CN114950331A - 一种连续管式反应器、连续化生产装置以及一种傅克反应无溶剂连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，提供了一种连续管式反应器、连续化生产装置以及一种傅克反应无溶剂连续化生产方法。本发明提供的连续管式反应器包括动态混合器、分布器、反应器外壳、缠绕管、温度传感器、神经网络温度控制器和冷阱。本发明提供的连续管式反应器能够实现反应温度的精确控制，进而实现傅克反应产物的高纯度合成，不使用有机溶剂便可实现稳定控制温度和反应速率。利用本发明的连续化生产装置合成的芳酮产物纯度为99％以上，且产品质量稳定，实现了连续生产，极大降低了合成时间和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种连续管式反应器、连续化生产装置以及一种傅克反应无溶剂连续化生产方法。
背景技术
傅列德尔克拉夫茨反应，是烷基化与酰基化反应，统称傅列德尔-克拉夫茨反应，简称傅克反应。在路易斯酸存在下，芳烃与卤烷作用，在芳环上发生亲电取代反应，其氢原子被烷基取代，生成烷基芳烃的反应，称为傅列德尔-克拉夫茨烷基化反应；芳烃与酰卤或酸酐作用，芳环上的氢原子被酰基取代，生成芳酮的反应，称为傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应。在酰基化反应中，酰基化试剂和产物芳酮中都含有羰基，能与催化剂配合形成稳定的配合物，因此需要催化剂的量至少比酰基化试剂的量多才行，有的副产物还需要消耗催化剂，进行制备反应时必须考虑催化剂的合理用量。
传统方法在进行傅克反应时，通常采用一锅式在釜式反应器中进行，在路易斯酸的催化作用下酰化试剂生成酰基正离子，然后和芳环发生亲电取代反应。傅克反应对温度要求极其苛刻，而釜式反应在反应完成后需要出料，再进行下一批次反应，即采用的是间歇反应工艺，条件难以稳定控制，导致产品合格率较低。并且釜式反应随着反应的进行，反应体系会变的十分粘稠，造成反应物之间接触不充分，同时影响传质传热，并且由于反应非常迅速，热量也难以分散，因而必须添加适宜的有机溶剂改变体系粘稠度、缓解反应速率，以使产品质量达标，添加的有机容易后续需要进行回收。
中国专利CN202021621336.7公开了一种高效傅克反应釜，该傅克反应釜散热良好，保证了反应温度稳定，但是仍然是间歇反应的方式，无法实现连续生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种连续管式反应器、连续化生产装置以及一种傅克反应无溶剂连续化生产方法。本发明提供的连续管式反应器能够实现连续、流动进料，且能够对反应温度进行精准控制，将其用于傅克反应中，能够实现无溶剂连续化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种连续管式反应器，包括：
动态混合器7-1；
设置在所述动态混合器7-1的出口处的分布器7-2；
反应器外壳7-3；所述反应器外壳7-3设置有产物出口7-3-1、冷却介质入口7-3-2和冷却介质出口7-3-3；
设置在反应器外壳7-3内部的缠绕管7-4；所述缠绕管7-4的一端与所述分布器7-2连通，另一端连通产物出口7-3-1；
设置在所述缠绕管外壁上的温度传感器7-5；
神经网络温度控制器7-6；
冷阱7-7；所述神经网络温度控制器7-6分别与所述温度传感器7-5和冷阱7-7通过电信号连接；所述冷阱7-7的出口和所述冷却介质入口7-3-2连通；所述冷阱7-7的入口和所述冷却介质出口7-3-3连通。
优选的，所述缠绕管7-4由若干股换热管缠绕而成，且换热管的数量和所述分布器7-2的分布孔数量相同，所述换热管和分布器7-2的分布孔一一对应连通。
优选的，所述换热管的数量为5～30。
优选的，所述神经网络温度控制器7-6包括数据转换模块和模糊RBF神经网络控制器，数据转换模块根据给定温度和温度传感器7-6测得的温度进行数据转换，得到温度偏差和温度偏差变化率，并将温度偏差和温度偏差变化率传输到模糊RBF神经网络控制器中，模糊RBF神经网络控制器根据系统偏差和偏差变化率进行PID自我整定，并输出信号至冷阱7-7。
本发明还提供了一种连续化生产装置，包括：
催化剂储罐1；
第一入口与所述催化剂储罐1的出口连通的络合反应罐5；所述络合反应罐的出口处设置有滤网；
酰化剂储罐3，所述酰化剂储罐3的出口和所述络合反应罐5的第二入口连通；
上述方案所述的连续管式反应器7；所述连续管式反应器7中的动态混合器7-1的入口和所述络合反应罐5的出口连通；
芳烃储罐8，所述芳烃储罐8的入口和所述连续管式反应器7中的动态混合器7-1的入口连通；
出料储罐9；所述出料储罐9的入口和所述连续管式反应器7的产物出口7-3-1连通；
在线淬灭装置10；所述在线淬灭装置10的入口和所述出料储罐9的出口连通；
淬灭剂储罐11；所述淬灭剂储罐11的出口和所述在线淬灭装置10的入口连通。
优选的，所述催化剂储罐1的出口和络合反应罐5的入口连通的管路上设置有催化剂输送设备2；所述酰化剂储罐3和所述络合反应罐5连通的管路上设置有酰化剂输送泵4；所述络合反应罐5与所述连续管式反应器7连通的管路上设置有络合液输送泵6。
本发明还提供了一种利用上述方案所述的装置进行傅克反应无溶剂连续化生产的方法，包括以下步骤：
催化剂和酰化剂分别通过催化剂储罐1和酰化剂储罐3通入络合反应罐5中，进行络合反应，得到络合液；
所述络合液经过络合反应罐5出口处的滤网后进入所述动态混合器7-1中，同时芳烃自芳烃储罐8进入动态混合器7-1中，络合液和芳烃混合后，所得混合液由分布器7-2分成多股进入缠绕管7-4中进行傅克反应，得到反应液；外壳7-3中通入来自冷阱7-7的冷却介质；在反应过程中，神经网络温度控制器7-6根据温度传感器7-5测得的温度对冷阱7-7中冷却介质的温度进行调节；
所述反应液进入出料储罐9中，之后进入在线淬灭装置10中，淬灭剂由淬灭剂储罐11进入在线淬灭装置10中，将反应淬灭，得到芳酮。
优选的，所述络合反应的温度为20℃以下。
优选的，所述冷却介质为水-乙二醇混合溶剂。
优选的，单位时间内，所述催化剂和酰化剂的摩尔比为(1～2):1，酰化剂和芳烃的摩尔比为(1.2～1.5):1。
本发明提供了一种连续管式反应器，包括动态混合器7-1、设置在所述动态混合器7-1的出口处的分布器7-2；反应器外壳7-3和设置在反应器外壳7-3内部的缠绕管7-4，所述反应器外壳7-3设置有产物出口7-3-1、冷却介质入口7-3-2和冷却介质出口7-3-3；设置在所述缠绕管外壁上的温度传感器7-5；神经网络温度控制器7-6；冷阱7-7；所述神经网络温度控制器7-6分别与所述温度传感器7-5和冷阱7-7通过电信号连接。本发明针对傅克反应存在的温度控制和传质的问题，提出了一种带有神经网络温度控制器的连续管式反应器，在该连续管式反应器中，温度传感器7-5、神经网络温度控制器7-6和冷阱7-7构成温度控制系统，温度控制器7-5将温度转化为信号传入神经网络温度控制器7-6，神经网络温度控制器7-6根据优化后的控制策略，输入适合反应温度的信号发送至冷阱7-7，冷阱7-7则根据接收到的信号，输出合适温度的冷却介质至反应器，从而实现反应温度的精确控制；本发明的反应器温度控制简单，可将反应过程中的温差控制在1～2℃，从而极大提高产物纯度。本发明采用的温度控制策略能够明显提高生产过程中反应器温度控制系统的动态性能和抗干扰性能，为整个化工过程控制系统的安全、高效、稳定运行提供良好保障。
另外，本发明采用缠绕管进行反应，多股缠绕管能够对反应通道起到环绕式导热的效果，确保反应通道内的物质导热均匀，进而提升加热或冷却效率，使得反应通道内的物质反应充分，有利于提高反应效率。同时，本发明利用缠绕管将进料分成多股，使得反应微量并持续进行，并且本发明的反应器传质传热效果好，使得反应快速高质量进行，能够在体系粘度未改变之前反应完毕，整个过程中不需要添加额外的溶剂，实现傅克反应无溶剂连续化生产。
本发明还提供了一种连续化生产装置，包括催化剂储罐1、络合反应罐5、酰化剂储罐3、上述方案所述的连续管式反应器7、芳烃储罐8、出料储罐9、在线淬灭装置10和淬灭剂储罐11。在传统的釜式反应中，产品芳酮和催化剂在一个反应釜中，芳酮会与催化剂接触形成络合物，为保证催化剂和酰化剂的充分络合，通常需要加入过量的催化剂，待反应完毕，过量的催化剂与产品一起进入淬灭步骤，这不仅造成大量催化剂浪费，且过量的催化剂极难处理，容易造成反应器堵塞。本发明提供的连续化生产装置中，先将催化剂和酰化剂在络合反应罐中进行反应，再将所得络合反应液与芳烃一起通入连续管式反应器中进行傅克反应，络合反应罐出口处设置有滤网，可以将过量的催化剂截留，过量的催化剂不会进入缠绕管，而是留在络合反应罐中与后续的酰化剂继续进行络合，因而在本发明的反应过程中，催化剂不会与产物芳酮直接接触，不会与芳酮形成配合物，从而避免了这一部分催化剂的浪费，避免了过量的催化剂难以处理、容易堵塞反应器的问题。
另外，本发明提供的连续化生产装置设备投资少，芳酮产品质量稳定，纯度可达99％以上，并能取消溶剂的使用，对于气体生成的傅克反应可极大回收利用气体，绿色无污染，能够实现了傅克反应的连续化操作、流程简单、能耗低、极大缩短了反应时间、提高了产量。
附图说明
图1为本发明中连续管式反应器的结构示意图，图1中：7-1—动态混合器，7-2—分布器，7-3—缠绕管式反应器，7-3—反应器外壳，7-3-1—产物出口，7-3-2—冷却介质入口，7-3-3—冷却介质出口，7-4—缠绕管，7-5—温度传感器，7-6—神经网络温度控制器，7-7—冷阱；
图2为本发明中五孔分布器的结构示意图；
图3为本发明中神经网络温度控制器的控制原理示意图；
图4为本发明中连续化生产装置的结构示意图，其中：1-催化剂储罐，2-催化剂输送设备，3-酰化剂储罐，4-酰化剂输送泵，5-络合反应罐，6-络合液输送泵，7-连续管式反应器，8-芳烃储罐，9-出料储罐，10-在线淬灭装置，11-淬灭剂储罐。
具体实施方式
本发明提供了一种连续管式反应器，结构示意图如图1所示，下面结合图1进行详细说明。
本发明提供的连续管式反应器包括动态混合器7-1。本发明对所述动态混合器7-1没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的动态混合器即可。在本发明中，所述动态混合器7-1使进料充分混合后进入分布器。
本发明提供的连续管式反应器包括包括设置在所述动态混合器7-1的出口处的分布器7-2；所述分布器7-2设置有若干个分布孔，将动态混合器中的进料分为多股进入缠绕管，所述分布孔的数量优选为5～30个，在本发明的具体实施例中，所述分布孔的数量为五个，具有五个分布孔的分布器(五孔分布器)结构如图2所示。
本发明提供的连续管式反应器包括反应器外壳7-3。在本发明中，所述反应器外壳7-3设置有产物出口7-3-1、冷却介质入口7-3-2和冷却介质出口7-3-3；在本发明中，所述冷却介质入口7-3-2和冷却介质出口7-3-3具体是设置在反应器外壳的相对侧壁上，且冷却介质入口7-3-2设置在侧壁顶部，冷却介质出口7-3-3设置在侧壁底部；在反应器运行时，冷却介质从冷阱流出自冷却介质入口7-3-2进入反应器外壳中，并从冷却介质出口7-3-3流出返回冷阱中。在本发明中，所述分布器设置在反应器外壳的一侧，产物出口7-3-1具体是设置在和分布器相对的反应器外壳侧壁上。
本发明提供的连续管式反应器包括设置在外壳7-3内部的缠绕管7-4；所述缠绕管7-4的一端与所述分布器7-2连通，另一端连通产物出口7-3-1；所述缠绕管7-4由若干股换热管缠绕而成，本发明对所述缠绕的方式没有特殊要求，任意缠绕方式均可，所述换热管具体为空心的反应管，换热管内部即为反应通道；在本发明的具体实施例中，多股换热管具体是呈螺旋式缠绕；所述换热管的数量优选和所述分布器7-2的分布孔数量相同，且换热管和分布器7-2的分布孔一一对应连通，具体的，所述换热管的数量优选为5～30个，在本发明的具体实施例中，换热管的数量为5个。本发明利用多股缠绕管能够对反应通道起到环绕式导热的效果，确保反应通道内的物质导热均匀，进而提升加热或冷却效率，使得反应通道内的物质反应充分且有利于提高反应效率。换热管优选在反应器内部呈螺旋形缠绕，同时具备逆流与错流两种形式传热，传热效果好，传热系数大。缠绕管式反应器的移热介质在换热管的壳程内部，且在同体积壳体的前提下具有更大的换热面积，能够快速移除多余的反应热，促进反应正向进行，增大反应转化率，并且通过冷却介质温度的调节，可实现对反应温度的精准控制。
本发明提供的连续管式反应器包括设置在所述缠绕管外壁上的温度传感器7-5。在本发明中，所述温度传感器7-5具体是设置在所述缠绕管的任意一股换热管的外壁上。在本发明中，所述温度传感器7-5的个数优选为3个，分别设置在同一股换热管外壁的不同区域，具体是在按照反应物的流通顺序在换热管外壁上均匀分布。本发明将3个温度传感器设置在不同的位置，能够对反应器内不同位置的反应温度进行监测，实现反应温度的精确控制。本发明对所述温度传感器没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的温度传感器即可。
本发明提供的连续管式反应器还包括神经网络温度控制器7-6以及冷阱7-7，其中神经网络温度控制器7-6分别与所述温度传感器7-5和冷阱7-7通过电信号连接，具体的，所述温度传感器7-5测量反应温度并输出温度信号至神经网络温度控制器7-6；所述神经网络温度控制器7-6收到温度信号后进行处理并输出信号至冷阱7-7；所述冷阱7-7的出口和所述冷却介质入口7-3-2连通；所述冷阱7-7的入口和所述冷却介质出口7-3-3连通。在本发明中，温度传感器7-5、神经网络温度控制器7-6和冷阱7-7构成本发明的温度控制系统。
在本发明中，所述神经网络温度控制器7-6优选包括数据转换模块和模糊RBF神经网络控制器，所述数据转换模块根据给定的温度和温度传感器7-5测得的温度进行数据转换，得到温度偏差和温度变化率，并将温度偏差和温度变化率传输到模糊RBF神经网络控制器中，模糊RBF神经网络控制器根据系统偏差和偏差变化率进行PID自我整定，并输出信号至冷阱7-7。在本发明中，所述神经网络温度控制器的控制原理如图3所示，其中e(t)表示某一时刻的温度偏差，de/dt为温度偏差变化率，具体是温度偏差对时间的导数，温度偏差的计算公式为：
e(t)＝y(t)-r(t)
其中，y(t)为某一时刻温度传感器测得的温度，r(t)为给定温度。
下面结合图3对神经网络温度控制器的控制原理进行说明：模糊PBF神经网络通过学习算法从经验中学习，从中提取数据规律性信息，模拟控制过程的内在规律，待接收到e(t)和de/dt信号后，模糊PBF神经网络根据e(t)和de/dt对PID的三个参数(kp(比例)、ki(积分)、kd(微分))进行在线自我整定，并输出信号(u(t))至冷阱，最终实现理想的控制效果。本发明对所述学习算法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的学习算法即可，具体如有导师学习算法、无导师学习算法或再励学习算法等。
在本发明中，反应器温度控制的难点在于其是一个复杂的非线性系统，同时具有强耦合、大滞后和时变等显著特点，尤其对于放热的化工反应来说,具有热危险性，温度控制不好将直接导致喷料，反应器被破坏，甚至发生燃烧、爆炸等事故。本发明根据傅克酰基化反应的反应特点，提出一种基于神经网络的温度控制策略，利用神经网络温度控制器对反应温度进行控制。神经网络能够通过输入/输出的数据记录来训练学习，从中提取训练数据规律性的信息，模拟控制过程内在规律，并具有一定的泛化能力，固有的自学习能力可以减小复杂系统时变性对控制性能的影响，增加控制系统自适应能力，从而实现对反应温度的精准控制。
在本发明的具体实施例中，所述神经网络温度控制器优选安装在反应器外壳7-3的侧壁上；本发明对所述冷阱7-7没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的冷阱即可。
本发明还提供了一种连续化生产装置，包括：
催化剂储罐1；
第一入口与所述催化剂储罐1的出口连通的络合反应罐5；所述络合反应罐5的出口处设置有滤网；
酰化剂储罐3，所述酰化剂储罐3的出口和所述络合反应罐5的第二入口连通；
上述方案所述的连续管式反应器7；所述连续管式反应器7中的动态混合器7-1的入口和所述络合反应罐5的出口连通；
芳烃储罐8，所述芳烃储罐8的入口和所述连续管式反应器7中的动态混合器7-1的入口连通；
出料储罐9；所述出料储罐9的入口和所述连续管式反应器7的产物出口7-3-1连通；
在线淬灭装置10；所述在线淬灭装置10的入口和所述出料储罐9的出口连通；
淬灭剂储罐11；所述淬灭剂储罐11的出口和所述在线淬灭装置10的入口连通。
在本发明中，所述催化剂储罐1的出口和络合反应罐5的入口连通的管路上优选设置有催化剂输送设备2，所述催化剂输送设备2优选为传送带；所述酰化剂储罐3和所述络合反应罐5连通的管路上优选设置有酰化剂输送泵4；所述络合反应罐5与所述连续管式反应器7连通的管路上优选设置有络合液输送泵6，在本发明中，上述输送设备均优选为输送泵。
在本发明中，所述芳酮连续化生产装置的结构示意图如图4所示。
本发明还提供了一种利用上述方案所述的装置无溶剂连续化生产芳酮的方法，包括以下步骤：
催化剂和酰化剂分别通过催化剂储罐1和酰化剂储罐3通入络合反应罐5中，进行络合反应，得到络合液；
所述络合液经过络合反应罐5出口处的滤网后进入所述动态混合器7-1中，同时芳烃自芳烃储罐8进入动态混合器7-1中，络合液和芳烃混合后，所得混合液由分布器7-2分成多股进入缠绕管7-4中进行傅克反应，得到反应液；外壳7-3中通入来自冷阱7-7的冷却介质；在反应过程中，神经网络温度控制器7-6根据温度传感器7-5测得的温度对冷阱7-7中冷却介质的温度进行调节；
所述反应液进入出料储罐9中，之后进入在线淬灭装置10中，淬灭剂由淬灭剂储罐11进入在线淬灭装置10中，将反应淬灭，得到芳酮。
在本发明中，单位时间内，所述催化剂和酰化剂的摩尔比优选为(1～2):1，更优选为1.2:1；本发明对所述催化剂和酰化剂的具体种类没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。具体的，所述催化剂优选为路易斯酸，更优选为三氯化铝；所述酰化剂优选为2-氯丙酰氯。在本发明中，所述络合反应的温度优选为20℃以下。在本发明中，催化剂为固体，过量的催化剂在反应完成后被滤网截留在络合反应罐5内，不会进入缠绕管，因而过量的催化剂不会与产物芳酮接触，避免了催化剂的浪费。
在本发明中，所述络合液的流速优选为1.2kg/h；单位时间内，所述酰化剂和所述芳烃的摩尔比优选为(1.2～1.5):1；所述络合液和芳烃混合后，所得混合液优选被分布器7-2分为5股，进入5股换热管的中；所述冷却介质优选为水-乙二醇混合溶液，所述混合溶液中水和乙二醇的体积比优选为1:(1～3)；所述冷阱7-7根据神经网络温度控制器7-6发出的信号输出合适温度的冷却介质至反应器外壳7-3中，控制反应温度；本发明采用神经网络温度控制器，能够将傅克反应的温差控制在1～2℃，极大提高产品纯度。在本发明的具体实施例中，所述傅克反应的温度优选为-10～90℃。本发明对所述芳烃的种类没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的芳烃即可，在本发明的具体实施例中，所述芳烃优选为异丁基苯。
本发明对所述淬灭剂的种类和用量没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的上述条件即可。在本发明的具体实施例中，所述淬灭剂优选为水或浓度为1wt％以下的稀盐酸。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用图4中的装置通过傅克反应无溶剂连续化反应生产对异丁基氯代苯丙酮，其中连续管式反应器的结构如图1所示；采用的催化剂为三氯化铝，酰化剂为2-氯丙酰氯，反应原料为异丁基苯；制备过程如下：
催化剂以1.0kg/h通过催化剂储罐1经过催化剂输送设备2进入到络合反应罐5，酰化剂以0.9kg/h通过酰化剂储罐3由酰化剂输送泵4将酰化剂按照与催化剂适宜的配比(催化剂和酰化剂的摩尔比为1.2:1)打入络合反应罐5，持续搅拌，酰化剂与催化剂进行络合反应，保持温度在20℃以下。随后络合液以1kg/h经络合液输送泵6进入连续管式反应器7，同时，原料芳烃(异丁基苯)以1.5kg/h经储罐8由液体输送泵按照适宜比例(酰化剂和芳烃的摩尔比为1.2～1.5：1)进入连续管式反应器7。连续管式反应器配有温度控制系统(温度传感器7-4、神经网络温度控制其7-5和冷阱7-6)，温度控制器7-4将温度转化为信号传入神经网络温度控制器7-5，神经网络温度控制器7-5将适合反应温度的信号发送至冷阱7-6，冷阱7-6则根据信号，输出合适温度的冷却介质(水-乙二醇混合溶液)至反应器，通过温度控制系统调节装置温度在25℃。傅克反应完毕，通过产品出料口连续采出进入储罐9随后以1.2kg/h输送进入在线淬灭装置10，同时，淬灭剂以4kg/h由淬灭剂储罐11进入淬灭装置10。淬灭完毕得到纯度为98.82％的芳酮产品。
实施例2
采用的装置和原料与实施例1一致，制备过程如下：
催化剂以1.0kg/h通过催化剂储罐1经过催化剂输送设备2进入到络合反应罐5，酰化剂以0.7kg/h通过酰化剂储罐3由酰化剂输送泵4将酰化剂按照与催化剂适宜的配比(催化剂和酰化剂的摩尔比为1:0.7)打入络合反应罐5，持续搅拌，酰化剂与催化剂进行络合反应，保持温度在20℃以下。随后络合液以1kg/h经络合液输送泵6进入连续管式反应器7，同时，原料芳烃(异丁基苯)以1kg/h经储罐8由液体输送泵按照适宜比例(酰化剂和芳烃的摩尔比为1.2～1.5：1)进入连续管式反应器7。连续管式反应器7配有温度控制系统，通过温度控制系统(控制方式和实施例1一致)调节装置温度在18℃。傅克反应完毕，通过产品出料口连续采出进入储罐9随后以1.2kg/h输送进入在线淬灭装置10，同时，淬灭剂以4kg/h由淬灭剂储罐11进入淬灭装置10。淬灭完毕得到纯度为99.15％的芳酮产品。
实施例3
采用的装置和原料与实施例1一致，制备过程如下：
催化剂以1.0kg/h通过催化剂储罐1经过催化剂输送设备2进入到络合反应罐5，酰化剂以0.5kg/h通过酰化剂储罐3由酰化剂输送泵4将酰化剂按照与催化剂适宜的配比(催化剂和酰化剂的摩尔比为2:1)打入络合反应罐5，持续搅拌，酰化剂与催化剂进行络合反应，保持温度在20℃以下。随后络合液以1kg/h经络合液输送泵6进入连续管式反应器7，同时，原料芳烃(异丁基苯)以1kg/h经储罐8由液体输送泵按照适宜比例(酰化剂和芳烃的摩尔比为1.2～1.5：1)进入连续管式反应器7。连续管式反应器7配有温度控制系统，通过温度控制系统(控制方式和实施例1一致)调节装置温度在15℃。傅克反应完毕，通过产品出料口连续采出进入储罐9随后以1.2kg/h输送进入在线淬灭装置10，同时，淬灭剂以4kg/h由淬灭剂储罐11进入淬灭装置10。淬灭完毕得到纯度为99.45％的芳酮产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续管式反应器，其特征在于，包括：
动态混合器(7-1)；
设置在所述动态混合器(7-1)的出口处的分布器(7-2)；
反应器外壳(7-3)；所述反应器外壳(7-3)设置有产物出口(7-3-1)、冷却介质入口(7-3-2)和冷却介质出口(7-3-3)；
设置在反应器外壳(7-3)内部的缠绕管(7-4)；所述缠绕管(7-4)的一端与所述分布器(7-2)连通，另一端连通产物出口(7-3-1)；
设置在所述缠绕管外壁上的温度传感器(7-5)；
神经网络温度控制器(7-6)；
冷阱(7-7)；所述神经网络温度控制器(7-6)分别与所述温度传感器(7-5)和冷阱(7-7)通过电信号连接；所述冷阱(7-7)的出口和所述冷却介质入口(7-3-2)连通；所述冷阱(7-7)的入口和所述冷却介质出口(7-3-3)连通。
2.根据权利要求1所述的连续管式反应器，其特征在于，所述缠绕管(7-4)由若干股换热管缠绕而成，且换热管的数量和所述分布器(7-2)的分布孔数量相同，所述换热管和分布器(7-2)的分布孔一一对应连通。
3.根据权利要求2所述的连续管式反应器，其特征在于，所述换热管的数量为5～30。
4.根据权利要求1所述的傅克反应无溶剂连续化生产装置，其特征在于，所述神经网络温度控制器(7-6)包括数据转换模块和模糊RBF神经网络控制器，数据转换模块根据给定温度和温度传感器(7-6)测得的温度进行数据转换，得到温度偏差和温度偏差变化率，并将温度偏差和温度偏差变化率传输到模糊RBF神经网络控制器中，模糊RBF神经网络控制器根据系统偏差和偏差变化率进行PID自我整定，并输出信号至冷阱(7-7)。
5.一种连续化生产装置，其特征在于，包括：
催化剂储罐(1)；
第一入口与所述催化剂储罐(1)的出口连通的络合反应罐(5)；所述络合反应罐的出口处设置有滤网；
酰化剂储罐(3)，所述酰化剂储罐(3)的出口和所述络合反应罐(5)的第二入口连通；
权利要求1～4任意一项所述的连续管式反应器(7)；所述连续管式反应器(7)中的动态混合器(7-1)的入口和所述络合反应罐(5)的出口连通；
芳烃储罐(8)，所述芳烃储罐(8)的入口和所述连续管式反应器(7)中的动态混合器(7-1)的入口连通；
出料储罐(9)；所述出料储罐(9)的入口和所述连续管式反应器(7)的产物出口(7-3-1)连通；
在线淬灭装置(10)；所述在线淬灭装置(10)的入口和所述出料储罐(9)的出口连通；
淬灭剂储罐(11)；所述淬灭剂储罐(11)的出口和所述在线淬灭装置(10)的入口连通。
6.根据权利要求5所述的芳酮连续化生产装置，其特征在于，所述催化剂储罐(1)的出口和络合反应罐(5)的入口连通的管路上设置有催化剂输送设备(2)；所述酰化剂储罐(3)和所述络合反应罐(5)连通的管路上设置有酰化剂输送泵(4)；所述络合反应罐(5)与所述连续管式反应器(7)连通的管路上设置有络合液输送泵(6)。
7.一种利用权利要求5或6所述的装置进行傅克反应无溶剂连续化生产的方法，其特征在于，包括以下步骤：
催化剂和酰化剂分别通过催化剂储罐(1)和酰化剂储罐(3)通入络合反应罐(5)中，进行络合反应，得到络合液；
所述络合液经过络合反应罐(5)出口处的滤网后进入所述动态混合器(7-1)中，同时芳烃自芳烃储罐(8)进入动态混合器(7-1)中，络合液和芳烃混合后，所得混合液由分布器(7-2)分成多股进入缠绕管(7-4)中进行傅克反应，得到反应液；外壳(7-3)中通入来自冷阱(7-7)的冷却介质；在反应过程中，神经网络温度控制器(7-6)根据温度传感器(7-5)测得的温度对冷阱(7-7)中冷却介质的温度进行调节；
所述反应液进入出料储罐(9)中，之后进入在线淬灭装置(10)中，淬灭剂由淬灭剂储罐(11)进入在线淬灭装置(10)中，将反应淬灭，得到芳酮。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述络合反应的温度为20℃以下。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述冷却介质为水-乙二醇混合溶剂。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，单位时间内，所述催化剂和酰化剂的摩尔比为(1～2):1，酰化剂和芳烃的摩尔比为(1.2～1.5):1。
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| GR01 | Patent grant | ||
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