CN114836035A - 一种改性聚苯硫醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性聚苯硫醚的制备方法，包括以下步骤：制备ZIF‑8/BN：将氮化硼加入有机溶剂和水的混合溶液中，混合均匀后超声，离心取上层溶液冷冻干燥，得到氮化硼纳米片；将氮化硼纳米片分散在甲醇中，加入六水合硝酸锌和2‑甲基咪唑，室温静置，得到ZIF‑8/BN；制备改性聚苯硫醚：将聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF‑8/BN混合后挤出造粒；所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF‑8/BN的质量比为(55‑80):(10‑40):(1‑5)。本发明利用ZIF‑8修饰的BN和玻璃纤维协同改性聚苯硫醚，提高了聚苯硫醚的强度和耐温性能，使其在高温环境下具有更高的使用寿命，从而能够用于音圈电机的线圈骨架的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚苯硫醚及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）具有密度小、机械强度高、热稳定性好、电性能优良等优异性能，作为结构高分子材料被广泛应用于电子电气、航空航天等领域，在工程塑料中性价比较高。聚苯硫醚（PPS）作为绝缘线圈支架作为音圈电机的骨架材料被广泛应用于精密定位系统中。但是，纯PPS的减摩耐磨性能较差、短期可耐260℃。PPS绝缘线圈支架在音圈电机定位中系统做骨架时，由于长期处于260℃高温工况，产生严重磨损甚至失效现象，制约了该材料产品的发展及应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种改性聚苯硫醚及其制备方法。本发明的改性聚苯硫醚是由ZIF-8/BN和玻璃纤维对聚苯硫醚协同改性，从而制备得到适用于高温、绝缘环境且具有高摩擦学性能的聚苯硫醚，能够在音圈电机定位中系统中用作绝缘线圈支架。本发明把ZIF-8/BN和玻璃纤维引入到聚苯硫醚中，旨在能够有效提高其强度和耐高温性能。
本发明提供一种改性聚苯硫醚的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备ZIF-8/BN：
将氮化硼加入有机溶剂和水的混合溶液中，混合均匀后超声，离心取上层溶液冷冻干燥，得到氮化硼纳米片；将氮化硼纳米片分散在甲醇中，加入六水合硝酸锌和2-甲基咪唑，室温静置24-25h，得到ZIF-8/BN；
S2，制备改性聚苯硫醚：
将聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN混合后挤出造粒；所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为(55-80): (10-40):(1-5)；所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量份数之和为100。
聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN选择上述比例具有增强、提高热稳定性、减摩耐磨的效果。若玻璃纤维用量过多则会降低材料的韧性，用量过少不能起到很好的增强效果；若ZIF-8/BN用量过多则会降低材料的力学性能，用量过少不能起到很多的减摩耐磨性能。
作为优选方案，步骤1中，所述有机溶剂为异丙醇、甲醇或者乙醇；优选所述有机溶剂为异丙醇；和/或
有机溶剂和去离子水的体积比为1:1-2:3；和/或
所述氮化硼和混合溶液的比值为2-4g：80-120mL。
选择有机溶剂为异丙醇、甲醇或者乙醇时，均能对BN进行有效剥离，而异丙醇极性相对较大，剥离效率高。
使用有机溶剂和去离子水作为混合溶液，能够匹配溶液与BN的表面张力，实现有效剥离。水作为无毒溶剂，在有机溶剂比如异丙醇中添加一定比例的水能够减少混合溶液的毒性，也不降低混合溶液的剥离效率。
选择氮化硼和混合溶液的比值在上述范围内，是因为，BN量过多，剥离效率低，浪费原料；过少，浪费溶剂。
作为优选方案，步骤1中，所述超声时间为3-6h；优选所述超声时间为4h。在上述超声范围内，均能将BN剥离成单层。
作为优选方案，步骤1中，所述BN纳米片、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的质量比为0.16-0.25：4.5-6：3-5；优选所述BN纳米片、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的质量比为0.21：5：3.5。
BN纳米片表面的生长空间有限，六水合硝酸锌和2-甲基咪唑含量过多会造成浪费；过少，在BN表面的覆盖率低，改性后的BN添加到PPS中不能起到最优的效果。
作为优选方案，步骤2中，所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为（55-59）：40：（1-5）。
作为优选方案，步骤2中，所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为55：40：5。
作为优选方案，步骤2中，所述挤出造粒的参数为：螺杆的转速为40-100rpm，温度为320-350℃，螺杆的长径比为23-28:1；作为进一步优选，所述挤出造粒的参数为：螺杆的转速为60rpm，温度为330℃，螺杆的长径比为25:1。
本发明还提供一种改性聚苯硫醚，是应用上述的方法制备得到的。
本发明还提供改性聚苯硫醚绝缘线圈支架，将上述的改性聚苯硫醚进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为305-320℃、320-335℃、335-350℃，喷嘴温度为335-350℃，模具温度160-200℃，背压0.3-0.8bar，注塑压力为100-150bar；保压、冷却时间为25-35s。
作为优选方案，其中料筒I段、II段、III段温度分别为315℃、330℃、340℃，喷嘴温度为340℃，模具温度180℃，背压0.5bar，注塑压力为120bar；保压、冷却时间为30s。
本申请的改性聚苯硫醚的效果如下：
玻璃纤维具有高强度、绝缘、耐温性能好等优点。玻璃纤维增强的PPS在保证优异绝缘性的条件下还提高了复合材料的强度和耐温性能，可以在260℃条件下长期使用，作为音圈电机的线圈骨架具有良好的前景。
ZIF-8修饰的BN因其特有的层状结构、比表面积大等特点，作为功能填料可以使复合材料及其器件表现出多功能性，在二维层状纳米材料表面生长菱形十二面体的ZIF-8的MOF框架结构，可以充分体现出ZIF-8的滚珠作用，进一步降低材料表面摩擦系数。减摩耐磨性能尤为显著，避免电线外皮损伤导致短路现象的发生。此外，BN的使用也进一步提高了复合材料的耐热性能。
本发明利用ZIF-8修饰的BN和玻璃纤维协同改性聚苯硫醚，提高了聚苯硫醚的强度和耐温性能，使其在高温环境下具有更高的使用寿命，从而能够用于音圈电机的线圈骨架的制备。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本申请实施例1制备的BN纳米片的SEM图。
图2为本申请实施例1制备的ZIF-8/BN的SEM图。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。
本发明中使用试剂：
硝酸锌六水合物由翁江化学试剂提供；
氮化硼（BN）由上海水田材料科技有限公司提供；
2-甲基咪唑由阿拉丁生化科技提供；
聚苯硫醚PPS由浙江新和成股份有限公司提供；
玻璃纤维（GF）由南京得贝利新型材料有限责任公司提供，直径在7-13μm。
本发明的改性聚苯硫醚的制备方法如下：
1. ZIF-8/BN的制备：
在容器中加入80-120mL的有机溶剂（所述有机溶剂为异丙醇、甲醇或者乙醇）和去离子水（有机溶剂和去离子水的体积比为1:1-2:3）的混合溶液，搅拌中加入2-4g BN粉末，混合均匀后超声3-6h。然后将上述溶液在6000rpm离心机中进行离心，取上层溶液进行冷冻干燥，得到具有二维层状结构的BN纳米片。
超声波的振动波可以破坏BN层与层之间弱的范德华力，从而起到机械剥离的作用。
剥离后的BN分散在混合溶液中。剥离后较小的片层会悬浮在溶液的上层，未完全剥离的BN会在离心过程中沉积在下层。故上述选择离心后的上层溶液进行冷冻干燥，从而得到剥离的寡层BN纳米片。
将0.16-0.25g BN纳米片分散在50-100mL的甲醇中，取4.5-6g六水合硝酸锌加入到分散有BN纳米片的甲醇中，再加入3-5g 2-甲基咪唑，室温静置24h，取沉淀物进行离心洗涤、冷冻干燥，得到在二维层状纳米材料表面生长菱形十二面体的ZIF-8的MOF框架结构的ZIF-8/BN白色粉末，粒径在200-500nm。
使用不同的分散溶剂，及分散溶剂中各组分含量不同（比如不使用甲醇，而是使用其他有机溶剂与水的混合物）的条件下，MOF生长的形状和结构不同。本申请使用甲醇作为溶剂，最终得到在二维层状纳米材料表面生长菱形十二面体的ZIF-8的MOF框架结构的ZIF-8/BN。
2. ZIF-8/BN和玻璃纤维协同改性的聚苯硫醚颗粒的制备：
将PPS粒料、GF、步骤1制备的ZIF-8/BN按质量比(55-80): (10-40):(1-5) 使用螺杆挤出机进行再造粒，其中螺杆的转速为40-100rpm，温度为320-350℃，螺杆的长径比为23-28:1。将上述PPS复合材料的长丝进行冷却、造粒、烘干，得到改性的聚苯硫醚颗粒，粒径在2-5mm。
聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量份数之和须为100。
聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比优选为（55-59）：40：（1-5）。
聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比最优选为55：40：5。
本发明的改性聚苯硫醚产品的注塑成型：
将步骤2制备的改性聚苯硫醚颗粒进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为305-320℃、320-335℃、335-350℃，喷嘴温度为335-350℃，模具温度160-200℃（PPS为结晶聚合物，保持一定的模温，可以提高产品的结晶度，从而提高产品的各方面性能），背压0.3-0.8bar，注塑压力为100-150bar；保压、冷却时间为25-35s。
实施例1
本实施例的改性聚苯硫醚的制备方法如下：
1. ZIF-8/BN的制备：
在容器中加入100mL的异丙醇和去离子水（异丙醇和去离子水的体积比为2:3）的混合溶液，搅拌中加入3g BN粉末，混合均匀后超声4h。然后将上述溶液在6000rpm离心机中进行离心，取上层溶液进行冷冻干燥，得到具有二维层状结构的BN纳米片，如图1所示。
图1为本申请实施例1制备的BN纳米片的SEM图。
将0.21g BN纳米片分散在100mL的甲醇中，取5g六水合硝酸锌加入到分散有BN纳米片的甲醇中，再加入3.5g 2-甲基咪唑，室温静置24h，之后离心洗涤、冷冻干燥，得到在二维层状纳米材料表面生长菱形十二面体的ZIF-8的MOF框架结构的ZIF-8/BN白色粉末，粒径在200-500nm，如图2所示。
图2为本申请实施例1制备的ZIF-8/BN的SEM图。
2、ZIF-8/BN和玻璃纤维协同改性的聚苯硫醚颗粒的制备：
将PPS粒料、GF、步骤1制备的ZIF-8/BN粉末按质量比59:40:1使用螺杆挤出机进行再造粒，其中螺杆的转速为60rpm，温度为330℃，螺杆的长径比为25:1。将上述PPS复合材料的长丝进行冷却、造粒、烘干，得到改性的聚苯硫醚颗粒，粒径在2-5mm。
本实施例的改性聚苯硫醚绝缘线圈支架的注塑成型：
将步骤2制备的改性聚苯硫醚颗粒进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为315℃、330℃、340℃，喷嘴温度为340℃，模具温度180℃，背压0.5bar，注塑压力为120bar；保压、冷却时间为30s。即得到具有特定尺寸（是模具的尺寸也是支架最终的形状及尺寸）耐高低温、高耐磨的改性的聚苯硫醚绝缘线圈支架。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
PPS粒料、GF、ZIF-8/BN的质量比为57：40：3。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
PPS粒料、GF、ZIF-8/BN的质量比为55：40：5。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
PPS粒料、GF、ZIF-8/BN的质量比为80：16：4。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
PPS粒料、GF、ZIF-8/BN的质量比为85：10：5。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：
在制备改性聚苯硫醚绝缘线圈支架时，将注塑成型中模具温度改成160℃。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：
六水合硝酸锌的重量取4.5g，2-甲基咪唑取3g。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：
改性聚苯硫醚颗粒是由PPS粒料和GF制备的，PPS粒料和GF的质量比为70：30。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：
改性聚苯硫醚颗粒是由PPS粒料和GF制备的，PPS粒料和GF的质量比为60：40。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：
不对聚苯硫醚进行改性，直接使用聚苯硫醚制备聚苯硫醚绝缘线圈支架。
其余步骤与参数均与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，不制备BN纳米片，而是将0.21gBN直接分散在100mL的甲醇溶液中，然后加入5.0g六水合硝酸锌和3.5g2-甲基咪唑，室温静置24h，之后离心洗涤、冷冻干燥，得到ZIF-8/BN粉末。
后续步骤均与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，不制备ZIF-8/BN而是仅制备ZIF-8，然后在步骤2中用ZIF-8和玻璃纤维对聚苯硫醚进行改性，改性方法和改性聚苯硫醚绝缘线圈支架的注塑成型方法与实施例1相同。
ZIF-8的制备方法为：将5g六水合硝酸锌溶解在50mL甲醇中，3.5g2-甲基咪唑溶解在50mL甲醇中，后制备的溶液倒入前溶液中，室温静置24h，将沉淀进行离心洗涤，冷冻干燥，得到ZIF-8。
试验例一
摩擦磨损测试：采用THT 07-135高温摩擦磨损试验机，将本申请的改性聚苯硫醚绝缘线圈支架与GCr15钢球对磨，试验载荷5N，转速50mm/s，运行时间1h，摩擦系数和磨损率为3～5次测试的平均值，试验温度为260℃。试验结果见表1。
表1 实施例和对比例的试验结果
从实施例1、2、3中可以看出，随着ZIF-8/BN含量增大，260℃条件下PPS复合材料的减摩耐磨性提高。其中，实施例3性能最优异。通过实施例3、4、5可以看出，40%含量的GF减摩耐磨性最好最优。通过实施例1和实施例6可以看出，模具温度在180℃下材料性能较好。通过实施例1与实施例7可以发现，BN与六水合硝酸锌及2-甲基咪唑的质量比例0.21：5：3.5最合适。通过对比例1、2与实施例1可以看出ZIF-8/BN具有很好的减摩耐性效果，不添加ZIF-8/BN时 GF在40%时性能最佳。通过实施例1与对比例3可以看出，GF与ZIF-8/BN可以显著PPS的性能。实施例1与对比例4可以看出，剥离后的BN纳米片性能优于未剥离BN。实施例1与对比例5可以看出，BN纳米片对提高材料性能的重要性。结果发现，适当比例ZIF-8/BN和玻璃纤维协同使用时在高温条件下具有优异的摩擦学性能。
试验例二
采用伏特计-安培计法测定体积电阻率，测试结果表明，各实施例与对比例材料的体积电阻率均大于1x1016Ω·cm，即添加GF与ZIF-8/BN不仅提高了PPS的减摩耐磨性同时也没有改变PPS的优良绝缘性。
试验例三
拉伸试验：采用万能试验机，将本申请的改性聚苯硫醚材料制作成标准1B型拉伸样条，拉伸速率：2mm/min，拉伸强度取5次测试的平均值。试验结果见表2。
表2 实施例和对比例的试验结果
从实施例1、2、3中可以看出，随着ZIF-8/BN含量增大，GF增强PPS复合材料的机械强度提高。其中，实施例3性能最优异。通过实施例3、4、5可以看出，GF的含量对ZIF-8/BN增强的PPS复合材料的机械强度影响较大，其中40%GF强度最佳。通过实施例1和实施例6可以看出，模具温度在180℃下复合材料强度最高。通过实施例1与实施例7可以发现，BN与六水合硝酸锌及2-甲基咪唑的质量比例变化对拉伸强度的改变不太明显，0.21：5：3.5最合适。通过对比例1、2与实施例1可以看出GF的含量对PPS复合材料的强度很有很大影响，GF在40%时性能最佳。通过实施例1与对比例3可以看出，GF与ZIF-8/BN可以显著PPS的拉伸强度。实施例1与对比例4可由看出，剥离后的BN纳米片性能优于未剥离BN。实施例1与对比例5可以看出，BN纳米片对提高材料机械性能的重要性。结果发现，适当比例ZIF-8/BN和玻璃纤维协同使用时材料具有优异的机械性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，制备ZIF-8/BN：
将氮化硼加入有机溶剂和水的混合溶液中，混合均匀后超声，离心取上层溶液冷冻干燥，得到氮化硼纳米片；将氮化硼纳米片分散在甲醇中，加入六水合硝酸锌和2-甲基咪唑，室温静置24-25h，得到ZIF-8/BN；
S2，制备改性聚苯硫醚：
将聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN混合后挤出造粒；所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为(55-80): (10-40):(1-5)；所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量份数之和为100。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述所述有机溶剂为异丙醇、甲醇或者乙醇；和/或
有机溶剂和去离子水的体积比为1:1-2:3；和/或
所述氮化硼和混合溶液的比值为2-4g：80-120mL。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述超声时间为3-6h；优选所述超声时间为4h。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述BN纳米片、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的质量比为0.16-0.25：4.5-6：3-5；优选所述BN纳米片、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的质量比为0.21：5：3.5。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为（55-59）：40：（1-5）。
6.根据权利要求5所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述聚苯硫醚、玻璃纤维和ZIF-8/BN的质量比为55：40：5。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述挤出造粒的参数为：螺杆的转速为40-100rpm，温度为320-350℃，螺杆的长径比为23-28:1；作为优选，所述挤出造粒的参数为：螺杆的转速为60rpm，温度为330℃，螺杆的长径比为25:1。
8.一种改性聚苯硫醚，是应用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的。
9.改性聚苯硫醚绝缘线圈支架，其特征在于：将权利要求8所述的改性聚苯硫醚进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为305-320℃、320-335℃、335-350℃，喷嘴温度为335-350℃，模具温度160-200℃，背压0.3-0.8bar，注塑压力为100-150bar；保压、冷却时间为25-35s。
10.根据权利要求9所述的改性聚苯硫醚绝缘线圈支架，其特征在于：其中料筒I段、II段、III段温度分别为315℃、330℃、340℃，喷嘴温度为340℃，模具温度180℃，背压0.5bar，注塑压力为120bar；保压、冷却时间为30s。
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