CN114838851A - 一种MXene柔性微力传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene柔性微力传感器的制备方法，属于传感器技术领域。一种MXene柔性微力传感器的制备方法主要由纳米层状材料MXene或非金属元素（N和/或S）掺杂或金属元素掺杂的MXene材料制备的胶体溶液，通过真空抽滤、压管擀膜，手撵，3D打印，丝网印刷，直接成型等不同的制备过程可产生不同的形貌变换、不同种类的传感器件。MXene的柔性传感器，可同时实现压力，声音和加速度的多种类型的微力传感，实现较小的柔性电子设备与可穿戴式健康监测设备，智能机器人以及高效的人机界面进行更高的集成。
Description
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体而言，涉及一种MXene柔性微力传感器的制备方法。
背景技术
柔性可穿戴电子设备在人体健康监测，智能机器人，人机界面等领域发挥着越来越重要的作用。其中，在体积有限的前提下实现更多信息的感知便是这类设备的一个追求目标。现有的多功能检测的方式一般是将拥有不同传感能力的传感器机械的整合，通过分别检测对应的信号实现的。在电子设备小型化，柔性化，可穿戴的发展趋势下，这种传统的方式在体积越来越有限的电子设备中难以实现。所以在紧凑设计单体结构的器件上实现多种信号的检测便是一种发展方向。
MXene是一种新型的二维材料，它是由过渡族金属形成的碳氮化物。它是通过利用HF刻蚀掉前驱体材料MAX中的金属“A”，形成MXene材料。刻蚀过后的MXene呈现一种手风琴状的层片状结构，同时具有良好的导电性。MXene具有大的纳米量级层间距，是一般埃量级层间距的几倍到十倍。在微力作用下，这种大的层间距能产生变化。在压力作用下，MXene层片状的间距发生变化使得材料本身电导率也随之发生变化，这种特性使得其成为一种优异的压阻敏感性材料。另一方面，MXene具有出色的电导率，由于表面终止基团（-OH，= O和-F）而具有的高亲水性，良好的离子嵌入行为，易于官能化以及可靠的大规模生产，是构建高分子量化合物的理想选择性能电化学（生物）传感器。此性质为探测某些微弱生命活动的高灵敏和高柔性的力传感器提供了工作机制和物质基础。据文献报道，Sinha等人在一篇综述里给出了关于MXenes在不同类型的传感器中的应用的想法，包括电化学，固态气体吸附，压阻可穿戴传感器和光致发光传感器。Huang等人在综述中总结了基于MXene的电化学（生物）传感器在确定疾病生物标志物，药物和环境污染物方面的最新进展。在集成度更高和小型化的趋势下使这些设备更加通用的大环境下，为了克服这一挑战，将功能独立的传感器组合成一个复合结构以形成多功能传感器阵列是一种有效的策略。然而，将具有不同功能的多个独立装置集成到越来越受空间限制的装置中变得越来越困难，这导致操作复杂和价格高昂，这与对微电子的小型化和集成的要求相矛盾。
发明内容
本发明的目的是致力于应这些挑战的至少一部分或提供有用的可替选方案。本发明的技术方案描述了一种MXene柔性微力传感器的制备方法。
1. 一种MXene柔性微力传感器的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）通过化学刻蚀法刻蚀抽离金属嵌入MAX相材料中的A金属原子层制备二维层状金属离子嵌入纳米材料MXene；
（2）MXene的传感器的制备：将MXene颗粒添加到无水乙醇中，并在磁力搅拌混合2-60分钟。不同的制备过程可产生不同的形貌变换、不同种类的传感器件。
优选的，Mxene包含Sc2C、Sc2N、Ti2C、Ti2N、V2C、V2N、Cr2C、Cr2N、Zr2C、Zr2N、Nb2C、Nb2N、Hf2C、Hf2N、Ta2C、Mo2C、Ti3C2、Ti3N2、V3C2、Ta3C2、Ta3N2、Mo3C2、(Mo4V)C4、(Cr2/3Ti1/2)3C2、Ti4C3、Ti4N3、V4C3、V4N3、Ta4C3、Ta4N3、Nb4C3，或其组合。
优选的，MXene包括但不限于N掺杂Mxene，S掺杂MXene，N,S共掺杂掺杂MXene，金属（Zn、Al、Cd、Fe、Co、Cu、Ni、Ag）掺杂MXene，或添加剂、粘合剂等助剂，以及MXene复合材料中的一种或多种。
优选的，MAX相包含并不仅限于Ti2AlC、Ti2AlN、V2AlC、V2AlN、Nb2AlC、NbAl2N、Ta2AlC、Ti3AlC2、Ti3AlN2、V3AlC2、Ta3AlC2、Ta3AlN2、 Ti4AlC3、Ti4AlN3、Ta4AlC3、Ta4NAl3、Nb4AlC3 中的任意一种或两种以上的MAX相陶瓷组合。
优选的，化学刻蚀法包含以下几种：
Ⅰ、氟化锂与盐酸刻蚀MAX相材料
将MAX相材料加入氟化锂与盐酸的混合溶液中，反应后取沉淀，将所述沉淀经洗涤、离心交替处理至洗涤液pH＞6后干燥，即可得到单层MXene材料；
Ⅱ、HF刻蚀MAX相材料
将MAX相原料与HCl，去离子水和HF混合物混合，搅拌过夜，离心洗涤得到多层沉积物，随后在LiCl溶液中插层，用去离子水反复离心清洗即可得到单层MXene材料；
Ⅲ、熔盐法刻蚀嵌入MAX相材料
称取MAX相原料、氯离子盐或溴离子盐、NaCl和KCl，将其放入球磨设备中充分球磨混合均匀。随后将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，放入管式炉中在惰性气氛下高温反应后冷却。将反应产物放入稀盐酸中浸泡，之后超声清洗震荡静置，取沉淀物，用去离子水反复离心清洗插层，即可得到单层MXene材料；
Ⅳ、NaOH辅助的水热法来蚀刻嵌入MAX相材料
通过一定浓度 NaOH处理MAX相原料，在水热作用下制备出纯度为92 wt.％的MXene粉末。
优选的，制备过程包括但不限于本专利的喷涂，真空抽滤、压管擀膜，手撵，3D打印，丝网印刷，直接成型；形貌变换包括但不限于各种形状的PET膜，柔性膜，片，层，丝，块，条，板。
优选的，PET膜传感器件的制备过程如下用冷激光打标机制造结构化的PET膜，结构化区域的半径为3-8 mm，相邻间距为10-200 μm。然后通过磁控溅射设备将金电极涂覆在薄膜上3-20分钟。并且以相同方式获得了扁平电极PET膜。将溶液转移到PET膜的电极区域，并在其上覆盖扁平电极。用铝带将电极抽出后，将器件用聚氨酯膜密封。
优选的，述传感器件不局限于柔性可穿戴电子设备在人体健康监测，智能机器人，人机界面等领域，不局限于检测压力，声音，加速度，微动，生物标志物，药物，环境污染物的电化学传感器件和生物传感器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)传感器件中指纹结构通道的微通道限制效应，MXene可以很好地限制在沟槽中并形成3D堆叠结构，这赋予MXene更大的变形空间和更敏锐的微运动能力；
(2)传感器件中微结构化通道和手风琴微结构化MXene相结合，不同MXene与MXene中相邻中间层之间的距离会随着外力的变化而不同程度地减小，从而导致相应的响应阻力的相似变化；
(3)PET膜传感器可以通过一个设备中的唯一一个结构实现多功能微力感测，这是一个低成本简单的方法去制造灵活的压阻式多功能微力传感器。
附图说明
图1为MXene电极的制备流程图，包括刻蚀、清洗等流程，喷涂、真空抽滤、压管擀膜、手撵、3D打印、丝网印刷、直接成型等制备手段。
图2为（a）柔性电极片实物图；（b）PET膜传感器件。
图3为（a）Ti3C2Tx导电纸的SEM图和（b）Ti3C2Tx导电纸上的元素分布情况。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
制备一种MXene柔性微力传感器的制备方法
将1 g LiF溶解在10 mL 6 MHCl中，然后将溶液充分混合。然后，在30分钟内将1 gTi3AlC2粉末逐渐添加到混合溶液中，以避免最初的过热。在将反应在35℃下连续搅拌24小时。将所得沉淀经洗涤、离心交替处理至洗涤液pH＞6。将沉淀物通过尼龙膜进行真空过滤，然后自然干燥，然后称为多层MXene（m-Ti3C2Tx）。为了使纳米片分层，将0.5g的m-Ti3C2Tx粉末分散在150 mL的去离子水（DI-水）中。超声处理1 h，然后以3500 rpm离心10 min后，获得稳定的胶体溶液，其中富含单层的，极少层的Ti3C2Tx纳米片。PET膜传感器件的制备过程如下用冷激光打标机制造结构化的PET膜，结构化区域的半径为6 mm，相邻间距为60 μm。然后通过磁控溅射设备将金电极涂覆在薄膜上3-20分钟。并且以相同方式获得了扁平电极PET膜。将MXene颗粒添加到无水乙醇中，并在磁力搅拌混合10分钟。将Ti3C2Tx胶体溶液转移到PET膜的电极区域，并在其上覆盖扁平电极。用铝带将电极抽出后，将器件用聚氨酯膜密封。
实施例2
制备一种MXene柔性微力传感器的制备方法
将1 g LiF溶解在10 mL 6 MHCl中，然后将溶液充分混合。然后，在30分钟内将1 gTi3AlC2粉末逐渐添加到混合溶液中，以避免最初的过热。在将反应在35℃下连续搅拌24小时。将所得沉淀经洗涤、离心交替处理至洗涤液pH＞6。将沉淀物通过尼龙膜进行真空过滤，然后自然干燥，然后称为多层MXene（m-Ti3C2Tx）。将制得的m-Ti3C2Tx粉体100mg分散到50ml60℃饱和尿素溶液的水热釜内衬中，60℃下磁力搅拌3h得到均匀混合液。然后将水热反应釜180℃下反应12h，反应结束后不断用去离子水洗至pH约为7，然后将反应产物置于真空干燥箱中，60℃下干燥12h，记为N-Ti3C2Tx。为了使纳米片分层，将0.5g的记为N-Ti3C2Tx。粉末分散在150 mL的去离子水（DI-水）中。超声处理1 h，然后以3500 rpm离心10 min后，获得稳定的胶体溶液，其中富含单层的，极少层的N-Ti3C2Tx纳米片。PET膜传感器件的制备过程如下用冷激光打标机制造结构化的PET膜，结构化区域的半径为4 mm，相邻间距为40 μm。然后通过磁控溅射设备将金电极涂覆在薄膜上10分钟。并且以相同方式获得了扁平电极PET膜。将MXene颗粒添加到无水乙醇中，并在磁力搅拌混合20分钟。将N-Ti3C2Tx胶体溶液转移到PET膜的电极区域，并在其上覆盖扁平电极。用铝带将电极抽出后，将器件用聚氨酯膜密封。
实施例3
制备一种MXene柔性微力传感器的制备方法
将1 g LiF溶解在10 mL 6 MHCl中，然后将溶液充分混合。然后，在30分钟内将1 gTi3AlC2粉末逐渐添加到混合溶液中，以避免最初的过热。在将反应在35℃下连续搅拌24小时。将所得沉淀经洗涤、离心交替处理至洗涤液pH＞6。将沉淀物通过尼龙膜进行真空过滤，然后自然干燥，然后称为多层MXene（m-Ti3C2Tx）。首先将制得的Ti3C2粉体与硫脲（质量比1：3）研磨混合均匀，然后放入管式炉中Ar气氛下升温至500 ℃，保温3 h，冷却至室温后，将所制备的材料再次研磨，并用去离子水反复洗涤至中性。将所得的粉体干燥即为N,S共掺杂的Ti3C2，记为N,S-Ti3C2Tx。为了使纳米片分层，将0.5gN,S-Ti3C2Tx的粉末分散在150 mL的去离子水（DI-水）中。超声处理1 h，然后以3500 rpm离心10 min后，获得稳定的胶体溶液，其中富含单层的，极少层的N,S-Ti3C2Tx纳米片。PET膜传感器件的制备过程如下用冷激光打标机制造结构化的PET膜，结构化区域的半径为6 mm，相邻间距为80 μm。然后通过磁控溅射设备将金电极涂覆在薄膜上20分钟。并且以相同方式获得了扁平电极PET膜。将MXene颗粒添加到无水乙醇中，并在磁力搅拌混合10分钟。将N,S-Ti3C2Tx胶体溶液转移到PET膜的电极区域，并在其上覆盖扁平电极。用铝带将电极抽出后，将器件用聚氨酯膜密封。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种MXene柔性微力传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）首先从MAX相获得纳米单层MXene材料，包含以下几种方法：
Ⅰ、氟化锂与盐酸刻蚀MAX相材料
将MAX相材料加入氟化锂与盐酸的混合溶液中，反应后取沉淀，将所述沉淀经洗涤、离心交替处理至洗涤液pH＞6后干燥，即可得到单层MXene材料；
Ⅱ、HF刻蚀MAX相材料
将MAX相原料与HCl，去离子水和HF混合物混合，搅拌过夜，离心洗涤得到多层沉积物，随后在LiCl溶液中插层，用去离子水反复离心清洗即可得到单层MXene材料；
Ⅲ、熔盐法刻蚀嵌入MAX相材料
称取MAX相原料、氯离子盐或溴离子盐、NaCl和KCl，将其放入球磨设备中充分球磨混合均匀，随后将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，放入管式炉中在惰性气氛下高温反应后冷却，将反应产物放入稀盐酸中浸泡，之后超声清洗震荡静置，取沉淀物，用去离子水反复离心清洗插层，即可得到单层MXene材料；
Ⅳ、NaOH辅助的水热法来蚀刻嵌入MAX相材料
通过一定浓度 NaOH处理MAX相原料，在水热作用下制备出纯度为92 wt.％的MXene粉末；MXene的传感器件的制备：将MXene颗粒添加到无水乙醇中，并在磁力搅拌混合2-30分钟，不同的制备过程可产生不同的形貌变换、不同种类的传感器件；PET膜传感器件的制备：用冷激光打标机制造结构化的PET膜，结构化区域的半径为3-8 mm，相邻间距为10-200 μm，然后通过磁控溅射设备将金电极涂覆在薄膜上3-20分钟，并且以相同方式获得了扁平电极PET膜，将溶液转移到PET膜的电极区域，并在其上覆盖扁平电极，用铝带将电极抽出后，将器件用聚氨酯膜密封。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述MAX相包含并不仅限于Ti2AlC、Ti2AlN、V2AlC、V2AlN、Nb2AlC、NbAl2N、Ta2AlC、Ti3AlC2、Ti3AlN2、V3AlC2、Ta3AlC2、Ta3AlN2、 Ti4AlC3、Ti4AlN3、Ta4AlC3、Ta4NAl3、Nb4AlC3 中的任意一种或两种以上的MAX相陶瓷组合，Mxene的化学通式为 Mn+1XnTx，其中M是元素周期表中第3、4、5、6或7族中的至少一者，其中每个X是C、N或其组合 n=1、2、3或4，Tx为表面封端（基团），所包括的Mxene材料为其表现形式为Mn+1Xn，包含Sc2C、Sc2N、Ti2C、Ti2N、V2C、V2N、Cr2C、Cr2N、Zr2C、Zr2N、Nb2C、Nb2N、Hf2C、Hf2N、Ta2C、Mo2C、Ti3C2、Ti3N2、V3C2、Ta3C2、Ta3N2、Mo3C2、(Mo4V)C4、(Cr2/3Ti1/2)3C2、Ti4C3、Ti4N3、V4C3、V4N3、Ta4C3、Ta4N3、Nb4C3，或其组合；Tx为表面基团，包含烷氧化物、烷基、羧酸化物、卤化物、氢氧化物、氢化物、氧化物、次氧化物、氮化物、次氮化物、硫化物、磺酸化物、硫醇，或其组合；Mxene材料的层数为多层、少层或者单层；Mxene材料溶解的溶剂为水、酒精、DMSO、甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、氯仿、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、 异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种MXene柔性微力传感器，其特征在于，步骤(1)中所述单层MXene胶体溶液包括但不限于搅拌、超声、粉碎等实验过程；MXene包括但不限于N掺杂Mxene，S掺杂MXene，N,S共掺杂掺杂MXene，金属（Zn、Al、Cd、Fe、Co、Cu、Ni、Ag）掺杂MXene，或添加剂、粘合剂等助剂，以及MXene复合材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种MXene柔性微力传感器，其特征在于，步骤(2)中所述制备过程包括但不限于本专利的喷涂，真空抽滤、压管擀膜，手撵，3D打印，丝网印刷，直接成型；形貌变换包括但不限于各种形状的PET膜，柔性膜，片，层，丝，块，条，板。
5.根据权利要求1所述的一种MXene柔性微力传感器，其特征在于，步骤(2)中所述传感器件不局限于柔性可穿戴电子设备在人体健康监测，智能机器人，人机界面等领域，不局限于检测压力，声音，加速度，微动，生物标志物，药物，环境污染物的电化学传感器件和生物传感器件。
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