CN114903045A - 一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备及应用方法，包括以下步骤：芯材加工：将褐藻多糖、聚合物溶液和助溶剂按照质量比1:5‑10:0.05‑0.5的比例混合，40‑70℃，以2500‑3000rpm的转速搅拌3‑6h；得到芯材混合液；壳材加工：将壳材聚合物、壳材溶剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂按照质量比1:5‑10:0.05‑0.5:0.05‑0.5:0.05‑0.5比例称取，通过调节反应时间、反应温度、溶液pH值、加样速度等条件聚合而成。本发明的制剂在使用过程中具有缓慢释放的特点，从能实现对植物病毒的长效抑制作用，其可广泛应用于植物病毒病的防治。
Description
技术领域
本发明属于农药技术与应用领域，特别是抗植物病毒诱抗剂领域，具体涉及一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备及应用于烟草病毒病防治的方法。
背景技术
植物病毒病是一类重要的植物病害，是植物病害研究的重点和难点，严重影响作物产量和质量，对农业生产造成巨大威胁。植物病毒寄生在植物体内，在寄主细胞内进行复制。由于植物的免疫系统存在局限性，给植物病毒病的防治带来一定难度。目前，农业生产上还没有特效的抗植物病毒药剂，寻找新型的抗病毒策略，从根本上提高植物的免疫能力具有重要的意义。褐藻中存在着大量具有各种生物活性的多糖类物质，多糖可以诱导植物产生多种免疫应答反应，从而增强作物的抗病能力，在农业发展中具有广阔的前景。这些发现为褐藻多糖在植物病毒病防治的开发应用中提供新的思路。
本发明通过前期筛选、活性成分分离鉴定，从巨藻Lessonia nigrescens中提取纯化得到一种新的褐藻多糖，该多糖主要由甘露糖、葡萄糖醛酸、岩藻糖、SO4 2-组成，对烟草花叶病毒等植物病毒具有较高的抑制活性，该多糖具有褐藻资源丰富，提取工艺简单，对环境友好等优势。褐藻多糖可作为一种新型、高效的抗病毒剂在农业生产上具有极大的应用价值。目前没有发现褐藻多糖应用于植物病毒病防治的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以褐藻多糖为有效成分的缓释型抗病毒剂，该制剂使用过程无需额外添加其他助剂，而能实现抑制植物病毒的效果，其可广泛应用于植物病毒病的防治。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备及应用方法，包括以下步骤：
1)芯材加工：将褐藻多糖、聚合物溶液和助溶剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5的比例混合，40-70℃，以2500-3000rpm的转速搅拌3-6h；得到芯材混合液；
2)壳材加工：将壳材聚合物、壳材溶剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5:0.05-0.5:0.05-0.5比例称取，药品加入顺序分别是：
2.1)将壳材聚合物加入到壳材溶剂中，40-60℃搅拌2-4h，使其完全溶解；
2.2)之后再加入增稠剂、防冻剂、消泡剂，以1000-2000rpm的转速搅拌2-4h；
2.3)之后用40％的氢氧化钠调节pH值至8-9，40-70℃，以2000-2500rpm的转速搅拌4-10h，使其完全溶解，得到壳材混合液；3)缓释剂制备：将壳材混合液逐滴加入芯材混合液，加入乳化剂和润湿分散剂。同时缓慢加入盐酸逐渐调整体系的pH值，将体系最终pH值调至3-5。以60-80℃，1500-2000rpm的转速搅拌4-8h后，离心，冲洗，干燥，获得褐藻多糖的缓释型抗病毒剂。
其中，所述聚合物溶液为溶剂8030、乙酸乙酯、豆油酸甲酯、椰油脂肪酸甲酯和月桂酸甲酯中的一种或多种混合物。
其中，所述芯材助溶剂为溶剂ECL-400、吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种混合物。
其中，所述壳材聚合物包括聚脲、聚氨酯-聚脲、脲醛树脂、聚醋酸乙烯中的一种或两种的混合物。
其中，所述壳材溶液包括甲醛、聚乙烯醇、环己酮中的一种或多种混合物。
其中，所述壳材增稠剂为丙烯酸钠、硅酸铝镁、羟乙基纤维素中的一种或几种的混合物。
其中，所述壳材防冻剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物。
其中，所述壳材消泡剂为乳化硅油、苯乙醇油酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。
其中，所述乳化剂羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种混合物。
其中，所述润湿分散剂为木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、有机硅中的一种或多种混合物。
采用上述制备方法和材料组成后，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的抗病毒剂的主要有效成分为褐藻多糖，对作物安全性高、对环境无污染；
2、本发明的以褐藻多糖为活性成分的植物抗病毒剂对病毒病抑制效果好，药效持效期长，用药量少，不影响植物农艺性状；
3、本发明的抗病毒剂具有缓释效果，有效成分缓慢释放，在壳材的保护下，能有效减少自然条件下降水、温度、湿度对有效成分的影响，具有重要的应用价值。
附图说明
图1所示为本发明中8％褐藻多糖缓释型抗病毒剂室内抗烟草病毒病比对图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂，包括芯材和壳材，在本发明中，芯材包括褐藻多糖、聚合物溶液和助溶剂，壳材包括壳材聚合物、壳材溶剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂；通过调节反应时间、温度、溶液pH值、加样速度等条件聚合而成。
具体地，在本发明中，聚合物溶液为溶剂8030、乙酸乙酯、豆油酸甲酯、椰油脂肪酸甲酯和月桂酸甲酯中的一种或多种混合物。
具体地，在本发明中，芯材助溶剂为溶剂ECL-400、吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种混合物。
具体地，在本发明中，壳材聚合物包括聚脲、聚氨酯-聚脲、脲醛树脂、聚醋酸乙烯中的一种或两种的混合物。
具体地，在本发明中，壳材溶液包括甲醛、聚乙烯醇、环己酮中的一种或多种混合物。
具体地，在本发明中，壳材增稠剂为丙烯酸钠、硅酸铝镁、羟乙基纤维素中的一种或几种的混合物。
具体地，在本发明中，壳材防冻剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物；壳材消泡剂为乳化硅油、苯乙醇油酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。
在上述基础上，本发明接着公开了一种抗植物病毒的褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备及应用方法，包括以下步骤：
1、芯材加工：将褐藻多糖、聚合物溶液和助溶剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5的比例混合，在40-70℃条件下，以2500-3000rpm的转速搅拌3-6h；得到芯材混合液；
2、壳材加工：将壳材聚合物、壳材溶剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5:0.05-0.5:0.05-0.5比例混合，40-70℃，以2000-2500rpm的转速搅拌4-10h；
3、将第二步制备的壳材混合液逐滴加入芯材混合液，同时缓慢加入盐酸逐渐调低体系的pH值，将体系最终pH值调节至3-5，以60-80℃的温度，1500-2000rpm的转速搅拌4-8h后，离心，冲洗，干燥，即为褐藻多糖的缓释型抗病毒剂。
在上述制备方法的基础上，本发明还提供了上述褐藻多糖的缓释型抗病毒剂在烟草病毒病防治过程中的应用，本发明的褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的使用方法具体如下：
(1)育苗营养液添加：按照1:500稀释添加育苗水中；
(2)每次剪叶前，按照1:300倍稀释，喷施1次；
(3)移栽前1d，按照1:300倍稀释，苗期叶面喷施2次；
(4)移栽后10-15d，按照1:300倍稀释，叶面喷施1次。和现有药剂不同的是：本发明公开的缓释型抗病毒剂施药后，在自然环境下，随着时间推移有效成分从芯材中缓慢释放，在环境中可实现缓慢释放的目的。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
30％褐藻多糖缓释型抗病毒剂
在500mL容器中，将10g褐藻多糖溶于50mL乙酸乙酯中，加入助溶剂吡咯烷酮1.0g，40℃，以3000rpm的转速搅拌4h，使其全部溶解，得到芯材混合液。
另在500mL容器中，将聚脲15g溶于聚乙烯醇60g中，将容器放在油浴锅中，40℃搅拌2h，以1mg/s的速度向反应容器中加入1.0g乳化硅油、0.5g乙二醇、1.0g丙烯酸钠，用氢氧化钠调节pH至8-9，温度调节为50℃，以2000rpm的转速搅拌5h，得到壳材混合液。
将壳材混合液以1mg/s的速度滴加入芯材混合液中，温度缓慢升温至60℃，之后以2mg/s的速度向反应容器中加入乳化剂羧甲基纤维素2.3g，润湿分散剂十二烷基苯磺酸钠2.0g，同时缓慢加入盐酸逐渐调低体系的pH值，将体系最终pH值调节至4.0，滴加完毕后，2000rpm的转速搅拌4h后，将制得悬浮液离心，多次冲洗，真空干燥，得到褐藻多糖缓释型抗病毒剂。
实施例2
8％褐藻多糖缓释型抗病毒剂
在500mL容器中，将3.0g褐藻多糖溶于30mL豆油酸甲酯中，加入助溶剂N,N-二甲基甲酰胺1.0g，40℃，以2500rpm的转速搅拌5h，使其全部溶解，得到芯材混合液。
另在500mL容器中，将脲醛树脂10g溶于聚乙烯醇50g中，将容器放在油浴锅中，40℃搅拌2h，以1mg/s的速度向反应容器中加入0.5g聚二甲基硅氧烷、1.5g聚乙二醇，1.0g羟乙基纤维素，用氢氧化钠调节pH至8-9，温度调节为50℃，以2500rpm的转速搅拌4h，得到壳材混合液。
将壳材混合液以1mg/s的速度滴加入芯材混合液中，温度缓慢升温至65℃，之后以2mg/s的速度向反应容器中加入润湿分散剂木质素磺酸盐1.0g，乳化剂聚乙烯醇1.5g。同时缓慢加入盐酸逐渐调低体系的pH值，将体系最终pH值调至4.0。1500rpm的转速搅拌5h后，之后将制得的悬浮液离心，多次冲洗，真空干燥，得到褐藻多糖缓释型抗病毒剂。采用8％褐藻多糖缓释型抗病毒剂室内抗烟草病毒病比对图见图1。
对烟草病毒病的钝化效果，其方法如下：
(1)选用三生-NN烟苗，采用半叶法汁液摩擦接种。褐藻多糖缓释型抗病毒剂稀释300倍和500倍，溶剂作为对照同比例稀释；
(2)取相应毒源新鲜病叶按照(1:40)与灭菌后的磷酸缓冲液混合置于灭菌的研钵中，稀释后的药液与病毒汁液等体积混合，室温静置20min，对照组用相应浓度的溶剂同样处理；
(3)将石英砂均匀洒到三生烟叶片上，用处理后的病毒汁液浸润棉签，然后轻轻摩擦三生烟叶片的右半片叶，同样的方法用对照处理左半片叶；
(4)15min后，用喷壶轻轻将石英砂冲洗干净。48h后统计叶片上枯斑数量，并计算抑制率，计算公式如下。
表1 8％褐藻多糖缓释型抗病毒剂对烟草花叶病毒抑制作用测定结果
由表1可以看出，8％褐藻多糖缓释型抗病毒剂对烟草病毒病的防治效果明显，其中稀释300倍液的烟草病毒病的抑制效果为70％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
1)芯材加工：将褐藻多糖、聚合物溶液和助溶剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5的比例混合，在40-70℃的条件下，以2500-3000rpm的转速搅拌3-6h；得到芯材混合液；
2)壳材加工：将壳材聚合物、壳材溶剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂按照质量比1:5-10:0.05-0.5:0.05-0.5:0.05-0.5比例称取，药品加入顺序分别是：
2.1)将壳材聚合物加入到壳材溶剂中，40-60℃搅拌2-4h，使其完全溶解；
2.2)之后再加入增稠剂、防冻剂、消泡剂，以1000-2000rpm的转速搅拌2-4h；
2.3)之后用40％的氢氧化钠调节pH值至8-9，40-70℃，以2000-2500rpm的转速搅拌4-10h，使其完全溶解，得到壳材混合液；
3)缓释剂制备：将壳材混合液逐滴加入芯材混合液，加入乳化剂和润湿分散剂，同时缓慢加入盐酸逐渐调整体系的pH值，将体系最终pH值调至3-5。以60-80℃，1500-2000rpm的转速搅拌4-8h后，离心，冲洗，干燥，获得褐藻多糖的缓释型抗病毒剂。
2.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述聚合物溶液为溶剂8030、乙酸乙酯、豆油酸甲酯、椰油脂肪酸甲酯和月桂酸甲酯中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述芯材的助溶剂为溶剂ECL-400、吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述壳材聚合物包括聚脲、聚氨酯-聚脲、脲醛树脂、聚醋酸乙烯中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述壳材溶液包括甲醛、聚乙烯醇、环己酮中的一种或多种混合物。
6.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述壳材增稠剂为丙烯酸钠、硅酸铝镁、羟乙基纤维素中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述壳材防冻剂为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述壳材消泡剂为乳化硅油、苯乙醇油酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述乳化剂羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种混合物。
10.如权利要求1所述的一种含褐藻多糖的缓释型抗病毒剂的制备，其特征在于，所述润湿分散剂为木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、有机硅中的一种或多种混合物。
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