CN114849416A - 利用在闭合环路中进行预再生吸附实现的对气体流的纯化 - Google Patents

利用在闭合环路中进行预再生吸附实现的对气体流的纯化 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于通过变温吸附纯化气体流的设备(P)，该设备包括:至少两个吸附器(A、B或C)，所述至少两个吸附器以错开的方式遵循一循环，在该循环中交替地存在吸附阶段和再生阶段，所述再生阶段包括减压步骤、预再生步骤和再生步骤；减压机构(5)，其用于在所述再生阶段开始时对吸附器进行减压；气体循环器(2)，其用于使处于预再生的所述吸附器内的气体在闭合环路中循环；以及加热器(3)，其用于加热在所述闭合环路中循环的气体。本发明还涉及一种用于生产液态生物甲烷的设施；一种使用上述设备、通过变温吸附纯化气体流的方法；以及一种使用上述设施来生产液态生物甲烷的方法。

Description

利用在闭合环路中进行预再生吸附实现的对气体流的纯化
技术领域
本发明涉及一种通过TSA吸附纯化气体流的方法，该方法包括预再生步骤，在预再生中不使用吸附器外部的任何再生气体，本发明还涉及该方法使用的设备。
背景技术
在许多工业应用中，需要分离多种气体流。为此，已经开发了各种方法，它们的最佳操作范围不同；例如，膜系统通常非常适合于在不获得高纯度的情况下进行较低成本的初级分离。如果需要这些高纯度，以例如为了下游液化，通常使用吸附系统。这些系统变得充满杂质，因此需要循环再生，这可以通过压力或温度变化或两种效应的组合来实现。在杂质含量低的情况下，通常优选采用这样的再生，即该再生主要基于温度变化/波动(TSA＝变温吸附)，但其对压力变化不敏感，并且因此由于整个系统的热惯性而使再生在相对长的循环时间内运行。为了确保连续运行，通常运行几个并联的吸附缸体，它们处于吸附或再生的不同步骤。
通常，TSA工艺循环包括以下步骤:
a)通过在高于大气压力的压力下和接近环境温度的温度下吸附杂质来纯化气体流(也称为生产阶段)；
b)将吸附器减压至大气压力；
c)在大气压力下，通过借助一个或多个热交换器将再生气体加热到通常在100℃至300℃范围内的温度而再生吸附剂；
d)将吸附剂冷却至环境温度；和
e)用例如来自处于生产阶段的另一个吸附器的被纯化的气体流对吸附器进行再加压。
对于再生，为了实现温度变化，即输入能量来实现加热，通常使用热气体流作为载体，与吸附气体流逆流注入缸体。对于这种再生气体，通常选择吸附非常少的惰性气体，以便其对吸附能力的影响最小化，并且以便不污染在生产阶段与杂质保持不接触的部分。在某些工艺中，存在可用的排出气体，例如氮气，其先前已被用作液体形式的冷源或者其作为生产的一部分，其必须被排出，这是因为其携带有与所讨论的吸附无关的另一种杂质。在实际上是本发明主题的其他工艺中，没有这种气体源。在这种情况下，有必要为再生提供专用气源，例如带有常压蒸发器的液氮存储器，或者为此目的使用一部分纯化流。该部分有时可在工艺的更上游再循环，但在任何情况下，预计上游装置的过度放大尺寸和运行和/或损失会产生额外成本。
存在通过床传导来传热的直接加热系统，但是这些系统的缺点是在可转移功率方面非常有限，因此需要相对较长的再生时间。此外，被吸附的杂质必须从吸附剂中排出，这同样需要载气或缸体上的泵送系统。
这样，出现的一个问题是当没有再生气体容易获得时，提供一种再生吸附剂的新方法。应尽可能使损失和循环时间最少化。
发明内容
本发明的一种方案是一种通过TSA吸附纯化气体流的设备，该设备包括:
-至少两个吸附器，所述至少两个吸附器以错开的方式遵循一循环，在该循环中交替地存在吸附阶段和再生阶段，所述再生阶段包括减压步骤、预再生步骤和再生步骤；
-减压机构，用于在再生阶段开始时对吸附器减压；
-用于将预再生的吸附器与设备的其余部分隔离的机构；
-气体循环器，其用于使处于预再生的所述吸附器内的气体在闭合环路/闭环中循环；以及
-加热器，用于加热在闭合环路中循环的气体。
换句话说，该闭合环路沿所述气体循环的方向包括预再生的吸附器、气体循环器、加热器、和用于连接各部件并用于在这些部件之间循环气体的管道。
附图说明
图1示出了根据本发明的设备的例子；
图2示例性地示出了在本发明的一个实施例中气体中CO2的浓度随时间的变化；
图3示例性地示出了在本发明的一个实施例中吸附剂的吸附能力与CO2分压和温度之间的关系。
具体实施方式
表述“隔离吸附器/将吸附器隔离”应理解为切断预再生的闭合环路和循环的其余部分之间的流体交换的可能性，通常通过阀门进行对吸附器的隔离。然而，可以在选定的位置将预再生的闭合环路与循环的其余部分连接，以便通过充入或排出气体来暂时调节环路的压力。
表述“吸附器内的气体”应理解为在吸附阶段结束时和在再生阶段的减压步骤之后的在吸附器内的气体。
表述“气体循环器”应理解为具有低压缩比(通常小于1.5)的风扇或压缩机，其刚好足以克服床的压降并保持闭合环路中的流量。
这些设备用于在闭合环路中进行初步再生。具体而言，通常在再生过程中供应的能量的一半以上仅用于加热吸附剂本身的材料和圆筒的设备，而这并不直接用于解吸吸附剂上捕集的气体的最终目的。这只是需要克服的热惯性，不需要特定的气体质量。
通过在闭合环路中冲洗吸附器，可以精细调节热量供应，热量供应是流量和温度的函数。同时，随着时间的推移，在闭合环路中循环的气体变得集中在杂质中，因为吸附能力随着温度的升高而下降。
在吸附阶段停止在吸附剂上并且在预再生和再生期间解吸的该杂质例如可以选自CO2、烃、水或空气。
根据情况，根据本发明的设备可以具有以下特征中的一者或多者:
-减压机构5包括压力调节阀。压力调节阀使得能够将所述闭合环路连接到排气口或者将闭合环路与再循环相关联，以便能够保持压力，该压力随着吸附器中已捕获的杂质的解吸和加热而变化；
-该设备包括位于所述气体循环器上游的冷却器1，该冷却器用于冷却在闭合环路中循环的气体。当在闭合环路中循环的气体的温度对于气体循环器的操作而言过高时，使用该冷却器。冷却器的存在或冷却程度取决于气体循环器的技术和设计。典型地，气体循环器将可能将在闭合环路中循环的气体冷却到80℃以下的温度，优选60℃以下的温度。在这种情况下，闭合环路将沿气体循环的方向包括预再生的吸附器、气体循环器、加热器和用于连接各部件和用于在这些部件之间循环气体的管道；
-所述气体流包含至少90％的CH4，优选至少97％的CH4，并且吸附器包含将吸附至少一部分CO2的活性材料；
-该设备包括用于将再生气体引入执行再生步骤的吸附器的机构4。应该注意的是，再生气体将优选对应于经纯化的气体流的一部分。引入机构还优选是用于将经纯化的气体流中的一部分引入吸附器的机构；
-该设备包括用于加热再生气体的加热机构3。应该注意的是，所述加热机构优选是与用于加热在闭合环路中循环的气体的加热器相同的加热器；
-该设备包括至少三个吸附器A、B和C；
-该设备包括用于在吸附之前冷却吸附器的机构。该机构将优选是用于将由另一吸附器纯化的全部或大部分气体送到刚刚再生的吸附器的机构。
举例来说，根据本发明的设备可以插入生产液态生物甲烷的设施中，该设施包括:
-用于生产生物气的消化池；
-用于从所述生物气生产生物甲烷的膜分离单元；
-根据本发明的设备P，用于从离开所述膜分离单元的生物甲烷生产经纯化的生物甲烷；和
-用于液化经纯化的生物甲烷的单元。
本发明的另一个主题是一种使用根据本发明的设备、通过TSA吸附纯化气体流的方法，该方法在预再生期间包括：使吸附器减压的步骤；将被减压的所述吸附器隔离在闭合环路中的步骤；以及加热在所述闭合环路中的被隔离的吸附器中的气体并使该气体循环的步骤。
根据情况，根据本发明的方法可具有以下特征中的一者或多者:
-所述预再生包括在所述气体循环器的上游冷却在所述闭合环路中循环的气体的步骤；
-在加热步骤中，位于所述吸附器中的气体被加热到在100℃至300℃范围内的温度；
-在减压步骤中，在被隔离的吸附器中的气体被减压至1巴至3巴的压力，优选减压至1.5巴至2.5巴的压力；所述减压可以在预再生步骤期间暂时重新启用，以便稳定操作压力；
-该方法在预再生之后包括将再生气体引入吸附器。再生气体应包含少量的已在吸附阶段于吸附器中被吸附过的杂质。术语“少量”应理解为小于或等于最终产品中杂质含量的规格；
-所述再生气体是通过该方法/过程纯化的气体流的一部分。优选地，该部分将占经纯化的气体流的流量的小于10％，更优选小于5％；
-将所述再生气体加热至在100℃至300℃范围内的温度；
-所述预再生占每个吸附器所遵循的循环的5％至15％。
举例来说，根据本发明的方法/过程可包括在使用前述用于生产液态生物甲烷的设施来生产液态生物甲烷的方法/过程中，并且用于生产液态生物甲烷的包括以下步骤:
a)厌氧消化生物质以产生生物气；
b)对所述生物气进行膜分离以产生生物甲烷；
c)根据前面限定的方法在设备P中对生物甲烷进行纯化；和
d)使经纯化的生物甲烷液化。
现在将使用下面的例子更详细地描述本发明。
举一个例子——不限于这种特定的应用或过程——是纯化来自膜预纯化装置的具有2％的二氧化碳杂质的甲烷流。甲烷是要液化的，因此，为了防止二氧化碳固化，允许的二氧化碳极限为50ppm左右。在这一过程中，自然没有再生气体的源，因为液化是通过封闭的制冷循环进行的并且甲烷完全液化。
除了创新的再生之外，该操作的各个步骤的顺序/程序是常规的并且在这里不再重复说明。
在减压至一压力水平(1巴至3巴)---该压力水平能够就磨损风险、循环器的尺寸和供热速率而言而使再生在最佳压力水平上进行---后，将包括携带有CO2的被减压的吸附器以及所述循环器及其加热器的回路与系统的其余部分隔离。然而，压力调节阀将该回路连接到排气口或将该回路与再循环相关联，以便能够保持压力，该压力随着加热和CO2解吸而变化。
通过在闭合环路中冲洗吸附器，可以精细调节热量供应，热量供应是流量和温度的函数。同时，随着时间的推移，该气体变得CO2浓度增加，如能从图2中看到的那样，同时吸附器中包含的吸附剂允许CO2逃走/释放。
与所有预期相反，这种高CO2含量不会再次加载/吸附到(charge)吸附器中包含的吸附剂，因为随着总压力的降低，CO2分压不会上升太多。然而，温度的升高降低了吸附能力，因此当达到环路的目标最终温度时，吸附剂的吸附/负载能力(charging)已经大大降低。这种现象如图3所示。
因此，预再生不仅用于加热吸附器的惰性部分，而且已经开始以显著的方式从吸附剂中解吸CO2。
在达到目标温度(其通常在100℃至300℃的范围内)后，可以开始最终再生的步骤。为此，需要包含尽可能少的CO2并且仅被非常轻微地吸附的气体。
因此，选择从经纯化的气体流中提取的一部分，将其送去液化。结果表明，所需要提取的部分占经纯化的气体流的流量的不到10％，实际上甚至不到5％，与现有技术相比，这是非常低的。这种提取的气体不能被直接送到热吸附器，因为吸附剂温度的下降将导致更高的吸附能力，从而导致CO2的再吸附，从而导致CO2仍将存在于其中。因此，有必要首先加热该气体，以便在气相中产生没有残留杂质的良好再生区。在该区域建立后，加热器关闭，并且该热的且清洁的区域被活塞效应推动通过整个吸附器。因此，实现了整个吸附器良好再生但仍然非常热(温度接近目标最高加热温度)的状态。为了避免CH4损失，该再生流可以被送回上游的膜系统进行循环。
在重新开始吸附阶段之前，吸附器和吸附剂必须冷却。为此，可以将由另一个吸附器纯化的全部或大部分气体输送通过热的并且清洁的吸附器。这种方法比具有特定的用于冷却吸附器的流的系统更便宜且更容易实施。
根据本发明的方案使得产生在整个循环的持续时间期间足够稳定的生产组分和流成为可能。因此，它对上游单元和下游单元的影响非常小。

Claims (16)

1.一种用于通过变温吸附纯化气体流的设备(P)，该设备包括:
-至少两个吸附器(A、B或C)，所述至少两个吸附器以错开的方式遵循一循环，在该循环中交替地存在吸附阶段和再生阶段，所述再生阶段包括减压步骤、预再生步骤和再生步骤；
-减压机构(5)，其用于在所述再生阶段开始时对吸附器进行减压；
-气体循环器(2)，其用于使处于预再生的所述吸附器内的气体在闭合环路中循环；以及
-加热器(3)，其用于加热在所述闭合环路中循环的气体。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述减压机构(5)包括压力调节阀。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，该设备包括冷却器(1)，该冷却器用于在所述气体循环器的上游冷却在所述闭合环路中循环的气体。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备，其特征在于，所述气体流包含至少90％的CH4，优选至少97％的CH4，并且所述吸附器包含将吸附至少一部分的CO2的活性材料。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的设备，其特征在于，该设备包括用于将再生气体引入执行再生步骤的吸附器的机构(4)。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，该设备包括用于加热所述再生气体的机构(3)。
7.一种用于生产液态生物甲烷的设施，其包括:
-用于生产生物气的消化池；
-用于从所述生物气生产生物甲烷的膜分离单元；
-根据权利要求1至6中任一项所述的设备(P)，其用于从离开所述膜分离单元的生物甲烷生产经纯化的生物甲烷；和
-用于液化所述经纯化的生物甲烷的单元。
8.一种使用根据权利要求1至6中任一项所述的设备、通过变温吸附纯化气体流的方法，该方法在预再生期间包括：对吸附器进行减压的步骤；将被减压的吸附器隔离在闭合环路中的步骤；以及加热在所述闭合环路中的被隔离的吸附器中的气体并使该气体循环的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述预再生包括在所述气体循环器的上游冷却在所述闭合环路中循环的气体的步骤。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，在加热步骤中，处于所述吸附器中的气体被加热到在100℃至300℃范围内的温度。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，其特征在于，在减压步骤中，处于所述被隔离的吸附器中的气体被减压至1巴至3巴的压力，优选减压至1.5巴至2.5巴的压力。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的方法，其特征在于，该方法在预再生之后包括将再生气体引入吸附器。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述再生气体是通过所述方法纯化的气体流的一部分。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述再生气体被加热至在100℃至300℃范围内的温度。
15.根据权利要求8至15中任一项所述的方法，其特征在于，所述预再生占每个吸附器所遵循的所述循环的5％至15％。
16.一种使用根据权利要求7所述的设施来生产液态生物甲烷的方法，该方法包括以下步骤:
a)厌氧消化生物质以产生生物气；
b)对所述生物气进行膜分离以产生生物甲烷；
c)根据权利要求8-15中任一项所述的方法在所述设备(P)中对生物甲烷进行纯化；和
d)使经纯化的生物甲烷液化。
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