CN114859242B - 一种锂离子电池高温老化时间的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池高温老化时间的评估方法，包括以下步骤：1)将Fe、Cu颗粒分别加入无水乙醇中，得到Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物；2)以多个裸电芯为一组，每组裸电芯分成三部分，将一部分裸电芯进行Fe颗粒植入，将另一部分裸电芯进行Cu颗粒植入，剩余一部分裸电芯无金属颗粒植入；3)取相同步骤2)得到的4组裸电芯，按仅高温老化时间不同的工艺生产得到成品电芯，将成品电芯在分容后进行OCV测试；4)测试数据处理分析得到目标高温老化时间T。本发明通过在电芯内植入Fe、Cu金属颗粒，来对比不同高温老化时间对金属植入电芯自放电筛选率，快速准确得到最佳高温老化时间。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池，具体地指一种锂离子电池高温老化时间的评估方法。
背景技术
锂离子电池具有高电压、比容量高、对环境友好、循环次数多等众多优点，已经被广泛的应用到手机、数码相机、笔记本电脑、电动汽车等各个领域。
锂离子电池制造工序中有道老化工序，老化又分常温老化和高温老化，老化的目的主要是使初次充电后形成的SEI膜性质和组成能够稳定，而高温老化主要是为了使得老化时间缩短，从而提高生产效率，并且高温老化还可以使电池的不良现象充分地暴露出来。
目前各家动力电池企业采用的高温老化时间在0-48h之间，各家企业均不同，没有较为明确的高温老化时间评估方法，高温老化时间太短起不到老化的作用，导致电池性能不佳，含金属颗粒的自放电坏品电池流入市场引发电动车起火问题；高温老化时间太长会延长电池制作的周期，不利于降低电池制造成本。
因此，对于锂离子电池制作工序中高温老化时间的难以确定性，需要提供一种准确、高效的锂离子电池高温老化时间的评估方法，用来评估确定各体系电芯高温老化时间的最佳工艺窗口。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种准确、高效的锂离子电池高温老化时间的评估方法，用来评估确定各体系电芯高温老化时间的最佳工艺窗口。
本发明的技术方案为：一种锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)Fe、Cu金属颗粒样品制备
将粒径均为80-100μm的Fe颗粒、Cu颗粒按相同的体积比与无水乙醇混合，得到Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物；
2)电芯制作
以同型号刚卷绕的多个裸电芯为一组，每组裸电芯分成三部分，每部分裸电芯数量至少为3个，将一部分裸电芯在正极片与隔膜之间滴入体积为m的Fe/酒精混合物进行Fe颗粒植入，将另一部分裸电芯在正极片与隔膜之间滴入体积同样为m的Cu/酒精混合物进行Cu颗粒植入，剩余一部分裸电芯无金属颗粒植入；
3)高温老化
取相同步骤2)得到的4组裸电芯，按仅高温老化时间不同的工艺生产得到成品电芯，4组裸电芯高温老化时间分别为12h、24h、36h、48h，将成品电芯在分容后进行OCV测试；
4)高温老化时间评估
对每组各成品电芯的OCV测试数据进行数据处理，得到各成品电芯的电压降K值，根据K值计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e，以自放电坏品筛选率e达到100％的组别为合格组别，比较合格组别中各组对应的高温老化时间，取最短者为目标高温老化时间T。
优选的，步骤4)中计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e包括：每组成品电芯中，先通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围，同组植入Fe电芯与植入Cu电芯数量之和记为a，对植入了Fe和Cu的a个电芯进行判定，K值位于筛选范围以内的记为OK电芯、以外的记为NG电芯，统计OK电芯的数量b，则该组自放电坏品筛选率e＝(a-b)/a*100％。
进一步的，通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围为：取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值最大值K1、最小值K2，则筛选范围为K1≥OK电芯的K值≥K2。
进一步的，通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围为：取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值的平均值μ和总体标准差σ，则筛选范围为μ+4.5σ≥OK电芯的K值≥μ-4.5σ。
优选的，步骤1)中Fe、Cu金属颗粒与无水乙醇体积比均为1：100～200。
优选的，步骤2)中Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物均采用胶头滴管滴入，m为1～3滴。
优选的，步骤3)中OCV测试时间为3～10天。OCV测试时间可根据试验需求进行选择。
优选的，步骤2)中每组裸电芯数量为4N，N个进行Fe颗粒植入、N个进行Cu颗粒植入、剩余2N个无金属颗粒植入，N为≥3的自然数。
进一步的，步骤3)裸电芯生产至成品电芯的工艺中包括裸电芯预烘，预烘温度为85～105℃、预烘时间30～60min。
本发明的筛选原理为：
含有Fe、Cu金属颗粒的电芯有着致命的安全隐患，需要保证能100％筛选出在生产过程中混入Fe、Cu金属颗粒的电池，以每组中正常未植入金属颗粒的电芯来确定筛选范围，含有Fe、Cu金属颗粒的电芯若位于筛选范围内，则记为OK电芯表示无法被筛出，每组中含有Fe、Cu金属颗粒的电芯中只要存在OK电芯，则该组自放电坏品筛选率e将小于100％，因此只有每组无OK电芯，才能保证该组含有Fe、Cu金属颗粒的电芯被100％筛选出。在自放电坏品筛选率e＝100％的组别中选择高温老化时间最短的，即得最佳高温老化时间。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过在电芯内植入Fe、Cu金属颗粒，来验证不同高温老化时间对Fe、Cu金属植入电芯自放电筛选率对比，解决高温老化时间难以评估的问题，确定出满足锂离子电池批量安全生产销售的最佳高温老化时间。
2.本发明通过同组无金属颗粒植入的电芯K值来确定筛选范围，贴近电芯自身特性，准确高效，可以用于各体系电芯高温老化时间工艺平台开发，确定各体系电芯高温老化时间工艺窗口。
3.当每组电芯数量较少时，通过K值最大值最小值或K值的平均值μ和总体标准差σ均可快速确定筛选范围，当每组电芯数量较多时，通过K值的平均值μ和总体标准差σ即可得到适用性较好的筛选范围。
附图说明
图1为金属颗粒在裸电芯中示意图
其中：1-正极片 2-Fe颗粒或Cu颗粒 3-隔膜 4-负极片。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供的一种锂离子电池高温老化时间的评估方法，包括以下步骤：
1)Fe、Cu金属颗粒样品制备
将粒径80-100μm的Fe、Cu颗粒分别加入装有无水乙醇的西林瓶中，Fe、Cu金属颗粒与无水乙醇体积比均为1：100(金属颗粒体积按堆积体积计算)，得到Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物；
2)电芯制作
以同型号刚卷绕的4N个裸电芯为一组，本实施例N＝4，每组裸电芯中取N个进行Fe颗粒植入，即将Fe/酒精混合物的西林瓶摇晃，使金属颗粒在酒精中均匀分散，采用胶头滴管吸取一滴Fe/酒精混合物，滴在正极片1与隔膜3之间(由于刚卷绕裸电芯是蓬松的，正极片1与隔膜3中间有间隙，可以直接滴入，也可以将裸电芯展开，分开正极片1与隔膜3滴入、再手工卷成裸电芯)，Fe颗粒2位置如图1所示；
另取N个进行Cu颗粒植入，即将Cu/酒精混合物的西林瓶摇晃，使金属颗粒在酒精中均匀分散，采用胶头滴管吸取一滴Cu/酒精混合物，滴在正极片1与隔膜3之间，Cu颗粒2位置如图1所示；
记录植入Fe、Cu颗粒的裸电芯二维码，在MES信息系统上打上追溯标记，剩余2N个裸电芯无金属颗粒植入；
3)高温老化
取相同步骤2)得到的4组裸电芯(即每组16个裸电芯电芯，4个植入Fe颗粒、4个植入Cu颗粒、8个无金属颗粒植入)，分别记为A/B/C/D组，A/B/C/D组按仅高温老化时间不同的工艺生产得到成品电芯(从裸电芯生产至成品电芯的工序为常规工序，其中最初工序为裸电芯预烘，预烘温度为85～105℃、预烘时间30min，可将滴入的酒精去除)，A组电芯高温老化12h，B组电芯高温老化24h，C组电芯高温老化36h，D组电芯高温老化48h，将所有成品电芯在分容后进行7天OCV测试；
4)高温老化时间评估
对每组各成品电芯的OCV测试数据进行数据处理，得到各成品电芯的电压降K值，K值单位为mv/h，K值按常规公式K＝(OCV2-OCV1)/(T2-T1)进行计算，OCV1代表T1时间测量的开路电压、OCV2代表T2时间测量的开路电压，可根据需要统一选择7天OCV测试中后6天数据(T2-T1＝6*24h)、后5天数据或后4天数据均可。根据K值计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e，计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e为：每组成品电芯中，先通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围，同组植入Fe电芯与植入Cu电芯数量之和记为a，对植入了Fe和Cu的a个电芯进行判定，K值位于筛选范围以内的记为OK电芯、以外的记为NG电芯，统计OK电芯的数量b，则该组自放电坏品筛选率e＝(a-b)/a*100％，以自放电坏品筛选率e达到100％的组别为合格组别，合格组别中比较各组对应的高温老化时间，取最短者为目标高温老化时间T，
筛选范围的确定有两种方法：
i)取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值最大值K1、最小值K2，则筛选范围为K1≥OK电芯的K值≥K2；
ii)取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值的平均值μ和总体标准差σ，则筛选范围为μ+4.5σ≥OK电芯的K值≥μ-4.5σ。
现通过具体实验数据对步骤4)的高温老化时间评估过程进一步说明：
A/B/C/D组成品电芯的电压降K值数据如表1所示(表1中每组植入Fe颗粒的电芯后缀为Fe、植入Cu颗粒的电芯后缀为Cu、无金属颗粒植入电芯后缀为NO)，按上述方法i)来确定K值筛选范围，得到A组无金属颗粒植入电芯的K值最大值K1＝0.0267mv/h、最小值K2＝0.0251mv/h，本实施例中a＝8，OK电芯的数量b＝1(见表1中下划线数据)，则A组自放电坏品筛选率e＝87.5％，同理计算B组自放电坏品筛选率e＝87.5％，C组自放电坏品筛选率e＝100％，D组自放电坏品筛选率e＝100％，得到A/B/C/D组自放电坏品筛选率e如表2所示，因此C组和D组为合格组别，比较C组和D组对应的高温老化时间，取C组对应的36h为目标高温老化时间T。
按上述方法ii)来确定K值筛选范围，得到A组无金属颗粒植入电芯的K值的平均值μ＝0.0257、总体标准差σ＝0.0005，本实施例中a＝8，按筛选范围μ+4.5σ≥OK电芯的K值≥μ-4.5σ得到OK电芯的数量b＝1(见表1中下划线数据)，则A组自放电坏品筛选率e＝87.5％，同理计算B组自放电坏品筛选率e＝87.5％，C组自放电坏品筛选率e＝100％，D组自放电坏品筛选率e＝100％，因此C组和D组为合格组别，比较C组和D组对应的高温老化时间，取C组对应的36h为目标高温老化时间T。
以上可得，两种筛选范围所得的目标高温老化时间T相同，证明本发明可准确、快速获得目标高温老化时间T。当每组电芯数量4N较少(10≥N≥3)时，方法i)、ii)均可快速确定筛选范围，当每组电芯数量4N较多(N≥11)时，方法ii)可得到适用性较好的筛选范围。
表1 A/B/C/D组成品电芯的电压降K值数据
| A组电芯 | K值mv/h | B组电芯 | K值mv/h | C组电芯 | K值mv/h | D组电芯 | K值mv/h |
| A-Fe | 0.2080 | B-Fe | 0.3456 | C-Cu | 0.3968 | D-Cu | 0.6966 |
| A-Fe | 0.1792 | B-Fe | 0.3088 | C-Fe | 0.3680 | D-Fe | 0.6218 |
| A-Fe | 0.1592 | B-Fe | 0.2842 | C-Fe | 0.2924 | D-Fe | 0.4245 |
| A-Fe | 0.1375 | B-Fe | 0.2593 | C-Fe | 0.2904 | D-Fe | 0.2268 |
| A-Cu | 0.0460 | B-Cu | 0.1788 | C-Fe | 0.2881 | D-Cu | 0.1840 |
| A-Cu | 0.0454 | B-Cu | 0.1398 | C-Cu | 0.2705 | D-Cu | 0.1834 |
| A-Cu | 0.0448 | B-Cu | 0.0435 | C-Cu | 0.1860 | D-Cu | 0.1827 |
| A-NO | 0.0267 | B-NO | 0.0268 | C-Cu | 0.0402 | D-Fe | 0.1000 |
| A-NO | 0.0261 | <u>B-Cu</u> | <u>0.0265</u> | C-NO | 0.0240 | D-NO | 0.0231 |
| <u>A-Cu</u> | <u>0.0260</u> | B-NO | 0.0245 | C-NO | 0.0233 | D-NO | 0.0230 |
| A-NO | 0.0258 | B-NO | 0.0242 | C-NO | 0.0233 | D-NO | 0.0227 |
| A-NO | 0.0257 | B-NO | 0.0239 | C-NO | 0.0232 | D-NO | 0.0224 |
| A-NO | 0.0257 | B-NO | 0.0238 | C-NO | 0.0230 | D-NO | 0.0221 |
| A-NO | 0.0253 | B-NO | 0.0236 | C-NO | 0.0230 | D-NO | 0.0221 |
| A-NO | 0.0252 | B-NO | 0.0234 | C-NO | 0.0230 | D-NO | 0.0220 |
| A-NO | 0.0251 | B-NO | 0.0233 | C-NO | 0.0229 | D-NO | 0.0219 |
表2 A/B/C/D组自放电坏品筛选率e
Claims (8)
1.一种锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)Fe、Cu金属颗粒样品制备
将粒径均为80-100μm的Fe颗粒、Cu颗粒按相同的体积比与无水乙醇混合，得到Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物；
2)电芯制作
以同型号刚卷绕的多个裸电芯为一组，每组裸电芯分成三部分，每部分裸电芯数量至少为3个，将一部分裸电芯在正极片与隔膜之间滴入体积为m的Fe/酒精混合物进行Fe颗粒植入，将另一部分裸电芯在正极片与隔膜之间滴入体积同样为m的Cu/酒精混合物进行Cu颗粒植入，剩余一部分裸电芯无金属颗粒植入；
3)高温老化
取相同步骤2)得到的4组裸电芯，按仅高温老化时间不同的工艺生产得到成品电芯，4组裸电芯高温老化时间分别为12h、24h、36h、48h，将成品电芯在分容后进行OCV测试；
4)高温老化时间评估
对每组各成品电芯的OCV测试数据进行数据处理，得到各成品电芯的电压降K值，根据K值计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e，以自放电坏品筛选率e达到100％的组别为合格组别，比较合格组别中各组对应的高温老化时间，取最短者为目标高温老化时间T；计算每组成品电芯的自放电坏品筛选率e包括：每组成品电芯中，先通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围，同组植入Fe电芯与植入Cu电芯数量之和记为a，对植入了Fe和Cu的a个电芯进行判定，K值位于筛选范围以内的记为OK电芯、以外的记为NG电芯，统计OK电芯的数量b，则该组自放电坏品筛选率e＝(a-b)/a*100％。
2.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围为：取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值最大值K1、最小值K2，则筛选范围为K1≥OK电芯的K值≥K2。
3.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，通过无金属颗粒植入电芯的K值来确定筛选范围为：取同组所有无金属颗粒植入电芯的K值的平均值μ和总体标准差σ，则筛选范围为μ+4.5σ≥OK电芯的K值≥μ-4.5σ。
4.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，步骤1)中Fe、Cu金属颗粒与无水乙醇体积比均为1：100～200。
5.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，步骤2)中Fe/酒精混合物、Cu/酒精混合物均采用胶头滴管滴入，m为1～3滴。
6.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，步骤3)中OCV测试时间为3～10天。
7.如权利要求1所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，步骤2)中每组裸电芯数量为4N，N个进行Fe颗粒植入、N个进行Cu颗粒植入、剩余2N个无金属颗粒植入，N为≥3的自然数。
8.如权利要求7所述的锂离子电池高温老化时间的评估方法，其特征在于，步骤3)裸电芯生产工艺中包括裸电芯预烘，预烘温度为85～105℃、预烘时间30～60min。
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