作用从而发生迁移，进而减少富集溶质边界层的厚度；此外，通入微小氩气泡后，上浮的微小氩气泡能够带动溶质边界层中富集的溶质向上迁移，进而减少富集溶质边界层的厚度，通过上述方式，不仅能够减少熔体外溅对坩埚外部部件造成损害，还能够避免超声波对溶质边界层带来的晶粒过度细化，进而造成高纯铝杂质过多现象的发生。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铝提纯技术领域，具体涉及一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备及提纯方法。
背景技术
在航空航天领域中，由于工作的特殊性，对材料的要求非常高，航空航天器需要强度高、韧性好、抗疲劳性优良的金属或合金，而高纯铝完全具备上述所需的优良性能。目前，高纯铝的制取方法包括定向凝固法，使用定向凝固法在提纯时由于杂质元素会从结晶的固相中排出，所以在液固界面，溶质元素会逐渐富集，形成一定厚度的溶质边界层，在没有外场干涉的情况下，由于扩散的困难，溶质元素的富集会使提纯效率降低，并最终影响提纯效果。为了避免溶质边界层过厚，相关技术中通常会采用搅拌液态熔体或超声波高速冲刷液固截界面方式，降低溶质边界层富集厚度，提高提纯效率。
通过电磁搅拌液态熔体形式，容易造成熔体铝液外溅，外溅的熔体铝液处于高温状态，容易造成部件损坏。通过超声波形式，只会在溶质边界层进行冲刷，但是超声波除了在熔体内引发声流效应外，还会造成引发空化效应，即在熔体中产生大量细小的空化泡，由于空化泡的绝热膨胀对空化泡周围的铝液产生急冷，进而达到大量生核，产生晶粒细化的效果。根据金属凝固理论，金属在以多晶方式生长时，枝晶形态凝固时，晶内偏析排出的杂质元素有大部分陷落在枝晶晶臂间不易排除；而当以胞状晶形态在平面界面或上凸界面凝固时可以有效排除偏析的杂质元素，晶粒越粗大，排除效率也越高。所以超声波虽然能够很好的减少溶质边界层的厚度，但是会带来晶粒细化的问题，晶粒细化后比表面积大，携带的杂质多，不利于高纯铝的提纯。
目前缺少一种合适的高纯铝提纯设备及提纯方法，能够减少溶质边界层的富集厚度，此外不仅需要减少熔体外溅对坩埚外部部件造成损害，还能够避免超声波对溶质边界层带来的晶粒过度细化，进而造成高纯铝杂质过多现象的发生。
发明内容
本发明提出了一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备及提纯方法，以解决上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，提供了一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，包括真空炉、设置在真空炉内部的坩埚与加热装置，所述坩埚用于盛放液态熔体，且所述坩埚下方设有结晶下引装置，还包括脉冲电流系统，所述脉冲电流系统的电极设置在所述液态熔体中晶体生长边界层附近；所述坩埚外表面设有碳化硅涂层，且所述坩埚局部外套有电磁感应件，所述电磁感应件用于对液态熔体进行非接触式搅拌；所述坩埚设有微小氩气泡发生器，所述微小氩气泡发生器的喷射口位于所述晶体生长边界层上方，且所述喷射口朝向远离所述晶体生长边界层方向设置。
一些实施例中，所述坩埚内部设有分隔板，坩埚被所述分隔板划分为坩埚上部与坩埚下部；所述坩埚上部外套有电阻加热装置，所述坩埚下部外套有所述电磁感应件；所述电磁感应件包括立式筒状件，所述坩埚下部设置在所述立式筒状件，表面充满槽，所述槽内安放有三相对称绕组。
一些实施例中，所述微小氩气泡发生器包括氩气发生装置、防堵塞多孔喷头，所述防堵塞多孔喷头与所述氩气发生装置通过管道连接；所述防堵塞多孔喷头包括内筒、耐高温弹性外套，所述内筒一端封闭，且所述内筒另一端与所述管道连接，所述内筒周壁设有出气通孔，所述内筒设置在所述耐高温弹性外套内；所述耐高温弹性外套周围设有出气微孔；所述出气微孔孔径小于所述出气通孔孔径，且所述出气微孔与所述出气通孔错开设置。
一些实施例中，所述耐高温弹性外套内表面连接有分流件的一端，所述分流件与所述出气通孔相对设置，且所述分流件另一端设置在所述出气通孔内。
一些实施例中，所述结晶下拉装置包括结晶台、冷凝组件、升降装置；所述坩埚底部按顺序设有隔热板与所述冷凝组件，且所述坩埚底部、所述隔热板、所述冷凝组件三者均设有通孔，所述通孔用于结晶台的穿过；所述结晶台下端与所述升降装置连接；所述隔热板表面设有震动电机。
一些实施例中，所述升降装置包括拉杆、连接块、丝杆、旋转电机；所述拉杆一端与所述结晶台下端连接，且所述拉杆与所述连接块固定连接；所述丝杆螺接穿过所述连接块，且所述丝杆一端与所述旋转电机输出端连接；所述连接块表面设有测距装置。
另一方面，提供了一种所述带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取纯4N至5N的铝原料，并铝原料表面进行清洁；
S2、通过加热装置将铝原料加热至660℃～680℃，使铝原料全部熔化，得到铝液态熔体，在铝原料熔化过程中，真空炉抽真空，且真空炉内通入循环高纯氩气；
S3、对坩埚底部进行冷却处理，之后通过结晶下引装置向下缓慢拉晶，所述结晶下引装置的速度范围小于固液界面的生长临界状态；在拉晶过程中，打开微小氩气泡发生器，向晶体生长边界层上方通入微小氩气泡，通过脉冲电流系统向熔体中施加水平方向的脉冲电流；
S4、待坩埚中铝熔体全部脱离坩埚底部，停止拉晶；
S5、根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％～70％部分，得到所需纯度的高纯铝。
一些实施例中，所述脉冲电流参数为：波形为方形波，频率为10～100Hz，电流密度为1.0×105～1.0×106A/m2，脉冲宽度为10～100μs，电压为480～500V。
一些实施例中，通入微小氩气泡过程与施加脉冲电流过程同时进行。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本发明设有脉冲电流系统与微小氩气泡发生器，铝液态熔体在脉冲电流作用下由于铝和固体杂质元素受到的电磁力大小不一样，夹杂颗粒受到反向挤压作用从而发生迁移，进而减少富集溶质边界层的厚度；此外，通入微小氩气泡后，上浮的微小氩气泡能够带动溶质边界层中富集的溶质向上迁移，进而减少富集溶质边界层的厚度，通过上述方式，不仅能够减少熔体外溅对坩埚外部部件造成损害，还能够避免超声波对溶质边界层带来的晶粒过度细化，进而造成高纯铝杂质过多现象的发生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明防堵塞多孔喷头结构示意图；
图3为本发明防堵塞多孔喷头剖面结构示意图。
图中：1、真空炉；2、坩埚；210、分隔板；3、电阻加热装置；4、结晶下引装置；410、结晶台；420、冷凝组件；430、升降装置；431、拉杆；432、连接块；433、丝杆；434、旋转电机；440、隔热板；450、震动电机；5、脉冲电流系统；510、电极；6、电磁感应件；710、氩气发生装置；720、防堵塞多孔喷头；721、内筒；722、耐高温弹性外套；723、出气通孔；724、出气微孔；725、分流件；730、管道；8、结晶铝。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考图1、图2和图3所示，本实施例提供了一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，包括真空炉1、设置在真空炉1内部的坩埚2与加热装置。所述真空炉1能够提供一个真空环境，避免高纯铝提纯过程中被氧化。所述坩埚2用于盛放液态熔体，且所述坩埚2下方设有结晶下引装置4，所述结晶下引装置4用于下拉高纯铝结晶。本实施例还包括脉冲电流系统5，所述脉冲电流系统5的电极510设置在所述液态熔体中晶体生长边界层附近。如图1所述，所述脉冲电流系统5的电极510设置在所述晶体生长边界层上方。所述坩埚2外表面设有碳化硅涂层，且所述坩埚2局部外套有电磁感应件6，所述电磁感应件6用于对液态熔体进行非接触式搅拌。所述坩埚2设有微小氩气泡发生器，且所述微小氩气泡发生器的喷射口位于所述晶体生长边界层上方，且所述喷射口朝向远离所述晶体生长边界层方向设置。
本发明的液态熔体为铝液态熔体，铝液态熔体中含有金属元素夹杂物与非金属元素杂质。金属熔体和非金属夹杂物导电率的不同，电磁场作用下非金属颗粒受到小于金属熔体的电磁力，非金属颗粒受到反向挤压作用引起夹杂物迁移。与直流电、交流电相比，脉冲电流为间歇性放电，其能耗低、净化效果好。对铝液态熔体施加电流，铝液态熔体内部及其外部会产生感应磁场，铝液态熔体在电磁力的作用下产生指向轴心的压力，铝液态熔体向轴心收缩。由于非金属氧化物的电阻率远大于铝液态熔体，夹杂物受到小于铝液态熔体的电磁力，因此夹杂物相对受到等效的反向斥力，向电极两端移动。此外，熔体中的夹杂物在电场作用下带有电荷，带有电荷的夹杂物在电场中受到电场力作用将在平行电流方向发生迁移，带有正电荷的夹杂物向负极迁移，而带有负电荷的夹杂物向正极迁移。通过此种方式，可以使溶质边界层富集的溶质(夹杂物)的中心厚度减少，提高结晶铝8的结晶纯度。
此外，微小氩气泡发生器通过氩气发生装置产生氢气，之后通过喷射口喷出喷出氩气微小气泡，在气体浮力的作用下，这些微小氩气泡会向上浮动，直至上升至熔体表面破裂。微小氩气泡在上浮过程中，铝液态熔体向上微微流动，向上流动的微流能够携带夹杂物向铝液态熔体表面运动，进而减少富集溶质边界层的厚度，通过上述方式，不仅能够减少熔体外溅对坩埚外部部件造成损害，还能够避免超声波对溶质边界层带来的晶粒过度细化，进而造成高纯铝杂质过多现象的发生。与此同时，铝液态熔体内会含少量气体(氢气)杂质，微小氩气泡能够携带气体杂质上浮，进而减少铝液体熔体中杂质的含量。
本发明的坩埚2设有碳化硅涂层，碳化硅是高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。此外，碳化硅还具有良好的吸波性能，能够吸收电磁波。当脉冲电流系统5在施加脉冲电流时，会产生少量电磁波，所述碳化硅层能吸收这些电磁波，避免这些少量电磁波对真空炉1内其他设备造成影响。碳化硅涂层被电磁波影响，从而产生感应电流，感应电流易受电磁场影响改变方向，同时由于材料的高电阻阻碍，电磁波的能量会变为热量散失，提高能量的利用。
微小氩气泡产生后会上浮，所述微小氩气泡发生器的喷射口位于所述晶体生长边界层上方，且所述喷射口朝向远离所述晶体生长边界层方向设置，可以避免微小氩气泡向晶体生长边界层方向喷出，大量生核，产生晶粒细化的效果，对结晶铝8纯度产生影响。
如图1所示，一些实施例中，所述坩埚2内部设有分隔板210，坩埚2被所述分隔板210划分为坩埚上部与坩埚下部。本实施例中，所述坩埚2呈阶梯状，坩埚上部与坩埚下部的交接面即为分隔板210。所述坩埚2上部外套有电阻加热装置3，所述电阻加热装置3用于为坩埚2加热。所述坩埚下部外套有所述电磁感应件6，所述电磁感应件6能够让铝液态熔体进行非接触搅拌。本实施例中，所述电磁感应件6包括立式筒状件，所述坩埚下部设置在所述立式筒状件，表面充满槽，所述槽内安放有三相对称绕组。本实施例的电磁感应件6相当于三相异步电机的定子静止部分，当所述三相对称绕组接通三相电源时，可带动铝液态熔体转动，进而进行非接触搅拌，使得溶质边界层中富集的溶质分散，减少富集溶质边界层的厚度，提高结晶铝8凝固的速度以及纯度。
一些实施例中，所述微小氩气泡发生器包括氩气发生装置710、防堵塞多孔喷头720。所述防堵塞多孔喷头720与所述氩气发生装置710通过管道730连接。一些实施例中，所述管道730周围设有加热装置，所述加热装置用于给经过所述管道730的气体进行加热，避免氩气流经铝液态熔体内时因氩气泡温度过冷而凝结成核。所述氩气发生装置710产生的氩气经过所述管道730从所述防堵塞多孔喷头720喷出。所述防堵塞多孔喷头720包括内筒721、耐高温弹性外套722。本实施例中，所述耐高温弹性外套722为耐高温弹性石墨烯气凝胶外套。专利申请号为202010865954.4的发明专利公开了一种耐高温弹性石墨烯气凝胶及其制备方法，其制得了耐高温、高弹性的石墨烯气凝胶，将石墨烯气凝胶类材料在有氧环境下耐温性从普遍报道的不超过600℃大幅提升到了800℃，拓宽了其在高温高弹性领域的应用。本实施例的所述耐高温弹性外套722可由其制成。所述内筒721一端封闭，且所述内筒721另一端与所述管道730连接，所述内筒721周壁设有出气通孔723，所述内筒721设置在所述耐高温弹性外套722内；所述耐高温弹性外套722周围设有出气微孔724；所述出气微孔724孔径小于所述出气通孔723孔径，且所述出气微孔724与所述出气通孔723错开设置。
氩气首先流经所述内筒721中，之后顺着所述出气通孔723进入内筒721与所述耐高温弹性外套722之间。所述耐高温弹性外套722设有出气微孔724，且所述耐高温弹性外套722具有弹性，在气压作用下，耐高温弹性外套722会轻度膨胀，出气微孔724孔径扩大，便于氩气的流出。当微小氩气泡发生器不再工作时，耐高温弹性外套722会恢复至原状，所述出气微孔724也会渐渐变小，进而可避免铝液态熔体堵塞所述出气微孔724。
一些实施例中，所述耐高温弹性外套722内表面连接有分流件725的一端，所述分流件725与所述出气通孔723相对设置，且所述分流件725另一端设置在所述出气通孔723内。所述分流件725一方面能够进行分流，让气流流出出气通孔723时，能够均匀流向所述出气微孔724。此外，在气体流通过程中，所述分流件725也会轻度移动，进而清理出气通孔723，避免所述出气通孔723堵塞。此外分流件725具有一定长度，当耐高温弹性外套722轻度膨胀时，所述分流件725在一定程度上能够起到导向作用。
一些实施例中，所述结晶下拉装置包括结晶台410、冷凝组件420、升降装置430。所述坩埚2底部按顺序设有隔热板440与所述冷凝组件420，且所述坩埚2底部、所述隔热板440、所述冷凝组件420三者均设有通孔，所述通孔用于结晶台410的穿过。所述结晶台410下端与所述升降装置430连接；所述隔热板440表面设有震动电机450。所述震动电机450能够进行震动，进而带动坩埚2震动，促进盛装在坩埚内的铝液态熔体内的溶质均匀分部，减少富集溶质边界层的厚度。
一些实施例中，所述升降装置430包括拉杆431、连接块432、丝杆433、旋转电机434；所述拉杆431一端与所述结晶台410下端连接，且所述拉杆431与所述连接块432固定连接；所述丝杆433螺接穿过所述连接块432，且所述丝杆433一端与所述旋转电机434输出端连接；所述连接块432表面设有测距装置。通过旋转电机434的转动，带动丝杆433转动，进而使连接块432能够上下动，带动结晶台410移动。所述测距装置能够测量连接块432的移动距离，进而测量结晶台410的移动距离。
另一方面，本实施例提供了一种所述带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备的提纯方法，包括以下步骤：
S1、选取纯4N至5N的铝原料，并铝原料表面进行清洁；本实施例中铝原料表面清理的过程如下：铝原料在1:1硝酸和氢氟酸混合的浓度为15％的溶液中浸泡30min，清除表面的油污与氧化皮，之后取出后浸泡在10％的氢氧化钠溶液中30min用以中和铝原料表面的酸，然后用蒸馏水清洗5min，最后在120℃烘干箱中烘干，留待备用。
S2、通过加热装置将铝原料加热至670℃，使铝原料全部熔化，得到铝液态熔体，在铝原料熔化过程中，真空炉抽真空，且真空炉内通入循环高纯氩气；
S3、对坩埚底部进行冷却处理，之后通过结晶下引装置向下缓慢拉晶，所述结晶下引装置的速度范围小于固液界面的生长临界状态；在拉晶过程中，打开微小氩气泡发生器，向晶体生长边界层上方通入微小氩气泡，通过脉冲电流系统向熔体中施加水平方向的脉冲电流；
S4、待坩埚中铝液态熔体全部脱离坩埚底部，停止拉晶；
S5、根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％～70％部分，得到所需纯度的高纯铝。
一些实施例中，所述脉冲电流参数为：波形为方形波，频率为10～100Hz，电流密度为1.0×105～1.0×106A/m2，脉冲宽度为10～100μs，电压为480～500V。
一些实施例中，通入微小氩气泡过程与施加脉冲电流过程同时进行，通过此种方式，可以及时清除施加脉冲电流过程中产生的气体杂质。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的示例。
Claims (9)
1.一种带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，包括真空炉(1)、设置在真空炉(1)内部的坩埚(2)与加热装置，所述坩埚(2)用于盛放液态熔体，且所述坩埚(2)下方设有结晶下引装置(4)，其特征在于，还包括脉冲电流系统(5)，所述脉冲电流系统(5)的电极(510)设置在所述液态熔体中晶体生长边界层附近；所述坩埚(2)外表面设有碳化硅涂层，且所述坩埚(2)局部外套有电磁感应件(6)，所述电磁感应件(6)用于对液态熔体进行非接触式搅拌；所述坩埚(2)设有微小氩气泡发生器，所述微小氩气泡发生器的喷射口位于所述晶体生长边界层上方，且所述喷射口朝向远离所述晶体生长边界层方向设置。
2.根据权利要求1所述的带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，其特征在于，所述坩埚(2)内部设有分隔板(210)，坩埚(2)被所述分隔板(210)划分为坩埚上部与坩埚下部；所述坩埚上部外套有电阻加热装置(3)，所述坩埚下部外套有所述电磁感应件(6)；所述电磁感应件(6)包括立式筒状件，所述坩埚下部设置在所述立式筒状件，表面充满槽，槽内安放有三相对称绕组。
3.根据权利要求1所述的带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，其特征在于,所述微小氩气泡发生器包括氩气发生装置(710)、防堵塞多孔喷头(720)，所述防堵塞多孔喷头(720)与所述氩气发生装置(710)通过管道(730)连接；所述防堵塞多孔喷头(720)包括内筒(721)、耐高温弹性外套(722)，所述内筒(721)一端封闭，且所述内筒(721)另一端与所述管道(730)连接，所述内筒(721)周壁设有出气通孔(723)，所述内筒(721)设置在所述耐高温弹性外套(722)内；所述耐高温弹性外套(722)周围设有出气微孔(724)；所述出气微孔(724)孔径小于所述出气通孔(723)孔径，且所述出气微孔(724)与所述出气通孔(723)错开设置。
4.根据权利要求3所述的带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，其特征在于,所述耐高温弹性外套(722)内表面连接有分流件(725)的一端，所述分流件(725)与所述出气通孔(723)相对设置，且所述分流件(725)另一端设置在所述出气通孔(723)内。
5.根据权利要求1所述的带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，其特征在于,所述结晶下引装置(4)包括结晶台(410)、冷凝组件(420)、升降装置(430)；所述坩埚(2)底部按顺序设有隔热板(440)与所述冷凝组件(420)，且所述坩埚(2)底部、所述隔热板(440)、所述冷凝组件(420)三者均设有通孔，所述通孔用于结晶台(410)的穿过；所述结晶台(410)下端与所述升降装置(430)连接；所述隔热板(440)表面设有震动电机(450)。
6.根据权利要求5所述的带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备，其特征在于,所述升降装置(430)包括拉杆(431)、连接块(432)、丝杆(433)、旋转电机(434)；所述拉杆(431)一端与所述结晶台(410)下端连接，且所述拉杆(431)与所述连接块(432)固定连接；所述丝杆(433)螺接穿过所述连接块(432)，且所述丝杆(433)一端与所述旋转电机(434)输出端连接；所述连接块(432)表面设有测距装置。
7.一种利用权利要求1～6中任一项所述带有碳化硅涂层的高纯铝提纯设备的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取纯4N至5N的铝原料，并铝原料表面进行清洁；
S2、通过加热装置将铝原料加热至660℃～680℃，使铝原料全部熔化，得到铝液态熔体，在铝原料熔化过程中，真空炉抽真空，且真空炉内通入循环高纯氩气；
S3、对坩埚底部进行冷却处理，之后通过结晶下引装置向下缓慢拉晶，所述结晶下引装置的速度范围小于固液界面的生长临界状态；在拉晶过程中，打开微小氩气泡发生器，向晶体生长边界层上方通入微小氩气泡，通过脉冲电流系统向熔体中施加水平方向的脉冲电流；
S4、待坩埚中铝液态熔体全部脱离坩埚底部，停止拉晶；
S5、根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％～70％部分，得到所需纯度的高纯铝。
8.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，所述脉冲电流参数为：波形为方形波，频率为10～100Hz，电流密度为1.0×105～1.0×106A/m2，脉冲宽度为10～100μs，电压为480～500V。
9.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，通入微小氩气泡过程与施加脉冲电流过程同时进行。
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