CN114864820A - 一种新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型叠层钙钛矿光电组件，包括上半器件、中间器件和下半器件，上半器件包括上基底、上导电极、上复合传输层、上隔离层和上隔断层，下半器件包括下基底、下导电极、下复合传输层、下隔离层和下隔断层，中间器件包括第一钙钛矿层、中间第一复合传输层、复合电极、中间第二复合传输层、第二钙钛矿层和中间隔断层，上基底、上导电极和上复合传输层分别与下基底、下导电极和下复合传输层相对于中间器件上下对称设置，每个上隔离层分别对应地与每个下隔断层相对于中间器件上下对称。本发明还公开该光电组件的制备方法。本发明提高钙钛矿光电组件的稳定性，具有工艺简单，易于大面积生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿光电组件的制备技术领域，特别涉及一种新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法。
背景技术
钙钛矿是一类具有结构式为ABX3晶体的材料总称。在有机卤化物钙钛矿结构中，A通常为甲铵（MA）、甲脒(FA)等阳离子，B为铅、锡等金属阳离子，X为氯、溴、碘等阴离子，这种有机卤化物钙钛矿具有优良的半导体特性，在光伏器件领域已经取得瞩目的进展。
工业上大面积制作光电器件的工艺中，通常将活性材料隔离成若干单个的小部分，再串联起来，从而提高整个活性区域的性能。对于钙钛矿材料，隔离后暴露出的活性侧面具有极高的反应活性，与空气中的水、氧接触反应导致材料的降解；此外，钙钛矿中的卤素阴离子与金属电极接触，发生化学反应导致金属的导电性下降。因而，对钙钛矿材料的有效隔离有助于提高器件的性能和稳定性。
公开号为CN110534651A的专利公开了钙钛矿太阳能电池和模块及其制备方法，采用高分子聚合物、氧化物、石墨烯等材料做为钙钛矿薄膜切割后侧面的隔离层，应用于钙钛矿太阳能电池。但该方法采用的点胶法涂覆隔离层在实际应用中存在较多的缺陷，例如，点胶操作在空气中暴露时间长，钙钛矿受水氧侵蚀严重；点胶法所需要的切割间隔区较大，使光活性区域面积变小；胶水固化使用的高能紫外线会导致钙钛矿降解；胶水固化后存在体积的膨胀或收缩，影响对钙钛矿侧面的保护效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法，在钙钛矿光电组件的制备过程中有效的保护了钙钛矿薄膜，有效地避免发生水氧侵蚀及金属-卤素离子的化学反应，提高钙钛矿光电组件的稳定性。
本发明是这样实现的，提供一种新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法，
包括依次上下叠加在一起的上半器件、中间器件和下半器件，上半器件包括上基底、上导电极、上复合传输层、多个上隔离层和多个上隔断层，下半器件包括下基底、下导电极、下复合传输层、多个下隔离层和多个下隔断层，中间器件包括第一钙钛矿层、中间第一复合传输层、复合电极、中间第二复合传输层、第二钙钛矿层和多个中间隔断层，其中，下基底位于最底部，下导电极设置在下基底之上，下复合传输层位于下导电极与钙钛矿层之间，下复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个下电子传输层和多个下空穴传输层，相邻的下电子传输层和下空穴传输层分别被下隔离层或下隔断层间隔开，相邻的下隔离层和下隔断层分别被下电子传输层或下空穴传输层间隔开，每个下隔离层分别设置在下导电极与中间器件之间，每个下隔断层分别设置在下基底与中间器件之间，第一钙钛矿层、中间第一复合传输层、复合电极、中间第二复合传输层和第二钙钛矿层依次从上往下设置，第二钙钛矿层设置在下半器件的表面，中间第一复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第一电子传输层和多个中间第一空穴传输层，中间第二复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第二电子传输层和多个中间第二空穴传输层，上复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个上电子传输层和多个上空穴传输层；上基底和上导电极分别与下基底和下导电极相对于中间器件上下对称设置，每个上电子传输层分别对应地与每个下空穴传输层相对于中间器件上下对称设置，每个上空穴传输层分别对应地与每个下电子传输层相对于中间器件上下对称设置，每个上隔离层分别对应地与每个下隔断层相对于中间器件上下对称设置，每个上隔断层分别对应地与每个下隔离层相对于中间器件上下对称设置；每个中间第一电子传输层分别对应地与每个中间第二空穴传输层相对于复合电极上下对称设置，每个中间第一空穴传输层分别对应地与每个中间第二电子传输层相对于复合电极上下对称设置。
进一步地，制备所述上基底和下基底的材料分别包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）及聚酰亚胺（PI）中任意一种；制备所述上导电极和下导电极的材料分别为氧化铟锡（ITO）、掺氟氧化锡（FTO）、掺铝氧化锌（AZO）中任意一种。
进一步地，制备所述上电子传输层、下电子传输层、中间第一电子传输层和中间第二电子传输层的材料分别为二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、C60、C70、PCBM以及它们的衍生物和掺杂物中的任意一种；制备所述上空穴传输层、下空穴传输层、中间第一空穴传输层和中间第二空穴传输层的材料分别为酞氰铜、酞氰钴、酞氰镍、氧化镍、氧化钒、氧化钼、硫化铜、硫氰酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜、氧化钴、PTAA、PEDOT、Poly-TPD、Spiro-MeOTAD和它们的掺杂物中的任意一种。
进一步地，制备所述上隔离层、上隔断层、中间隔断层、下隔离层和下隔断层的材料分别为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚酰胺有机物中任意一种，或者包括氧化镁、氧化铝、氧化硅、硫化锌、乙酰丙酮锆、C3N4、氮化硼、碳材料及其衍生物无机物中任意一种。
进一步地，制备所述第一钙钛矿层和第二钙钛矿层的材料的分子结构式为ABX3型，其中，A为甲胺基（CH3NH3 +）、甲脒基（CH(NH2)2 +）、铯（Cs+）中任意一项一价阳离子，B为铅离子（Pb2+）或亚锡离子（Sn2+），X为Cl-、Br-、I-中任意一个卤素阴离子。
进一步地，在所述第一钙钛矿层和/或第二钙钛矿层中还分别掺杂有离子掺杂物，所述离子掺杂物包括胍基阳离子（C(NH2)3 +）、丁胺基阳离子（CH3(CH2)3NH3 +）、苯乙胺基阳离子(C6H5(CH2)2NH3 +)中任意一种有机胺阳离子，或者包括锂、钠、钾、铷、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金中任意一种无机元素的阳离子，或者还包括硫氰酸根（SCN-）或醋酸根离子(CH3COO-)。
本发明是这样实现的，提供一种如前所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，包括如下步骤：先分别制备上半器件和下半器件，然后在上半器件和下半器件上分别制备第一钙钛矿层和第二钙钛矿层，再在第一钙钛矿层和第二钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层、上复合电极和中间第二复合传输层、下复合电极，最后将已制备有上复合电极和下复合电极的上半器件和下半器件面对面地相互叠加层压在一起，其中，上复合电极和下复合电极层压后相互融合成为完整的复合电极。
进一步地，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤一、选择已制备有上导电极的上基底，在上导电极上蚀刻上划槽；
步骤二、利用掩膜版，在上导电极表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层、上电子传输层、上隔断层、上空穴传输层和上隔离层，上隔离层和上隔断层分别将上电子传输层和上空穴传输层相互隔离开来，其中，在步骤一制备的上划槽中制备上隔断层。
进一步地，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤三、选择已制备有下导电极的下基底，在下导电极上蚀刻下划槽；
步骤四、利用掩膜版，在下导电极表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层、下电子传输层、下隔断层、下空穴传输层和下隔离层，下隔离层和下隔断层分别将下电子传输层和下空穴传输层相互隔离开来，其中，在步骤三制备的下划槽中制备下隔断层。
进一步地，作为另一实施例，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤A、选择已制备有上导电极的上基底，利用掩膜版，在上导电极表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层、上电子传输层、上空穴传输层和上隔离层，其中，在部分上电子传输层与上空穴传输层之间预留有准备制备上隔断层的上空白段；
步骤B、利用激光蚀刻方法去除上空白段的上导电极，露出上基底；
步骤C、利用掩膜版，在上空白段内沉积制备上隔断层的制备材料制备上隔断层。
进一步地，作为另一实施例，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤D、选择已制备有下导电极的下基底，利用掩膜版，在下导电极表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层、下电子传输层、下空穴传输层和下隔离层，其中，在部分下电子传输层与下空穴传输层之间预留有准备制备下隔断层的下空白段；
步骤E、利用激光蚀刻方法去除下空白段的下导电极，露出下基底；
步骤F、利用掩膜版，在下空白段内沉积制备下隔断层的制备材料制备下隔断层。
进一步地，作为另一实施例，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤Ⅰ、选择已制备有上导电极的上基底，利用掩膜版，在上导电极表面沉积上电子传输层和上空穴传输层，同时预留有准备制备上隔离层和上隔断层的上空白槽；
步骤Ⅱ、利用激光蚀刻方法去除上隔断层所在位置的上空白槽底部的上导电极，露出其底部的上基底；
步骤Ⅲ、利用掩膜版，在预留的上空白槽中分别沉积制备上隔离层和上隔断层的材料制备上隔离层和上隔断层，其中，在步骤Ⅱ制备的上空白槽中制备上隔断层。
进一步地，作为另一实施例，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤Ⅳ、选择已制备有下导电极的下基底，利用掩膜版，在下导电极表面沉积下电子传输层和下空穴传输层，同时预留有准备制备下隔离层和下隔断层的下空白槽；
步骤Ⅴ、利用激光蚀刻方法去除下隔断层所在位置的下空白槽底部的下导电极，露出其底部的下基底；
步骤Ⅵ、利用掩膜版，在预留的下空白槽中分别沉积制备下隔离层和下隔断层的材料制备下隔离层和下隔断层，其中，在步骤Ⅴ制备的下空白槽中制备下隔断层。
进一步地，在第一钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层和上复合电极包括如下步骤：
步骤五、在上半器件的第一钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层和上第一中间隔断层，其中，上半器件的上电子传输层和上空穴传输层分别与中间第一复合传输层的中间第一空穴传输层和中间第一电子传输层相对于第一钙钛矿层上下对称，且上半器件的上隔离层和上隔断层分别与上第一中间隔断层相对于第一钙钛矿层上下对称；
步骤六、在中间第一复合传输层表面分别制备上复合电极和上第二中间隔断层，其中，上复合电极制备在上电子传输层和上空穴传输层表面上，上第二中间隔断层制备在上第一中间隔断层表面上。
进一步地，在第二钙钛矿层表面分别制备中间第二复合传输层和下复合电极包括如下步骤：
步骤七、在第二钙钛矿层表面分别制备中间第二复合传输层和下第一中间隔断层，其中，下半器件的下电子传输层和下空穴传输层分别与中间第二复合传输层的中间第二空穴传输层和中间第二电子传输层相对于第二钙钛矿层上下对称，且下半器件的下隔离层和下隔断层分别与下第一中间隔断层相对于第二钙钛矿层上下对称；
步骤八、在中间第二复合传输层表面分别制备下复合电极和下第二中间隔断层，其中，下复合电极制备在下电子传输层和下空穴传输层表面上，下第二中间隔断层制备在下第一中间隔断层表面上。
与现有技术相比，本发明的新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法，在钙钛矿光电组件的制备过程中有效地保护了钙钛矿薄膜，有效地避免发生水氧侵蚀及金属-卤素离子的化学反应，提高钙钛矿光电组件的稳定性。本发明工艺简单，易于大面积生产。
附图说明
图1为本发明新型叠层钙钛矿光电组件一较佳实施例的内部结构平面示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明新型叠层钙钛矿光电组件及其制备方法的较佳实施例，包括依次上下叠加在一起的上半器件1、中间器件2和下半器件3。
上半器件1包括上基底11、上导电极12、上复合传输层13、多个上隔离层14和多个上隔断层15。中间器件2包括第一钙钛矿层21、中间第一复合传输层23、复合电极24、中间第二复合传输层25、第二钙钛矿层22和多个中间隔断层26。下半器件3包括下基底31、下导电极32、下复合传输层33、多个下隔离层34和多个下隔断层35。其中，下基底31位于最底部，下导电极32设置在下基底31之上。下复合传输层33位于下导电极32与钙钛矿层2之间。下复合传输层33包括位于同一层且相互间隔设置的多个下电子传输层36和多个下空穴传输层37。相邻的下电子传输层36和下空穴传输层37分别被下隔离层34或下隔断层35间隔开，相邻的下隔离层34和下隔断层35分别被下电子传输层36或下空穴传输层37间隔开。每个下隔离层34分别设置在下导电极31与中间器件2之间。每个下隔断层35分别设置在下基底31与中间器件2之间。下隔离层34与下隔断层35之间分别相互间隔设置。下导电极31被下隔断层35隔断出多个单独的小区域。下隔离层34和下隔断层35分别将每个下电子传输层36和下空穴传输层37隔离开来。
上基底11、上导电极12和上复合传输层13分别与下基底31、下导电极32和下复合传输层33相对于中间器件2上下对称设置。上复合传输层13包括位于同一层且相互间隔设置的多个上电子传输层16和多个上空穴传输层17。每个上电子传输层16分别对应地与每个下空穴传输层37相对于中间器件2上下对称设置，每个上空穴传输层17分别对应地与每个下电子传输层36相对于中间器件2上下对称设置。每个上隔离层14分别对应地与每个下隔断层35相对于中间器件2上下对称设置，每个上隔断层15分别对应地与每个下隔离层34相对于中间器件2上下对称设置。
第一钙钛矿层21、中间第一复合传输层23、复合电极24、中间第二复合传输层25和第二钙钛矿层22依次从上往下设置，第二钙钛矿层22设置在下半器件3的表面。中间第一复合传输层23包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第一电子传输层27和多个中间第一空穴传输层28，中间第二复合传输层25包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第二电子传输层29和多个中间第二空穴传输层210。每个中间第一电子传输层27分别对应地与每个中间第二空穴传输层210相对于复合电极24上下对称设置，每个中间第一空穴传输层28分别对应地与每个中间第二电子传输层29相对于复合电极24上下对称设置。多个中间隔断层26设置在第一钙钛矿层21与第二钙钛矿层22之间分别将中间第一复合传输层23、复合电极24和中间第二复合传输层25分隔成多个单独的小区域。
制备所述上基底11和下基底31的材料分别包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）及聚酰亚胺（PI）中任意一种。制备所述上导电极12和下导电极32的材料分别为氧化铟锡（ITO）、掺氟氧化锡（FTO）、掺铝氧化锌（AZO）中任意一种。
制备所述上电子传输层16、下电子传输层36、中间第一电子传输层27和中间第二电子传输层29的材料分别为二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、C60、C70、PCBM以及它们的衍生物和掺杂物中的任意一种，该层厚度为5nm~300nm。
制备所述上空穴传输层17、下空穴传输层37、中间第一空穴传输层28和中间第二空穴传输层210的材料分别为酞氰铜、酞氰钴、酞氰镍、氧化镍、氧化钒、氧化钼、硫化铜、硫氰酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜、氧化钴、PTAA、PEDOT、Poly-TPD、Spiro-MeOTAD和它们的掺杂物中的任意一种，该层厚度为5nm~200nm。
制备所述上隔离层14、上隔断层15、中间隔断层26、下隔离层34和下隔断层35的材料分别为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚酰胺有机物中任意一种，或者包括氧化镁、氧化铝、氧化硅、硫化锌、乙酰丙酮锆、C3N4、氮化硼、碳材料及其衍生物无机物中任意一种，其宽度为10nm~1mm，其厚度不高于相邻的传输层的厚度。
制备所述第一钙钛矿层21和第二钙钛矿层22的材料的分子结构式为ABX3型，其中，A为甲胺基（CH3NH3 +）、甲脒基（CH(NH2)2 +）、铯（Cs+）中任意一项一价阳离子，B为铅离子（Pb2+）或亚锡离子（Sn2+），X为Cl-、Br-、I-中任意一个卤素阴离子。
在所述第一钙钛矿层21和/或第二钙钛矿层22中还分别掺杂有离子掺杂物，所述离子掺杂物包括胍基阳离子（C(NH2)3 +）、丁胺基阳离子（CH3(CH2)3NH3 +）、苯乙胺基阳离子(C6H5(CH2)2NH3 +)中任意一种有机胺阳离子，或者包括锂、钠、钾、铷、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金中任意一种无机元素的阳离子，或者还包括硫氰酸根（SCN-）或醋酸根离子(CH3COO-)。
本发明还公开一种如前所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，包括如下步骤：
先分别制备上半器件1和下半器件3，然后在上半器件1和下半器件3上分别制备第一钙钛矿层21和第二钙钛矿层22，再在第一钙钛矿层21表面制备中间第一复合传输层23和上第一中间隔断层261，在第二钙钛矿层22表面制备中间第二复合传输层25和下第一中间隔断层263，再在中间第一复合传输层23表面制备上复合电极241和上第二中间隔断层262，在中间第二复合传输层25表面制备下复合电极242和下第二中间隔断层264，最后将已制备有上复合电极241和下复合电极242的上半器件1和下半器件3面对面地相互叠加层压在一起。其中，上第二中间隔断层262制备在上第一中间隔断层261上，下第二中间隔断层264制备在下第一中间隔断层263上。上复合电极241覆盖中间第一复合传输层23，下复合电极242覆盖中间第二复合传输层25。上复合电极241和下复合电极242层压后相互融合成为完整的复合电极24，上第二中间隔断层262和下第二中间隔断层264层压后相互融合成为完整的中间隔断层26。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第一种实施例，制备上半器件1的方法包括如下步骤：
步骤一、选择已制备有上导电极12的上基底11，在上导电极12上蚀刻上划槽。
步骤二、利用掩膜版，在上导电极12表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层14、上电子传输层16、上隔断层15、上空穴传输层17和上隔离层14，上隔离层14和上隔断层15分别将上电子传输层16和上空穴传输层17相互隔离开来，其中，在步骤一制备的上划槽中制备上隔断层15。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第一种实施例，制备下半器件3的方法包括如下步骤：
步骤三、选择已制备有下导电极32的下基底31，在下导电极32上蚀刻下划槽。
步骤四、利用掩膜版，在下导电极32表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层34、下电子传输层35、下隔断层35、下空穴传输层37和下隔离层34，下隔离层34和下隔断层35分别将下电子传输层36和下空穴传输层37相互隔离开来，其中，在步骤三制备的下划槽中制备下隔断层35。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第二种实施例，制备上半器件1的方法包括如下步骤：
步骤A、选择已制备有上导电极12的上基底11，利用掩膜版，在上导电极12表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层14、上电子传输层16、上空穴传输层17和上隔离层14，其中，在部分上电子传输层16与上空穴传输层17之间预留有准备制备上隔断层15的上空白段。
步骤B、利用激光蚀刻方法去除上空白段的上导电极12，露出上基底11。
步骤C、利用掩膜版，在上空白段内沉积制备上隔断层的制备材料制备上隔断层15。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第二种实施例，制备下半器件3的方法包括如下步骤：
步骤D、选择已制备有下导电极32的下基底31，利用掩膜版，在下导电极32表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层34、下电子传输层36、下空穴传输层37和下隔离层34，其中，在部分下电子传输层36与下空穴传输层37之间预留有准备制备下隔断层35的下空白段。
步骤E、利用激光蚀刻方法去除下空白段的下导电极32，露出下基底。
步骤F、利用掩膜版，在下空白段内沉积制备下隔断层的制备材料制备下隔断层35。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第三种实施例，制备上半器件1的方法包括如下步骤：
步骤Ⅰ、选择已制备有上导电极12的上基底11，利用掩膜版，在上导电极12表面沉积上电子传输层16和上空穴传输层17，同时预留有准备制备上隔离层14和上隔断层15的上空白槽。
步骤Ⅱ、利用激光蚀刻方法去除上隔断层15所在位置的上空白槽底部的上导电极12，露出其底部的上基底11。
步骤Ⅲ、利用掩膜版，在预留的上空白槽中分别沉积制备上隔离层和上隔断层的材料制备上隔离层14和上隔断层15，其中，在步骤Ⅱ制备的上空白槽中制备上隔断层15。上隔离层14和上隔断层15分别将上电子传输层16和上空穴传输层17相互隔离开来。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第三种实施例，制备下半器件3的方法包括如下步骤：
步骤Ⅳ、选择已制备有下导电极32的下基底31，利用掩膜版，在下导电极32表面沉积下电子传输层36和下空穴传输层37，同时预留有准备制备下隔离层34和下隔断层35的下空白槽。
步骤Ⅴ、利用激光蚀刻方法去除下隔断层35所在位置的下空白槽底部的下导电极32，露出其底部的下基底31。
步骤Ⅵ、利用掩膜版，在预留的下空白槽中分别沉积制备下隔离层和下隔断层的材料制备下隔离层34和下隔断层35，其中，在步骤Ⅴ制备的下空白槽中制备下隔断层35。下隔离层34和下隔断层35分别将下电子传输层36和下空穴传输层37相互隔离开来。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第四种实施例，在第一钙钛矿层21表面分别制备中间第一复合传输层23和上复合电极241包括如下步骤：
步骤五、在上半器件1的第一钙钛矿层21表面分别制备中间第一复合传输层23和上第一中间隔断层261，其中，上半器件1的上电子传输层16和上空穴传输层17分别与中间第一复合传输层23的中间第一空穴传输层28和中间第一电子传输层27相对于第一钙钛矿层21上下对称，且上半器件1的上隔离层14和上隔断层15分别与上第一中间隔断层261相对于第一钙钛矿层21上下对称。
步骤六、在中间第一复合传输层23表面分别制备上复合电极241和上第二中间隔断层262，其中，上复合电极241制备在上电子传输层27和上空穴传输层28表面上，上第二中间隔断层262制备在上第一中间隔断层261表面上。
具体地，作为本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法的第五种实施例，在第二钙钛矿层22表面分别制备中间第二复合传输层25和下复合电极242包括如下步骤：
步骤七、在第二钙钛矿层22表面分别制备中间第二复合传输层25和下第一中间隔断层263，其中，下半器件3的下电子传输层36和下空穴传输层37分别与中间第二复合传输层25的中间第二空穴传输层29和中间第二电子传输层210相对于第二钙钛矿层22上下对称，且下半器件3的下隔离层34和下隔断层35分别与下第一中间隔断层263相对于第二钙钛矿层22上下对称。
步骤八、在中间第二复合传输层25表面分别制备下复合电极242和下第二中间隔断层264，其中，下复合电极242制备在下电子传输层36和下空穴传输层37表面上，下第二中间隔断层264制备在下第一中间隔断层263表面上。
最后在制备的新型叠层钙钛矿光电组件中，上半器件1的上电子传输层16、上空穴传输层17、上隔离层14和上隔断层15分别与下半器件3的下空穴传输层37、下电子传输层36、下隔断层35和下隔离层34相对于中间器件2上下对称，且上半器件1的上电子传输层16和上空穴传输层17分别与中间第一复合传输层23的中间第一空穴传输层28和中间第一电子传输层27相对于第一钙钛矿层21上下对称，且上半器件1的上隔离层14和上隔断层15分别与中间器件2的中间隔断层26相对于第一钙钛矿层21上下对称，且下半器件3的下电子传输层36和下空穴传输层37分别与中间第二复合传输层25的中间第二空穴传输层210和中间第二电子传输层29相对于第二钙钛矿层22上下对称，且下半器件3的下隔离层34和下隔断层35分别与中间器件2的中间隔断层26相对于第二钙钛矿层22上下对称。
下面结合实施例具体地说明本发明的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法。
实施例1
本发明的第1种新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，包括如下步骤：
步骤11、对FTO导电玻璃基底进行清洗，紫外臭氧处理30分钟。
步骤12、利用掩膜版，在FTO表面交替沉积电子传输材料二氧化钛、隔离材料氧化硅、空穴传输材料poly-TPD，得到上电子传输层16、上隔离层14和上空穴传输层17，其中，在部分上电子传输层16与上空穴传输层17之间预留有准备制备上隔断层15的上空白段。
步骤13、利用激光蚀刻方法去除上空白段的上导电极12，露出上基底11。蚀刻宽度为1微米~1毫米。然后利用掩膜版，在上空白段内填充隔离材料聚甲基丙烯酸甲酯形成上隔断层15，得到上半器件1。
步骤14、在上半器件1上，喷墨打印配制好的FA0.5MA0.5Pb0.5Sn0.5I3溶液，溶剂是体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂中，溶质的浓度为1.0mol/L，100℃退火10min，制得500nm厚的上钙钛矿层21。
步骤15、利用掩膜版，在步骤14得到的上钙钛矿层21表面交替沉积相同厚度的电子传输材料C60、隔离材料乙酰丙酮锆、空穴传输材料CuSCN，得到中间第一电子传输层27、上第一中间隔断层261和中间第一空穴传输层28，使上钙钛矿层21上下界面的电子传输层与空穴传输层一一对应。然后，在中间第一复合传输层23上面沉积相同厚度的复合电极氧化铟锡和隔离材料乙酰丙酮锆，使复合电极氧化铟锡完全覆盖中间第一电子传输层27和中间第一空穴传输层28，隔离材料乙酰丙酮锆覆盖上第一中间隔断层261，分别得到上复合电极241和上第二中间隔断层262，厚度为50纳米。上第二中间隔断层262将上复合电极241隔离开。
步骤16、重复步骤11~步骤13，处理得到下半器件3。将下半器件3平整放置，将配制好的浓度为0.4mol/L的Cs0.15FA0.85Pb(I0.6br0.4)3溶液沉积到基底上，溶剂是体积比为3:2的N,N-二甲基甲酰胺与N-环已基-2-吡咯酮的混合溶剂中，高温氮气吹扫快速固化薄膜，150℃退火10min，制得100nm厚的下钙钛矿层22。
步骤17、利用掩膜版，在步骤16得到的下钙钛矿层22表面交替沉积相同厚度的电子传输材料C60、隔离材料乙酰丙酮锆、空穴传输材料CuSCN，得到中间第二电子传输层29、下第一中间隔断层263和中间第二空穴传输层210，使下钙钛矿膜层22上下界面的电子传输层与空穴传输层一一对应。然后，在中间第二复合传输层25上面沉积相同厚度的复合电极氧化铟锡和隔离材料乙酰丙酮锆，使复合电极氧化铟锡完全覆盖中间第二电子传输层29和中间第二空穴传输层210，隔离材料乙酰丙酮锆覆盖下第一中间隔断层263，分别得到下复合电极242和下第二中间隔断层264，厚度为20纳米。下第二中间隔断层264将上复合电极242隔离开。
步骤18、将经步骤15与步骤17得到的上半器件1与下半器件3的上复合电极241与下复合电极242面接触贴紧固定，使氧化铟锡层两面的电子传输层与空穴传输层位置一一对应，上复合电极241和下复合电极242层压后相互融合成为完整的复合电极24，上第二中间隔断层262和下第二中间隔断层264层压后相互融合成为完整的中间隔断层26。完成叠层钙钛矿光电组件的制备。
此时，上半器件1的上电子传输层16、上空穴传输层17、上隔离层14和上隔断层15分别与下半器件3的下空穴传输层37、下电子传输层36、下隔断层35和下隔离层34相对于中间器件2上下对称，且上半器件1的上电子传输层16和上空穴传输层17分别与中间第一复合传输层23的中间第一空穴传输层28和中间第一电子传输层27相对于第一钙钛矿层21上下对称，且上半器件1的上隔离层14和上隔断层15分别与中间器件2的中间隔断层26相对于第一钙钛矿层21上下对称，且下半器件3的下电子传输层36和下空穴传输层37分别与中间第二复合传输层25的中间第二空穴传输层210和中间第二电子传输层29相对于第二钙钛矿层22上下对称，且下半器件3的下隔离层34和下隔断层35分别与中间器件2的中间隔断层26相对于第二钙钛矿层22上下对称。
实施例2
本发明的第2种新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，包括如下步骤：
步骤21~步骤25：与步骤11~步骤15分别相同。
步骤26：重复步骤21~步骤23，处理得到下半器件3。将下半器件3平整放置，预热到70℃。将配制好的浓度为0.6mol/L钙钛矿前驱体溶液沉积到基底上，溶质是碘化铯、碘化铅与二甲胺氢碘酸盐，摩尔比为1:1:1，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。再将浓度为60毫摩尔每毫升的甲胺氢氯酸盐的异丙醇溶液喷涂到钙钛矿前驱体膜层表面，210℃退火10min，冷却后用异丙醇清洗去除多余的甲胺氢氯酸盐，制得150nm厚的CsPbI3钙钛矿层即为下钙钛矿层22。
步骤27和步骤28：与步骤17和步骤18分别相同。
本发明的新型钙钛矿光电组件不仅可以用于钙钛矿太阳能电池组件上，还可以适用于发光二极管、探测器等涉及到钙钛矿材料的器件上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种新型叠层钙钛矿光电组件，其特征在于，包括依次上下叠加在一起的上半器件、中间器件和下半器件，上半器件包括上基底、上导电极、上复合传输层、多个上隔离层和多个上隔断层，下半器件包括下基底、下导电极、下复合传输层、多个下隔离层和多个下隔断层，中间器件包括第一钙钛矿层、中间第一复合传输层、复合电极、中间第二复合传输层、第二钙钛矿层和多个中间隔断层，其中，下基底位于最底部，下导电极设置在下基底之上，下复合传输层位于下导电极与钙钛矿层之间，下复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个下电子传输层和多个下空穴传输层，相邻的下电子传输层和下空穴传输层分别被下隔离层或下隔断层间隔开，相邻的下隔离层和下隔断层分别被下电子传输层或下空穴传输层间隔开，每个下隔离层分别设置在下导电极与中间器件之间，每个下隔断层分别设置在下基底与中间器件之间，第一钙钛矿层、中间第一复合传输层、复合电极、中间第二复合传输层和第二钙钛矿层依次从上往下设置，第二钙钛矿层设置在下半器件的表面，中间第一复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第一电子传输层和多个中间第一空穴传输层，中间第二复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个中间第二电子传输层和多个中间第二空穴传输层，上复合传输层包括位于同一层且相互间隔设置的多个上电子传输层和多个上空穴传输层；上基底和上导电极分别与下基底和下导电极相对于中间器件上下对称设置，每个上电子传输层分别对应地与每个下空穴传输层相对于中间器件上下对称设置，每个上空穴传输层分别对应地与每个下电子传输层相对于中间器件上下对称设置，每个上隔离层分别对应地与每个下隔断层相对于中间器件上下对称设置，每个上隔断层分别对应地与每个下隔离层相对于中间器件上下对称设置；每个中间第一电子传输层分别对应地与每个中间第二空穴传输层相对于复合电极上下对称设置，每个中间第一空穴传输层分别对应地与每个中间第二电子传输层相对于复合电极上下对称设置。
2.如权利要求1所述的新型叠层钙钛矿光电组件，其特征在于，制备所述上基底和下基底的材料分别包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）及聚酰亚胺（PI）中任意一种；制备所述上导电极和下导电极的材料分别为氧化铟锡（ITO）、掺氟氧化锡（FTO）、掺铝氧化锌（AZO）中任意一种；制备所述上电子传输层、下电子传输层、中间第一电子传输层和中间第二电子传输层的材料分别为二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、C60、C70、PCBM以及它们的衍生物和掺杂物中的任意一种；制备所述上空穴传输层、下空穴传输层、中间第一空穴传输层和中间第二空穴传输层的材料分别为酞氰铜、酞氰钴、酞氰镍、氧化镍、氧化钒、氧化钼、硫化铜、硫氰酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜、氧化钴、PTAA、PEDOT、Poly-TPD、Spiro-MeOTAD和它们的掺杂物中的任意一种。
3.如权利要求1所述的新型叠层钙钛矿光电组件，其特征在于，制备所述上隔离层、上隔断层、中间隔断层、下隔离层和下隔断层的材料分别为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚酰胺有机物中任意一种，或者包括氧化镁、氧化铝、氧化硅、硫化锌、乙酰丙酮锆、C3N4、氮化硼、碳材料及其衍生物无机物中任意一种。
4.如权利要求1所述的新型叠层钙钛矿光电组件，其特征在于，制备所述第一钙钛矿层和第二钙钛矿层的材料的分子结构式为ABX3型，其中，A为甲胺基（CH3NH3 +）、甲脒基（CH(NH2)2 +）、铯（Cs+）中任意一项一价阳离子，B为铅离子（Pb2+）或亚锡离子（Sn2+），X为Cl-、Br-、I-中任意一个卤素阴离子；在所述第一钙钛矿层和/或第二钙钛矿层中还分别掺杂有离子掺杂物，所述离子掺杂物包括胍基阳离子（C(NH2)3 +）、丁胺基阳离子（CH3(CH2)3NH3 +）、苯乙胺基阳离子(C6H5(CH2)2NH3 +)中任意一种有机胺阳离子，或者包括锂、钠、钾、铷、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金中任意一种无机元素的阳离子，或者还包括硫氰酸根（SCN-）或醋酸根离子(CH3COO-)。
5.一种如权利要求1至4中任意一项所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先分别制备上半器件和下半器件，然后在上半器件和下半器件上分别制备第一钙钛矿层和第二钙钛矿层，再在第一钙钛矿层和第二钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层、上复合电极和中间第二复合传输层、下复合电极，最后将已制备有上复合电极和下复合电极的上半器件和下半器件面对面地相互叠加层压在一起，其中，上复合电极和下复合电极层压后相互融合成为完整的复合电极。
6.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤一、选择已制备有上导电极的上基底，在上导电极上蚀刻上划槽；
步骤二、利用掩膜版，在上导电极表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层、上电子传输层、上隔断层、上空穴传输层和上隔离层，上隔离层和上隔断层分别将上电子传输层和上空穴传输层相互隔离开来，其中，在步骤一制备的上划槽中制备上隔断层。
7.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤三、选择已制备有下导电极的下基底，在下导电极上蚀刻下划槽；
步骤四、利用掩膜版，在下导电极表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层、下电子传输层、下隔断层、下空穴传输层和下隔离层，下隔离层和下隔断层分别将下电子传输层和下空穴传输层相互隔离开来，其中，在步骤三制备的下划槽中制备下隔断层。
8.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤A、选择已制备有上导电极的上基底，利用掩膜版，在上导电极表面依照顺序交替间隔沉积上隔离层、上电子传输层、上空穴传输层和上隔离层，其中，在部分上电子传输层与上空穴传输层之间预留有准备制备上隔断层的上空白段；
步骤B、利用激光蚀刻方法去除上空白段的上导电极，露出上基底；
步骤C、利用掩膜版，在上空白段内沉积制备上隔断层的制备材料制备上隔断层。
9.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤D、选择已制备有下导电极的下基底，利用掩膜版，在下导电极表面依照顺序交替间隔沉积下隔离层、下电子传输层、下空穴传输层和下隔离层，其中，在部分下电子传输层与下空穴传输层之间预留有准备制备下隔断层的下空白段；
步骤E、利用激光蚀刻方法去除下空白段的下导电极，露出下基底；
步骤F、利用掩膜版，在下空白段内沉积制备下隔断层的制备材料制备下隔断层。
10.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备上半器件的方法包括如下步骤：
步骤Ⅰ、选择已制备有上导电极的上基底，利用掩膜版，在上导电极表面沉积上电子传输层和上空穴传输层，同时预留有准备制备上隔离层和上隔断层的上空白槽；
步骤Ⅱ、利用激光蚀刻方法去除上隔断层所在位置的上空白槽底部的上导电极，露出其底部的上基底；
步骤Ⅲ、利用掩膜版，在预留的上空白槽中分别沉积制备上隔离层和上隔断层的材料制备上隔离层和上隔断层，其中，在步骤Ⅱ制备的上空白槽中制备上隔断层。
11.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，制备下半器件的方法包括如下步骤：
步骤Ⅳ、选择已制备有下导电极的下基底，利用掩膜版，在下导电极表面沉积下电子传输层和下空穴传输层，同时预留有准备制备下隔离层和下隔断层的下空白槽；
步骤Ⅴ、利用激光蚀刻方法去除下隔断层所在位置的下空白槽底部的下导电极，露出其底部的下基底；
步骤Ⅵ、利用掩膜版，在预留的下空白槽中分别沉积制备下隔离层和下隔断层的材料制备下隔离层和下隔断层，其中，在步骤Ⅴ制备的下空白槽中制备下隔断层。
12.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，在第一钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层和上复合电极包括如下步骤：
步骤五、在上半器件的第一钙钛矿层表面分别制备中间第一复合传输层和上第一中间隔断层，其中，上半器件的上电子传输层和上空穴传输层分别与中间第一复合传输层的中间第一空穴传输层和中间第一电子传输层相对于第一钙钛矿层上下对称，且上半器件的上隔离层和上隔断层分别与上第一中间隔断层相对于第一钙钛矿层上下对称；
步骤六、在中间第一复合传输层表面分别制备上复合电极和上第二中间隔断层，其中，上复合电极制备在上电子传输层和上空穴传输层表面上，上第二中间隔断层制备在上第一中间隔断层表面上。
13.如权利要求5所述的新型叠层钙钛矿光电组件的制备方法，其特征在于，在第二钙钛矿层表面分别制备中间第二复合传输层和下复合电极包括如下步骤：
步骤七、在第二钙钛矿层表面分别制备中间第二复合传输层和下第一中间隔断层，其中，下半器件的下电子传输层和下空穴传输层分别与中间第二复合传输层的中间第二空穴传输层和中间第二电子传输层相对于第二钙钛矿层上下对称，且下半器件的下隔离层和下隔断层分别与下第一中间隔断层相对于第二钙钛矿层上下对称；
步骤八、在中间第二复合传输层表面分别制备下复合电极和下第二中间隔断层，其中，下复合电极制备在下电子传输层和下空穴传输层表面上，下第二中间隔断层制备在下第一中间隔断层表面上。
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