CN114891499B - 一种湿度敏感不可逆荧光防伪材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种湿度敏感不可逆荧光防伪材料及其制备方法和应用。该材料化学式为CsCdCl3‑a:Br‑ a或CsCd1‑2aZn2aCl3‑a:Br‑ a，式中a为Br‑掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50。制备中首次通过研磨法，将卤素离子Br‑掺杂入CsCdCl3钙钛矿基质中，制作出一种对外界湿度有不可逆相应的湿度敏感不可逆荧光防伪材料。本发明相比于稀土元素、过渡金属元素掺杂CsCdCl3基质得到的具有紫外荧光活性的钙钛矿荧光粉，具有稳定性能高，安全性能强，能在水环境下稳定存在，在不同的湿度环境下能出现不同强度的荧光响应等优点；达到了能够结合外界湿度进行荧光检测的效果，在荧光防伪和湿度检测领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及卤素离子掺杂CsCdCl3基质全无机荧光粉组合物的制备及应用。
背景技术
日益发达的商品经济流通中，防伪已经成为了热门话题，而荧光防伪因为可视性强，易于设计应用，是主要的防伪技术。传统的荧光技术存在技术老旧，易于被仿造等缺陷。为提高防伪技术的安全性和技术壁垒，研究人员研发了量子点，金属有机骨架，无机荧光粉和有机荧光粉等一系列荧光印花防伪技术。然而这些技术在面对一些特殊假冒伪劣现象时却显得苍白无力，例如某奢侈酒生产企业的酒瓶常在社会上被不法分子廉价收购，在真酒瓶中灌满假酒，高价出售牟取暴利。像这样的现象即使在酒瓶上附于荧光防伪材料也无济于事。因此市场上急需要用一种新型简便的防伪技术，使得能够消费者检验产品真伪后，产品就不能被回收再利用，以此打击非法假冒伪劣行为。
另外在湿度检验领域目前已经有了比较精确的电子湿度计，可以显示当前湿度，以及历史湿度。但是这样的仪器对于历史湿度的储存有限，况且造价较高，在一部分领域中的使用受限。比如货物的海运过程，检验货物海运储存全过程是否受过潮，如果用电子湿度计，不但得要求每个货箱匹配一个小型的电子湿度计，还得要求电子湿度计记录运输过程中所有的湿度，难以实现，因此在海运结束后通常要抽样检测，耗时耗力。因此货物的运输储存全过程中急需要一种体积小，造价低的全过程湿度检测剂。
发明内容
本发明的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种全新的湿度敏感不可逆荧光防伪材料。该材料化学通式是CsCdCl3-a:Br- a或CsCd1-2aZn2aCl3-a:Br- a，式中a为Br-掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50。制备中首次通过研磨法，将卤素离子Br-掺杂入CsCdCl3钙钛矿基质中，制作出一种对外界湿度有不可逆相应的湿度敏感不可逆荧光防伪材料。本发明相比于稀土元素、过渡金属元素掺杂CsCdCl3基质得到的具有紫外荧光活性的钙钛矿荧光粉，具有稳定性能高，安全性能强，在不同的湿度环境下能出现不同强度的荧光响应等优点；达到了能够结合外界湿度进行荧光检测的效果，在荧光防伪和湿度检测领域有广阔的应用前景。
本发明的技术方案为：
一种湿度敏感不可逆荧光防伪材料，该材料化学式为CsCdCl3-a:Br- a或CsCd1- 2aZn2aCl3-a:Br- a，式中a为Br-掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50。
一种湿度敏感不可逆荧光防伪材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)以氯化铯、氯化镉和M为原料，按分子式CsCdCl3-a:Br- a对应化学计量比称取原料，式中a为Br-掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50；M为CsBr或ZnBr2；
(2)将上述原料置于干燥的玛瑙钵中研磨2-3分钟，研磨完备后即得到本产品。
优选的，步骤一中的化学计量比a为0.30。
所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的应用，用于判断附着物或者所处环境是否含有水。
具体包括如下步骤：
将所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料和不含水的粘着剂混合，然后涂覆到待测物品表面上；当用254nm紫外灯照射涂覆湿度敏感不可逆荧光防伪材料的部位时，如果的荧光效果不变(没有青白色)，则说明该物体表面没有附着水或者处于相对湿度不超过32％的环境下；
如果出现青白色的荧光，则说明该物体表面附着少量水或者处于相对湿度大于32％的环境下；并且随着表面附着水量或环境湿度的增加，青白色的荧光强度逐渐增强；
其中，所述的不含水的粘着剂具体为聚氨酯、合成树脂或环氧树脂；质量比为，湿度敏感不可逆荧光防伪材料：不含水的粘着剂＝1：(3-4)；
所述的环境为封闭环境。
本发明的实质性特点为：
通过上述制备方法制备出的荧光粉在254nm紫外光源激发下不发光。当其一旦遇水，晶胞结构将发生不可逆转的变化，在254nm紫外光源激发下的发射光强度随水的增加量减弱。
通过上述制备方法制备出在254nm紫外光源激发下不发光的荧光粉，当其环境的相对湿度到达32％时其在254nm紫外光源激发下发微弱的青光，随着环境湿度的增加，254nm紫外光源激发下的发射光强度逐渐增强至较强的青光，当环境湿度到达64％时青光的荧光强度基本不变。
通过上述制备方法制备出在254nm紫外光源激发下不发光的荧光粉。当其一旦遇盐酸，晶胞结构也会发生不可逆的变化，254nm紫外光源激发发弱光；
通过上述制备方法制备出在254nm紫外光源激发下不发光的荧光粉。当其一旦遇乙醇，晶胞结构也会发生不可逆的变化，254nm紫外光源激发发弱光；再向其中加水，254nm紫外光源激发发强光。
本发明的有益效果为：
(1)首次将卤素元素Br-单独掺杂或Br-，Zn2+共同掺杂入CsCdCl3基质中，创造出能够对外界湿度有着敏感不可逆相应的的湿度敏感不可逆荧光防伪材料；
(2)现有钙钛矿荧光粉大多数采用的的制备方法是高温固相法、热注射法、溶剂热法等，这些方案动辄需要上千度高温，或者对环境有害的有机、无机试剂，且制备过程繁琐。例如用高温固相法制备钙钛矿荧光粉的一般步骤是，首先称量原料，研磨50-60分钟，再放入高温电阻炉中升温至1000℃左右加热24小时后，控制冷却速率得到产品；本方案采用研磨法，只需要称量原料置于干燥的研钵中充分研磨2-3分钟，即可得到湿度敏感的不可逆荧光防伪材料，制作方法简单，制作成本低廉，制备过程低能环保且生产周期短；适合工业化的大规模生产。
(3)在荧光防伪方面，本产品具有特殊的湿度敏感性，通过改变荧光粉周围的环境湿度影响荧光粉的发光强度从而达到防伪效果，相比普通的荧光防伪，本产品有更高的技术壁垒，难以被仿制出同样的荧光效果；
(4)在湿度检验方面，本产品相对于市面上的电子湿度检测计并不能显示出精确的湿度读数，但面对长时间全过程检测狭小密闭空间环境湿度的需求，如航海的货物运输，电子湿度计首先需要维持足够的电量来进行其记录外界湿度的工作，其次还对体积有一定的限制；而本产品对于外界湿度有不可逆的相应性，能够记录外界最大湿度的荧光情况，且体积小，造价低，更能满足上述一类的湿度检测需求。
附图说明
图1为实施例1-6中得到不同Br-掺杂量下的Br-:CsCdCl3加入1ml水干燥后的激发光谱图；
图2为实施例1-6中得到不同Br-掺杂量下的Br-:CsCdCl3加入1ml水干燥后的发射光谱图；
图3为实施例4中得到0.30Br-:CsCdCl3加1ml水干燥后在最佳激发波长下的色度坐标图；
图4为实施例7中得到0.15ZnBr2:CsCdCl3加1ml水干燥后的激发光谱图；
图5为实施例7中得到0.15ZnBr2:CsCdCl3加1ml水干燥后的发射光谱图；
图6为实施例8-11中得到不同水的加入量的0.30Br-:CsCdCl3发射光谱图；
图7为实施例8-11中得到不同水的加入量的0.30Br-:CsCdCl3激发光谱图；
图8为实施例12中得到0.30Br-:CsCdCl3加入盐酸后的激发光谱图；
图9为实施例12中得到0.30Br-:CsCdCl3加入盐酸后的双峰发射光谱图；
图10为实施例12中得到0.10Br-:CsCdCl3加入乙醇，以及再向其中加入水干燥后的激发光谱图；
图11为实施例12中得到0.10Br-:CsCdCl3加入乙醇，以及再向其中加入水干燥后的发射光谱图；
图12为实施例14中得到当环境湿度到达64％时0.30Br-:CsCdCl3的紫外区发光(实际发光为青白色)图；
具体实施方式
实施例1
称取1mmolCsCl、1mmolCdCl2，置于干燥研钵中，不加入CsBr，充分研磨3分钟后，得到白色的粉末状固体。
实施例2-6
其他步骤同实施例1，不同之处为研钵中还加入CsBr，CsBr的加入量分别为0.1mmol、0.2mmol、0.3mmol、0.4mmol、0.5mmol。(即a分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5)
对实施例1-6进行表征
分别将实例1-6得到的固体粉末用药匙取出，滴加1ml的水，在254nm紫外光源照射下实施例1几乎没有荧光现象，实施例2-6均有强的青白光发射，用荧光分光光度计测得实施例1的激发峰为280nm,发射峰位为503nm；实施例2-6的激发峰位为(273+-10)nm,发射峰位为(463+-10)nm；从图2、3可以看出实施例2-6所得的激发光谱和发射光谱均只有单一的激发峰和发射峰，没有出现混乱无章的杂峰，说明得到了纯净的化合物。通过图2和图3可以看出，激发强度和发射强度随CsBr的加入量的增加呈先增强后减弱的趋势，观察到CsBr掺杂量依次增大的实施例1-6的样品在254nm紫外光源照射下从一开始的微弱发光，到发出刺眼的青白光，再到较弱地发光，当CsBr的加入量为0.3mmol时其激发强度和发射强度达到最强。
实施例7
称取1mmolCsCl、1mmolCdCl2，置于干燥研钵中，再加入0.15mmol的ZnBr2，充分研磨3分钟后，得到白色的粉末状固体。(即a为0.3)
对实施例7进行表征
将实施例7得到的固体粉末用药匙取出，滴加1ml的水，在254nm紫外光源照射下有强的青白光发射，用荧光分光光度计测得其激发光谱和发射光谱如图4和图5，激发峰位为275nm,发射峰位为476nm。
实施例8：
称取1mmolCsCl、1mmolCdCl2，0.3mmol的CsBr，置于干燥研钵中充分研磨3分钟后，用药匙取出置于试管中，加入1mL的水，离心、干燥、研磨后得到白色的粉末状固体。
实施例9-11
其他步骤同实施例7，不同之处是水的加入量分别改为2ml、3ml、4ml。(即a为0.3，加水量依次增大)
对实例8-11进行表征
将实例8-11得到的固体粉末用药匙取出，用荧光分光光度计测得其发射图谱和激发图谱分别为图6和图7。通过图6和图7可以看出其发射强度和激发强度随水的加入量的增加呈逐渐减弱的趋势。
实施例12
称取1mmolCsCl,1mmolCdCl2，0.3mmolCsBr，置于干燥研钵中，充分研磨3分钟后，用药匙取出置于试管内，加入1ml的盐酸震荡、离心、干燥、得到黄色的粉末状固体。
对实施例12进行表征
将实施例12得到的黄色固体粉末用药匙取出，用荧光分光光度计测得其激发图谱和发射图谱分别为图8和图9。从图8和图9可以看出其激发峰位于263nm；发射峰位有两组，相对较弱的峰位于456nm，相对较强的峰位于583nm。
实施例13
称取1mmolCsCl,1mmolCdCl2，0.1mmolCsBr，置于干燥研钵中，充分研磨3分钟后，用药匙取出置于试管内，加入1ml的乙醇震荡、离心、干燥、得到白色的粉末状固体。
对实施例13进行表征
将实施例13得到的白色固体粉末用药匙取出，在254nm紫外光源照射下发弱的绿光。将荧光粉置于试管中加1ml水后震荡、离心、干燥研磨后，在254nm紫外光源照射下发强的青白光。用荧光分光光度计测得其加水前后的激发图谱和发射图谱分别为图10和图11，从图10和图11可以看出，加入1ml乙醇的荧光粉激发强度和发射强度都很低，在向已经加入乙醇并且离心干燥后的荧光粉加入1ml水后，离心干燥得到的荧光粉激发强度和发射强度都得到了提升。
实施例14：
称取1mmolCsCl,1mmolCdCl2，0.3mmolCsBr，置于干燥研钵中，充分研磨3分钟后，用药匙取出置于密闭环境中。改变密闭环境的相对湿度，观察样品的发光情况；用电子湿度计测得密闭环境相对湿度为32％时，254nm紫外光源照射下样品有星星点点的发光迹象，随着环境相对湿度的增加，样品发光强度增强，当环境相对湿度为64％时，得到的样品发光图如图12所示，样品发光强度达到最强。
发明的应用：
防伪方面：
本发明可用于奢侈酒的防伪检验，1g的本产品与3-4g的不含水的粘着剂，如聚氨酯、合成树脂、或环氧树脂(本实施例是聚氨酯)混匀，粘附在奢侈酒瓶底部，粘上PVC材料保护膜。进行防伪检验时撕开保护膜，用254nm紫外光源照射，如果一开始不发光或者发微弱的青光，溅少量水后，附着水的部分发较明显的青白光，说明该酒瓶自生产以来从未被使用过。由于本发明的湿度敏感具有不可逆性，一旦遇水，在254nm紫外光源照射下会始终呈现出现青白色的荧光效果，该酒瓶就成为了不可回收再利用的酒瓶。因此本发明适用于奢侈酒瓶的回收造假的防伪监测。
受潮检测：
本产品可用于货物运输储存全过程中的湿度检测，将1g的本产品与3-4g的不含水的粘着剂混匀，粘附货物运输储存的货箱内，暴露在空气中。一旦运输储存全过程中的环境湿度超过64％，本产品254nm紫外光源下会呈现明显的青白色荧光，相比于市场上的电子湿度计，本产品在成本和体积上更有优势，适用于货物的运输储存湿度检验。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (7)
1.一种湿度敏感不可逆荧光防伪材料，其特征为该材料化学式为CsCdCl3-a:Br- a或CsCd1-2aZn2aCl3-a:Br- a，式中a为Br-掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50。
2.如权利要求1所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料，其特征为a为0.30。
3.如权利要求1所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1)以氯化铯、氯化镉和M为原料，按分子式CsCdCl3-a:Br- a对应化学计量比称取原料，式中a为Br-掺杂的摩尔比，0.10≤a≤0.50；M为CsBr或ZnBr2；
(2)将上述原料置于干燥的玛瑙钵中研磨2-3分钟。
4.如权利要求1所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的应用，其特征为用于判断附着物或者所处环境是否含有水。
5.如权利要求4所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的应用，其特征为具体包括如下步骤：
将所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料和不含水的粘着剂混合，然后涂覆到待测物品表面上；当用254nm紫外灯照射涂覆湿度敏感不可逆荧光防伪材料的部位时，如果的荧光效果不变，则说明该物体表面没有附着水或者处于相对湿度不超过32％的环境下；
如果出现青白色的荧光，则说明该物体表面附着少量水或者处于相对湿度大于32％而小于64％的环境下；并且随着表面附着水量或环境湿度的增加，青白色的荧光强度逐渐增强。
6.如权利要求5所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的应用，其特征为所述的不含水的粘着剂具体为聚氨酯、合成树脂或环氧树脂；质量比为，湿度敏感不可逆荧光防伪材料：不含水的粘着剂＝1：(3-4)。
7.如权利要求5所述的湿度敏感不可逆荧光防伪材料的应用，其特征为待测物品所处的环境为封闭环境。
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