CN114957802A - 基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法 - Google Patents

基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，通过Gd3+掺杂制备纳米棒，利用D‑酒石酸改性获得手性纳米棒；步骤2，将步骤1得到的手性纳米棒与CNCs共组装，并在混合液中加入小分子EG和大分子PVA，最后加入交联剂戊二醛，搅拌均匀；步骤3，将步骤2所得的混合溶液放入超声仪器中进行超声，然后将超声完成的混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发自组装方式成膜；步骤4，成膜之后，将膜取出，利用盐酸进行蒸汽交联。本发明将手性纳米棒与CNC共组装成具有手性向列相的光子薄膜。

Description

基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光技术领域，涉及一种基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法。
背景技术
镧系离子(Ln3+)具有从可见光到近红外的丰富的尖锐发射带、大的抗斯托克位移、窄的发射带宽、长激发态寿命、高的光稳定性和低的细胞毒性，因此是一种宝贵的战略资源，广泛应用于显示、传感、激光等领域。这些应用均有赖于对其发光性能的精准调控，目前调控的策略主要有表面化学改性、核壳结构构筑、等离子体共振和光子晶体结构局域场调控等。其中，通过光子晶体的局域场作用调谐镧系离子的光学性质是一种极其有效的方式。纤维素光子晶体因其来源丰富、制备简单、环保等优势而被广泛研究。利用其光子晶体禁带结构来调控镧系离子发光，使得复合材料拥有纤维素带来的可调控结构色的同时还具有镧系离子的光学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，该方法将NaYF4纳米粒子可以与纤维素纳米晶体(CNCs)共组装，获得了一种新的手性光子膜。
本发明所采用的技术方案是，基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，通过Gd3+掺杂制备NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒，利用D-酒石酸改性获得手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒，命名为DYbEr；
步骤2，将步骤1得到的手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒与CNCs共组装，并在混合液中加入EG或PVA，最后加入交联剂戊二醛，搅拌均匀，获得混合溶液；
步骤3，将步骤2所得的混合溶液放入超声仪器中进行超声，然后将超声完成的混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发自组装方式成膜；
步骤4，成膜之后，将膜取出，利用盐酸进行蒸汽交联。
本发明的特点还在于：
步骤1中，NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒的制备过程为：利用水热法在200℃下反应2h合成NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒，其中稀土元素总含量为0.4mmol，掺杂Gd3+的比例为40％，Y3+为40％，Yb3+为18％，Er3+为2％。
步骤1中，利用盐酸去除NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒中的油酸配体之后，通过络合反应使得D-酒石酸作为配体，获得手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒，命名为DYbEr。
步骤2中，CNC：EG或PVA的质量比为9：1、8：2、7：3。
步骤3中，超声完成的混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发自组装的时间为2～3天。
本发明的有益效果是，本发明采用手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒与CNCs共组装，利用EG和PVA调控薄膜的手性向列相结构，获得不同结构色的同时，利用薄膜的光子禁带调谐NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02的光学性质。此外利用交联剂GA对薄膜进行交联之后，获得的薄膜在外部环境(温度、湿度)变化的情况下手性向列相结构不会发生变化，相较于只加入EG或PVA的薄膜更加稳定。
附图说明
图1是本发明基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法中加入PVA、GA和DYbEr的CNC薄膜；
图2是加入PVA、GA和DYbEr的CNC薄膜的透过光谱；
图3(a)、3(b)是本发明基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法中在交叉偏振器的偏光显微镜(POM)下观察不同PVA含量薄膜的图像；
图4是图3(a)在扫描电子显微镜下的横截面图像；
图5是将本发明基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法中10PVA薄膜与DYbEr在980nm光源激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
1.纤维素纳米晶(CNC)的合成；
目前，主要用硫酸和盐酸水解法制备CNC,除此之外也有用磷酸,氢溴酸来制备粒子颗粒为纳米级的纳米晶。CNC悬浮液通过盐酸水解制备得到的,其溶液表面仍然存在羟基带有弱电,导致胶体稳定性很差易形成絮状物。相比之下，通过硫酸水解得到的CNC悬浮液表面有带电的磺酸酯(-O-HSO3),使CNC在水溶液中分散更稳定。将强酸如硫酸添加到纤维素中后,酸中的水合氢离子迁移到有序的无定形区域并且破坏纤维素主链上的糖苷键。值得注意地是,渗透的有效性和糖苷键的分离程度取决于外部因素如:酸类型、酸浓度、水解温度和纤维素来源。同样，这些因素也影响纳米晶的性质,如形状、长度和直径等因此，仔细选择纤维素的类型和控制酸强度、水解过程中酸水解的时间和湿度及高压均质的条件是非常重要的。否则可能导致延长反应时间(如酸水解程度不够)和碳化(酸浓度过高或反应时间过长超过最佳的反应时间)。
2.手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒(DYbEr)的制备；
NaYF4作为镧系掺杂无机纳米粒子的重要成员，是一种非常好的发光材料宿主。由于其低声子能量、高环境和热稳定性、无毒性和生物相容性，被认为是镧系离子的最佳基质。利用Gd3+离子掺杂取代NaYF4晶格中的Y3+离子后，可以获得能量传递效率高的六方相NaYF4纳米棒。而在有机溶剂中合成的NaYF4纳米粒子通常被油酸酯配体包裹，使纳米离子疏水。为了使得NaYF4在光子晶体中发挥作用，纳米粒子的表面修饰是必要的。利用盐酸除去了NaYF4纳米粒子里的油酸配体，纯化后，将无配体的纳米颗粒加入到新配体D-酒石酸溶液中，通过络合反应形成新的配体。
掺杂Gd3+离子之后，200℃反应两小时就能获得六方相NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3 + 0.02纳米棒。
利用盐酸去除NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒中的油酸配体之后，通过络合反应使得D-酒石酸成为新的配体，获得手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒(DYbEr)。
3.光子薄膜的制备；
首先将4％纤维素纳米晶(CNCs)按照CNC：EG或PVA质量比为9：1、8：2、7：3的配比得到了混合液，在该混合液中加入1.5wt％的戊二醛和5mg DYbEr，将混合溶液均匀搅拌4h，将均匀搅拌后的混合液在超声仪器中超声，且超声功率为300W，超声时间为30min。然后将混合液倒入聚苯乙烯培养皿(直径＝60毫末，高度＝15毫米)中，采用蒸发自组装的方式静置2～3天。成膜之后利用1mol/L盐酸蒸汽交联1h。
实施例1
基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
将乙二醇和聚乙烯醇溶解在去离子水中备用，质量分数为4wt％。将戊二醛溶液稀释，质量分数为1wt％。将4wt％纤维素纳米晶体悬浮液放入超声清洗机中超声五分钟。称量4.5g 4wt％CNC悬浮液和0.5g 4wt％乙二醇溶液，倒入一号烧杯中，样品命名为10EG。称量4.5g 4wt％CNC悬浮液和0.5g 4wt％聚乙烯醇溶液，倒入二号烧杯中，样品命名为10PVA。搅拌2小时之后，加入50mg 1wt％戊二醛溶液，继续搅拌1小时。向两个烧杯中分别加入5mg制备好的手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02(Y,Gd,Yb,Er总量为0.4mmol)纳米棒，搅拌1小时。将烧杯放入超声清洗机中超声半小时，混合液倒入60mm的聚苯乙烯培养皿中，放置在室温中蒸发2～3天。等待聚苯乙烯中形成薄膜之后，取出薄膜，竖直放置在容量500mL的烧杯中。向60mm玻璃培养皿中加入10mL盐酸(1mol/L)，放置于上述烧杯中，用保鲜膜封口，蒸汽交联1小时。最后将薄膜取出暴露在空气中24h，挥发掉表面的盐酸。
实施例2
基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
将乙二醇和聚乙烯醇溶解在去离子水中备用，质量分数为4wt％。将戊二醛溶液稀释，质量分数为1wt％。将4wt％纤维素纳米晶体悬浮液放入超声清洗机中超声五分钟。称量4g 4wt％CNC悬浮液和1g 4wt％乙二醇溶液，倒入三号烧杯中，样品命名为20EG。称量4g4wt％CNC悬浮液和1g 4wt％聚乙烯醇溶液，倒入四号烧杯中，样品命名为20PVA。搅拌2小时之后，加入50mg 1wt％戊二醛溶液，继续搅拌1小时。向两个烧杯中分别加入5mg制备好的手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02(Y,Gd,Yb,Er总量为0.4mmol)纳米棒，搅拌1小时。将烧杯放入超声清洗机中超声半小时，混合液倒入60mm的聚苯乙烯培养皿中，放置在室温中蒸发2～3天。等待聚苯乙烯中形成薄膜之后，取出薄膜，竖直放置在容量500mL的烧杯中。向60mm玻璃培养皿中加入10mL盐酸(1mol/L)，放置于上述烧杯中，用保鲜膜封口，蒸汽交联1小时。最后将薄膜取出暴露在空气中24h，挥发掉表面的盐酸。
实施例3
基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
将乙二醇和聚乙烯醇溶解在去离子水中备用，质量分数为4wt％。将戊二醛溶液稀释，质量分数为1wt％。将4wt％纤维素纳米晶体悬浮液放入超声清洗机中超声五分钟。称量3.5g 4wt％CNC悬浮液和1.5g 4wt％乙二醇溶液，倒入五号烧杯中，样品命名为20EG。称量3.5g 4wt％CNC悬浮液和1.5g 4wt％聚乙烯醇溶液，倒入六号烧杯中，样品命名为20PVA。搅拌2小时之后，加入50mg 1wt％戊二醛溶液，继续搅拌1小时。向两个烧杯中分别加入5mg制备好的手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02(Y,Gd,Yb,Er总量为0.4mmol)纳米棒，搅拌1小时。将烧杯放入超声清洗机中超声半小时，混合液倒入60mm的聚苯乙烯培养皿中，放置在室温中蒸发2～3天。等待聚苯乙烯中形成薄膜之后，取出薄膜，竖直放置在容量500mL的烧杯中。向60mm玻璃培养皿中加入10mL盐酸(1mol/L)，放置于上述烧杯中，用保鲜膜封口，蒸汽交联1小时。最后将薄膜取出暴露在空气中24h，挥发掉表面的盐酸。
图1是实施例1加入了PVA、GA和手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒后制备的10PVA光子薄膜，此液晶薄膜偏黄绿光且韧性和强度极好。
图2是加入了PVA、GA和手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒后制备的光子薄膜的透过光谱，从图谱可以看出随着PVA含量的增加，薄膜的光子禁带出现了红移。
图3是在交叉偏振器的偏光显微镜(POM)下观察20PVA和30PVA光子薄膜的图像。
图3(a)是20PVA光子薄膜的偏光图，在100倍镜下观察到该光子薄膜偏黄绿。
图3(b)是30PVA光子薄膜的偏光图，在100倍镜下观察到该光子薄膜偏红。
图4为图3(a)光子薄膜横截面的扫描电子显微镜图像，从图4中可以观察到薄膜手性向列相的螺距结构。
图5的荧光光谱是本发明实例1制备的10PVA薄膜与DYbEr在980nm激发下获得的。
本发明中用NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒和光子薄膜的荧光强度做对照，很明显的看出薄膜光子禁带对NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒光学性质的影响。
在荧光测试中发现光子薄膜对NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒光学性质具有调谐作用，当NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒自发辐射处于光子薄膜的光子禁带中时，纳米棒的自发辐射被减弱；当NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒自发辐射处于光子薄膜的光子禁带的边缘时，纳米棒的自发辐射被增强。
CNC自组装形成手性向列相之后，能够显示出鲜艳的结构颜色。镧系离子掺杂的NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒在相应的光波激发下显示镧系离子的特征荧光发射。因此将CNC与DYbEr共组装在一起后，可以同时获得CNC薄膜结构导致的结构色和镧系离子的荧光发射。通过将小分子乙二醇(EG)和大分子聚乙烯醇(PVA)掺杂到CNC悬浮液中，从而影响CNC的自组装过程，可以实现纤维素基薄膜中手性向列相结构螺距，亦即光子禁带的调控，进而实现薄膜结构色与镧系离子发光性质的调控。

Claims (5)

1.基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，通过Gd3+掺杂制备NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒，利用D-酒石酸改性获得手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒；
步骤2，将步骤1得到的手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒与CNCs共组装，并在混合液中加入EG或PVA，最后加入交联剂戊二醛，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤3，将步骤2所得的混合溶液放入超声仪器中进行超声，然后将超声完成的混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发自组装方式成膜；
步骤4，成膜之后，将膜取出，利用盐酸进行蒸汽交联。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，其特征在于：所述步骤1中，手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒的制备过程为：掺杂Gd3+离子的比例为40％，获得NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒之后先用盐酸去除掉油酸，再将D-酒石酸配体引入到纳米棒中。
3.根据权利要求2所述的基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，其特征在于：所述步骤1中，利用盐酸去除NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒中的油酸配体之后，通过络合反应使得D-酒石酸作为配体，获得手性NaY0.4Gd0.4F4:Yb3+ 0.18,Er3+ 0.02纳米棒。
4.根据权利要求3所述的基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，其特征在于：所述步骤2中，CNC：EG或PVA的质量比为9：1、8：2或7：3。
5.根据权利要求3所述的基于纤维素光子晶体禁带调制的稀土荧光膜制备方法，其特征在于：所述步骤3中，超声完成的混合液倒入聚苯乙烯培养皿中采用蒸发自组装的时间为2～3天。
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