CN114849595B - 一种超重力多相催化反应器装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超重力多相催化反应器装置及应用，包括电机、旋转轴、壳体、气液进口、气液出口、静态导流件、微气泡发生模块和多相催化反应模块；所述旋转轴作为电机的输出轴自壳体顶端中心延伸至壳体的内部；所述壳体内自下而上交替设置微气泡发生模块和多相催化反应模块；所述微气泡发生模块中部固定在旋转轴上，其外缘与壳体之间设有间隙；所述多相催化反应模块固定在壳体内壁上，其中心处与穿过的旋转轴之间设有间隙；所述静态导流件设置在壳体与微气泡发生模块之间并固定在壳体上。该装置可以通过调节超重力装置的转速对气泡的特征尺寸实现有效调控，还实现了微气泡的产生和催化反应在同一个反应器中同步进行，减少了设备的投资。
Description
技术领域
本发明属于超重力反应器及其应用领域，尤其是涉及一种超重力多相催化反应器装置及其应用。
背景技术
针对石油化工、精细化工、煤化工、生物化工等领域中氢气、氧气等难溶性气体参与的多相催化反应过程，往往存在气液传质差的问题，导致其宏观反应速率受气液传质速率限制。工业上一般采用增大反应压力，提高氢气量的方法来强化气液传质过程。一方面反应时间长，易导致副反应产物增多，另一方面氢气循环量大，本质安全性较低。
随着近些年微界面强化技术的发展，通过将大气泡破碎形成微气泡，增大气液相间传质面积进而来强化气液传质过程，使气液传质速率与本征反应速率进行匹配，从而提高宏观反应速率，缩短反应时间，提高系统地本质安全性。中国专利201910163989.0公布了一种超重力纳微气泡产生装置及反应系统，目前对于微气泡的聚并过程以及其在催化剂床层的流动状态不太明晰，为了减少微气泡在长管道输送过程中的聚并所导致的气液传质过程变差的问题，因此开发一种设备结构简单，可快速大量可控制备微气泡并进行反应的一体化反应器具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种超重力多相催化反应器装置；该装置主要针对氢气、氧气和一氧化碳等难溶气体参与的反应过程，在该装置中液相为连续相，气相为分散相，液体和气体经过气液进口进入装置内部，首先经过超重力微气泡模块，通过填料的高速旋转对气液混合物进行剪切，快速形成分布均匀的微米级气泡，极大地强化了气液传质过程。同时可以通过调节转速对微气泡的分布进行调节，实现微气泡从20-200微米的可控制备，含有大量微气泡的反应溶液经过催化剂床层进行反应。一方面，通过强化气液传质过程，提高了反应速率，减小了反应器体积，提升了反应过程的本质安全性。另一方面，实现了微气泡发生装置和反应装置一体化，减少了设备投资，同时避免了微气泡在长管道输运过程的聚并问题。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种超重力多相催化反应器装置的应用。
为解决上述第一个技术问题，发明采用如下的技术方案：
一种超重力多相催化反应器装置，包括电机、旋转轴、壳体、气液进口、气液出口、静态导流件、微气泡发生模块和多相催化反应模块；
所述旋转轴作为电机的输出轴自壳体顶端中心延伸至壳体的内部；
所述壳体内自下而上交替设置微气泡发生模块和多相催化反应模块；
所述微气泡发生模块中部固定在旋转轴上，其外缘与壳体之间设有间隙；
所述多相催化反应模块固定在壳体内壁上，其中心处与穿过的旋转轴之间设有间隙；
所述静态导流件设置在壳体与微气泡发生模块之间并固定在壳体上；
所述微气泡发生模块和多相催化反应模块的底部均设有方便气液通过的若干孔道。
优选地，所述微气泡发生模块和多相催化反应模块设有2-6层；更优选为4-6层。
优选地，所述微气泡发生模块和多相催化反应模块之间的间距为5-15mm。
优选地，微气泡发生模块为定转子结构；更优选地，其内装填有不锈钢丝网、玻璃球和/或氧化铝球；最优选地，装填不锈钢丝网。
优选地，所述多相催化反应模块为催化剂床层，其内装填有多相反应催化剂。
优选地，所述静态导流件与微气泡发生模块之间的间距为2-10mm。
优选地，所述多相催化反应模块与旋转轴之间的间距为2-10mm。
优选地，设置在所述微气泡发生模块和多相催化反应模块底部的若干孔道围绕所述旋转轴的轴心对称分布。
优选地，所述气液进口处设置有气体流量控制阀。
为解决上述第二个技术问题，发明采用如下的技术方案：
一种包括上述超重力多相催化反应器装置的应用，该应用是气-液-固三相催化反应。
优选地，所述气-液-固三相催化反应是难溶气体参与的反应过程；更优选地，所述难溶气体是氢气、氧气和/或一氧化碳等。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种超重力多相催化反应器装置，主要针对于氢气、氧气和一氧化碳等难溶气体参与的反应过程，在该装置中液相为连续相，气相为分散相，液体和气体经过气液进口进入装置内部，首先经过超重力微气泡模块，通过填料的高速旋转对气液混合物进行剪切，快速形成分布均匀的微米级气泡，极大地强化了气液传质过程。同时可以通过调节转速对微气泡的分布进行调节，实现微气泡从20-200微米的可控制备，含有大量微气泡的反应溶液经过催化剂床层进行反应。一方面，通过强化气液传质过程，提高了反应速率，减小了反应器体积，提升了反应过程的本质安全性。另一方面，实现了微气泡发生装置和反应装置一体化，减少了设备投资，同时避免了微气泡在长管道输运过程的聚并问题。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1示出本发明实施例中超重力多相催化反应装置的结构示意图。
图2示出本发明实施例中图1中的转子底部的孔道分布示意图。
图3示出本发明实施例中图1中的催化剂床层底部的孔道分布示意图。
图4示出本发明实施例中反应系统的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种截面图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及他们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
目前在工业生产中尤以微多孔分散手段最为常见，其主要通过微混合器或利用某些微孔介质(冶金粉末、陶瓷或塑料做材料，再掺以适当的粘合剂，在高温下烧结而成)的微多孔结构形成纳微米气泡，但该种方法所产生的纳微气泡通常在微孔介质表面易发生聚并形成大气泡，减小了气泡与液体的气液接触面积，制约了纳微气泡在诸多领域优异功能的发挥。
为此，作为本发明的一个方面，本发明提供一种超重力多相催化反应器装置，通过对常规超重力反应器进行改装，一方面将原本的转子结构变成多层转子结构，同时转子之间添加了固定在壳体上的静止的催化剂床层，实现了微气泡发生装置与多相催化反应装置的一体化，避免了微气泡在管道的长距离输运过程中的聚并问题。
本领域技术人员公知的是，超重力场所产生的离心力加速度应当大于10g(即10倍以上重力加速度)，在此不予赘述。
本领域技术人员应当知晓的是，本申请中的“微气泡”指的是微米尺度的气泡，一般认为10μm-500μm之间。
参见图1所示，本发明提供一种超重力多相催化反应器装置9，包括：
电机1，用于向本发明装置超重力环境的动力；
旋转轴8，用于动力的传输，同时也用于和壳体3内微气泡发生模块6的固定；
壳体3，
气液进口7，用于气体和液体物料的进入形成气液混合物；
气液出口2，
静态导流件4，用于气液混合物按照设计要求按微气泡发生模块和多相催化反应模块交替顺序通过；
微气泡发生模块6，用于在超重力反应器壳体内产生微气泡；
多相催化反应模块5，用于气-液-固三相催化反应；
所述旋转轴8作为电机的输出轴自壳体3顶端中心延伸至壳体的内部；
所述壳体3内自下而上交替设置微气泡发生模块6和多相催化反应模块5；
所述微气泡发生模块6中部固定在旋转轴8上，其外缘与壳体3之间设有间隙；
所述多相催化反应模块5固定在壳体3内壁上，其中心处与穿过的旋转轴8之间设有间隙；
所述静态导流件4设置在壳体3与微气泡发生模块6之间并固定在壳体3上；
所述微气泡发生模块6和多相催化反应模块5的底部均设有方便气液通过的若干孔道。
根据本发明的某些实施例，所述微气泡发生模块和多相催化反应模块设有2-6层；更优选为4-6层。在图1中显示的是所述微气泡发生模块和多相催化反应模块设有2层。
根据本发明的某些实施例，所述微气泡发生模块和多相催化反应模块之间的间距为5-15mm。
根据本发明的某些实施例，微气泡发生模块为定转子结构；旋转轴8通过电机1带动超重力微气泡模块6高速旋转，可以根据需要调节电机1的功率，进而调节转子的转速。转子的转速可以在100-3000rpm，例如转子的转速可以为400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、2000rpm、3000rpm。
在一些具体实施例中，可以通过转子的转速控制纳微气泡的大小，例如转子转速越高，气泡越小。
在一些具体实施例中，微气泡发生模块6内装填有不锈钢丝网、玻璃球和/或氧化铝球；最优选地，装填不锈钢丝网。
根据本发明的某些实施例，所述多相催化反应模块为催化剂床层，其内装填有多相反应催化剂。
根据本发明的某些实施例，所述静态导流件与微气泡发生模块之间的间距为2-10mm。
根据本发明的某些实施例，所述多相催化反应模块与旋转轴之间的间距为2-10mm。
根据本发明的某些实施例，所述气液进口7处设置有气体流量控制阀。这样可以通过控制气体的流速进而控制气液混合的比例，当然，本申请并不限制气体流量控制阀是否设置于壳体上，例如气体流量控制阀可以设置在气源上(一般地，每个气体钢瓶上都有气体流量控制阀)，但是对于管路较长的系统，从气源处控制气体流量的误差较大，在气体进口处直接控制误差小，可以消除管路本身压差带来的影响。
根据本发明的某些实施例，设置在所述微气泡发生模块和多相催化反应模块底部的若干孔道围绕所述旋转轴的轴心对称分布。
下面结合图2和图3对转子底部和催化剂床层底部的孔分布进行详细说明，以图2所示的转子底部孔道分布为例进行介绍，催化剂床层底部孔道分布规律与其一致。
图2示出了转子底部的仰视图，从图2中可以看出，一方面所述孔道围绕所述旋转轴8的轴心对称分布，另一方面，距旋转轴8距离相等的孔(定义为一圈孔道)的孔心之间的距离相等。
每圈孔道的孔径可以相同，也可以不同，具体可以根据情况调节，一般地，所述第一圈孔道的孔径大于、小于或等于所述第二圈孔道的孔径。同时每层超重力微气泡模块上的孔径可以相同，也可以不同。
在优选的实施例中，考虑到超重力微气泡模块6中的填料、进入装置的气液比以及实际的应用过程，第一层超重力微气泡模块底部的孔直径大于第二层超重力微气泡模块底部的孔直径，目的是为了对微气泡进行进一步的破碎，减少其聚并过程。因此，所述的孔道直径沿气体流动的方向递增或递减；或，所述孔道的孔径沿所述外腔体液体流动的方向递增或递减。这样可以根据整个流动体系调节，使得孔道的尺寸与具体体系更加匹配。
在一些实施例中，超重力多相催化反应器装置9内形成的微气泡平均粒径处于20-200微米之间，具体可以通过可视化、X射线成像技术以及光纤探针或者电导探针的方法来进行检测，本申请不限于此。
通过上述实施例可以知晓，本发明提供的一种超重力多相催化反应器装置。一方面，主要针对于氢气、氧气和一氧化碳等难溶气体参与的反应过程，在该装置中液相为连续相，气相为分散相，液体和气体经过气液进口进入装置内部，首先经过超重力微气泡模块，通过填料的高速旋转对气液混合物进行剪切，快速形成分布均匀的微米级气泡，极大地强化了气液传质过程。同时可以通过调节转速对微气泡的分布进行调节，实现微气泡从20微米-200微米的可控制备。通过强化气液传质过程，提高了反应速率，减小了反应器体积，提升了反应过程的本质安全性。另一方面，实现了微气泡发生装置和反应装置一体化，减少了设备投资，同时避免了微气泡在长管道输运过程的聚并问题。
基于与本发明第一方面中的超重力多相催化反应装置的发明构思，本发明第二方面提供一种包括上述超重力多相催化反应器装置的应用，该应用是气-液-固三相催化反应。
根据本发明的某些实施例，所述气-液-固三相催化反应是难溶气体参与的反应过程；更优选地，所述难溶气体是氢气、氧气和/或一氧化碳等。
实施例1
将本发明超重力多相催化反应装置作为反应器应用于气-液-固三相催化加氢反应，包括如下步骤：
参照图4所示，采用图1所示装置应用于催化加氢反应，反应系统装置包括超重力多相催化反应装置-9，氮气钢瓶-10，氢气钢瓶-11，气体质量流量计-12，柱塞泵-13，冷凝罐-14，背压阀-15，气液分离罐-16，原料罐-17，球阀-18，其中超重力多相催化反应装置和原料罐均设有电加热套，反应过程包括如下步骤：
1)在超重力多相催化反应装置的气液进口分别连接气体钢瓶和原料罐，在超重力多相催化反应装置的气液出口连接冷凝罐和气液分离罐，气液分离罐与原料罐连接在一起；(如图4所示)；
2)使用氮气对整个反应系统进行吹扫，打开加热装置，加热装置至预定温度；
3)开启柱塞泵，待反应溶液进入超重力多相催化反应装置并形成液相循环，系统稳定后开启气体钢瓶通入氢气，利用气体质量流量计调节气体流量，利用背压阀调节至预设压力进行气-液-固三相催化加氢反应，反应体系压力由背压阀控制，温度由温控系统控制；
4)由步骤3)产生的带有反应产物的气液混合物经冷凝罐和气液分离罐进行分离，气体由放空阀排出，液体流入到原料罐中；另通过控制球阀的开关可以控制系统为单程催化加氢反应或循环催化加氢反应，当球阀开启时系统为循环催化加氢反应，当球阀关闭时系统为单程催化加氢反应；反应后的样品经分离后进行进一步检测。
以α-甲基苯乙烯(AMS)加氢反应为例：将超重力多相催化装置内多相催化反应模块中填装好当量直径为3mm的Pd/Al2O3催化剂，该催化剂不需要进行预活化，超重力微气泡模块中装填不锈钢丝网；以异丙苯为溶剂，配制体积分数为20％的AMS工作液，在温度为50℃压力为0.3MPa，超重力多相催化反应装置转速1000rpm条件下，其时空反应速率(STY)达到了5.6mmol AMS·gPd-1·s-1；在相同温度、压力条件下，只改变超重力纳微气泡产生装置转速为2000rpm，其时空反应速率(STY)达到了8.4mmol AMS·gPd-1·s-1，在相同的实验条件下，以固定床作为反应器，其时空反应速率(STY)为1.4mmol AMS·gPd-1·s-1。
实施例2
将本发明超重力多相催化反应装置作为反应器应用于气-液-固三相催化加氢反应，包括如下步骤：
参照图4所示，采用图1所示装置应用于催化氧化反应，包括超重力多相催化反应装置-9，氮气钢瓶-10，氧气钢瓶-11，气体质量流量计-12，柱塞泵-13，冷凝罐-14，背压阀-15，气液分离罐-16，原料罐-17，球阀-18其中超重力微气泡多相催化反应装置和原料罐均设有电加热套，反应过程包括如下步骤：
1)在超重力多相催化反应装置的气液进口分别连接气体钢瓶和原料罐，在超重力多相催化反应装置的气液出口连接冷凝罐和气液分离罐，气液分离罐与原料罐连接在一起；(如图4所示)；
2)使用氮气对整个反应系统进行吹扫，打开加热装置，加热装置至预定温度；
3)开启柱塞泵，待反应溶液进入超重力多相催化反应装置并形成液相循环，系统稳定后开启气体钢瓶通入氧气，利用气体质量流量计调节气体流量，利用背压阀调节至预设压力进行气-液-固三相催化氧化反应，反应体系压力由背压阀控制，温度由温控系统控制；
4)由步骤3)产生的带有反应产物的气液混合物经冷凝罐和气液分离罐进行分离，气体由放空阀排出，液体流入到原料罐中；另通过控制球阀的开关可以控制系统为单程催化氧化反应或循环催化氧化反应，当球阀开启时系统为循环催化氧化反应，当球阀关闭时系统为单程催化氧化反应；反应后的样品经分离后进行进一步检测。
以苯甲醇氧化制备苯甲醛反应为例：将超重力多相催化装置内多相催化反应模块中填装好工业用的Pt/SBA-15催化剂，该催化剂不需要进行预活化，超重力微气泡模块中装填不锈钢丝网；在温度为90℃，压力为0.2MPa，超重力多相催化反应装置转速1000rpm条件下，苯甲醇选择性为90％，苯甲醇转化率为92％；在相同温度、压力条件下，只改变超重力纳微气泡产生装置转速为2000rpm，苯甲醇选择性为95％，苯甲醇转化率为97％。
由此可知，本发明提供的反应系统能够用于气-液-固三相催化反应，由于微气泡的大量存在使得加氢/氧化反应过程气液接触面积增大，同时提升了待反应溶液的气含率，从而强化气液传质，达到了提高宏观反应速率，缩短反应时间的目的，在石油化工、精细化工、煤化工、生物化工等领域具有重要的工业应用意义。
当然，上述场景仅仅作为示例性说明，本装置可应用于各类加氢/氧化反应，亦或是其他混合反应，在此不做穷举，但可以理解，基于本发明的构思所做的反应体系的替换，虽然不一定是加氢或者氧化的其中一种，但仍然属于本申请所限定的范围。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (12)
1.一种超重力多相催化反应器装置，其特征在于：包括电机、旋转轴、壳体、气液进口、气液出口、静态导流件、微气泡发生模块和多相催化反应模块；
所述旋转轴作为电机的输出轴自壳体顶端中心延伸至壳体的内部；
所述壳体内自下而上交替设置微气泡发生模块和多相催化反应模块；
所述微气泡发生模块中部固定在旋转轴上，其外缘与壳体之间设有间隙；
所述多相催化反应模块固定在壳体内壁上，其中心处与穿过的旋转轴之间设有间隙；
所述静态导流件设置在壳体与微气泡发生模块之间并固定在壳体上；
所述微气泡发生模块和多相催化反应模块的底部均设有方便气液通过的若干孔道。
2.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述微气泡发生模块和多相催化反应模块设有2-6层。
3.根据权利要求2所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述微气泡发生模块和多相催化反应模块设有4-6层。
4.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述微气泡发生模块和多相催化反应模块之间的间距为5-15 mm。
5.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述微气泡发生模块为定转子结构；定转子结构内装填有不锈钢丝网、玻璃球和/或氧化铝球。
6.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述多相催化反应模块为催化剂床层，其内装填有多相反应催化剂。
7.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述静态导流件与微气泡发生模块之间的间距为2-10 mm。
8.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述多相催化反应模块与旋转轴之间的间距为2-10 mm。
9.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：设置在所述微气泡发生模块和多相催化反应模块底部的若干孔道围绕所述旋转轴的轴心对称分布。
10.根据权利要求1所述的超重力多相催化反应器装置，其特征在于：所述气液进口处设置有气体流量控制阀。
11.一种包括上述权利要求1-10中任一超重力多相催化反应器装置的应用，其特征在于：该应用是在气-液-固三相催化反应中的应用。
12.根据权利要求11所述的超重力多相催化反应器装置的应用，其特征在于：
所述气-液-固三相催化反应是难溶气体参与的反应过程；所述难溶气体是氢气、氧气和/或一氧化碳。
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