CN114832725B - 一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，具体提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，所述方法包括：将碳材料和目标材料放入高压装置，经高温高压处理，得到内部包含有高压态材料的金刚石高压舱。本发明通过将碳材料和目标材料混合放入传统高压装置的样品腔中，再利用高温高压处理将碳材料转变为金刚石，就可以将高压态材料(包括物质及其压力状态)封存在金刚石高压舱内部。该金刚石高压舱可以脱离传统高压装置存在且保持内部的高压状态，从而使得高压态材料可以在常压环境中被研究和应用。
Description
技术领域
本发明涉及高压和材料领域，具体涉及一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法。
背景技术
极端高的压力(是指大于一个标准大气压的压强的物理环境，以下简称高压)可以显著地改变材料的结构及其物理、化学性质。已有的大量研究表明，利用高压可以获得很多在常压下无法得到的新材料和优异的性质。例如，在高压下可以实现材料的热电性、光电性能、发光性能、超导性等的显著提升。除了传统的固相材料，常压下为气态或者液态的物质在高压下也会转变为固态。对这些体系的高压研究也取得了很多重要的突破，例如发现氢在极端高压下可能发生金属化、超导温度高达203K的硫氢化合物、超导温度接近室温(15℃)的碳-硫-氢化合物、高温高压下合成具有高能量密度的聚合氮等。
然而，这些在高压下合成的新材料及获得的优异性质，往往只在高压环境中存在，卸压后发生可逆的变化，无法保存至常压。而高压的稳定产生和维持依赖于金刚石对顶压砧、大腔体压机等高压装置。因此，大量高压下合成的新材料由于无法脱离高压装置独立存在而不能方便地被研究和获得实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法。本发明通过合成金刚石高压舱，可以脱离传统高压装置将材料的高压结构、物性和压力永久保存在金刚石高压舱中，使得高压态材料的常压应用成为可能。
本发明提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，包括：将碳材料和目标材料放入高压装置，经高温高压处理，得到内部包含有高压态材料的金刚石高压舱。
本发明通过将碳材料和目标材料混合放入传统高压装置的样品腔中，再利用高温高压处理将碳材料转变为金刚石，就可以将高压态材料(包括物质及其压力状态)封存在金刚石高压舱内部。该金刚石高压舱可以脱离传统高压装置存在且保持内部的高压状态，从而使得高压态材料可以在常压环境中被研究和应用。本发明通过制备金刚石高压舱解决了材料的压力状态、高压结构和物性无法脱离高压装置保存的问题，从而可以实现高压材料在常压环境中的研究和应用。
在本发明的一些实施例中，所述高温高压处理的压力为5-100GPa，温度为400-3000℃。
进一步优选地，所述高温高压处理的压力为25-50GPa，温度为1500-2000℃，保温时间为1-20分钟。
在本发明的一些实施例中，所述碳材料为石墨、炭黑、玻璃碳、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、非晶碳、金刚石、金刚烷中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述目标材料为气体、液体或固体。
在本发明的一些实施例中，所述目标材料部分或全部被所述碳材料包裹。
具体地，通过碳材料的多孔微观结构(一些碳材料例如玻璃碳内部含有密闭的孔洞，目标材料通过高压驱动的扩散进入孔洞，并且填充在孔洞里)，或者控制参与混合的碳材料和目标材料的体积比(碳材料的体积远高于目标材料，例如体积比30:1)可以确保碳材料包裹目标材料。
在本发明的一些实施例中，所述高压装置为金刚石对顶压砧、大腔体压机以及其他可以产生高温高压的设备。
根据本发明提供的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，将所述碳材料和所述目标材料先混合再放入所述高压装置的样品腔；或者，将所述碳材料和所述目标材料先放入所述高压装置的样品腔再进行混合。
根据本发明提供的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，所述高压态材料为所述目标材料处在压力大于1个大气压下的状态。即所述目标材料为所述高压态材料在常压下的状态。
在本发明的优选实施方式中，所述制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，包括以下步骤：
将碳材料和目标材料放入高压装置的样品腔中并使其混合，或将碳材料和目标材料的混合物放入高压装置的样品腔中；
对碳材料和目标材料进行高温高压处理；所述高温高压处理的压力为5-100GPa，温度为400-3000℃；
降温、卸压后得到内部包含有高压态材料的金刚石高压舱。
需要说明的是，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明提供了一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，通过制备内部包含有高压态物料的金刚石高压舱，解决了材料的压力状态、高压结构和物性无法脱离高压装置保存的问题，从而实现高压材料在常压环境中的研究和应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得内含高压态材料的金刚石高压舱的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得内含高压态材料的金刚石高压舱的透射电镜图，方框圈出的为高压氩晶粒；
图3为本发明实施例2所得内含高压态材料的金刚石高压舱的X射线衍射图；
图4为本发明实施例3所得内含高压态材料的金刚石高压舱的扫描电镜能谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若无特别说明，本发明实施例所涉及原料均可通过市售获得。
以下实施例中所用玻璃碳为阿法埃莎有限公司生产，所用石墨粉、富勒烯粉末、氯化钠粉末、氯化钾粉末为阿拉丁公司生产。
实施例1
本实施例提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，具体步骤如下：
将玻璃碳切成长、宽各50微米、厚度15微米的小块，放入金刚石对顶压砧的样品腔中。采用高压充气装置在样品腔中充入氩气，高压充气装置的压强为21000psi。将金刚石对顶压砧的压力升高至50GPa，加热至1800℃并保持3分钟，得到内部包裹高压晶体氩的金刚石高压舱。
对合成的样品进行同步辐射X射线衍射的结果如图1所示，表明样品包含金刚石以及晶格常数为
(对应高压氩所处的压力约22GPa)的高压晶体氩。利用高分辨电子显微镜对合成的金刚石高压舱样品进行分析，结果如图2所示，表明样品是金刚石和金刚石包裹的(111)晶面间距平均值约为
的高压晶体氩。
实施例2
本实施例提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，具体步骤如下：
将玻璃碳切成长、宽各50微米、厚度20微米的小块，放入金刚石对顶压砧的样品腔中。采用低温装置在常压下往高压装置样品腔中注入液态氩。然后将金刚石对顶压砧的压力升高至35GPa，加热至1900℃并保持1分钟，得到内部包裹高压晶体氩的金刚石高压舱样品。
对合成的样品进行同步辐射X射线衍射的结果如图3所示，表明样品包含金刚石和高压晶体氩。
实施例3
本实施例提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，具体步骤如下：
将玻璃碳切成长、宽各40微米、厚度10微米的小块，放入金刚石对顶压砧的样品腔中。采用高压充气装置在样品腔中充入氖气，高压充气装置的压强为23000psi。将金刚石对顶压砧的压力升高至49GPa，加热至1700℃并保持1分钟，得到内部包裹高压晶体氖的金刚石高压舱。
对合成的样品利用扫描电镜能谱测试进行成分分析，结果如图4所示，表明样品成分主要包含碳和氖两种元素。
实施例4
本实施例提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，具体步骤如下：
将石墨粉(纯度99.95％)和氯化钠粉末(纯度99.99％)按照摩尔比为30:1混合均匀，压成直径约100微米、厚度约20微米的小片，放入金刚石对顶压砧的样品腔中。在样品上方和下方放置厚度约10微米的氧化镁薄片。将金刚石对顶压砧的压力升高至40GPa，加热至1800℃并保持5分钟，得到内部包裹高压氯化钠的金刚石高压舱。
该内部包裹高压氯化钠的金刚石高压舱可从高压装置中取出，便于高压氯化钠的研究和应用。
实施例5
本实施例提供一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，具体步骤如下：
将富勒烯粉末(纯度99.9％)和氯化钾粉末(纯度99.99％)按照摩尔比为2:1混合均匀，压成直径约100微米、厚度约20微米的小片，放入金刚石对顶压砧的样品腔中。在样品上方和下方放置厚度约10微米的氧化镁薄片。将金刚石对顶压砧的压力升高至25GPa，加热至1500℃并保持10分钟，得到内部包裹高压氯化钾的金刚石高压舱。
该内部包裹高压氯化钾的金刚石高压舱可从高压装置中取出，便于高压氯化钾的研究和应用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，包括：将碳材料和目标材料放入高压装置，经高温高压处理，得到内部包含有高压态材料的金刚石高压舱；
所述碳材料为石墨、炭黑、玻璃碳、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、非晶碳、金刚石、金刚烷中的一种或多种；
所述高温高压处理的压力为5-100GPa，温度为400-3000˚C；
所述高压态材料为所述目标材料处在压力大于1个大气压下的状态。
2.根据权利要求1所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，所述高温高压处理的压力为25-50GPa，温度为1500-2000˚C，保温时间为1-20分钟。
3.根据权利要求1所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，所述目标材料为气体、液体或固体。
4.根据权利要求3所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，所述目标材料部分或全部被所述碳材料包裹。
5.根据权利要求1所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，所述高压装置为金刚石对顶压砧或大腔体压机。
6.根据权利要求1所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，将所述碳材料和所述目标材料先混合再放入所述高压装置的样品腔；或者，将所述碳材料和所述目标材料先放入所述高压装置的样品腔再进行混合。
7.根据权利要求1所述的制备可脱离高压装置的高压态材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将碳材料和目标材料放入高压装置的样品腔中并使其混合，或将碳材料和目标材料的混合物放入高压装置的样品腔中；
对碳材料和目标材料进行高温高压处理；所述高温高压处理的压力为5-100GPa，温度为400-3000˚C；
降温、卸压后得到内部包含有高压态材料的金刚石高压舱。
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