CN114933769A - 一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用 - Google Patents

一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用，涉及自润滑材料技术领域。本发明提供的自润滑轴承材料包括机械增强相和复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述机械增强相为碳纤维织物；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚‑四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。本发明提供的自润滑轴承材料兼具高强度、高耐磨、低摩擦和宽使用温域(‑200～200℃)的优异性能，所形成的转移润滑膜具有优异的摩擦润滑特性，能够在低温介质涡轮泵中稳定有效地应用。

Description

一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的 应用
技术领域
本发明涉及自润滑材料技术领域，特别涉及一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用。
背景技术
低温介质用涡轮泵轴承直接服役于液氢、液氧、液氮和液化天然气等低温介质环境，涡轮泵轴承无法使用润滑油脂润滑，使用寿命很短，只能依靠自润滑轴承材料及其提供的转移润滑膜来实现轴承系统的润滑。因此，低温介质涡轮泵用轴承的可靠性与寿命主要取决于自润滑轴承材料及其转移润滑膜的摩擦磨损性能。
由于具有优异的耐高低温性能、化学稳定性以及低温润滑性能，聚四氟乙烯(PTFE)被认为是低温介质环境下最理想的润滑材料。早在20世纪50年代，美国NASA与日本太空署相继成功开发了玻璃纤维织物聚四氟乙烯自润滑保持架材料。然而，随着涡轮泵球轴承转速、负荷的增加，该类玻璃纤维织物聚四氟乙烯自润滑材料主要暴露出两方面问题：一方面，PTFE树脂材料耐磨性能及其机械性能特别是抗蠕变性能较差，轴承材料表面PTFE树脂往往被很快磨损，并且暴露出的底层玻璃纤维在摩擦剪切作用下很容易发生剪切变形，甚至发生严重断裂，导致涡轮泵球轴承稳定性变差甚至发生严重磨损失效；另一方面，暴露出的玻璃纤维端头对在轴承滑动界面形成的转移润滑膜造成严重的磨损破坏，导致轴承系统发生严重热失效。随着高端装备低温介质泵用轴承工作负荷、速度的增加，此类低温介质泵用轴承失效问题越来越突出。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用。本发明提供的自润滑轴承材料兼具高强度、高耐磨、低摩擦和宽使用温域的优异性能，所形成的转移润滑膜具有优异的摩擦润滑特性，能够在低温介质涡轮泵中稳定有效地应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自润滑轴承材料，包括机械增强相和复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述机械增强相为碳纤维织物；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。
优选地，所述碳纤维织物为碳纤维平纹布，所述碳纤维平纹布的纤维束规格为1K～12K；所述碳纤维织物的厚度为0.10～0.40mm。
优选地，所述聚四氟乙烯的粒径为0.1～0.2μm；所述聚酰胺酰亚胺的粒径为1～5μm；所述全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.1～0.2μm；所述石墨的粒径为1～3μm；所述纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
优选地，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的总厚度为0.1～0.3mm。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维织物进行表面偶联剂处理，得到预处理的碳纤维织物；
将聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液、石墨、纳米二氧化硅、乳化剂和水混合，得到改性聚四氟乙烯分散乳液；
将所述预处理的碳纤维织物浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液后干燥，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物；
将所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物在加压的条件下进行缠绕成型和烧结，得到所述自润滑轴承材料。
优选地，所述表面偶联剂处理的方法为：
将所述碳纤维织物浸渍在偶联剂溶液中，然后将表面接枝有偶联剂的碳纤维织物进行干燥，得到预处理的碳纤维织物。
优选地，所述偶联剂溶液为钛酸酯偶联剂溶液，所述钛酸酯偶联剂溶液的质量浓度为1～5％；所述浸渍的时间为0.5～1h；所述干燥的温度为80～120℃。
优选地，所述改性聚四氟乙烯分散乳液的固体含量为20～50wt％，所述乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的15～25％；所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物中改性聚四氟乙烯自润滑相的质量分数为50～70％。
优选地，所述加压的压力为10～25MPa；所述烧结包括依次进行的第一烧结阶段、第二烧结阶段和第三烧结阶段；所述第一烧结阶段的温度为250～300℃，保温时间为10～40min；所述第二烧结阶段的温度为320～340℃，保温时间为30～60min；所述第三烧结阶段的温度为360～380℃，保温时间为60～90min；所述第三烧结阶段后自然冷却至室温。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑轴承材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的自润滑轴承材料在低温介质涡轮泵中的应用。
本发明提供了一种自润滑轴承材料，包括机械增强相和复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述机械增强相为碳纤维织物；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。本发明提供的自润滑轴承材料以碳纤维织物为机械增强相，碳纤维织物高强度高模量的特性为自润滑轴承材料提供了优异的机械性能；同时，碳纤维织物高度石墨化的特性赋予了自润滑轴承材料优异的耐高温、耐磨损以及自润滑性能。本发明以聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅改性的聚四氟乙烯为自润滑相，其中，强分子极性的聚酰胺酰亚胺以及流动性能优异的全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的共同改性，能够显著提高碳纤维织物与自润滑相的浸润性能以及界面结合力，极大的提高自润滑轴承材料的机械强度，且聚酰胺酰亚胺与聚四氟乙烯耐高低温的特性能够赋予自润滑轴承材料宽使用温域的特点；石墨具有典型的层状结构，润滑性能优良；纳米二氧化硅在摩擦过程中能够在轴承表面促进形成具有优异摩擦磨损性能的转移润滑膜；石墨与纳米二氧化硅的协同改性能够显著提高碳纤维织物自润滑轴承材料的摩擦磨损性能；本发明以所述改性聚四氟乙烯为自润滑相具有更高的机械强度，特别是抗蠕变性能、耐磨性能以及摩擦稳定性。因此，本发明提供的自润滑轴承材料兼具高强度、高耐磨、低摩擦和宽使用温域(-200℃～200℃)的优异性能，所形成的转移润滑膜具有优异的摩擦润滑特性，即使在低温介质环境下仍具有优异的摩擦润滑性能，能够在低温介质涡轮泵中稳定有效地应用。
实施例结果表明，本发明提供的自润滑轴承材料在室温500N载荷(摩擦界面温度高于200℃)下的摩擦系数均小于0.15，磨损率小于或等于4.0×10-6mm3/Nm；-200℃低温环境下材料摩擦系数小于0.08，磨损率小于4.5×10-4mm3/Nm，所述自润滑轴承保持架材料在-200℃～200℃的宽温域范围内均具有优异的润滑性能、耐磨性能和机械承载性能。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑轴承材料的制备方法，步骤简单，易于操作。
附图说明
图1是对比例1与实施例1～5所得自润滑轴承保持架材料弯曲屈服强度对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种自润滑轴承材料，包括机械增强相和复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述机械增强相为碳纤维织物；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。
本发明提供的自润滑轴承材料包括机械增强相，所述机械增强相为碳纤维织物。在本发明中，所述碳纤维织物优选为碳纤维平纹布，所述碳纤维平纹布的纤维束规格优选为1K～12K，更优选为3K～12K。在本发明中，所述碳纤维织物的厚度优选为0.10～0.40mm，更优选为0.15～0.30mm。本发明以碳纤维织物为机械增强相，碳纤维织物高强度高模量的特性为自润滑轴承材料提供了优异的机械性能；同时，碳纤维织物高度石墨化的特性赋予了自润滑轴承材料优异的耐高温、耐磨损以及自润滑性能。
本发明提供的自润滑轴承材料包括复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％，优选为65～80wt％；所述聚四氟乙烯的粒径优选为0.1～0.2μm。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚酰胺酰亚胺5～20wt％，优选为5～15wt％，所述聚酰胺酰亚胺的粒径优选为1～5μm；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％，优选为5～10wt％，所述全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径优选为0.1～0.2μm。在本发明中，强分子极性的聚酰胺酰亚胺以及流动性能优异的全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的共同改性，能够显著提高碳纤维织物与自润滑相的浸润性能以及界面结合力，极大的提高自润滑轴承材料的机械强度。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括石墨5～15wt％，优选为10～12wt％，所述石墨的粒径优选为1～3μm；石墨具有典型的层状结构，润滑性能优良。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括纳米二氧化硅1～5wt％，优选为1～3wt％，所述纳米二氧化硅的粒径优选为10～30nm；纳米二氧化硅在摩擦过程中能够在轴承表面促进形成具有优异摩擦磨损性能的转移润滑膜，所述石墨与纳米二氧化硅的协同改性能够显著提高自润滑轴承材料的摩擦磨损性能。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的总厚度优选为0.1～0.3mm。本发明以所述改性聚四氟乙烯自润滑相为自润滑相具有更高的机械强度，特别是抗蠕变性能、耐磨性能以及摩擦稳定性。
本发明提供的自润滑轴承材料兼具高强度、高耐磨、低摩擦和宽使用温域(-200℃～200℃)的优异性能，所形成的转移润滑膜具有优异的摩擦润滑特性。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳纤维织物进行表面偶联剂处理，得到预处理的碳纤维织物；
将聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液、石墨、纳米二氧化硅、乳化剂和水混合，得到改性聚四氟乙烯分散乳液；
将所述预处理的碳纤维织物浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液后干燥，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物；
将所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物在加压的条件下进行缠绕成型和烧结，得到所述自润滑轴承材料。
本发明将碳纤维织物进行表面偶联剂处理，得到预处理的碳纤维织物。在进行表面偶联剂处理前，本发明优选将所述碳纤维织物依次进行清洗和干燥；所述清洗优选为依次采用石油醚、丙酮和去离子水对碳纤维织物进行清洗。本发明对所述干燥的温度和时间没有特别的要求，能够将清洗后的碳纤维织物干燥至恒重即可。在本发明中，所述表面偶联剂处理的方法优选为：将所述碳纤维织物浸渍在偶联剂溶液中，然后将表面接枝有偶联剂的碳纤维织物进行干燥，得到预处理的碳纤维织物。在本发明中，所述偶联剂溶液优选为钛酸酯偶联剂溶液，所述钛酸酯偶联剂溶液的质量浓度优选为1～5％，本发明对所述钛酸酯偶联剂没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的钛酸酯偶联剂即可。在本发明中，所述浸渍的温度优选为室温，所述浸渍的时间优选为0.5～1h；所述干燥的温度优选为80～120℃。本发明对碳纤维织物进行表面偶联剂处理，偶联剂化学接枝在碳纤维织物表面，能够显著改善碳纤维织物与自润滑相树脂的浸润性能。
本发明将聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液、石墨、纳米二氧化硅、乳化剂和水混合，得到改性聚四氟乙烯分散乳液。本发明对所述聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述改性聚四氟乙烯分散乳液的固体含量优选为20～50wt％，更优选为40～50wt％；所述乳化剂优选为吐温80，所述乳化剂的质量优选为纳米二氧化硅质量的15～25％；所述水的质量根据所述聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液和全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液各自固体含量、改性聚四氟乙烯分散乳液的固体含量、以及所述乳化剂的含量即可计算得到。在本发明中，所述聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液、石墨、纳米二氧化硅、乳化剂和水混合的方法具体优选为：聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，得到第一混合乳液；将纳米二氧化硅、石墨、乳化剂和水混合，进行超声分散，得到第二混合乳液；将所述第一混合乳液和第二混合乳液进行搅拌混合，得到改性聚四氟乙烯分散乳液。在本发明中，所述超声分散的时间优选为10min，所述搅拌混合的搅拌转速优选为400rpm，搅拌时间优选为30min。
得到预处理的碳纤维织物和改性聚四氟乙烯分散乳液后，本发明将所述预处理的碳纤维织物浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液后干燥，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。在本发明中，所述浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液后干燥的操作优选多次重复进行，即按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的操作进行，本发明对所述单次浸渍的时间没有特别的要求，浸润充分即可，优选为10～30s；所述操作的次数以得到的涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物中改性聚四氟乙烯自润滑相的质量分数至50～70％为止。在本发明中，所述干燥的温度优选为300℃，时间优选为10min。
得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物后，本发明将所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物在加压的条件下进行缠绕成型和烧结，得到所述自润滑轴承材料。在本发明中，所述加压的压力优选为10～25MPa，更优选为10～20MPa。本发明通过所述缠绕成型使涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物卷制成轴承管状毛坯件。在本发明，所述缠绕成型和烧结优选同时进行，即在加压的条件下，所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物在进行缠绕成型的同时进行烧结。在本发明中，所述烧结优选包括依次进行的第一烧结阶段、第二烧结阶段和第三烧结阶段；所述第一烧结阶段的温度优选为250～300℃，更优选为280～300℃，保温时间优选为10～40min，更优选为30～40min；所述第二烧结阶段的温度为320～340℃，更优选为330～340℃，保温时间优选为30～60min，更优选为30～50min；所述第三烧结阶段的温度优选为360～380℃，更优选为370～375℃，保温时间优选为60～90min，更优选为60～70min；所述第三烧结阶段后优选自然冷却至室温。在本发明中，由室温升温至所述第一烧结阶段的温度的升温速率优选为3～6℃/min；由所述第一烧结阶段升温至第二烧结阶段的升温速率优选为3～6℃/min；由所述第二烧结阶段升温至第三烧结阶段的升温速率优选为3～6℃/min。本发明通过第一烧结阶段使改性聚四氟乙烯自润滑相中的乳化剂充分分解；通过第二烧结阶段使改性聚四氟乙烯自润滑相中的聚四氟乙烯结晶充分转变为无定型状态；通过第三烧结阶段使改性聚四氟乙烯自润滑相充分熔融。
本发明提供的所述自润滑轴承材料的制备方法步骤简单，易于操作。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑轴承材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的自润滑轴承材料在低温介质涡轮泵中的应用。在本发明中，所述应用的方法具体为：将所述自润滑轴承材料按图纸设计规范通过高精密加工得到目标尺寸的球轴承自润滑保持架；然后按照球轴承保持架安装操作规范安装所述自润滑轴承保持架。
下面结合实施例对本发明提供的自润滑轴承材料及其制备方法和在低温介质涡轮泵中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用3K碳纤维平纹布，布的厚度为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为1％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化0.5h，于80℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
将聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，然后加入经过超声震荡分散及吐温80乳化剂(乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的20％)乳化的纳米二氧化硅与石墨混合水溶液，400rpm下机械搅拌30min，得到混合均匀的改性聚四氟乙烯分散乳液；改性聚四氟乙烯分散乳液的固含量为50wt％，改性聚四氟乙烯分散乳液中聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅的总质量为100％计，聚四氟乙烯质量分数79％，聚酰胺酰亚胺质量分数5％，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物质量分数5％，石墨质量分数10％，纳米二氧化硅质量分数1％，其中，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm，聚酰胺酰亚胺的粒径为5μm，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.2μm，石墨颗粒的粒径为3μm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
将预处理后的碳纤维织物按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程，浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为10MPa。
实施例2
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用3K碳纤维平纹布，布的厚为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为5％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化1h，于110℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
将聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，然后加入经过超声震荡分散及吐温80乳化剂(乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的20％)乳化的纳米二氧化硅与石墨混合水溶液，400rpm下机械搅拌30min，得到混合均匀的改性聚四氟乙烯分散乳液；改性聚四氟乙烯分散乳液的固含量为50wt％，改性聚四氟乙烯分散乳液中聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅的总质量为100％计，聚四氟乙烯质量分数79％，聚酰胺酰亚胺质量分数5％，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物质量分数5％，石墨质量分数10％，纳米二氧化硅质量分数1％，其中，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm，聚酰胺酰亚胺的粒径为5μm，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.2μm，石墨颗粒的粒径为3μm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
将预处理后的碳纤维织物按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程，浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以6℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以6℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以6℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为20MPa。
实施例3
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用12K碳纤维平纹布，布的厚为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为1％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化0.5h，于80℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
将聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，然后加入经过超声震荡分散及吐温80乳化剂(乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的20％)乳化的纳米二氧化硅与石墨混合水溶液，400rpm下机械搅拌30min，得到混合均匀的改性聚四氟乙烯分散乳液；改性聚四氟乙烯分散乳液固含量为50wt％，改性聚四氟乙烯分散乳液中聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅的总质量为100％计，聚四氟乙烯质量分数79％，聚酰胺酰亚胺质量分数5％，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物质量分数5％，石墨质量分数10％，纳米二氧化硅质量分数1％，其中，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm，聚酰胺酰亚胺的粒径为5μm，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.2μm，石墨颗粒的粒径为3μm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
将预处理后的碳纤维织物按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程，浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中，干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为20MPa。
实施例4
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用12K碳纤维平纹布，布的厚为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为1％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化0.5h，于80℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
将聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，然后加入经过超声震荡分散及吐温80乳化剂(乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的20％)乳化的纳米二氧化硅与石墨混合水溶液，400rpm下机械搅拌30min，得到混合均匀的改性聚四氟乙烯分散乳液；改性聚四氟乙烯分散乳液固含量为50wt％，改性聚四氟乙烯分散乳液中聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅的总质量为100％计，聚四氟乙烯质量分数74％，聚酰胺酰亚胺质量分数10％，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物质量分数5％，石墨质量分数10％，纳米二氧化硅质量分数1％，其中，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm，聚酰胺酰亚胺的粒径为5μm，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.2μm，石墨颗粒的粒径为3μm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
将预处理后的碳纤维织物按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程，浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中，干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为20MPa。
实施例5
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用12K碳纤维平纹布，布的厚为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为1％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化0.5h，于80℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
将聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液和聚四氟乙烯乳液混合均匀，然后加入经过超声震荡分散及吐温80乳化剂(乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的20％)乳化的纳米二氧化硅与石墨混合水溶液，400rpm下机械搅拌30min，得到混合均匀的改性聚四氟乙烯分散乳液；改性聚四氟乙烯分散乳液固含量为50wt％，改性聚四氟乙烯分散乳液中聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物、石墨和纳米二氧化硅的总质量为100％计，聚四氟乙烯质量分数66％，聚酰胺酰亚胺质量分数15％，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物质量分数5％，石墨质量分数10％，纳米二氧化硅质量分数3％，其中，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm，聚酰胺酰亚胺的粒径为5μm，全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.2μm，石墨颗粒的粒径为3μm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
将预处理后的碳纤维织物按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程，浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为20MPa。
对比例1
一种自润滑轴承材料，制备方法如下：
采用3K碳纤维平纹布，布的厚为0.20mm，利用石油醚、丙酮和水依次清洗碳纤维织物各1h，干燥后利用质量浓度为1％钛酸酯偶联剂溶液进行表面处理，浸渍活化0.5h，于80℃温度下干燥，得到预处理后的碳纤维织物。
利用聚四氟乙烯乳液(固含量为50wt％，聚四氟乙烯的粒径为0.2μm)浸渍碳纤维织物，按照浸渍-干燥-浸渍-干燥的流程浸渍聚四氟乙烯乳液，直至碳纤维织物表面自润滑相的质量分数达到70％，其中干燥是在300℃鼓风干燥箱内进行，保温10min，得到涂覆聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物。
将涂覆聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物进行缠绕成型和烧结制备自润滑轴承保持架材料，烧结程序为：以3℃/min的升温速率升温至300℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率升温至340℃，保温30min；再以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温60min；最后自然冷却至室温；缠绕成型和烧结过程压力控制为10MPa。
性能测试：
对实施例1～5以及对比例1所得碳纤维织物自润滑轴承材料进行摩擦磨损性能测试与弯曲机械强度测试，其中摩擦磨损性能测试包括常规摩擦磨损性能与低温(-100℃和-200℃)摩擦磨损性能测试，具体方法如下：
弯曲机械强度测试过程：将制备所得碳纤维织物自润滑轴承材料加工为标准弯曲机械强度测试试验样条，样条尺寸为4×10×80mm。弯曲测试采用MTS型万能试验机三点弯曲形式，测试标距为64mm，测试速度2mm/min。弯曲屈服强度由MTS型万能试验机直接给出。
常规摩擦实验测试过程：将制备所得碳纤维织物自润滑轴承材料加工为12×12×19mm实验样块，在MRH-3型高速环块摩擦试验机进行考核评价，在试验力为500N，转速为160rpm测试条件下，与CCr15轴承钢对磨2h，摩擦系数由摩擦试验机直接给出，体积磨损率则通过测量试验样块的磨损体积得到，摩擦界面温度由红外温度传感器直接读取获得。
低温(-100℃、-200℃)摩擦实验测试过程：将制备所得碳纤维织物自润滑轴承材料加工为25×25×4mm实验样块，在低温摩擦试验机上进行考核评价，实验采用液氮冷却，环境温度分别为-100℃、-200℃，在试验力为5N，转速为400rpm测试条件下，与直径为3mm的CCr15钢球对磨2h，摩擦系数由摩擦试验机试验机直接给出，体积磨损率则通过测量试验样块的磨损体积所得。
测试结果如表1与图1所示。
表1对比例1与实施例1～5所得自润滑轴承保持架材料常规摩擦实验与低温摩擦实验的摩擦磨损性能
Figure BDA0003491792030000131
Figure BDA0003491792030000141
根据表1可以看出，实施例1～5所得碳纤维织物自润滑轴承保持架材料在500N和160rpm的常规摩擦实验(摩擦界面温度高于200℃)评价条件下，其摩擦系数均小于0.15，体积磨损率小于或等于4.0×10-6mm3/Nm；-100℃低温摩擦实验下其摩擦系数均小于0.11，体积磨损率均小于5.0×10-4mm3/Nm；-200℃低温摩擦实验下其摩擦系数均小于0.08，体积磨损率均小于4.5×10-4mm3/Nm。
图1是对比例1与实施例1～5所得自润滑轴承保持架材料弯曲屈服强度对比图。根据图1可以看出，实施例1～5所得碳纤维织物自润滑轴承保持架材料的弯曲屈服强度大于等于95MPa，最高可达134MPa。
由以实施例可以看出，本发明提供的碳纤维织物自润滑轴承保持架材料在-200℃～200℃的宽温域范围内具有优异的耐磨性能、极低的摩擦系数和较强的机械强度与承载性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自润滑轴承材料，其特征在于，包括机械增强相和复合在所述机械增强相两侧表面的改性聚四氟乙烯自润滑相；所述机械增强相为碳纤维织物；所述改性聚四氟乙烯自润滑相的组成包括聚四氟乙烯45～84wt％、聚酰胺酰亚胺5～20wt％、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物5～15wt％、石墨5～15wt％和纳米二氧化硅1～5wt％。
2.根据权利要求1所述的自润滑轴承材料，其特征在于，所述碳纤维织物为碳纤维平纹布，所述碳纤维平纹布的纤维束规格为1K～12K；所述碳纤维织物的厚度为0.10～0.40mm。
3.根据权利要求1所述的自润滑轴承材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯的粒径为0.1～0.2μm；所述聚酰胺酰亚胺的粒径为1～5μm；所述全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物的粒径为0.1～0.2μm；所述石墨的粒径为1～3μm；所述纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
4.根据权利要求1或3所述的自润滑轴承材料，其特征在于，所述改性聚四氟乙烯自润滑相的总厚度为0.1～0.3mm。
5.权利要求1～4任意一项所述自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳纤维织物进行表面偶联剂处理，得到预处理的碳纤维织物；
将聚四氟乙烯乳液、聚酰胺酰亚胺乳液、全氟丙基乙烯醚-四氟乙烯共聚物乳液、石墨、纳米二氧化硅、乳化剂和水混合，得到改性聚四氟乙烯分散乳液；
将所述预处理的碳纤维织物浸渍改性聚四氟乙烯分散乳液后干燥，得到涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物；
将所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物在加压的条件下进行缠绕成型和烧结，得到所述自润滑轴承材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面偶联剂处理的方法为：
将所述碳纤维织物浸渍在偶联剂溶液中，然后将表面接枝有偶联剂的碳纤维织物进行干燥，得到预处理的碳纤维织物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂溶液为钛酸酯偶联剂溶液，所述钛酸酯偶联剂溶液的质量浓度为1～5％；所述浸渍的时间为0.5～1h；所述干燥的温度为80～120℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性聚四氟乙烯分散乳液的固体含量为20～50wt％，所述乳化剂的质量为纳米二氧化硅质量的15～25％；所述涂覆改性聚四氟乙烯自润滑相的碳纤维织物中改性聚四氟乙烯自润滑相的质量分数为50～70％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加压的压力为10～25MPa；所述烧结包括依次进行的第一烧结阶段、第二烧结阶段和第三烧结阶段；所述第一烧结阶段的温度为250～300℃，保温时间为10～40min；所述第二烧结阶段的温度为320～340℃，保温时间为30～60min；所述第三烧结阶段的温度为360～380℃，保温时间为60～90min；所述第三烧结阶段后自然冷却至室温。
10.权利要求1～4任意一项所述自润滑轴承材料或权利要求5～9任意一项所述制备方法制备得到的自润滑轴承材料在低温介质涡轮泵中的应用。
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