CN114871559A - 一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法 - Google Patents

一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法,包括以下步骤:(1)按顺序依次叠放耐高温隔离片、锆合金、铜箔、镍箔、增材制造不锈钢和耐高温隔离片,构成待焊整体;(2)将待焊整体放入真空扩散炉腔内,抽真空,扩散焊温度为880℃~980℃,扩散焊压力为0.5~3MPa,保温时间为60~90min;所述铜箔和镍箔的厚度为30μm~50μm;本方法中在锆合金和增材制造不锈钢之间引入铜箔和镍箔,在一定程度上减少了扩散焊接头中脆性相的生成数量,能够有效降低增材制造不锈钢与锆合金连接界面的残余应力,抑制裂纹的产生,提高焊接接头的综合力学性能,接头的抗剪强度结果显示均大于90MPa。

Description

一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法
技术领域
本发明涉及一种焊接方法,特别涉及一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法。
背景技术
不锈钢作为工程装备制造领域的重要结构材料,具有强度高、成本低、抗腐蚀性能优异等优势。而增材制造不锈钢相对于传统轧制不锈钢,在关键复杂形状零部件制造中更具优势,越来越引起工程制造领域的关注。锆合金具有良好的抗腐蚀、耐高温特点,并且自身的加工性能、导热性能也非常优异,是反应堆包壳与堆芯结构的常用材料。在核电装备服役的特殊环境下,锆合金相对于增材制造不锈钢具有更好的耐冲蚀性能;但增材制造不锈钢的成本远低于锆合金。因此在核反应堆的某些关键复杂构件制造中,不可避免的涉及到增材制造不锈钢与锆合金之间的异种金属连接。普通的熔化焊工艺在进行两者焊接时易于生成Fe-Zr脆性相,如Fe2Zr、FeZr2、FeZr3等,焊接接头易出现裂纹,导致接头力学性能恶化。而扩散连接是通过在一定的温度和压力条件下,保温一段时间,使接触面原子发生扩散,实现同种或异种材料的扩散结合,可有效降低界面中脆性相的生成。
专利CN 113814550 A《一种锆及锆合金与不锈钢扩散连接的方法》中提出通过添加Ti中间层阻止了Zr与Fe元素直接接触形成脆性金属间化合物,但所述不锈钢与增材制造不锈钢在微观组织和焊接特性上有着本质区别,且中间层的Ti元素易与母材中Fe、Zr元素反应生成脆性相,降低接头性能,加工要求高;专利CN 102218592A《一种钛或钛合金与不锈钢的扩散焊方法》中采用与焊件材质相同的板材预先焊出块体结构,再沿纵向切割出薄片,将薄片处理后作为中间层进行扩散连接,需要进行两次扩散连接,工艺复杂,且制备周期较长。
目前国内外有关不锈钢与锆合金之间的扩散连接研究,多关注于传统不锈钢与锆合金的连接,增材制造不锈钢与锆合金之间的扩散连接研究尚未有报道,增材制造不锈钢具有微观孔隙,原子扩散不均匀,焊接难度大。
发明内容
发明目的:本发明旨在提供一种提高焊接接头力学性能的增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法。
技术方案:本发明所述的扩散连接方法,包括以下步骤:
(1)按顺序依次叠放耐高温隔离片、锆合金、铜箔、镍箔、增材制造不锈钢和耐高温隔离片,构成待焊整体;
(2)将待焊整体放入真空扩散炉腔内,抽真空,扩散焊温度为880℃~980℃,扩散焊压力为0.5~3MPa,保温时间为60~90min;
所述铜箔和镍箔的厚度为30μm~50μm。
扩散焊温度是影响过渡液相扩散连接质量的重要工艺参数,温度过低,原子扩散速率低,连接界面无法形成过渡液相,难以形成有效的界面结合;温度过高,会导致母材晶粒粗化严重,引起母材软化,降低接头整体性能。压力保持在合适范围内,有利于界面紧密贴合,压力过大,容易将过渡液相挤出界面区域;压力过小,不利于界面的紧密贴合。保温时间主要影响原子扩散距离和界面成分均匀化,时间过短,原子扩散不充分,界面成分布均匀,难以形成有效的界面结合;时间过长,长时间的高温下,母材晶粒粗化严重,且延长了工艺周期。铜箔和镍箔的厚度要适中,太厚的铜箔和镍箔,限制了原子的扩散距离,成分均匀化的所需的时间过长;太薄的铜箔和镍箔,原子扩散不足以形成界面过渡液相,难以达到有效的扩散连接。
优选的,所述扩散焊温度的升温方式为:先以10~20℃/min的升温速度升至600~650℃,保温10~15min,再以10~15℃/min的升温速度升至700~750℃,保温10~15min,再以5~10℃/min的升温速度升至800~840℃,保温10~15min,再以5~10℃/min的升温速度升至扩散焊温度,炉腔温度达到扩散焊温度时开始施加压力至设定压力值,在扩散焊温度保温,并持续加压至保温结束。
优选的,所述抽真空的压力为10-5~10-4Pa。
优选的,所述铜箔的纯度大于99.95%。
优选的,所述镍箔的纯度大于99.95%。
优选的,所述锆合金、铜箔、镍箔、增材制造不锈钢还包括打磨和清洗,所述清洗试剂为丙酮和乙醇;所述打磨采用砂纸打磨试样表面去除氧化皮及油污。
优选的,所述耐高温隔离片为氧化锆陶瓷片或云母片。
发明机理:采用铜箔与镍箔作为复合中间层,高温时Cu与Zr接触,可促进过渡液相形成,加速Cu与Zr的相互扩散以及Cu与Ni的相互扩散,缩短扩散连接时间,利于界面结合。Cu与Ni之间的固溶度较大,能够形成固溶体,避免形成Fe与Zr的脆性相,能够有效降低增材制造不锈钢与锆合金连接界面的残余应力,抑制裂纹的产生,提高接头力学性能,在一定程度上减少了扩散焊接头中脆性相的生成数量,降低了残余应力,提高了焊接接头的综合力学性能。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:(1)本方法中在锆合金和增材制造不锈钢之间引入铜箔和镍箔,在一定程度上减少了扩散焊接头中脆性相的生成数量,能够有效降低增材制造不锈钢与锆合金连接界面的残余应力,抑制裂纹的产生,提高焊接接头的综合力学性能,接头的抗剪强度结果显示均大于90MPa;(2)本方法进行增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接,被焊母材未发生熔化,保证了扩散连接过程中增材制造不锈钢的原始结构完整性;(3)中间层成分较为简单,不添加过多的降熔元素(如Nb、Si、B等),避免造成连接界面的成分和性能不均匀,保证了接头的力学性能和耐蚀性能;(4)本方法简单,易操作。
附图说明
图1为实施例1连接界面的微观组织图;
图2为实施例1接头的抗剪强度曲线;
图3为实施例2连接界面的微观组织图;
图4为实施例2接头的抗剪强度曲线;
图5为对比例1连接界面的微观组织图;
图6为对比例1接头的抗剪强度曲线;
图7为对比例2连接界面的微观组织图;
图8为对比例2接头的抗剪强度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明的增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法,包括以下步骤:
(1)17-4PH不锈钢为原子扩散增材制造工艺制备,将增材制造17-4PH不锈钢和R60702锆合金试板进行线切割,增材制造17-4PH不锈钢切割成尺寸为10mm×10mm×5mm,R60702锆合金切割成尺寸为10mm×10mm×5mm,待连接面的尺寸为10mm×10mm;
(2)使用由粗到细的不同型号砂纸对增材制造17-4PH不锈钢和R60702锆合金试样的待连接面进行打磨,去除氧化皮及油污;将打磨好的试样放入丙酮试剂中进行超声清洗,去除油污,时间为5min;再将试样放入无水乙醇中进行超声清洗,时间为5min。然后,吹干备用;
(3)中间层选用铜箔和镍箔作为复合中间层;铜箔厚度为30μm,Cu含量(以质量百分比计)为99.95%;镍箔厚度为30μm,Ni含量(以质量百分比计)为99.95%;使用由粗到细的不同型号砂纸对铜箔、镍箔的两个表面进行打磨,去除氧化皮及油污;将打磨好的铜箔和镍箔放入丙酮试剂中进行超声清洗,去除油污,时间为5min;再将铜箔和镍箔放入无水乙醇中进行超声清洗,时间为5min;然后,吹干备用;
(3)将待焊试样和中间层材料进行装配,装配顺序由下到上叠放依次为:氧化锆陶瓷片、R60702锆合金、铜箔、镍箔、增材制造17-4PH不锈钢、氧化锆陶瓷片,构成待焊整体;上压头与增材制造不锈钢之间以及锆合金与炉腔底部之间均用耐高温的氧化锆陶瓷片进行隔开,防止上压头与增材制造不锈钢之间以及锆合金与炉腔底部之间焊在一起;
(4)然后将装配叠放好的待焊整体放置到真空扩散炉腔内的工作平台上,上压头接触氧化锆陶瓷片,但在达到扩散焊温度前不施加压力;
(5)在真空扩散焊设备的参数设置面板上进行设置扩散焊接参数,扩散焊温度为880℃,扩散焊压力为3MPa,保温时间为90min;再对升温速度和保温平台进行设置,在温度达到扩散焊温度前,采用匀速升温并设置3段保温平台,使炉腔内温度均匀化,首先由室温以10℃/min的升温速度升至600℃,在600℃保温10min,再以10℃/min的升温速度升至700℃,在700℃保温10min,再以5℃/min的升温速度升至800℃,在800℃保温10min,再以5℃/min的升温速度升至扩散焊温度880℃,炉腔温度达到扩散焊温度时开始施加压力至3MPa,在880℃保温,持续加压并保温90min,然后撤除压力;
(6)启动真空扩散焊机,进行抽真空使扩散炉腔内真空度达到10-5Pa,进行加热升温,按照上述设定参数进行扩散连接;
(7)保温结束撤除压力后,采用循环水对炉腔进行冷却降温,在冷却至200℃以下,可停止循环水冷却,使炉腔自然冷却至室温,取出扩散连接试样。
获得的增材制造17-4PH不锈钢与R60702锆合金过渡液相扩散连接试样经过金相微观检测(如图1所示),界面结合良好,未出现裂纹和气孔等缺陷;接头的抗剪强度结果显示均大于90MPa(如图2所示)。
实施例2
本发明的增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法,包括以下步骤:
(1)316L不锈钢为选择性激光熔化工艺制备,将增材制造316L不锈钢和R60705锆合金试板进行线切割,增材制造316L不锈钢切割成尺寸为10mm×10mm×5mm,R60705锆合金切割成尺寸为10mm×10mm×5mm,待连接面的尺寸为10mm×10mm;
(2)使用由粗到细的不同型号砂纸增材制造316L不锈钢和R60705锆合金试样的待连接面进行打磨,去除氧化皮及油污。将打磨好的试样放入丙酮试剂中进行超声清洗,去除油污,时间为10min;再将试样放入无水乙醇中进行超声清洗,时间为10min;然后,吹干备用;
(3)中间层选用铜箔和镍箔作为复合中间层;铜箔厚度为50μm,Cu含量(以质量百分比计)为99.98%;镍箔厚度为50μm,Ni含量(以质量百分比计)为99.98%,使用由粗到细的不同型号砂纸对铜箔、镍箔的两个表面进行打磨,去除氧化皮及油污;将打磨好的铜箔和镍箔放入丙酮试剂中进行超声清洗,去除油污,时间为10min;再将铜箔和镍箔放入无水乙醇中进行超声清洗,时间为10min;然后,吹干备用;
(3)将待焊试样和中间层材料进行装配,装配顺序由下到上叠放依次为:云母片、R60705锆合金、铜箔、镍箔、增材制造316L不锈钢和云母片,构成待焊整体;上压头与增材制造不锈钢之间以及锆合金与炉腔底部之间均用耐高温的云母片进行隔开,防止上压头与增材制造不锈钢之间以及锆合金与炉腔底部之间焊在一起;
(4)然后将装配叠放好的待焊整体放置到真空扩散炉腔内的工作平台上,上压头接触云母片,但在达到扩散焊温度前不施加压力;
(5)在真空扩散焊设备的参数设置面板上进行设置扩散焊接参数,扩散焊温度为980℃,扩散焊压力为0.5MPa,保温时间为60min;再对升温速度和保温平台进行设置,在温度达到扩散焊温度前,采用匀速升温并设置3段保温平台,使炉腔内温度均匀化,首先由室温以20℃/min的升温速度升至650℃,在650℃保温15min,再以15℃/min的升温速度升至750℃,在750℃保温15min,再以10℃/min的升温速度升至840℃,在840℃保温15min,再以10℃/min的升温速度升至扩散焊温度980℃,炉腔温度达到扩散焊温度时开始施加压力至0.5MPa,在980℃保温,持续加压并保温60min,然后撤除压力;
(6)启动真空扩散焊机,进行抽真空使扩散炉腔内真空度达到10-4Pa,进行加热升温,按照上述设定参数进行扩散连接;
(7)保温结束撤除压力后,采用循环水对炉腔进行冷却降温,在冷却至200℃以下,可停止循环水冷却,使炉腔自然冷却至室温,取出扩散连接试样;
获得的增材制造316L不锈钢与R60705锆合金过渡液相扩散连接试样,经过金相微观检测(如图3所示),界面结合良好,未出现裂纹和气孔等缺陷;接头的抗剪强度结果显示均大于90MPa(如图4所示)。
对比例1
在实施例1的基础上,加铜箔,不加镍箔,其余条件不变。
获得的接头界面在不锈钢侧出现明显的裂纹(如图5所示),未能形成有效的结合,接头剪切强度较低,不足60MPa(如图6所示)。
对比例2
在实施例1的基础上,加镍箔,不加铜箔,其余条件不变。
获得的接头界面在不锈钢侧出现不连续的微裂纹(如图7所示),界面结合效果较差,接头剪切强度较低,不足60MPa(如图8所示)。

Claims (7)

1.一种增材制造不锈钢与锆合金的过渡液相扩散连接方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按顺序依次叠放耐高温隔离片、锆合金、铜箔、镍箔、增材制造不锈钢和耐高温隔离片,构成待焊整体;
(2)将待焊整体放入真空扩散炉腔内,抽真空,扩散焊温度为880℃~980℃,扩散焊压力为0.5~3MPa,保温时间为60~90min;
所述铜箔和镍箔的厚度为30μm~50μm。
2.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述扩散焊温度的升温方式为:先以10~20℃/min的升温速度升至600~650℃,保温10~15min,再以10~15℃/min的升温速度升至700~750℃,保温10~15min,再以5~10℃/min的升温速度升至800~840℃,保温10~15min,再以5~10℃/min的升温速度升至扩散焊温度,炉腔温度达到扩散焊温度时开始施加压力至设定压力值,在扩散焊温度保温,并持续加压至保温结束。
3.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述铜箔的纯度大于99.95%。
4.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述镍箔的纯度大于99.95%。
5.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述抽真空的压力为10-5~10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述锆合金、铜箔、镍箔、增材制造不锈钢还包括打磨和清洗,所述清洗试剂为丙酮和乙醇。
7.根据权利要求1所述的扩散连接方法,其特征在于,所述耐高温隔离片为氧化锆陶瓷片或云母片。
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