CN114890708A - 一种高油酸环氧植物油的制备方法及其在沥青热再生中的应用 - Google Patents

一种高油酸环氧植物油的制备方法及其在沥青热再生中的应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种高油酸环氧植物油的制备方法及其在沥青热再生中的应用，向三口烧瓶中加入高油酸植物油、羧酸与酸类催化剂，在恒温25℃下混合均匀后，逐滴加入50%过氧化氢溶液，在恒温30‑80℃，搅拌速率为600r/min的条件下，反应1‑4h，得到环氧化程度不同的高油酸植物油，测定产物的基本性能；制备方法简单，作为沥青再生剂，用于沥青再生时，不需要额外添加抗氧化剂，成本较低，同时再生效率高、环保效果好，可以实现95%以上的高RAP掺量再生沥青混合料的制备。所得到的高油酸环氧植物油再生沥青和再生沥青混合料均能够达到规范标准，且能够解决传统热再生沥青混合料低温性能不良的问题。可以广泛运用于废旧沥青材料的热再生中。

Description

一种高油酸环氧植物油的制备方法及其在沥青热再生中的 应用
技术领域
本发明属于高油酸植物油技术领域，特别涉及一种高油酸环氧植物油的制备方法及其在沥青热再生中的应用。
背景技术
随着高速公路在我国的广泛应用，沥青路面铺设里程不断创造新高，但重载、超载现象的频发以及施工技术的局限性使得部分沥青路面出现了严重的路面病害，需要提前进行维修。常用的维修方法是冷铣刨法，该方法的工程量较大，需要消耗大量的沥青材料，并会产生路用性能较差的废旧沥青材料(RAP)。
作为不可再生资源的石油沥青在无止尽地开采后已逐渐走向枯竭，并且在道路工程中每年都会有大量的废旧沥青材料产生，同时沥青生产时所排放的温室气体和能源消耗对环境的影响越来越被人们重视。因此，废旧沥青材料的再生技术得到了广泛研究，传统的沥青混合料再生是通过专用机械设备将废旧的沥青路面进行翻挖、破碎回收，将回收的废旧沥青混合料(RAP)进行筛分等处理后，与新沥青、集料和一定量的再生剂一起拌合成能满足路用性能要求的再生沥青混合料。此方法能够一定程度上对废旧沥青进行回收利用，但再生效率低， RAP材料的掺量一般在20％-35％之间。同时再生剂的环保效果较差，再生沥青混合料的低温性能较差。
随着对植物油研究的不断深入，国内外已经有许多学者将环氧植物油作为再生剂应用到废旧沥青的再生中，但多为沥青的冷再生。普通的环氧植物油再生剂是利用其中的脂肪族化合物作为柔性基团，补充老化沥青中的轻质组分，以达到再生的效果。目前新兴的高油酸植物油因其油酸含量≥75％的特点，有着很好的抗氧化能力，作为沥青再生剂时，在补充老化沥青中轻质组分的同时，较高的油酸含量也使得甘油三酯上的不饱和键分布更加均匀，在进行环氧化时能够更好地控制环氧化的程度，从而提高环氧植物油的性能，进一步降低老化沥青的粘度，并且能够显著改善沥青质与环氧基的相互作用。因此，高油酸环氧植物油再生剂在高RAP掺量(≥95％)的再生沥青混合料中有着良好的再生作用，传统再生沥青混合料中RAP的掺量一般为20％-35％，从沥青旧料的再生效率来看，高油酸环氧植物油再生剂的再生效率显著优于传统再生剂。此外，沥青质与环氧基更好的相互作用还很好地提升了沥青的柔韧性，使得再生沥青混合料的低温性能得到显著改善，从再生效果上来看，高油酸环氧植物油再生剂同样优于传统再生剂。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对现有传统再生沥青中废旧沥青材料(RAP)掺量过低，再生剂再生效率低、再生剂环保效果差等技术方面的不足，提供了一种高油酸环氧植物油的制备方法及在沥青热再生中的应用，弥补了高油酸植物油在沥青再生中应用的空白，拓宽了国内沥青再生剂的选择范围。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种高油酸环氧植物油的制备方法，包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比向洁净的三口烧瓶中加入100份的高油酸植物油、1.5-4.5份的羧酸、0.2份的酸类催化剂，在恒温25℃下混合均匀后，逐滴加入60-120份的50％过氧化氢溶液；
第二步：滴加完全后在恒温30-80℃，搅拌速率为600r/min的条件下，反应1-4h；
第三步：通过萃取分液与旋转蒸发仪的减压蒸馏后，得到了环氧化程度不同的高油酸植物油，测定产物的基本性能。
优选地，第一步中高油酸植物油为油酸含量超过75％的植物油；所述油酸含量超过 75％的植物油为高油酸大豆油(HOSBO)、高油酸菜籽油(HORO)、高油酸花生油(HOPO)、高油酸葵花籽油(HOSFO)中的一种或几种。
优选地，所述羧酸为甲酸、乙酸、冰醋酸中的一种。
优选地，所述酸类催化剂为硫酸或磷酸。
本申请还公开了上述制备方法制备得到的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，将高油酸环氧植物油作为再生剂添加入老化基质沥青或废旧沥青混合料中，制备再生沥青后，测试其性能并与基质沥青对比。
优选地，按质量份数配比将6-18份的高油酸环氧植物油加入100份的老化基质沥青中，利用高速剪切机对材料进行剪切，剪切温度为120-150℃，剪切时间为15-45min，剪切速度为1000-3000r/min；剪切完毕后得到高油酸环氧植物油再生沥青；常温下放置1天，进行再生沥青性能测试。
优选地，将高油酸环氧植物油作为再生剂添与废旧沥青混合料(RAP)、集料、矿粉、基质沥青相混合，制备热再生沥青混合料后，测试其性能并与基质沥青混合料对比。
优选地，按质量份数配比将100份废旧沥青混合料(RAP)在130-160℃的温度下预热2h，将1-2份的集料、0.4-1份的矿粉在150℃-200℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入0.4-1份的高油酸环氧植物油，搅拌10-30s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10-30s，混合均匀；最后加入0.6-1.2份温度为170℃的基质沥青，搅拌20-40s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料；常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
优选地，所述废旧沥青混合料(RAP)通过整体铣刨法或分层铣刨法获得；所述废旧沥青混合料(RAP)中的废旧骨料材料是花岗岩、玄武岩、石灰岩、砂岩、石英岩中的一种或多种。
优选地，矿粉由碱性憎水岩石磨细获得，所述碱性憎水岩石是石灰石和/或岩浆石。
有益效果：
与现有技术相比，本申请具有以下优势：
1.本发明使用高油酸植物油部分环氧化技术，通过控制底物比例和试验条件，将高油酸植物油不同程度环氧化；随后将高油酸环氧植物油作为再生剂加入到老化沥青中，利用油酸的抗氧化性特点，在不使用额外抗氧化剂的条件下实现了沥青的再生，制得的再生沥青达到了新基质沥青的性能水平；最后将高油酸环氧植物油再生剂、高掺量的废旧沥青混合料、集料等材料混合进行热再生，制得的再生沥青混合料能够达到普通沥青混合料的路用性能，且相较于传统热再生沥青混合料有着更好的低温抗裂性。
2.本发明的高油酸环氧植物油再生剂的制备方法简单，成本较低，再生效率高、环保效果好，对掺量大于95％的高RAP掺量热再生沥青混合料有着良好的再生效果。
3.拓宽了国内沥青再生剂的选择范围，并在保证性能的前提下降低了再生沥青的生产成本。
4.本发明的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能与市售环氧大豆油再生沥青混合料的高温性能指标接近，但高油酸环氧植物油再生沥青混合料的低温弯曲试验破坏应变均大于2600με，显著高于市售环氧大豆油再生沥青混合料的2300με，这表明本发明的高油酸环氧植物油再生沥青混合料有着更好的低温抗裂性能。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明进一步详细说明。应当指出，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不限制本发明的范围及在沥青热再生中的应用。
老化沥青混合料(RAP)的性能检测方法，以高油酸环氧植物油为再生剂的热再生沥青及其混合料的制备与性能检测方法，均参照《公路沥青路面再生技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG/T 5521—2019)和《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)。
以下实施例中RAP材料的级配如下表1所示，技术指标检测入下表2所示。
表1实施例1-7中所用老化沥青混合料(RAP)的级配
Figure RE-GDA0003739145280000041
备注：实施例用级配意思为实施例1～7中的RAP级配均采用此级配，若实际使用其他级配则根据规范计算得到相应混合料中其他材料的加入量即可。
表2实施例1-7中所用老化沥青混合料(RAP)的技术指标检测
Figure RE-GDA0003739145280000042
Figure RE-GDA0003739145280000051
实施例1：
所述高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
高油酸植物油：高油酸大豆油(HOSBO) 100份；
羧酸：甲酸 1.5份；
50％过氧化氢溶液 60份；
酸类催化剂：硫酸催化剂 0.2份；
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温80℃，设置搅拌速率为600r/min，反应1h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青：老化的70#基质沥青 100份；
高油酸环氧植物油A 6份；
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温120℃，用高速剪切机剪切45min，剪切速度为1000r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量97.6％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000061
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量97.6％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在130℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 150℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表3实施例1制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000062
Figure RE-GDA0003739145280000071
表4实施例1制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000072
表5实施例1制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000073
Figure RE-GDA0003739145280000081
实施例2：
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000082
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 8份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量97.2％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000083
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温70℃，设置搅拌速率为600r/min，反应1.5h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温130℃，用高速剪切机剪切40min，剪切速度为1500r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量97.2％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在140℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌15s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌15s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌25s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表6实施例2制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000091
表7实施例2制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000092
Figure RE-GDA0003739145280000101
表8实施例2制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000102
实施例3
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000103
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 10份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量96.7％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000111
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温60℃，设置搅拌速率为600r/min，反应2h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温140℃，用高速剪切机剪切35min，剪切速度为2000r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量96.7％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 170℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌20s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌20s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌30s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表9实施例3制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000121
表10实施例3制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000122
表11实施例3制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000123
Figure RE-GDA0003739145280000131
实施例4
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000132
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 12份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量96.2％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000133
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温50℃，设置搅拌速率为600r/min，反应2.5h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温150℃，用高速剪切机剪切30min，剪切速度为2500r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量96.2％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在160℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 180℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌25s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌25s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌35s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表12实施例4制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000141
表13实施例4制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000151
表14实施例4制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000152
实施例5
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000153
Figure RE-GDA0003739145280000161
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 14份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量95.8％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000162
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温40℃，设置搅拌速率为600r/min，反应3h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温140℃，用高速剪切机剪切25min，剪切速度为3000r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量95.8％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 190℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌30s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌30s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌40s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表15实施例5制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000171
表16实施例5制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000172
表17实施例5制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000173
Figure RE-GDA0003739145280000181
实施例6
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000182
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 16份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量95.3％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000183
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温30℃，设置搅拌速率为600r/min，反应3.5h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温140℃，用高速剪切机剪切20min，剪切速度为2500r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量95.3％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在160℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 200℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌20s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌20s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌30s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表18实施例6制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000191
Figure RE-GDA0003739145280000201
表19实施例6制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000202
表20实施例6制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000203
Figure RE-GDA0003739145280000211
实施例7
高油酸环氧植物油A的原料按质量份数配比：
Figure RE-GDA0003739145280000212
所述高油酸环氧植物油再生沥青的原料按质量份数配比：
老化基质沥青 100份
高油酸环氧植物油A 18份
按质量份数配比高油酸环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量95.0％)的配比：
Figure RE-GDA0003739145280000213
高油酸环氧植物油A的制备：
将上述配比的高油酸植物油和甲酸加入至洁净的三口烧瓶中(放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中)，在恒温25℃下混合均匀，逐滴加入配比要求的50％过氧化氢溶液，升温至恒温50℃，设置搅拌速率为600r/min，反应4h后得到粗产品，将粗产品转移至梨形分液漏斗中，向其中加入正己烷萃取，静置分层后，分出油层至旋转蒸发仪中，设置恒温90℃，压强-90kPa，转速49RPM，减压蒸馏1h后得到了高油酸环氧植物油A，测定产物的基本性能。
高油酸环氧植物油再生沥青的制备：
将上述配比的环氧高油酸植物油A加入至老化的70#基质沥青中，升温至恒温150℃，用高速剪切机剪切15min，剪切速度为2000r/min。剪切完成后，常温下放置1天，进行性能测试。
高油酸环氧植物油热再生沥青混合料(RAP掺量95.0％)的制备：
将上述配比的废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的集料、矿粉在 170℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入上述配比的高油酸环氧植物油，搅拌25s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌25s，混合均匀；最后加入配比用量的温度为170℃的新基质沥青，搅拌30s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料。
老化沥青实验方法：
参考《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)，对老化后的70号基质沥青进行各项性能指标测试。
对比例1环氧植物油再生沥青混合料(RAP掺量33.3％)实验方法：
将100份废旧沥青混合料在150℃的温度下预热2h，将上述用量的150份集料、8份矿粉在160℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入2份市售环氧大豆油再生剂，搅拌10s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10s，混合均匀；最后加入40份温度为170℃的新基质沥青，搅拌20s，混合均匀后得到环氧植物油再生沥青混合料。常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
表21实施例7制备的高油酸环氧植物油的基本参数
Figure RE-GDA0003739145280000221
表22实施例7制备的高油酸环氧植物油再生沥青的主要性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000222
Figure RE-GDA0003739145280000231
表23实施例7制备的高油酸环氧植物油再生沥青混合料的路用性能参数
Figure RE-GDA0003739145280000232
从实施例1～7给出的具体实施例的检测数据可知，本发明的以高油酸环氧植物油为再生剂制备的再生沥青，不需要额外添加抗氧化剂，且再生效果良好，各项性能均达到了规范规定的70#基质沥青的技术标准；以高油酸环氧植物油为再生剂制备的高掺量(≥95％)RAP 再生沥青混合料，与传统再生沥青混合料相比，低温抗裂性能有着显著地提升，废旧沥青材料回收效率高，各项路用性能均达到了规范规定的普通沥青混合料的技术标准。且同时运用了生物可降解材料，再生剂生产成本降低的同时更加环保。该技术的实施可有助于填补国内对于新兴的高油酸植物油在道路工程中应用的空白，有效拓宽对于沥青再生剂的选用范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高油酸环氧植物油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：按质量份数配比向洁净的三口烧瓶中加入100份的高油酸植物油、1.5-4.5份的羧酸、0.2份的酸类催化剂，在恒温25℃下混合均匀后，逐滴加入60-120份的50%过氧化氢溶液；
第二步：滴加完全后在恒温30-80℃，搅拌速率为600r/min的条件下，反应1-4h；
第三步：通过萃取分液与旋转蒸发仪的减压蒸馏后，得到了环氧化程度不同的高油酸植物油，测定产物的基本性能。
2.根据权利要求1所述的高油酸环氧植物油的制备方法，其特征在于，第一步中高油酸植物油为油酸含量超过75%的植物油；所述油酸含量超过75%的植物油为高油酸大豆油（HOSBO）、高油酸菜籽油（HORO）、高油酸花生油（HOPO）、高油酸葵花籽油（HOSFO）中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高油酸环氧植物油的制备方法，其特征在于，所述羧酸为甲酸、乙酸、冰醋酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的高油酸环氧植物油的制备方法，其特征在于，所述酸类催化剂为硫酸或磷酸。
5.一种如权利要求1-4任一制备方法制备得到的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于：将高油酸环氧植物油作为再生剂添加入老化基质沥青或废旧沥青混合料中，制备再生沥青后，测试其性能并与基质沥青对比。
6.根据权利要求5所述的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于：按质量份数配比将6-18份的高油酸环氧植物油加入100份的老化基质沥青中，利用高速剪切机对材料进行剪切，剪切温度为120-150℃，剪切时间为15-45min，剪切速度为1000-3000r/min；剪切完毕后得到高油酸环氧植物油再生沥青；常温下放置1天，进行再生沥青性能测试。
7.根据权利要求5所述的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于，将高油酸环氧植物油作为再生剂添与废旧沥青混合料（RAP）、集料、矿粉、基质沥青相混合，制备热再生沥青混合料后，测试其性能并与基质沥青混合料对比。
8.根据权利要求7所述的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于：按质量份数配比将100份废旧沥青混合料（RAP）在130-160℃的温度下预热2h，将1-2份的集料、0.4-1份的矿粉在150℃-200℃的温度下预热2h，首先向拌合锅内的废旧沥青混合料中加入0.4-1份的高油酸环氧植物油，搅拌10-30s，混合均匀；随后加入预热的集料、矿粉，搅拌10-30s，混合均匀；最后加入0.6-1.2份温度为170℃的基质沥青，搅拌20-40s，混合均匀后得到高油酸环氧植物油热再生沥青混合料；常温下放置1天，进行再生沥青混合料性能测试。
9.根据权利要求7所述的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于：所述废旧沥青混合料（RAP）通过整体铣刨法或分层铣刨法获得；所述废旧沥青混合料（RAP）中的废旧骨料材料是花岗岩、玄武岩、石灰岩、砂岩、石英岩中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的高油酸环氧植物油在沥青热再生中的应用，其特征在于，矿粉由碱性憎水岩石磨细获得，所述碱性憎水岩石是石灰石和/或岩浆石。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974144A (zh) * 2010-10-28 2011-02-16 江苏钟山化工有限公司 一种软质聚氨酯泡沫用植物油基多元醇的制备方法
CN102864021A (zh) * 2012-09-26 2013-01-09 山东吉青化工有限公司 一种环氧化植物油的制备方法
CN105236831A (zh) * 2015-10-23 2016-01-13 湖北交投科技发展有限公司 一种老化沥青再生剂、再生沥青混合料及其制备方法
CN106748767A (zh) * 2015-11-19 2017-05-31 中国石油化工股份有限公司 一种低羟值植物油基多元醇及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974144A (zh) * 2010-10-28 2011-02-16 江苏钟山化工有限公司 一种软质聚氨酯泡沫用植物油基多元醇的制备方法
CN102864021A (zh) * 2012-09-26 2013-01-09 山东吉青化工有限公司 一种环氧化植物油的制备方法
CN105236831A (zh) * 2015-10-23 2016-01-13 湖北交投科技发展有限公司 一种老化沥青再生剂、再生沥青混合料及其制备方法
CN106748767A (zh) * 2015-11-19 2017-05-31 中国石油化工股份有限公司 一种低羟值植物油基多元醇及其制备方法

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