CN114950705A - 一种基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于密度差利用重液有效分离岩石中重矿物的装置及方法，该装置包括梨形分液漏斗、注样器、注样活塞和加厚烧杯，注样器由梨形分液漏斗上口伸入并放置于其中，用于存放待分离样品(即轻、重矿物混合物)；注样活塞由注样器上方插入，用于推注待分离样品；加厚烧杯用于收集重液与重矿物。本发明可对岩石中的重矿物进行彻底分离与完整收集，在满足测试需要的情况下最大限度地减少岩石样品的分离用量，同时有效提高了获取重矿物类型及含量的完整性和准确性。该装置密闭性强，分离过程中重液与外部环境及实验人员有效隔离，提高了实验操作过程中的安全性与便捷性。

Description

一种基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置及方法

技术领域

本发明涉及矿物分离分选技术领域，尤其涉及岩石中重矿物彻底分离与完整收集的装置及方法。

背景技术

重矿物是指岩石中相对密度大于2.9(或2.86)的矿物，其含量非常低，在沉积岩中的质量比重仅占约1％，通常作为副矿物存在，但其种类丰富，目前可以通过显微镜鉴定的透明和不透明重矿物均超过60种，常见的有锆石、金红石、电气石、磷灰石、石榴子石、角闪石、单斜辉石、斜方辉石、橄榄石、独居石、十字石、夕线石、红柱石、蓝晶石、绿帘石、榍石、褐铁矿、钛铁矿、磁铁矿、菱铁矿和黄铁矿等。在地质勘探研究中，重矿物的组合特征、分布规律、特征指数等信息及各单一类型重矿物的岩相学特征、成分特征等信息对于物源分析、地层分析对比、沉积环境指示、构造演化响应、地质年代学分析等方面的研究具有重要作用和意义。因此，从岩石中分离出全部的重矿物对于确定各类型重矿物的绝对含量与相对含量极为关键，尤其是在收集岩石中含量极低的某种特定重矿物时，对分离方法提出了更高精度的要求。

目前，重矿物分离的原理主要是依据不同矿物的不同物理性质实现分离，在对岩石的粗碎、细碎后，根据矿物密度的差异进行分选，主要包括吹扬法、淘洗法、重液分离法等，还可根据矿物磁性的差异进行磁选。

吹扬法是通过吹气使轻、重矿物产生不同位移而实现分离。淘洗法分为人工淘洗和机械淘洗，其中人工淘洗法是将岩样置于盛水的淘砂盘中，通过反复振荡、搅拌和淘洗，使轻矿物随水漂出，重矿物留于盘底，一般分为粗淘和精淘两个工序；机械淘洗利用依据人工淘洗的颠簸和抖动原理制作的淘洗机器，通常为砂矿摇床，其床面具倾斜成一定角度的平行沟槽，通过摇床的不对称往复运动，使轻、重矿物分带，在水流作用力、矿物与槽面的摩擦力、重力的作用下，轻矿物被冲远，比重较大的矿物留在槽中，达到矿物分选的目的。重液分离法利用密度介于轻、重矿物之间的重液，使轻、重矿物分别上浮于重液上部或沉降于其下部，进而达到轻、重矿物分离的目的，常用的重液有三溴甲烷等。

重矿物及其组合在盆地分析中应用广泛，准确获取岩石中各种重矿物的绝对含量及相对含量是开展重矿物分析的基础，因此实现对岩石样品重矿物的彻底分离与完整收集具有重要的作用和意义。

现有重矿物分离方法通常不能达到全部分离与收集的效果，特别是对于一些比重相对较轻的重矿物，其易在分离过程中散失，这将导致对重矿物组合的分析出现一定误差；同时现有分离方法也将对岩石样品产生一定程度的浪费。另外，对某种特定重矿物的分析测试通常需要收集相应数量的该种单矿物，若样品质量充足，对分离方法的精度要求无需过高；但对于质量较小或稀缺的岩石样品，以及收集在目标岩石样品中含量极低的某种重矿物时，则分离方法需尽可能实现对样品中重矿物的全部分离与收集，其精度要求有所提高。因此，对于稀缺样品或特定重矿物的分离和高精度定量化的研究测试需求对现有的重矿物分离方法提出了挑战。

此外，相较于吹扬法、淘洗法等方法，重液分离法是目前使轻、重矿物分离更为彻底的一种方法，是分离的首选方法。但是重液通常易挥发且具有毒性，在使用目前常用装置及方法进行分离的过程中，时常有重液挥发气体飘出，影响实验人员的身体健康并污染周围环境。

可见，基于对重矿物组合更加精细化的研究及对单一低含量重矿物的研究需要，亟待一种新的重矿物分离装置及方法，能够实现重矿物的彻底分离与完整收集，在满足测试需要的情况下最大限度地减少岩石样品的用量；同时，分离装置需具有较强密闭性，使重液与外部环境及实验人员隔离，提高操作过程中的安全性和便捷性。

发明内容

基于上述背景技术，本发明公开了一种基于密度差利用重液有效分离岩石中重矿物的装置及方法，可对岩石中的重矿物进行彻底分离与完整收集，在满足测试需要的情况下最大限度地减少了岩石样品的用量，同时有效提高了获取重矿物类型及含量的完整性和准确性。该装置密闭性强，分离过程中重液与外部环境及实验人员有效隔离，提高了实验操作过程中安全性与便捷性。

本发明提供的技术方案如下：

一种基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置，包括梨形分液漏斗、注样器、注样活塞和加厚烧杯，梨形分液漏斗固定在铁架台上，其上口和上侧口设有密封塞，颈部(即斗体下口处)设有活塞阀门；注样器由漏斗形的上口和装样管组成，自梨形分液漏斗的上口插入并放置于其中；所述注样活塞由注样器上口插入装样管；加厚烧杯配有烧杯盖，烧杯盖开有一圆孔，梨形分液漏斗下口的末端由圆孔伸入加厚烧杯内。

所述注样活塞与装样管相匹配，注样活塞由橡胶头、活塞轴和活塞柄3个部分组成，用于将装样管中的样品(即轻、重矿物混合物)推入到梨形分液漏斗中，注样器装样管的内径为13～17mm，注样活塞的橡胶头直径略大于装样管内径，注样活塞轴直径小于装样管内径；注样器与梨形分液漏斗相匹配，当注样器由梨形分液漏斗上口插入其中，注样器的装样管完全置入梨形分液漏斗内时，装样管的下口端与梨形分液漏斗颈部活塞阀门的垂直距离保持50～80mm。注样活塞、装样管、梨形分液漏斗相匹配的设计可实现样品少量多次均匀注入重液下部并在其中分散的效果。

本发明实施例还提供一种利用上述装置对岩石中轻矿物和重矿物进行彻底分离，并完整收集全部重矿物的方法，该方法详述如下：

在通风橱内，保持梨形分液漏斗颈部活塞关闭，将适量相对密度为2.89的重液(例如三溴甲烷)由梨形分液漏斗的上侧口倒入，并将注样器由梨形分液漏斗上口插入其中，需加入足够重液保证当注样器的装样管完全置入梨形分液漏斗内时，装样管的下口端位于重液液面之下；

轻轻向上提起注样器，保持装样管的下口端始终位于重液液面之下，将适量待分离样品(即轻、重矿物混合物)由注样器上口注入装样管内，单次注入的样品量不得超过装样管的最大容量；

将注样活塞从注样器上口插入装样管内，缓慢向下推动注样活塞，以0.3～0.6cm³/s的速率使样品缓慢均匀地注入重液下部，同时小幅度水平震荡注样器，轻、重矿物混合物将被少量多次地注入重液下部并充分分散，在此过程中重矿物发生沉降，聚集在所述梨形分液漏斗内底部，轻矿物漂浮在所述梨形分液漏斗容器内重液液面之上；

待注样器装样管内待分离样品全部注入重液后(即注样活塞推移至装样管下口端时)，将注样器向上提起使其整体均位于重液液面之上，随后向上拉注样活塞柄，将注样活塞拔出注样器；使用电动搅拌器搅拌样品与重液混合液15分钟以上，后静置15分钟以上，重复搅拌、静置操作6次以上，使所有轻、重矿物彻底分离；

打开梨形分液漏斗颈部活塞阀门，将重液与分离出的重矿物全部转移至加厚烧杯中，密封避光静置；缓慢倾斜烧杯，将加厚烧杯中充分静置的重液倒出，向烧杯中加入适量无水乙醇，冲洗烧杯底部沉降的重矿物颗粒，稀释残留的重液，静置后倒出无水乙醇，重复上述操作多次以上以洗净重矿物，最后使用无水乙醇将加厚烧杯中的重矿物全部转移至干净的称量瓶内，在洁净的空间内自然风干后备用。

应用本发明专利的装置及方法进行重矿物分离时，待分离样品与重液的体积比最大为0.8(即1ml的重液分离不超过0.8cm³的样品)，均可达到彻底分离与完整收集的效果。

待分离样品建议用量为100～200g，最少用量为50g，当需要收集含量极低的某种特定重矿物时，样品用量可增加至300～400g或更多。重液用量与分离样品的体积相对应，最小用量为样品用量的体积的1.25倍。单个重矿物分离装置容纳的重液量有限，因此不宜加入过多样品，建议重液用量最大不超过所用梨形分液漏斗标定容量的45％，相应的，单个重矿物分离装置最多分离体积为所用梨形分液漏斗标定容量36％的样品。

本发明的有益效果

现有重矿物分离方法易在分离过程中散失比重相对较轻的重矿物，导致对重矿物组合的分析出现一定误差，且通常需要2～4kg岩石样品才能分离出足够的重矿物，而本发明实现了重矿物的彻底分离与完整收集，即在满足测试需要的情况下最大限度地减少岩石样品的分离用量，对于稀缺样品或特定重矿物的分离和高精度定量化的研究测试需求均可满足，并有效提高了获取重矿物类型及含量的完整性和准确性，通常仅使用不超过0.5kg岩石样品；且分离过程在密闭性装置内进行，使重液与外部环境及实验人员隔离，提高操作过程中安全性和便捷性。

此外，应用本发明专利的装置及方法，配合使用特定密度的分离液体，能够实现任意两种密度差的颗粒的彻底分离与完整收集，具有广泛的应用效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例及现有技术方案，下面介绍本发明专利实施例附图。本领域技术人员还可根据本发明专利附图所示原理及装置拓展其应用。在附图中：

图1为本发明基于密度差有效分离岩石中重矿物装置的结构示意图。

图2为本发明基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置的使用方法的流程示意图。

附图中本发明所设计的装置标记如下：1-梨形分液漏斗上口及密封塞；2-梨形分液漏斗上侧口及密封塞；3-梨形分液漏斗容器；4-梨形分液漏斗颈部活塞阀门；5-梨形分液漏斗下口；6-注样器上口；7-注样器装样管；8-装样管下口端；9-注样活塞的橡胶头；10-注样活塞的活塞轴；11-注样活塞的活塞柄；12-加厚烧杯；13-烧杯盖。

除上述本发明所设计的重矿物分离装置，本发明方法的操作过程中还需用到铁架台、精密增力电动搅拌器、普通漏斗、称量瓶及无水乙醇和相对密度为2.89的重液(例如三溴甲烷)。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清晰明了，下面结合附图对本发明实施例做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明实施例提供了一种基于密度差利用重液有效分离岩石中重矿物的装置及方法，可对岩石中的重矿物进行彻底分离与完整收集，在满足测试需要的情况下最大限度地减少岩石样品的分离用量，同时有效提高了获取重矿物类型及含量的完整性和准确性。该装置密闭性强，分离过程中重液与外部环境及实验人员有效隔离，提高了实验操作过程中安全性与便捷性。如图1所示，该装置包括：梨形分液漏斗、注样器、注样活塞和加厚烧杯。其中，所述注样器由梨形分液漏斗上口伸入并放置于其中，用于存放待分离样品(即轻、重矿物混合物)；所述注样活塞由注样器上方插入，用于推注待分离样品；所述加厚烧杯用于收集重液与重矿物；其中，梨形分液漏斗为加厚玻璃材质，容器容量为1000ml，上口内径为25mm，长度为30mm，上侧口内径为18mm，长度为40mm，上侧口中心位置距上口中心位置为45mm，上口和上侧口均配有玻璃密封塞；注样器为加厚玻璃材质，总高度为291mm，壁厚为2mm，注样器的漏斗形上口的高度为61mm，上下内径分别为82mm和15mm，注样器的装样管的高度为230mm，内径为15mm，装样管最大容量为40.6ml，注样活塞的橡胶头直径为15.5mm，高度为7mm，注样活塞轴的长度为287mm，直径为10～14mm，尾部的活塞柄为边长为16mm的钝角塑料质方片；加厚烧杯为玻璃材质，直径为55mm，高度为120mm，烧杯壁厚3mm，带有烧杯嘴，并配有烧杯盖，直径为56mm，厚度为2mm，烧杯盖上开有一直径为10mm的圆孔，圆孔圆心距杯盖圆心约20mm。

结合图2，将本发明的重矿物分离收集装置及方法的详细流程及原理说明如下：

如图2a所示，在通风橱内，对洁净的梨形分液漏斗进行密闭性检查后，将其放置在铁架台上，并在下方放置加厚烧杯，梨形分液漏斗下口由烧杯盖上圆孔处伸入加厚烧杯内。依据待分离样品体积或质量，将适量相对密度为2.89的重液(例如三溴甲烷)由梨形分液漏斗的上侧口倒入，并立即盖好上侧口密封塞；如图2b所示，打开梨形分液漏斗上口密封塞，将注样器由上口插入梨形分液漏斗容器内。需加入足够重液(不少于50ml)保证当注样器完全放入梨形分液漏斗时，装样管下口端位于重液液面之下。

轻轻向上提起注样器，但需使装样管下口端始终位于重液液面之下，避免加入的样品未经历浮力分选便落在重液液面之上，随后将适量待分离样品由注样器上口注入装样管内，注样器最大容量为40.6ml，建议单次最大装样量不超过40ml，对应待分离样品的体积为40cm³，质量约为48～50g；如图2b所示，将注样活塞从注样器上口插入装样管内，并缓慢向下推，以0.4cm³/s的速率使样品缓慢均匀地注入重液下部，同时小幅度水平震荡注样器，轻、重矿物混合物将被少量多次地注入重液下部，并在注样器内充分分散，在此过程中重矿物发生沉降，聚集在所述梨形分液漏斗的容器内底部，轻矿物漂浮在所述梨形分液漏斗容器内重液液面之上。通过本发明提供的少量多次注样并震荡注样器的方法，可使加入的样品被充分分散，轻、重矿物分离彻底。

待注样器装样管内的样品全部注入重液后(即注样活塞移动至装样管下口端时)，将注样器向上提起使与重液液面无接触，随后向上提拉注样活塞柄，将注样活塞拔出注样器，注样器与重液液面无接触将保证注样活塞向上拔出时不会吸出重液。重复上述步骤操作，可分多次将大量样品注入重液中进行分离，否则将导致样品在重液中的分散不充分，进而影响轻、重矿物的分离效果。需要注意的是，分离时单个梨形分液漏斗重液体积最少不得低于50ml，最多不超过450ml，对应的，单个梨形分液漏斗最多分离360cm³样品(约450g)。

若在注入样品的过程中，沉降聚集在梨形分液漏斗的容器内底部的重矿物较多，可暂停注入样品，在静置30分钟后，打开梨形分液漏斗颈部活塞阀门，将已沉降富集的重矿物全部收集至下方加厚烧杯中，防止活塞阀门上方聚集的过多重矿物堵住活塞；并立刻将已收集了重矿物及重液的加厚烧杯密封避光静置，另外放置一个洁净的加厚烧杯至梨形分液漏斗下方；同时，由于收集过程中放出重液令梨形分液漏斗的容器内重液不足时，可通过梨形分液漏斗上侧口继续补加适量重液，并及时盖好上侧口密封塞。

注入样品后，如图2c所示，将注样器从梨形分液漏斗中取出，使用精密增力电动搅拌器对梨形分液漏斗容器内的重液及轻、重矿物混合物进行15分钟充分搅拌，梨形分液漏斗上口处需使用四氟乙烯材质的搅拌套塞进行密封，充分搅拌后静置15分钟，重复搅拌、静置操作6次，使所有轻、重矿物充分分离。随后，打开梨形分液漏斗颈部活塞阀门，将重液与分离出的重矿物全部放入加厚烧杯中，密封避光静置24小时。缓慢倾斜烧杯，将加厚烧杯中的重液倒出，此时重矿物保留在烧杯底部。向烧杯中加入适量无水乙醇，冲洗烧杯底部沉降的重矿物颗粒，稀释残留的重液，密封静置30分钟后倒出无水乙醇，重复上述操作3次以上洗净重矿物，最后使用无水乙醇将加厚烧杯中的重矿物全部转移至洁净的称量瓶内，并在洁净的空间内风干称量瓶中的无水乙醇，即完成了目标岩石样品中重矿物的彻底分离与完整收集。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置，其特征在于，装置包括梨形分液漏斗、注样器、注样活塞和加厚烧杯，梨形分液漏斗固定在铁架台上，梨形分液漏斗的上口和上侧口设有密封塞，梨形分液漏斗的颈部设有活塞阀门；注样器由漏斗形的上口和装样管组成，注样器自梨形分液漏斗的上口插入并放置于其中，所述注样活塞由注样器上口插入装样管；加厚烧杯配有烧杯盖，烧杯盖开有一圆孔，梨形分液漏斗下口的末端由圆孔伸入加厚烧杯内。

2.如权利要求1所述的基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置，其特征在于，所述注样活塞与装样管相匹配，注样活塞由橡胶头、活塞轴和活塞柄组成，装样管的内径为13～17mm。

3.如权利要求1所述的基于密度差有效分离岩石中重矿物的装置，其特征在于，所述注样器与梨形分液漏斗相匹配，当注样器由梨形分液漏斗上口插入，装样管完全置入梨形分液漏斗内时，装样管的下口端与梨形分液漏斗颈部活塞阀门的垂直距离为50～80mm。

4.一种采用如权利要求1所述的装置对岩石中轻矿物和重矿物进行彻底分离的方法，其特征在于，该方法的步骤包括：

1)在通风橱内，保持梨形分液漏斗颈部活塞阀门关闭，将重液由梨形分液漏斗的上侧口倒入，同时将注样器由梨形分液漏斗上口插入，令注样器的装样管的下口端位于重液液面之下；

2)向上提起注样器，保持注样器下口端始终位于重液液面之下，将待分离样品由注样器上口注入到装样管内，注样活塞从注样器上口插入装样管，向下推动注样活塞，同时水平摇晃注样器，使装样管内待分离样品被少量多次地注入重液内充分分散，当待分离样品被完全推出后，提起注样器使其下口端与重液液面无接触后，将注样活塞拔出注样器；

3)当待分离样品体积大于装样管最大容量时，将待分离样品分批注入装样管，重复步骤2)，将全部待分离样品少量多次地注入重液内并充分分散；

4)使用搅拌器搅拌待分离样品与重液混合液并静置，多次重复搅拌、静置，待分离样品中所有轻矿物和重矿物彻底分离；

5)打开梨形分液漏斗颈部的活塞阀门，将重液与分离出的重矿物全部转移至加厚烧杯中，密封避光静置；

6)将加厚烧杯中重液倒出，此时重矿物保留在加厚烧杯底部，轻矿物留在梨形分液漏斗中，实现岩石中轻矿物和重矿物的分离。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)中选用重液的相对密度为2.89，重液最小用量为待分离样品用量的体积的1.25倍，最大用量不超过所用梨形分液漏斗标定容量的45％。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中单次注入的待分离样品量不得超过装样管的最大容量，以0.3～0.6cm³/s的速率缓慢均匀地注入重液下部。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中待分离样品与重液的体积比不大于0.8。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤4)中，搅拌样品与重液混合液15分钟以上，后静置15分钟以上，重复搅拌、静置操作6次以上。

9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤5)中梨形分液漏斗内的样品与重液混合液静置至少30分钟后，再打开梨形分液漏斗的活塞阀门；加厚烧杯中的重液与重矿物混合液密封避光静置至少24小时。

10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤6)中，将重液倒出后，向加厚烧杯中加入适量无水乙醇，冲洗加厚烧杯底部沉降的重矿物颗粒，稀释残留的重液，密封静置至少30分钟后倒出无水乙醇，重复上述操作3次以上洗净重矿物，最后使用无水乙醇将加厚烧杯中的重矿物全部转移至洁净的称量瓶内，并在洁净的空间内风干称量瓶中的无水乙醇。

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