CN114947142A - 低分子量柠檬膳食纤维制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低分子量柠檬膳食纤维的制备技术。通过H2O2和FeCl3组成类芬顿体系对柠檬皮果胶进行降解，产物经过透析、真空浓缩、真空冻干后得到目标分子量和富集活性结构区的果胶益生元。本发明采用H2O2降解技术对柠檬来源高分子高酯果胶进行降解，获取低分子量(1～15kDa)、高活性结构RG‑I区含量的低分子量柠檬膳食纤维。通过该降解方法得到的果胶益生元符合GB 25533‑2010，避免了现有技术对活性结构RG‑I区的水解，在提高了低分子量果胶提升了高活性结构RG‑I区含量中RG‑I区的含量低分子量果胶纯度；同时该方法工艺流程短、耗时较短、产业化能力强，适合大范围的推广。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物水解领域，尤其涉及一种低分子柠檬膳食纤维制备技术。
背景技术
果胶来源广泛、廉价易得而且功能强大，是一种天然的膳食成分和保健原材料。不仅作 为食品添加剂常用作胶凝剂、稳定剂、乳化剂及增稠剂等，还能作为益生元、膳食纤维及脂 肪替代物，更重要的是具有抗肿瘤、免疫调节等诸多生物活性。因天然果胶分子量较大不易 被人体吸收利用，故生物利用度降低，所以通常将果胶改性以增加其溶解性利于人体吸收。 果胶改性的方法通常有物理、化学、酶法及复合改性法。
化学改性包括酸、碱、热处理以及氧化降解法。酸碱法是指果胶分别在酸性或碱性条件 下进行改性降解。酸性条件下，果胶会发生去支链反应(主要为中性糖支链)，碱性条件下， 果胶会通过β-消除反应进行链分解反应。化学改性法通常反应后会有残留，从而污染环境。
物理改性是指通过超声波、微波、辐照以及高压处理等物理方法对果胶进行降解以制备 LMP。超声改性是通过超声在介质中能产生声波空化效应，期间有微泡的形成、碰撞和膨胀 现象，在这个过程中会使介质局部温度和压力升高并产生羟自由基(·OH)，超声波正是通 过产生的这些羟自由基来破坏聚合物。单独超声处理属于“绿色”改性法，但是其局限性在于， 在长时间或高强度的超声场下，能量传递过程中逐渐衰减，造成局部温度压力分布不均。用 于果胶改性的主要压力技术是高压静水压力(HHP)、高压均质化(HPH)和动态高压微流 化(DHPMF)。物理改性虽然操作简单、无其他的副作用，但是效率较低，通常需要与其他 方法结合使用。
生物酶法是指利用特异性酶对果胶进行特异性催化降解。根据主要作用部位，这些酶主 要可分为HG区和RG-I区降解酶。HG区降解酶主要包括多聚半乳糖醛酸酶、果胶甲酯酶、 果胶裂解酶等。RG-I区降解酶主要包括RG水解酶、RG裂解酶等。酶法降解的优点为特异性强、安全高效，但是局限性较大、通常需要多种酶复合使用而且酶价格昂贵成本较高。
过氧化氢(H2O2)是最常用的产生氧自由基的资源之一，可以通过引入一些物质(如金 属离子、抗坏血酸和过氧化物酶)或加工处理(如紫外线照射和超声波处理)来活化产生自 由基。H2O2法降解制备LMP的机理是H2O2产生的自由基会与糖苷键上氢原子结合从而使果 胶发生裂解。特别是，·OH会与醛糖、糖醛酸和多糖上其他部位中的氢原子结合。氢原子的 这种消耗促进了以碳为中心的自由基的形成，这些在碳上产生的自由基最终通过β-断裂导致 多糖链的断裂。H2O2法作为一种较为高效的氧化改性方法，不仅对环境友好而且成本低。因 此，本研究在前期调研改性果胶的基础上，选定过氧化氢法作为果胶降解方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有H2O2法制备技术降解程度、RG-I区含量低，产品应用范围较 窄，提供了控制分子量、单糖组分、总糖含量、酯化度、半乳糖醛酸、成本较低、纯度较高、生产周期较短、应用范围较广的低分子量柠檬膳食纤维的H2O2法制备技术。
为解决上述问题，本实验发明的技术方案是：
一种低分子量柠檬膳食纤维的H2O2法制备技术，其特征是：(1)将一定质量的高分子 果胶粉过200目筛，加入质量为高分子果胶粉干重20-50倍的水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液；(2)调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入先加入H2O2使其最终浓度为100mM，再加入Fe3+使其最终浓度为2.5mM，降解1h； (3)降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨 后得到不同目标酯化度和分子量的果胶粉。
本发明针对目前低分子量改性果胶制备工艺上存在的问题，通过改变降解工艺、催化剂 种类来控制更高的果胶降解程度和RG-I区含量来增加果胶的生物活性应用范围，通过改进的 酶解技术生产出的RG-I型低分子量柠檬膳食纤维具有良好的外观和色泽、颗粒尺寸、溶解特 性、热学特性、pH稳定性。该发明生产的果胶具有低分子量、低酯化度、低成本、耗时短等 优点。
优选地，所述高分子果胶粉为柠檬皮的果胶提取物，酯化度高于70％，分子量大于16 万道尔顿。该工艺所利用原料的酯化度和分子量均高于一般商品果胶，大大提高了该工艺路线的原料选择生产适用性。
优选地，所述的加入水量为质量为高分子果胶粉干重的20-50倍水，在高分散搅拌容 器中配制成摩尔浓度为2mg/mL的高分子果胶溶液。在该浓度下水解效率和后续纯化过程最为佳，能够更好地节省能源，降低生产成本。
优选地，所述的低分子量果胶溶液中是加入过量的Na2SO3终止反应，再用一定浓度的氢氧化钠溶液使溶液接近或呈中性，所得溶液的pH为6.5-7.0，透析是为了去除离子 和寡糖物质，得到透明的低分子果胶溶液。
优选地，所述真空浓缩是在温度为50℃的旋转蒸发仪上进行的，浓缩至原体积的1/10， 再倒入表面戳孔的培养皿中，放入-80℃的超低温冰箱中进行预冻。
优选地，所述真空冷冻干燥是在温度为-50℃左右，真空冷冻48h得絮状低分子量柠 檬膳食纤维。
本发明提供的低分子量柠檬膳食纤维的H2O2法制备技术，采用H2O2和FeCl3结合的组 合降解体系，从天然高分子高酯果胶产物中提取得到的一种分子量低、酯化度低、成本较低、 RG-I含量较高的低分子量改性果胶。该工艺适用范围广，生产的低分子改性果胶纯度较高， 生产周期短，RG-I含量较高，通过该制备方法得到的低分子果胶粉符合国家标准，具有良好 的溶解性、热学稳定特性、pH稳定稳定性，较易吸湿，可用于食品、药品、保健品行业。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详 细描述，其中：
图1为RG-I型LMP的结构特征；
图2为RG-I型LMP的吸湿曲线；
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将4.81kg的高分子量柠檬皮果胶粉过200目筛，加入2.41m3的纯水，搅拌过夜，配制 成一定浓度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条 件下加入加入31.48dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取1.54g FeCl3溶于一定量的水中使其最终浓度为2.5M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0， 溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物 中RG-I型低分子量柠檬膳食纤维的得率为20.77％，其分子量为1～15kDa。
实施例2
将4.56kg的高分子果胶粉过200目筛，溶于2.28m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入 加入44.79dm3的30％H2O2使其最终浓度为150mM，再称取1.75gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为3.0M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为21.93％，其分子量为1～15kDa。
实施例3
将5.51kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.76m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入 加入54.16dm3的30％H2O2使其最终浓度为150mM，再称取1.41gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.0M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为18.13％，其分子量为1～15kDa。
实施例4
将5.49kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.75m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为55℃，在搅拌条件下加入 加入35.86dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取2.11gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为3.0M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为18.23％，其分子量为1～15kDa。
实施例5
将5.46kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.73m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为55℃，在搅拌条件下加入 加入53.63dm3的30％H2O2使其最终浓度为150mM，再称取1.75gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.5M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为18.31％，其分子量为1～15kDa。
实施例6
将5.19kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.60m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入 加入33.96dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取1.66gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.5M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为19.26％，其分子量为1～15kDa。
实施例7
将5.14kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.57m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为75℃，在搅拌条件下加入 加入50.46dm3的30％H2O2使其最终浓度为150mM，再称取1.65gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.5M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为19.46％，其分子量为1～15kDa。
实施例8
将5.13kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.57m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为75℃，在搅拌条件下加入 加入33.53dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取1.97gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为3.0M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为19.50％，其分子量为1～15kDa。
实施例9
将5.08kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.54m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入 加入32.17dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取1.26gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.0M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为20.33％，其分子量为1～15kDa。
实施例10
将4.92kg的高分子果胶粉过200目筛，加入2.46m3的纯水，搅拌过夜，配制成一定浓 度的高分子果胶溶液。调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入 加入33.22dm3的30％H2O2使其最终浓度为100mM，再称取1.63gFeCl3溶于一定量的水中使 其最终浓度为2.5M，降解1h。降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同分子量和RG-I区含量的果胶粉。测定所得产物中RG-I 型低分子量柠檬膳食纤维的得率为19.68％，其分子量为1～15kDa。
对比实施例1
与实施例1的区别在于，把高分子量柠檬皮果胶粉替换成了高分子量苹果皮果胶粉。测 定所得产物中RG-I型低分子量柠檬膳食纤维的得率为8.40％，其重均分子量为30.01kDa。
对比实施例2
与实施例1的区别在于，把高分子量柠檬皮果胶粉替换成了高分子量橙皮果胶粉，测定 所得产物中RG-I型低分子量柠檬膳食纤维的得率为22.51％，其重均分子量为10.92kDa。
本发明测定分子量的具体分析条件为：分子质量分别为1、5、50、150、500、670kDa的葡聚糖；仪器：LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津)；检测器：RI-10A检测器(日本岛 津)；色谱柱：7.8×300mm i.d.TSK G 3000PWXL-SEC(日本东曹)；柱温：40℃；进样体 积：20μL；流动相：0.02％(m/v)NaN3溶液；洗脱时间：30min；洗脱速率：0.6mL/min。
本发明产物得率的具体计算方式如下：根据葡聚糖标准曲线可得出，保留时间范围 12.35～14.78min的果胶片段分子量为1～15kDa。通过手动积分获得目标片段的图谱面积与 HPLC曲线的总面积，计算所占比例，即作为LMP得率，如公式2-4所示。之后再结合单糖组分实验得出RG-I区含量，最后将LMP的得率和RG-I区含量相乘，即得RG-I型LMP的 得率，如公式2-5所示。
LMP得率＝S(12.35～14.79min)/S(5.00～15.00min)×100％公式2-4
RG-I型LMP得率＝LMP得率×RG-I区×100％公式2-5
本发明测定单糖组成的具体分析条件为：(1)果胶的酸水解：精确称取2mg样品于安 瓿瓶中，加入2ml 2M TFA，酒精喷灯封管，置于110℃烘箱中酸解3h后，冷却至室温， 用氮吹仪吹干，用甲醇洗去残留的TFA，再用氮吹仪吹干后，即可得到样品中水解后的单糖 混合物。小心加入少量水使溶解，用0.1M NaOH调样品pH至中性，再用蒸馏水定容至1mL， 待用。(2)衍生物的制备：分别精密称取甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、 木糖、阿拉伯糖、岩藻糖八种标准单糖，将各单糖等摩尔混合，配制成浓度为2mM的8种 标准单糖混合溶液。精确吸取400μL已配置好的8种标准单糖混合溶液和上述水解待用的样 品各1mL于离心管中，加入50μL 0.02M的乳糖溶液作为内标，接着加入450μL 0.3M NaOH 和450μL0.5M PMP溶液，涡旋振荡，充分混匀，70℃水浴反应30min，冰水浴冷却10min 后。加入450μL0.3M HCl，再加入1mL氯仿进行萃取，涡旋5min，13751×g下离心5min， 取上层水层去掉下层氯仿层，反复萃取3次，将最后的上层水层过膜(膜孔径0.45μm)，待 用。(3)高效液相色谱分析条件：仪器：LC-20A日本岛津高效液相色谱仪；检测器：紫外 检测器；检测波长：250nm；色谱柱：Thermo BDS-C 18柱(250×4.6mm i.d.,5μm)；柱温： 30℃；进样体积：20μL；流动相：A相为15％(v/v)乙腈+0.05M KH2PO4-NaOH缓冲液 (KH2PO4-NaOH，pH 7.1)；B相为40％(v/v)乙腈+0.05M KH2PO4-NaOH缓冲液 (KH2PO4-NaOH，pH 7.1)；洗脱时间阶段：0min–10min–40min–50min–57min；流动相由 A相和B相相混合而成，为阶段连续梯度洗脱，洗脱液中B相对应时间梯度的浓度变化为 0％-10％-30％-0％-0％；洗脱速率：0.7mL/min。(4)计算方法：以乳糖为内标作面积归一化 法对果胶的单糖组成分进行计算和分析。以标准单糖的浓度(mM)为横坐标(x)，以标准 单糖衍生物峰面积与内标衍生物峰面积的比值为纵坐标(y)，制作标准曲线，各单糖在线性 范围内具有良好的线性关系。按公式2-1计算各标准单糖的定量正因子f。将样品的(单糖峰 面积/内标的峰面积)乘以各单糖的定量校正因子后作为y值代入各单糖的标准曲线中算出所 含单糖的浓度(mM)，最后计算出果胶样品中所含单糖的摩尔比。
f(Lactose)＝(Alac×Cmon)/(Amon×Clac) 公式2-1
式中f(Lactose)：单糖的定量校正因子；Alac：内标的峰面积；Cmon：标准单糖的浓度(mM)； Amon：标准单糖的峰面积；Clac：内标的浓度(mM)。
此外，HG区和RG-I区含量可分别由公式2-2和公式2-3得出：
HG区＝GalA％-Rha％ 公式2-2
RG-I区＝2×Rha％+Ara％+Gal％ 公式2-3
本发明测定单糖组成的具体分析条件为：(1)果胶的酸水解：精确称取2mg样品于安 瓿瓶中，加入2ml 2M TFA，酒精喷灯封管，置于110℃烘箱中酸解3h后，冷却至室温， 用氮吹仪吹干，用甲醇洗去残留的TFA，再用氮吹仪吹干后，即可得到样品中水解后的单糖 混合物。
表1中第一行展示了不同来源的RG-I型LMP的外观图片，对比商品橙皮果胶(附表2)， RG-I型LMP经冻干处理后呈絮状而不是粉末状，此外，RG-I型LMP的颜色较商品橙皮果胶均变浅，橙皮果胶偏黄，RG-I型LMP偏白。颜色越浅的物质越容易作为添加剂应用到具 体的产品中。L*、a*、b*值和颜色属性(例如色度和色调角)被广泛用于说明水果和蔬菜的 光学属性。L*表示样品的明亮值，L*从0～100表示样品越来越偏白色。a*表示样品的红绿程度，a*为正值时样品颜色接近红色，a*为负值时样品颜色接近绿色。b*表示样品的黄蓝程度，b*为正值时样品颜色接近黄色，b*为负值时样品颜色接近蓝色。不同来源的RG-I型LMP色泽具体参数见表5-3第二行到第四行，从表中可以看出，RG-I型LMP的L*值均大于60，表明 亮度较高，证明没有褐变反应的发生。a*值均为正值但很小，表明样品些微偏红。其中，柠 檬皮和橙皮RG-I型LMP的L*(明亮值)和a*(红绿值)无显著性差异，而两者与苹果皮 RG-I型LMP的有显著性差异，这可能是由于柠檬和橙皮果胶来自同一种属。RG-I型LMP 的b*值均为负值但很小，表明样品些微偏蓝。其中，苹果皮和橙皮RG-I型LMP的b*值无显 著性差异，而两者与柠檬皮RG-I型LMP的b*值有显著性差异。
表1 RG-I型LMP的色泽
图1显示的是不同来源的RG-I型LMP的分子结构特征。从A、B、D中可以看出，三 种不同果胶来源的RG-I型LMP的HG区、RG-I区、线性度均无显著性差异，从C中可以看 出，三者的侧链长度有显著性差异，从大到小排序为：橙皮>柠檬皮>苹果皮。上述结果表明， 从结构域方面来说，三者的HG和RG-I区主链的情况差不多，但是橙皮来源的RG-I型LMP 的侧链更长，结构更复杂。
表2 RG-I型LMP的单糖组成
注：“--”表示含量极低，未检出。
图1中A为HG区；B为RG-I区；C为侧链长度；D为线性度。
不同来源的RG-I型LMP的单糖组成见表2。从表中可以看出，在不同来源的RG-I型LMP中，只有柠檬皮中含有岩藻糖，出现这个结果的可能原因是柠檬皮果胶本身含有较高的岩藻糖。不同来源的RG-I型LMP中甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、木糖、阿拉伯糖的含量 均无显著性差异，不同的是，三者间的葡萄糖和半乳糖含量存在显著性差异。从表中可以得 出苹果皮中葡萄糖最多，理论上，葡萄糖不应该出现在果胶产品中，这表明苹果来源的RG-I型LMP中含有非果胶聚糖，例如纤维素和/或半纤维素等其他细胞壁成分。从表中还可以得出，橙皮中半乳糖含量最多，半乳糖含量的价值不能完全归因于果胶侧链，因为部分半乳糖存在于RG-II区的木葡聚糖侧链上。
图2中的左边显示的是为不同来源的RG-I型LMP在相对湿度为85％下的吸湿曲线图。 可以看出，RG-I型LMP的吸湿性曲线大体上均呈先上升后动态平衡，其中，在0.5h内变化 幅度最大，柠檬皮、苹果皮、橙皮RG-I型LMP分别升高了65.75％、102.50％、47.50％。从左边还可以看到，苹果皮RG-I型LMP的吸湿曲线高于柠檬皮，其次是橙皮。上述结果表明，在相对湿度为85％时，苹果皮RG-I型LMP的吸湿性最强，其次是柠檬皮，橙皮的吸湿性相 对最弱，这可能是因为苹果果胶中葡萄糖含量较高，所以吸湿性较强。
图2中右边显示的是为不同来源的RG-I型LMP在相对湿度为95％下的吸湿曲线图。可 以看出，柠檬皮和苹果皮RG-I型LMP的吸湿性曲线大体上均呈先上升后下降的趋势，而橙 皮的吸湿曲线呈先上升后动态平衡的状态。右边还可以看出，最开始柠檬皮RG-I型LMP的 曲线高于其余两者，而苹果皮、橙皮RG-I型LMP的曲线几乎重叠，而到最后吸湿平衡的时候，苹果皮RG-I型LMP的曲线高于柠檬皮高于橙皮。上述结果说明，在相对湿度为95％时，柠檬皮RG-I型LMP在最开始的吸湿性是最强的，其次是苹果皮和橙皮，但是最后平衡时， 苹果的吸湿性最强，其次是橙皮，最后是柠檬皮。柠檬皮由吸湿性最强变为最弱，这可能是 因为最开始的吸湿是发生在果胶粉表面，由于粉状体的堆叠效应，导致果胶吸湿性增到一定程度反而有些下降。
从上述结果可以看出，果胶在相对湿度为85％的变化量大于95％，这可能是由于使用的 RG-I型LMP的初始含水量不同，在相对湿度为95％使用的RG-I型LMP的初始含水量高于 85％。
不同来源的RG-I型LMP颗粒尺寸及分布的结果如表3所示。总的来说， 柠檬皮RG-I型LMP的平均粒径和PDI值均是三者当中最高的，而苹果皮RG-I 型LMP的粒径和PDI均最小。从平均粒径的值可以看出，苹果皮和橙皮RG-I 型LMP的平均粒径均小于柠檬皮且差异明显。聚合物分散系数一般用PDI表示， PDI越低，证明溶液中粒径分布更均匀，而PDI越高，说明溶液趋于堆积和沉降。 从表中可以看出，苹果皮和橙皮RG-I型LMP的PDI值无显著性差异，而两者 的PDI值均小于柠檬皮RG-I型LMP且差异明显，说明柠檬皮RG-I型LMP在 溶液中的分散性较差，若应用到具体产品里会则会使产品稳定性变差，出现分层 现象。
表3 RG-I型LMP的颗粒尺寸及分布
Table 3 Particle size and distribution of RG-I LMP
Claims (4)
1.一种低分子量柠檬膳食纤维的制备方法，其特征是：
(1)将一定质量的柠檬高分子量果胶粉过200目筛，加入质量为果胶粉干重20-50倍的水，搅拌过夜，配制成一定浓度的柠檬高分子量果胶溶液；
(2)调节高分子果胶溶液的pH值至7.0，温度为65℃，在搅拌条件下加入先加入H2O2使其最终浓度为100mM，再加入Fe3+使其最终浓度为2.5mM，降解1h；
(3)降解完成后，终止反应，再调节溶液pH值至7.0，溶液再经透析、浓缩、冻干、研磨后得到不同目标酯化度和分子量的果胶粉。
2.根据权利要求1所述的低分子量柠檬膳食纤维的制备技术，其特征是：所述高分子果胶粉为柠檬皮这一种果胶提取物，酯化度高于70％，分子量大于160kDa。
3.根据权利要求1所述的低分子量柠檬膳食纤维的制备方法，其特征是：所述的加入水量为质量为高分子果胶粉干重的20-50倍水，在高分散搅拌容器中配制成摩尔浓度为2mg/mL的高分子果胶溶液。
4.根据权利要求1所述的低分子量柠檬膳食纤维的制备方法，其特征是：所述的低分子量果胶溶液中是加入过量的Na2SO3终止反应，再用一定浓度的氢氧化钠溶液使溶液接近或呈中性，所得溶液的pH为6.5-7.0，透析是为了去除离子和寡糖物质，得到透明的低分子果胶溶液。
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