CN114932668A - 一种具有良好线性度的pvdf压电薄膜拉伸工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，具体涉及PVDF压电薄膜技术领域，本发明通过对不同退火温度的压电薄膜进行详细对比测量，晶格的转变需要能量，能量越大，越容易发生转变，进而出现重结晶的现象，即诱导重结晶，当退火温度在低于120℃的范围时，退火温度越高，高分子链运动加剧，品格转变就越容易发生，β相的含量比在低温时高，在高退火温度下，β相变得不稳定，这也是在通常条件下制备出的PVDF都是单斜α晶相的原因，由此可知，并不是退火温度越高β相的含量就越高，最佳的退火温度为120℃，从而避免多次调试退火温度以及物料混合比例而导致资源浪费的情况，且对PVDF压电薄膜的加工质量以及效率起到了保障的效果。

Description

一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺
技术领域
本发明涉及PVDF压电薄膜技术领域，更具体地说，本发明涉及一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺。
背景技术
PVDF压电薄膜质地柔软，质量轻，灵敏度高，响应快，频率范围宽等优点，使其成为广泛使用的新型智能传感器，同时PVDF压电薄膜可直接贴附在机件表面而不会影响机件的机械运动，压电薄膜很适用于需要大带宽和高灵敏度的应变传感应用。近年来，压电薄膜越来越多的应用于结构健康监测、振动传感器及力学传感器等领域，近年来，以PVDF为基体的高介电复合材料的研究已经成为热点问题。然而现有的PVDF压电薄膜主要通过填充高介电无机陶瓷粉体材料(如钛酸钡和钛酸铅等)或导电粒子(如金属粉体、碳纳米管等)来提高介电常数，且不同的材料与加工时不同的退火温度导致最终达到的加工质量各不相同，因此在实际加工的过程中需要通过多次处理才能达到最佳的标准，浪费了大量资源的同时，难以对加工的效率以及质量进行保障。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，本发明所要解决的技术问题是：现有的PVDF压电薄膜主要通过填充高介电无机陶瓷粉体材料(如钛酸钡和钛酸铅等)或导电粒子(如金属粉体、碳纳米管等)来提高介电常数，且不同的材料与加工时不同的退火温度导致最终达到的加工质量各不相同，因此在实际加工的过程中需要通过多次处理才能达到最佳的标准，浪费了大量资源的同时，难以对加工的效率以及质量进行保障的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，包括以下加工步骤：
S1、选用PVDF聚偏氟乙稀颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
将PVDF聚偏氟乙稀颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出PVDF压电薄膜初级卷材。
采用收卷机构连接PVDF压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成PVDF压。
S2、将PVDF压电薄膜初级卷材固定在提拉机上进行拉伸，在80，120，130℃下拉伸5倍，并退火5-10h。
S3、退火后，将薄膜样品穿过极化设备，放在恒温恒湿极化电场中进行极化，其极化条件为：极化温度在恒温状态，极化时间10min，极化场强250×103V/cm，释放高压至安全状态，取出样品，短路，然后进行性能测试。
S202、薄膜大小为500mm*50m,厚度30um,薄膜拉伸恒温室中进行，拉伸时间为1h,伸长倍数(SR)通过设定速比来控制。
作为本发明的进一步方案：所述当PVDF压电薄膜被施加外力时，由于晶体内部的不对称性，正、负电荷的中心开始偏移，其上、下两个表面会产生极性相反，大小相等的电荷，可把它看成两极板上聚集异性电荷，中间为绝缘体的电容器，这种现象称为压电效应，当作为传感器时，需主要考虑正压电效应与机电耦合系数的关系，PVDF将外界的力学量转化成电信号输出，因为压电薄膜满足机械自由、电学短路的条件，所以压电薄膜满足第一类压电方程为：
Figure BDA0003695886420000021
其中，(m，n＝1、2、3，i＝1、2、3、4、5、6)；
式中：Dm为电位移矩，即面电荷矩阵，dmi为压电应变常数矩阵，σi为应力矩阵，
Figure BDA0003695886420000031
为介电常数矩阵的转置矩阵，En为电场强度矩阵；
对于PVDF薄膜，极化方向为厚度方向，同时薄膜很薄，无法从侧面引出电极，也无外加电场，所以剪切力方向的压电常数都为o，此时PVDF的压电方式简化为：
D3＝d31σ1+d32σ2+d33σ3；
因为薄膜受力主要在长度方向，故又进一步简化为：
D＝d31σ1；
则产生的电荷为：
Q＝d31σ1S＝d31EεS
式中：E为薄膜的弹性模量，ε为应变，S为PVDF的表面积。
进一步的：PVDF压电薄膜可等效为一个电荷源，压电薄膜产生的电荷须经过电荷放大器变成电压信号，然后才能进行采集，电荷放大器能将微弱的电荷信号转换为成正比的电压信号，PVDF压电薄膜与电荷放大器连接的等效电路图如图2所示。
图2中，G为运算放大器的增益，Cc为电缆电容，Ca为压电薄膜的电容，Ci为放大器的输入电容，Cf为反馈电容，Rf为反馈电阻，当反馈电阻很大时，可视为开路，由一般放大器的基本特性，可求出电荷放大器的输出电压为
Figure BDA0003695886420000032
一般G很大，故可进一步表示为：
Figure BDA0003695886420000033
所以Uo与Cc、Ci等无关，而与Cf有关，当Cf确定的情况下，Uo与压电薄膜产生的电荷成正比，而电荷又与薄膜的应变成线性关系，故Uo与压电薄膜的应变成线性关系。
原始膜中出现了3个主要的衍射峰，分别为20.11、18.38、26.76°，表明在拉伸过程中发生了相变，即α相转变为β。
拉伸过程完成后，在保持拉力的情况下进行退火PVDF薄膜在80、12o和130℃下退火可以看到β相含量的多少与退火温度的高低有密切的联系，在80和120℃下退火，薄膜中的晶型以β相为主，并且在80℃下退火，β相的含量明显没有在120℃下退火时的含量高，而在130℃下退火，薄膜中的品型以α相为主，导致这一现象的原因是在拉伸工艺中，高的拉伸速度有利于提高β相的含量，而在高的拉伸速度下，晶格的变化比拉伸速度慢，所以拉伸过程虽然结束，但晶格的变化还没有完成，这样保持拉力使晶格变化继续进行。
本发明的有益效果在于：本发明通过对不同退火温度的压电薄膜进行详细对比测量，晶格的转变需要能量，能量越大，越容易发生转变，进而出现重结晶的现象，即诱导重结晶，当退火温度在低于120℃的范围时，退火温度越高，高分子链运动加剧，品格转变就越容易发生，β相的含量比在低温时高，然而β相的总势能比α相高1.26kJ/mol，在热力学上β相被视为一种亚稳定态结构，具有不稳定性，当退火温度高于120℃时，体系的能量太高，晶格易向低能量的结构转变，因此即使在低温下拉伸过程中产生β相，在高退火温度下，β相变得不稳定，发生向低能量的α品相转变，这也是在通常条件下制备出的PVDF都是单斜α晶相的原因，由此可知，并不是退火温度越高β相的含量就越高，最佳的退火温度为120℃，从而避免多次调试退火温度以及物料混合比例而导致资源浪费的情况，且对PVDF压电薄膜的加工质量以及效率起到了保障的效果。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明压电薄膜与电荷放大器连接等效电路图。
图3为本发明退火处理的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-3所示，本发明提供了一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，包括以下加工步骤：
S1、选用PVDF聚偏氟乙稀颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
将PVDF聚偏氟乙稀颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出PVDF压电薄膜初级卷材。
采用收卷机构连接PVDF压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成PVDF压。
S2、将PVDF压电薄膜初级卷材固定在提拉机上进行拉伸，在80，120，130℃下拉伸5倍，并退火5-10h。
S3、退火后，将薄膜样品穿过极化设备，放在恒温恒湿极化电场中进行极化，其极化条件为：极化温度在恒温状态，极化时间10min，极化场强250×103V/cm，释放高压至安全状态，取出样品，短路，然后进行性能测试。
S2中具体操作流程如下：
S202、薄膜大小为500mm*50m,厚度30um,薄膜拉伸恒温室中进行，拉伸时间为1h,伸长倍数(SR)通过设定速比来控制。
当PVDF压电薄膜被施加外力时，由于晶体内部的不对称性，正、负电荷的中心开始偏移，其上、下两个表面会产生极性相反，大小相等的电荷，可把它看成两极板上聚集异性电荷，中间为绝缘体的电容器，这种现象称为压电效应，当作为传感器时，需主要考虑正压电效应与机电耦合系数的关系，PVDF将外界的力学量转化成电信号输出，因为压电薄膜满足机械自由、电学短路的条件，所以压电薄膜满足第一类压电方程为：
Figure BDA0003695886420000061
其中，(m，n＝1、2、3，i＝1、2、3、4、5、6)；
式中：Dm为电位移矩，即面电荷矩阵，dmi为压电应变常数矩阵，σi为应力矩阵，
Figure BDA0003695886420000062
为介电常数矩阵的转置矩阵，En为电场强度矩阵；
对于PVDF薄膜，极化方向为厚度方向，同时薄膜很薄，无法从侧面引出电极，也无外加电场，所以剪切力方向的压电常数都为o，此时PVDF的压电方式简化为：
D3＝d31σ1+d32σ2+d33σ3；
因为薄膜受力主要在长度方向，故又进一步简化为：
D＝d31σ1；
则产生的电荷为：
Q＝d31σ1S＝d31EεS
式中：E为薄膜的弹性模量，ε为应变，S为PVDF的表面积。
进一步的：PVDF压电薄膜可等效为一个电荷源，压电薄膜产生的电荷须经过电荷放大器变成电压信号，然后才能进行采集，电荷放大器能将微弱的电荷信号转换为成正比的电压信号，PVDF压电薄膜与电荷放大器连接的等效电路图如图2所示。
图2中，G为运算放大器的增益，Cc为电缆电容，Ca为压电薄膜的电容，Ci为放大器的输入电容，Cf为反馈电容，Rf为反馈电阻，当反馈电阻很大时，可视为开路，由一般放大器的基本特性，可求出电荷放大器的输出电压为
Figure BDA0003695886420000071
一般G很大，故可进一步表示为：
Figure BDA0003695886420000072
所以Uo与Cc、Ci等无关，而与Cf有关，当Cf确定的情况下，Uo与压电薄膜产生的电荷成正比，而电荷又与薄膜的应变成线性关系，故Uo与压电薄膜的应变成线性关系。
原始膜中出现了3个主要的衍射峰，分别为20.11、18.38、26.76°，表明在拉伸过程中发生了相变，即α相转变为β。
拉伸过程完成后，在保持拉力的情况下进行退火PVDF薄膜在80、12o和130℃下退火可以看到β相含量的多少与退火温度的高低有密切的联系，在80和120℃下退火，薄膜中的晶型以β相为主，并且在80℃下退火，β相的含量明显没有在120℃下退火时的含量高，而在130℃下退火，薄膜中的品型以α相为主，导致这一现象的原因是在拉伸工艺中，高的拉伸速度有利于提高β相的含量，而在高的拉伸速度下，晶格的变化比拉伸速度慢，所以拉伸过程虽然结束，但晶格的变化还没有完成，这样保持拉力使晶格变化继续进行。
得出结论：晶格的转变需要能量，能量越大，越容易发生转变，进而出现重结晶的现象，即诱导重结晶，当退火温度在低于120℃的范围时，退火温度越高，高分子链运动加剧，品格转变就越容易发生，β相的含量比在低温时高，然而β相的总势能比α相高1.26kJ/mol，在热力学上β相被视为一种亚稳定态结构，具有不稳定性，当退火温度高于120℃时，体系的能量太高，晶格易向低能量的结构转变，因此即使在低温下拉伸过程中产生β相，在高退火温度下，β相变得不稳定，发生向低能量的α品相转变，这也是在通常条件下制备出的PVDF都是单斜α晶相的原因，由此可知，并不是退火温度越高β相的含量就越高，综上分析可知，最佳的退火温度为120℃。
实施例2：
一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，包括以下加工步骤：
S1、选用PVDF聚偏氟乙稀颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中。
将PVDF聚偏氟乙稀颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出PVDF压电薄膜初级卷材。
采用收卷机构连接PVDF压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成PVDF压。
S2、将PVDF压电薄膜初级卷材固定在提拉机上进行拉伸，在80，120，130℃下拉伸5倍，并退火5-10h。
S3、退火后，将薄膜样品穿过极化设备，放在恒温恒湿极化电场中进行极化，其极化条件为：极化温度在恒温状态，极化时间10min，极化场强250×103V/cm，释放高压至安全状态，取出样品，短路，然后进行性能测试。
S202、薄膜大小为500mm*50m,厚度30um,薄膜拉伸恒温室中进行，拉伸时间为1h,伸长倍数(SR)通过设定速比来控制。
当PVDF压电薄膜被施加外力时，由于晶体内部的不对称性，正、负电荷的中心开始偏移，其上、下两个表面会产生极性相反，大小相等的电荷，可把它看成两极板上聚集异性电荷，中间为绝缘体的电容器，这种现象称为压电效应，当作为传感器时，需主要考虑正压电效应与机电耦合系数的关系，PVDF将外界的力学量转化成电信号输出，因为压电薄膜满足机械自由、电学短路的条件，所以压电薄膜满足第一类压电方程为：
Figure BDA0003695886420000091
其中，(m，n＝1、2、3，i＝1、2、3、4、5、6)；
式中：Dm为电位移矩，即面电荷矩阵，dmi为压电应变常数矩阵，σi为应力矩阵，
Figure BDA0003695886420000092
为介电常数矩阵的转置矩阵，En为电场强度矩阵；
对于PVDF薄膜，极化方向为厚度方向，同时薄膜很薄，无法从侧面引出电极，也无外加电场，所以剪切力方向的压电常数都为o，此时PVDF的压电方式简化为：
D3＝d31σ1+d32σ2+d33σ3；
因为薄膜受力主要在长度方向，故又进一步简化为：
D＝d31σ1；
则产生的电荷为：
Q＝d31σ1S＝d31EεS
式中：E为薄膜的弹性模量，ε为应变，S为PVDF的表面积。
进一步的：PVDF压电薄膜可等效为一个电荷源，压电薄膜产生的电荷须经过电荷放大器变成电压信号，然后才能进行采集，电荷放大器能将微弱的电荷信号转换为成正比的电压信号，PVDF压电薄膜与电荷放大器连接的等效电路图如图2所示。
图2中，G为运算放大器的增益，Cc为电缆电容，Ca为压电薄膜的电容，Ci为放大器的输入电容，Cf为反馈电容，Rf为反馈电阻，当反馈电阻很大时，可视为开路，由一般放大器的基本特性，可求出电荷放大器的输出电压为
Figure BDA0003695886420000093
一般G很大，故可进一步表示为：
Figure BDA0003695886420000101
所以Uo与Cc、Ci等无关，而与Cf有关，当Cf确定的情况下，Uo与压电薄膜产生的电荷成正比，而电荷又与薄膜的应变成线性关系，故Uo与压电薄膜的应变成线性关系。
原始膜中出现了3个主要的衍射峰，分别为20.11、18.38、26.76°，表明在拉伸过程中发生了相变，即α相转变为β。
当PVDF薄膜伸长倍数增加，β相含量也增多，因此随着伸长倍数的增加，β相的含量不断增加，有利于薄膜的介电常数提高，拉伸后发生渗流及类似杆状颗粒群网络结构的形成是压电薄膜介电常数剧增的原因。
其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合。
最后：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，其特征在于，包括以下加工步骤：
S1、选用PVDF聚偏氟乙稀颗粒作为原料，进行干燥处理后,真空自动均匀上料到挤出滚洞中；
将PVDF聚偏氟乙稀颗粒推入双螺旋杆挤出机中进行输送挤出，挤出机的温度控制在180-250℃，挤出机的转速控制在150-280r/s，挤出PVDF压电薄膜初级卷材；采用收卷机构连接PVDF压电薄膜初级卷材并且进行收卷，完成PVDF压；
S2、将PVDF压电薄膜初级卷材固定在提拉机上进行拉伸，在80，120，130℃下拉伸5倍，并退火5-10h；
S3、退火后，将薄膜样品穿过极化设备，放在恒温恒湿极化电场中进行极化，其极化条件为：极化温度在恒温状态，极化时间10min，极化场强250×103V/cm，释放高压至安全状态，取出样品，短路，然后进行性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，其特征在于：所述S2中，具体操作流程包括：
S202、薄膜大小为500mm*50m,厚度30um,薄膜拉伸恒温室中进行，拉伸时间为1h,伸长倍数(SR)通过设定速比来控制。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好线性度的PVDF压电薄膜拉伸工艺，其特征在于：所述当PVDF压电薄膜被施加外力时，由于晶体内部的不对称性，正、负电荷的中心开始偏移，其上、下两个表面会产生极性相反，大小相等的电荷，将两极板上聚集异性电荷，中间为绝缘体的电容器，这种现象称为压电效应，当作为传感器时，PVDF将外界的力学量转化成电信号输出，因此压电薄膜满足第一类压电方程为：
Figure FDA0003695886410000011
其中，(m，n＝1、2、3，i＝1、2、3、4、5、6)；
式中：Dm为电位移矩，即面电荷矩阵，dmi为压电应变常数矩阵，σi为应力矩阵，
Figure FDA0003695886410000021
为介电常数矩阵的转置矩阵，En为电场强度矩阵；
对于PVDF薄膜，极化方向为厚度方向，同时薄膜很薄，无法从侧面引出电极，也无外加电场，所以剪切力方向的压电常数都为o，此时PVDF的压电方式简化为：
D3＝d31σ1+d32σ2+d33σ3；
因为薄膜受力主要在长度方向，故又进一步简化为：
D＝d31σ1；
则产生的电荷为：
Q＝d31σ1S＝d31EεS
式中：E为薄膜的弹性模量，ε为应变，S为PVDF的表面积。
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