CN114958322A - 一种暂堵液体胶塞、制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种暂堵液体胶塞、制备方法及应用。所述液体胶塞是由以下组分的原料制备而得：丙烯酰胺单体、交联剂、缓聚剂、胶囊破胶剂、强化剂、黏度调节剂和水。各组分按重量百分比计,丙烯酰胺单体10.0wt％～15.0wt％；交联剂0.05wt％～0.10wt％；缓聚剂0.005wt％～0.010wt％；胶囊破胶剂1.0wt％～5.0wt％；强化剂1.0wt％～5.0wt％；黏度调节剂0.2wt％～0.5wt％；余量为水。本发明的液体胶塞可实现重复压裂前定时成胶，封堵原有裂缝，压裂后定时破胶，本发明的液体暂堵胶塞可以适用于储层温度60～120℃。

Description

一种暂堵液体胶塞、制备方法及应用

技术领域

本发明涉及油气开发技术领域，进一步地说，是涉及一种暂堵液体胶塞、制备方法及应用。

背景技术

水力压裂是提高页岩气储层采收率的关键技术，水力压裂通过增加储层裂缝数量和裂缝内页岩气的导流能力，进而提高了页岩气井的产量。近30年以来，水力压裂技术的进步使得页岩气的产量有了突飞猛进的增长。随着页岩气的开发进行，需要进行多次重复压裂以获得更多的新裂缝，从而提高气井产量。为了保证施工的安全、高效，通常使用暂堵剂首先填充原有的老裂缝，待老裂缝内形成高强度的暂堵后，再使用封隔器进行分段重复压裂，以保证沿与前次人工裂缝不同的方向压裂施工形成新的裂缝，从而在页岩气储层中打开新的页岩气流通道。

目前重复压裂用暂堵剂主要有水溶性颗粒暂堵剂、纤维型暂堵剂以及暂堵球。主要存在以下问题：

(1)水溶性颗粒难以充满裂缝体积，因此在压裂过程中形成的暂堵层耐压不高，重复压裂用效果较差；

(2)纤维体系需要配备加注装置，由于纤维长度较长，泵入相对困难，现场施工难度大，程序繁琐；

(3)暂堵球在堵孔眼时，受孔眼形状限制，压裂过程中，压力波动、排量变化和密度差作用，会引起暂堵球脱落，因此，重复压裂过程中施工工艺难度大，封堵效率差。

中国专利CN108485623A公开了一种清洁暂堵剂，所述清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：10-13％的丙烯酰胺、10-13％的丙烯酸、0.3-0.5％的片碱、0.08-0.1％的引发剂、7-9％的耐低温胶环氧树脂、0.5-0.8％的表面活性剂，余量为水。该清洁暂堵剂不含无机固相颗粒，减少了暂堵剂溶解后对地层的伤害，前述清洁暂堵剂的制备方法简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力，可抗高温，不溶物残渣极低，溶解速率可控，用量少，使用简单。但是该专利提供的暂堵体系，需要外来水引入才能溶解，不能自动降解，其中的环氧树脂难以破胶返排且体系整体注入性差，不具备定时成胶、定时破胶的功能。

中国专利CN103694976A公开了一种酸化压裂用纤维暂堵剂，由下述重量份的携带液和暂堵纤维组成：携带液90～95，暂堵纤维0.8～2；所述携带液由以下重量份的原料组成：胍胶0.2～0.6，杀菌剂0.1～0.5，粘稳剂0.3～0.7，助排剂0.3～0.8，碳酸钠0.1～0.5；该专利的携带液中加入了在一定条件下可溶解的暂堵纤维，由于可溶性纤维可以形成高密度的空间网络结构，这种结构具备较强的封堵能力，从而极大的提高了暂堵层的强度；具有封堵效果好、压裂、酸化后容易自动解堵、对储层的伤害小的优点，显著提高了施工成功率。但是该专利提供的可降解纤维现场施工时难以充满裂缝体积，而且需要配备加注装置，泵入相对困难，现场施工难度大，程序繁琐。

中国专利CN108795400A公开了一种高温暂堵球及其制备方法和应用。以重量百分比计，该高温暂堵球包括如下原料组分：可溶性聚四氟乙烯30-60％，重质芳烃树脂20-50％、非离子表面活性剂10-25％、软化点添加剂5-10％和增塑剂1-5％，其总和为100％。该发明的暂堵球在堵炮眼时，受孔眼形状限制，压裂过程中，压力波动、排量变化和密度差作用，会引起暂堵球脱落，因此，重复压裂过程中施工工艺难度大，封堵效率差；同时也没有提到页岩气储层。

文献《页岩气暂堵压裂技术在威远龙马溪组的应用》(天然气技术与经济，2018.2)利用暂堵压裂技术根据储层特点自动选择甜点，充分改造低效储层，使井筒覆盖和油气藏接触最大化，达到提高页岩气采收率的目的。该文使用的暂堵剂为水溶性颗粒暂堵剂，借鉴钻井液桥浆堵漏中的理想填充模型—三分之一架桥，即选择小于大孔道半径1/3的颗粒，从而达到暂堵剂有效充填裂缝的目的。但是该文献提供的暂堵剂，需要外来水引入才能溶解，不能自动降解，其中的暂堵颗粒不能填充整个裂缝空间，影响后续新缝网的形成，继而影响压裂改造效果，另外，该体系也不具备定时成胶、定时破胶的功能。

文献《涪陵页岩气田西南区块压裂改造工艺现场试验》(特种油气藏，2018.1)针对涪陵焦石坝西南区块压裂改造困难的问题，暂堵转向压裂、定面射孔、优化粉陶用量和加入时机及优化段、簇间距等措施试验目的明确，效果较好，可为类似井的压裂改造提供依据和参考。该文中涉及的暂堵剂用的不同粒径范围的颗粒型暂堵剂，主要包括缝内暂堵剂和簇间暂堵剂，缝内暂堵剂的粒径范围为100～200目，并与40～70目支撑剂配合使用，对地层裂缝进行桥堵。簇间暂堵剂，粒径范围为8～200目，主体粒径为20～30目，由携砂液携带入井，封堵炮眼。由此可以看出，该文暂堵颗粒不能填充整个裂缝空间，影响后续新缝网的形成，继而影响压裂改造效果。

文献《一种页岩气水平井均匀压裂改造工艺技术的应用与分析》(天然气勘探与开发，2018.9)结合组合粒径暂堵球、暂堵球+暂堵剂、暂堵颗粒+暂堵粉末，形成了3种不同的页岩储层均匀改造工艺模式：段内均匀改造工艺模式、多段均匀改造工艺模式、加密射孔均匀改造工艺模式。组合粒径的暂堵球、暂堵球+暂堵剂等技术手段保证施工效果的顺利实施。明确了暂堵剂较暂堵球到位响应弱，封堵效果显著，泵送排量与封堵效果无直接关系。由此可以看出，该文暂堵颗粒不能填充整个裂缝空间，影响后续新缝网的形成，继而影响压裂改造效果。

暂堵液体胶塞成胶液状态为液体，因此成胶液的泵入不需要增加额外设备，降低了施工难度，同时成胶液流动能力强，可以充满原有裂缝空间，保证了成胶后的封堵效果好，暂堵液体胶塞具有比其他暂堵体系更明显的优势。现有暂堵液体胶塞体系存在以下不足：(1)产品为颗粒状，注入性差，(2)产品在同一温度环境下，成胶时间太短且不可控，(3)产品破胶工艺复杂，通常需要施工完毕后再加入破胶剂或者酸液破胶，不具备原位自发破胶的能力。

因此，研发易注入、定时成胶、定时破胶的新型暂堵液体胶塞成为页岩气转向重复压裂技术发展的重要方向，具有重大的社会与经济效益。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种暂堵液体胶塞、制备方法及应用。实现重复压裂前定时成胶，封堵原有裂缝，压裂后定时破胶，裂缝内可控解堵的技术要求，为页岩气井的重复压裂技术提供技术支持。本发明的液体暂堵胶塞可以适用于储层温度60～120℃。

本发明的目的之一是提供一种暂堵液体胶塞。

所述液体胶塞是由以下组分的原料制备而得：

丙烯酰胺单体、交联剂、缓聚剂、胶囊破胶剂、强化剂、黏度调节剂和水。

各组分按重量百分比计，

本发明的一种优选的实施方式中，

各组分按重量百分比计，

本发明的一种优选的实施方式中，

所述交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或组合。

本发明的一种优选的实施方式中，

所述缓聚剂为α-甲基苯乙烯、对苯二酚、铁氰化钾和三氯化铁中的一种或组合。

本发明的一种优选的实施方式中，

所述胶囊破胶剂包覆的内核为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰和过氧化二叔丁基中的一种或组合。

本发明的一种优选的实施方式中，

所述强化剂为纳米二氧化硅、可降解聚酯颗粒、空心玻璃微珠、聚酯纤维和炭黑中的一种或组合。

本发明的一种优选的实施方式中，

所述黏度调节剂为聚丙烯酰胺、胍胶和玉米淀粉中的一种或组合。

本发明的目的之二是提供一种暂堵液体胶塞的制备方法。

所述方法包括：

(1)将丙烯酰胺单体、交联剂、缓聚剂按所述用量溶解在水中，得到反应混合物水溶液A；

(2)使反应混合物水溶液A保持匀速搅拌状态，边搅拌边缓慢向水溶液A中加入胶囊破胶剂和强化剂，搅拌，得到悬浮分散液B；

(3)在匀速搅拌状态下，缓慢向悬浮分散液B中加入黏度调节剂，搅拌，制得所述暂堵液体胶塞。

本发明的目的之三是提供一种所述的暂堵液体胶塞在水力压裂中的应用。本发明所能解决的关键问题是：

(1)本发明的液体暂堵胶塞适用于中高温地层，利用缓聚剂可控调节成胶时间，解决了在中高温条件下快速成胶的问题，保证暂堵液体胶塞可以注入到指定位置后才成胶，发挥有效封堵作用，而不污染地层。

(2)本发明的液体暂堵胶塞对压裂后需要暂堵液体胶塞水化破胶返排的问题，在配方中引入胶囊破胶剂，通过调节胶囊破胶剂用量，实现可控时间内原位自发破胶。

本发明具体可采用以下技术方案：

为了实现本发明的上述目的，本发明提供了一种暂堵液体胶塞，所述暂堵液体胶塞，按质量百分比计，包括以下组分：

(1)10.0wt％～15.0wt％的丙烯酰胺单体；单体聚合反应形成聚合物；

(2)0.05wt％～0.10wt％的交联剂，N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或几种的组合；交联剂与聚合物交联，形成三维网络状结构，具有较强的结构强度；

(3)0.005wt％～0.010wt％的缓聚剂，α-甲基苯乙烯、对苯二酚、铁氰化钾和三氯化铁中的一种或几种的组合；抑制高温条件下过快的聚合反应，通过调节缓聚剂的加量可以控制体系成胶时间；

(4)1.0wt％～5.0wt％的胶囊破胶剂，包覆的内核为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰和过氧化二叔丁基中的一种或几种的组合；胶囊破胶剂的包覆层随着时间可以逐渐水化，破坏后的胶囊可以释放具备破胶能力的内核破胶剂，破胶剂在凝胶体系内发挥破胶作用，通过胶囊包覆层厚度、内核破胶剂种类以及用量可以实现自发可控破胶；

(5)1.0wt％～5.0wt％的强化剂，纳米二氧化硅、可降解聚酯颗粒、空心玻璃微珠、聚酯纤维和炭黑中的一种或几种的组合；通过颗粒强化剂在裂缝内的堆积架桥，增强成胶后的体系强度；

(6)0.2wt％～0.5wt％的黏度调节剂，聚丙烯酰胺、胍胶和玉米淀粉中的一种或几种的组合；通过黏度调节剂可以提高颗粒强化剂的携带量，同时具有一定黏度的体系有利于防止颗粒与液体发生色谱分离现象；

(7)余量为水。

发明的效果

(1)本发明提供的暂堵液体胶塞通过“配制成胶液-泵入地层-关井候凝-重复压裂-破胶返排”在重复压裂过程中发挥高强度暂堵作用。

(2)与传统颗粒型暂堵胶塞相比，本发明制备的暂堵液体胶塞成胶液注入性能好，胶塞强度高，封堵效果好。

(3)本发明提供的暂堵液体胶塞，可以定时成胶，定时破胶，破胶完全后黏度低，可高效返排，减少对裂缝的伤害。

(4)本发明的暂堵液体胶塞具有制备工艺简便易操作、生产成本低等优点。

附图说明

图1是使用实施例1的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图；

图2是使用实施例2的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图；

图3是使用实施例3的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图；

图4是使用本发明实施例1的暂堵液体胶塞60℃下的静态破胶过程。

实验证明暂堵液体胶塞在8天稳定期后可以逐步开始破胶水化。

具体实施方式

下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

以下实施例中所用原料均为市售。

实施例1

(1)在配液水中，依次加入10.0wt％丙烯酰胺单体、0.05wt％N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.005wt％的三氯化铁并搅拌均匀，得到反应混合物水溶液A；

(2)向溶液A中加入5.0wt％的过硫酸钾胶囊破胶剂和5.0wt％的可降解聚酯颗粒(水中分散后平均颗粒直径约50μm)，得到悬浮分散液B；

(3)向悬浮分散液B中加入0.2wt％的胍胶，逐渐搅拌溶解，制得可以自发成胶、自发破胶的暂堵液体胶塞；

(4)在25mL标准安瓿瓶中盛装15mL液体暂堵胶塞，密封后60℃条件下候凝成胶，每隔0.5小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察成胶状态，直到成胶液完全凝固化时停止观察，记录从成胶液候凝开始到观察停止的时间段为本体冻胶的成胶时间。该制备例成胶液8小时后成胶；

(5)成胶时间确定后，将上述安瓿瓶放入60℃环境下继续养护，每隔12小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶形态，观察记录冻胶开始出现脱水的时间节点。实验证明该制备例经历7天稳定期(未出现脱水)后开始破胶水化；

(6)60℃环境下继续养护，每隔8h将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶脱水情况，观察记录冻胶完全脱水的时间。实验证明该制备例在开始出现脱水后15天完全破胶水化。

实施例2

(1)在配液水中，依次加入12.0.0wt％丙烯酰胺单体、0.075wt％二异氰酸酯和0.0075wt％的对苯二酚并搅拌均匀，得到反应混合物水溶液A；

(2)向反应混合物水溶液A中加入2.5wt％的过氧化苯甲酰胶囊破胶剂和2.0wt％的空心玻璃微珠(水中分散后平均颗粒直径约50μm)，得到悬浮分散液B；

(3)向悬浮分散液B中加入0.3wt％的聚丙烯酰胺，逐渐搅拌溶解，制得可以自发成胶、自发破胶的暂堵液体胶塞成胶液；

(4)在25mL标准安瓿瓶中盛装15mL成胶液，密封后90℃条件下候凝成胶，每隔0.5小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察成胶状态，直到成胶液完全凝固化时停止观察，记录从成胶液候凝开始到观察停止的时间段为本体冻胶的成胶时间。该制备例成胶液5.0小时后成胶；

(5)成胶时间确定后，将上述安瓿瓶放入90℃环境下继续养护，每隔12小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶形态，观察记录冻胶开始出现脱水的时间节点。实验证明该制备例经历8天稳定期(未出现脱水)后开始破胶水化；

(6)90℃环境下继续养护，每隔8小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶脱水情况，观察记录冻胶完全脱水的时间。实验证明该制备例在开始出现脱水后12天完全破胶水化。

实施例3

(1)在配液水中，依次加入15.0wt％丙烯酰胺单体、0.10wt％二乙烯基苯和0.010wt％的对苯二酚并搅拌均匀，得到反应混合物水溶液A；

(2)向反应混合物水溶液A中加入1.0wt％的过氧化二叔丁基胶囊破胶剂和1.0wt％的纳米二氧化硅(水中分散后平均颗粒直径约500nm)，得到悬浮分散液B；

(3)向悬浮分散液B中加入0.5wt％的聚丙烯酰胺，逐渐搅拌溶解，制得可以自发成胶、自发破胶的暂堵液体胶塞成胶液；

(4)在25mL标准安瓿瓶中盛装15mL成胶液，密封后120℃条件下候凝成胶，每隔0.5小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察成胶状态，直到成胶液完全凝固化时停止观察，记录从成胶液候凝开始到观察停止的时间段为本体冻胶的成胶时间。该制备例成胶液2小时后成胶；

(5)成胶时间确定后，将上述安瓿瓶放入120℃环境下继续养护，每隔12小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶形态，观察记录冻胶开始出现脱水的时间节点。实验证明该制备例经历3天稳定期(未出现脱水)后开始破胶水化；

(6)120℃环境下继续养护，每隔8小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶脱水情况，观察记录冻胶完全脱水的时间。实验证明该制备例在开始出现脱水后7天完全破胶水化。

对比例1

(1)在配液水中，依次加入15.0wt％丙烯酰胺单体、0.10wt％二乙烯基苯和0.010wt％的对苯二酚并搅拌均匀，得到反应混合物水溶液A；

(2)向反应混合物水溶液A中加入0.5wt％的过氧化二叔丁基胶囊破胶剂和1.0wt％的纳米二氧化硅(水中分散后平均颗粒直径约500nm)，得到悬浮分散液B；

(3)向悬浮分散液B中加入0.5wt％的聚丙烯酰胺，逐渐搅拌溶解，制得暂堵液体胶塞成胶液；

(4)在25mL标准安瓿瓶中盛装15mL成胶液，密封后120℃条件下候凝成胶，每隔0.5小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察成胶状态，直到成胶液完全凝固化时停止观察，记录从成胶液候凝开始到观察停止的时间段为本体冻胶的成胶时间。该制备例成胶液3.0小时后成胶；

(5)成胶时间确定后，将上述安瓿瓶放入120℃环境下继续养护，每隔12小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶形态，观察记录冻胶开始出现脱水的时间节点。实验证明该制备例11天稳定期后开始破胶水化；

(6)120℃环境下继续养护，每隔8小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶脱水情况，观察记录冻胶完全脱水的时间。实验证明该制备例在开始出现脱水后30后仍未完全破胶水化；

与实施例3相对比，对比例1(未按照本申请限定的配方——胶囊破胶剂浓度低)最终有约30％的固相残余物无法完全破胶。

对比例2

(1)向配液水中加入0.5wt％的聚丙烯酰胺，逐渐搅拌溶解，获得反应混合物水溶液A；

(2)向反应混合物水溶液A中，依次加入15.0wt％丙烯酰胺单体、0.10wt％二乙烯基苯和0.010wt％的对苯二酚并搅拌均匀，得到悬浮分散液B；

(3)向悬浮分散液B中加入0.5wt％的过氧化二叔丁基胶囊破胶剂和1.0wt％的纳米二氧化硅(水中分散后平均颗粒直径约500nm)，从而获得一种暂堵液体胶塞成胶液；

(4)在25mL标准安瓿瓶中盛装15mL成胶液，密封后120℃条件下候凝成胶，每隔0.5小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察成胶状态，直到成胶液完全凝固化时停止观察，记录从成胶液候凝开始到观察停止的时间段为本体冻胶的成胶时间。该制备例成胶液1.0小时后成胶；

(5)成胶时间确定后，将上述安瓿瓶放入120℃环境下继续养护，每隔12小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶形态，观察记录冻胶开始出现脱水的时间节点。实验证明该制备例经历3天稳定期(未出现脱水)后开始破胶水化；

(6)120℃环境下继续养护，每隔8小时将安瓿瓶取出缓慢倾斜或倒置，观察冻胶脱水情况，观察记录冻胶完全脱水的时间。实验证明该制备例在开始出现脱水后30后仍未完全破胶水化；

与实施例3相对比，对比例2(未按照本申请的投料顺序制备的产品)首先溶解黏度调节剂(聚丙烯酰胺)导致后续组分溶解不充分，造成局部成胶速度、破胶速度失衡，最终无法完全破胶，无法满足现场应用的稳定性和有效性。

承压性能测试实验1

本性能测试实验提供了液体胶塞体系的封堵能力测试结果，具体实验操作为：

(1)选择人造岩心造缝，缝高10mm，缝宽5mm，缝长100mm，缝内粗糙且具有石英砂支撑；

(2)按实施例1的制备流程配制暂堵液体胶塞成胶液，将成胶液注入人造岩心裂缝内，置于60℃恒温烘箱内稳定成胶；

(3)成胶后，向裂缝内注入压裂液，逐步测试10、20、30、40MPa/m压力梯度下裂缝内液体胶塞状态；

(4)直到注入压力梯度出现骤降，证明压裂液突破暂堵胶塞的封堵，实验结束。

实验证明，暂堵液体胶塞在岩心裂缝中形成的封堵层可以承受33～34MPa/m的突破压力梯度，满足现场应用的需要。图1是使用实施例1的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图。

承压性能测试实验2

本性能测试实验提供了液体胶塞体系的封堵能力测试结果，具体实验操作为：

(1)选择人造岩心造缝，缝高10mm，缝宽5mm，缝长100mm，缝内粗糙且具有石英砂支撑；

(2)按实施例2的制备流程配制暂堵液体胶塞成胶液，将成胶液注入人造岩心裂缝内，置于90℃恒温烘箱内稳定成胶；

(3)成胶后，向裂缝内注入压裂液，逐步测试10、20、30、40MPa/m压力梯度下裂缝内液体胶塞状态；

(4)直到注入压力梯度出现骤降，证明压裂液突破暂堵胶塞的封堵，实验结束。

实验证明，暂堵液体胶塞在岩心裂缝中形成的封堵层可以承受30～31MPa/m的突破压力梯度，满足现场应用的需要。图2是使用实施例2的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图。

承压性能测试实验3

本性能测试实验提供了液体胶塞体系的封堵能力测试结果，具体实验操作为：

(1)选择人造岩心造缝，缝高10mm，缝宽5mm，缝长100mm，缝内粗糙且具有石英砂支撑；

(2)按实施例3的制备流程配制暂堵液体胶塞成胶液，将成胶液注入人造岩心裂缝内，置于120℃恒温烘箱内稳定成胶；

(3)成胶后，向裂缝内注入压裂液，逐步测试10、20、30、40MPa/m压力梯度下裂缝内液体胶塞状态；

(4)直到注入压力梯度出现骤降，证明压裂液突破暂堵胶塞的封堵，实验结束。

实验证明，暂堵液体胶塞在岩心裂缝中形成的封堵层可以承受29～30MPa/m的突破压力梯度，满足现场应用的需要。图3是使用实施例3的暂堵液体胶塞封堵人造岩心裂缝后的注入压力梯度随注入时间变化图。

破胶性能测试实验

本实施例提供了液体胶塞的破胶能力测试结果。按实施例1的制备流程配制暂堵液体胶塞成胶液，然后观察安瓿瓶内暂堵液体胶塞在60℃下的破胶情况。实验证明暂堵液体胶塞在8天稳定期后可以逐步开始破胶水化。如图4所示。

Claims (10)

1.一种暂堵液体胶塞，其特征在于所述液体胶塞是由以下组分的原料制备而得：

丙烯酰胺单体、交联剂、缓聚剂、胶囊破胶剂、强化剂、黏度调节剂和水。

2.如权利要求1所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

各组分按重量百分比计，

3.如权利要求1所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

各组分按重量百分比计，

4.如权利要求1～3之任一项所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

所述交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或组合。

5.如权利要求1～3之任一项所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

所述缓聚剂为α-甲基苯乙烯、对苯二酚、铁氰化钾和三氯化铁中的一种或组合。

6.如权利要求1～3之任一项所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

所述胶囊破胶剂包覆的内核为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰和过氧化二叔丁基中的一种或组合。

7.如权利要求1～3之任一项所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

所述强化剂为纳米二氧化硅、可降解聚酯颗粒、空心玻璃微珠、聚酯纤维和炭黑中的一种或组合。

8.如权利要求1～3之任一项所述的暂堵液体胶塞，其特征在于：

所述黏度调节剂为聚丙烯酰胺、胍胶和玉米淀粉中的一种或组合。

9.一种如权利要求1～8之一所述的暂堵液体胶塞的制备方法，其特征在于所述方法包括：

(1)将丙烯酰胺单体、交联剂、缓聚剂按所述用量溶解在水中，得到反应混合物水溶液A；

(2)使反应混合物水溶液A保持匀速搅拌状态，边搅拌边缓慢向水溶液A中加入胶囊破胶剂和强化剂，搅拌，得到悬浮分散液B；

(3)在匀速搅拌状态下，缓慢向悬浮分散液B中加入黏度调节剂，搅拌，制得所述暂堵液体胶塞。

10.一种如权利要求1～8之一所述的暂堵液体胶塞在水力压裂中的应用。

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