CN114807244B - 一种CaO-沼渣-活性炭联合强化青稞秆干式厌氧发酵酸化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种CaO‑沼渣‑活性炭联合强化秸秆干式厌氧发酵酸化性能的方法属于有机固体废物厌氧消化领域。本发明通过在青稞秆的预处理及厌氧消化阶段加入不同比例的CaO、沼渣和活性炭，可以提高青稞秆厌氧消化的产酸量，产酸量比对照组高出471.57％‑1290.75％，最优组产乙酸浓度为11074mg/L，比对照组高出1235.62％。系统稳定性明显提高，酸化系统和甲烷化系统的碱度分别比其对照组高出4.85％‑50.98％和139.06％‑144.80％，甲烷化系统的pH值也比对照组高了13.04％‑14.11％。甲烷化试验前25天的甲烷产量比对照组提高22.69％‑53.26％。本方法既可以提高厌氧发酵系统的产酸量，也可以提高系统的稳定性，从而提高系统的产甲烷能力。
Description
技术领域
本发明属于有机固体废物厌氧消化领域，具体涉及一种用于青稞秆干法厌氧发酵的系统，在CaO-沼渣-活性炭联合添加的条件下，强化系统产酸量的方法。
背景技术
干法厌氧发酵是指系统含固率20％或大于20％的厌氧发酵技术。和湿法厌氧发酵，干法厌氧发酵因其高含固率的特点，在底物质量和接种比一致的情况下，所占用的空间明显要小；且在干法厌氧发酵结束后，排放的沼液沼渣量也明显少于湿法厌氧发酵，更具有空间经济性和环境效益。但也是因为干法厌氧发酵的高含固率，导致系统内流动性差、传质传热不均匀、代谢产物容易局部累积、难以搅拌且容易污泥膨胀，实际工程难以运行。
利用厌氧发酵的酸化过程产酸，不同底物的产酸性能有较大差别。青稞秆类底物比起餐厨类底物，具有不易酸化、酸化后产酸效果不佳等缺点。而采用低接种比(接种物：底物)促进青稞秆类底物酸化的手段，虽然促进产酸，但却会为后续酸化青稞秆的处理处置带来困难。Li Yan等研究青贮玉米青稞秆的两相厌氧消化产酸和产甲烷性能，结果表明进料pH为8时，酸化相VFA提高率不足120％。(Yan Li et al.Acidogenic and methanogenicproperties of corn straw silage:Regulation and microbial analysis of two-phase anaerobic digestion[J].Bioresource Technology,2020,307,123180.)
为解决以青稞秆为底物的干法厌氧发酵产酸量低的问题，本发明在低接种比条件下以CaO和沼渣联合预处理青稞秆后加入活性炭的方法，显著提高青稞秆的产酸性能，同时可强化后续产甲烷系统的稳定性从而提高产甲烷效率。
发明内容
本发明针对青稞秆原料在干法厌氧发酵条件下产酸量低的问题，提出一种在批式干法厌氧发酵中添加CaO、沼渣及活性炭以促进青稞秆产酸并解决酸化后pH过低不利于产甲烷的方法，主要包括原料准备、青稞秆的CaO-沼渣联合预处理、活性炭的添加方式、青稞秆的干法厌氧发酵产酸和青稞秆的产甲烷性能检验5个部分。
本发明技术方案包含如下内容：
(1)原料准备
原料包括青稞秆(HBS)、CaO、沼渣(SFD)和活性炭(AC)。青稞秆自然风干后切至10cm-15cm，再用粉碎机粉碎至20目或更细颗粒，装入自封袋、排出袋中空气备用；活性炭为粉末状活性炭；沼渣是以餐厨垃圾为底物、厌氧消化污泥为接种物，将二者以底物挥发性固体质量：接种物挥发性固体质量＝3:1(即VS接种比为3:1)混合并采取自然风干或额外加水方法调节含固率大于等于20％，然后在(35±1)℃和厌氧环境下驯化40-50天后的出料。沼渣中的总固体含量控制在10％-20％，过低则可能达不到干法的条件而过高则难以均匀，如果超出这个范围，则需要采用风干、额外添加固体和额外加水的方法控制总固体含量。在预处理前，测定青稞秆和沼渣的总固体含量(TS)和挥发性固体含量(VS)，分别记为TSHBS、VSHBS、TSSFD和VSSFD。
(2)青稞秆的CaO-沼渣联合预处理
首先，称取一定质量的青稞秆置于自封袋中，然后称取青稞秆干重的6％-10％的CaO。将CaO置于自封袋中，然后将青稞秆挥发性固体质量10％-20％的沼渣放入自封袋中。加水调节预处理含水率至55％-75％。将自封袋内物料揉搓至完全混合均匀。将其置于工作温度为(35±1)℃的恒温培养箱中预处理48小时。
(3)活性炭的添加方式
首先，向预处理48小时后的青稞秆原料中添加青稞秆总固体含量10％-30％的活性炭。然后加入沼渣作为接种物，沼渣的添加量为青稞秆总固体：沼渣总固体＝5:1。向自封袋内补水至系统含固率为20％(即含水率80％)。将自封袋密封后揉捏至物料完全混合均匀，然后用漏斗和药勺将自封袋内物料转移至反应瓶中。然后用橡胶塞封闭瓶口，再以封口膜进一步封闭橡胶塞和反应瓶的交接处，以此保证气密性良好。
(4)青稞秆的干法厌氧发酵产酸
将上述上完料的反应瓶置于恒温水箱或恒温培养箱，设置发酵温度为(35±1)℃，产酸周期为9d。按活性炭添加量和酸化时间分组，每组设置3个平行样，并设置不添加活性炭的对照组。按酸化时间每天卸料，测定卸料pH值和总挥发性脂肪酸(TVFA)等性质，用于评价酸化性能。考虑干法厌氧发酵的流动性问题，采用将样品质量稀释至10倍后进行性质测定的方法，并将以浓度为量纲的性质换算回原值，而pH等无法合理换算的性质将保留稀释测定数值进行分析。其中，TVFA包括乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸。
(5)青稞秆的产甲烷性能检验
将上述产酸后的青稞秆出料(包括对照组)，分别添加沼渣作为接种物，确保青稞秆总固体：沼渣总固体＝1:1。将各组分别混合均匀后在(35±1)℃恒温水箱中开始厌氧发酵产甲烷试验，周期为25d。上料后每天用排水集气法测定沼气产量，并将日甲烷产量累加得到对应累积甲烷产量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)产酸量明显提高
通过CaO-沼渣-活性炭联合作用，可显著提高青稞秆的产酸总量，不同添加组最优总产酸量TVFA为3017mg/L-13101mg/L，其中10％CaO、10％沼渣和20％活性炭组获得最优产酸性能，和对照组相比，最优组总酸产量提高率为471.57％-1290.75％，是Li等青稞秆产酸率(120％)的3.93-10.76倍。最优组在产酸第7天时TVFA最高，浓度高达13101mg/L，比对照组(不添加活性炭)提高520.73％，此时为丁酸型发酵，总乙酸浓度9517mg/L而总异丁酸浓度4362mg/L。在整个产酸过程中，乙酸产量在总酸中占据绝对优势，最优组产乙酸浓度为11074mg/L，比对照组高出1235.62％。
(2)系统稳定性明显提高
添加CaO-沼渣-活性炭后，厌氧消化系统的酸化和甲烷化稳定性明显提高。酸化和甲烷化系统的pH值、氨氮浓度和碱度分别为6.88-10.47和8.41-8.95、402-688mg/L和1477-2458mg/L、3745-9968mgCaCO3/L和5458-10955mgCaCO3/L。酸化系统和甲烷化系统的碱度分别比其对照组高出4.85％-50.98％和139.06％-144.80％，甲烷化系统的pH值也比对照组高了13.04％-14.11％，表明CaO-沼渣-活性炭可以显著提高了酸化系统和甲烷化系统的系统稳定性。甲烷化前25天的甲烷产量为163.3-204mL/gVS，比对照组提高22.69％-53.26％。在甲烷化前15天，添加CaO-沼渣-活性炭组的甲烷产量明显高于对照组，说明添加CaO-沼渣-活性炭后甲烷化系统稳定性更高。
附图说明
图1为各系统产TVFA图，图2为各系统pH变化曲线，图3为最优组总TVFA变化情况。
具体实施方式
(1)原料准备
提前准备餐厨垃圾和干式厌氧消化污泥，二者按餐厨垃圾VS：污泥VS＝3:1混合后，调节含固率为20％，在(35±1)℃下厌氧发酵50天。青稞秆粉碎至20目后装入12号自封袋，排出袋中空气、密封，置于阴凉处以备使用。购置CaO和粉末状活性炭储备。运回上述餐厨垃圾干法厌氧消化后的出料和牛粪，再将二者混合，于(35±1)℃环境中培养，作为沼渣(SFD)以备使用。
(2)青稞秆的预处理
采用CaO和沼渣联合预处理青稞秆，预处理CaO添加量为青稞秆总固体含量的6％-10％，预处理沼渣量为青稞秆挥发性固体含量的10％-20％，额外加水调节预处理含水率至55％-75％，预处理温度控制在(35±1)℃，预处理时间为48小时。具体操作如下：
每个10号自封袋称取过量(以防粘袋损失等意外情况)青稞秆，一共称取14袋(包括1个对照组)。分别称取6-％10％的CaO放入自封袋中，并将CaO与青稞秆混合均匀。然后往自封袋中分别加入10％-20％的沼渣，再往自封袋中分别加水调节含水率至55％-75％，之后密封各自封袋并将内部物料混合均匀。最后排出各自封袋的空气并将自封袋铺平，置于(35±1)℃的恒温培养箱预处理48小时(对照组不进行预处理)。预处理后的青稞秆进行厌氧消化，每天测定其沼气产量及成分，计算累积甲烷产量以确定最优预处理参数。
响应面试验结果表明，当预处理含水率55％、预处理CaO浓度10％和预处理沼渣量为15％条件下，累积甲烷产量为229.1mL/gVS，比对照组(181.0mL/gVS)高26.57％；进一步分析可知沼渣量影响甚微，故最优预处理参数选择：预处理含水率55％，预处理CaO浓度10％，预处理沼渣量10％。结果如表1所示。
表1预处理参数的筛选
(3)添加活性炭
提前准备足量的反应瓶(广口蓝盖瓶、橡胶塞及封口膜)并编号，按顺序排列。按预处理含水率55％、预处理CaO浓度10％和预处理沼渣量10％对青稞秆进行预处理：分4袋，每袋145.89g青稞秆，13.65gCaO，216.52g沼渣和26.47g水。取出装有预处理后的青稞秆的4个自封袋，分别简单揉搓以进一步混合均匀，置于分析天平上的量筒内后将自封袋缓慢敞口。每袋取出部分物料(约30.96g预处理后青稞秆)以测定预处理后性质(包括氨氮浓度、碱度、pH和TVFA浓度)。然后各个自封袋均补加沼渣作为接种物，然后加入199.87g沼渣，再往其中3袋分别添加10％-30％活性炭(即12.6g、25.2g与37.8g)，此后加水调节系统含固率为20％(即437.79g、488.19g和538.59g)。剩余1袋作为对照组，仅加水(即387.39g)调节系统含固率即可。完成加料后，密封各个自封袋，将内部物料混合均匀，再分别按编号加料并密封反应瓶。各个袋中所剩余的物料用于测定性质及保存备用。最后将反应瓶按顺序放进(35±1)℃恒温培养箱中，每天取出代表各组的部分反应瓶，卸料并测定pH及TVFA浓度。
(4)青稞秆产酸
由图1和图3不同处理组总TVFA浓度变化可知，TVFA最优的是20％活性炭组在第7天产的，高达13101mg/L，比对照组在第7天产的(2111mg/L)高520.73％。20％活性炭组在第9天(11056mg/L)产TVFA的提高率最高，比对照组(795mg/L)高1290.75％；而30％活性炭组从第5天开始迅速产TVFA，并在第9天达到最高峰(11151mg/L)，比对照组(795mg/L)高1302.68％。在酸化周期的第3-4天，大量乙醇型发酵微生物开始利用底物产酸产乙醇，此时TVFA主要由乙醇和乙酸组成，其中乙醇浓度803-903mg/L而乙酸浓度733-818mg/L。第5天时含量最高的酸为乙酸，仅338mg/L。第6-7天，酸化菌重新开始大量利用底物，TVFA浓度迅速上升，在第6天表现出混合型发酵(乙酸浓度最高，达到3429mg/L)，在第7天表现为丁酸型发酵(此时乙酸浓度9517mg/L，异丁酸浓度4362mg/L)。第8-9天，水解酸化环境逐渐稳定，TVFA浓度保持稳定高浓度(11992-12373mg/L)，此时表现为混合型发酵(乙酸浓度最高，在第8天和第9天分别为12013mg/L和11660mg/L，其中产乙酸占11074mg/L和11042mg/L，产乙酸提高率分别为475.00％和1235.62％)。
各系统pH、氨氮浓度和碱度如表2、图2和表3所示。酸化试验的10％活性炭、20％活性炭、30％活性炭和对照组的氨氮浓度分别为461-594mg/L、427-647mg/L、402-688mg/L和378-515mg/L，均低于2000mg/L，可认为不存在氨氮抑制问题；甲烷化试验的各试验组和对照组的卸料氨氮浓度为2376-2707mg/L，考虑到测定作为接种物的沼渣的氨氮浓度为3565-3891mg/L，认为相关微生物具有高氨氮耐受性，故也不存在氨氮抑制。
酸化试验的10％活性炭、20％活性炭、30％活性炭和对照组的碱度分别为4586-6922mgCaCO3/L、4094-9968mgCaCO3/L、3745-9866mgCaCO3/L和5035-6602mgCaCO3/L，其卸料后碱度比起上料的提高率分别为50.94％、143.48％、163.41％和31.11％，表明CaO-沼渣-活性炭可以提高酸化系统的系统稳定性。其中上料碱度(3745-5035mgCaCO3/L)随着活性炭添加量的提高而降低，表明添加活性炭可以让青稞秆更易发生酸化；而添加CaO-沼渣-活性炭组的卸料碱度均比对照组高，更直观表明CaO-沼渣-活性炭可以提高酸化系统的系统稳定性。甲烷化试验后的10％活性炭、20％活性炭、30％活性炭和对照组的碱度分别为10886mgCaCO3/L、10955mgCaCO3/L、10698mgCaCO3/L和4475mgCaCO3/L，注意到10％活性炭、20％活性炭和30％活性炭组的卸料碱度比对照组分别高出143.26％、144.80％和139.06％，表明CaO-沼渣-活性炭可以显著提高甲烷化系统的系统稳定性。
表2酸化各系统卸料pH、氨氮浓度和碱度
表3甲烷化各系统卸料pH、氨氮浓度和碱度
由表2和图2可知，产酸效果最好的20％活性炭组，最优产酸时间(第7天)的pH为6.95，最低pH(第8天)为6.88；而产酸效果略低于最优的30％活性炭组，最优产酸时间(第9天)的pH为7.24，最低pH(第7天)为6.99；而产酸效果差的10％活性炭组及对照组，其pH均稳定在碱性范围。CaO-沼渣-活性炭联合方法促进青稞秆产酸后，pH比对照组更接近6.8-7.4这个最优产甲烷范围，这说明CaO-沼渣-活性炭方法处理的酸化后青稞秆不需要调节pH就可以进入产甲烷过程，不仅节省碱性药剂的经济成本及传统酸化恢复过程的时间成本。甲烷化系统卸料时的pH范围为8.41-8.49，为小范围内的变化，甲烷化系统的pH值比对照组高了13.04％-14.11％，进一步表明CaO-沼渣-活性炭促进甲烷化系统的稳定性。
(5)青稞秆产甲烷
CaO-沼渣-活性炭联合方法处理后青稞秆直接进行产甲烷试验，需要将VS接种比补充至1:1(即青稞秆VS：沼渣VS＝1:1，这里仍以沼渣作为接种物)后进行试验，结果如表4所示。周期内各试验组累积甲烷产量163.3-204.0mL/gVS，分别比对照组提高22.69％-53.26％。可知活性炭添加量越多，累积甲烷产量也越高，30％活性炭组(204.0mL/gVS)的累积甲烷产量分别比对照组(133.1mL/gVS)提高53.26％；而产酸最优的20％活性炭组(185.9mL/gVS)比对照组提高39.61％。该试验充分表明CaO-沼渣-活性炭联合方法促进青稞秆产酸后，可以直接原位厌氧消化产甲烷，不仅节省碱性药剂的经济成本及传统酸化恢复过程的时间成本，还可以利用酸化残渣生产甲烷等副产品，进一步创造生态环境价值和经济收益。
表4各系统累积甲烷产量表
Claims (1)
1. 一种CaO-沼渣-活性炭联合强化秸秆干式厌氧发酵酸化性能的方法，其特征在于：
（1）原料准备
提前准备餐厨垃圾和干式厌氧消化污泥，二者按餐厨垃圾VS：污泥VS=3:1混合后，调节含固率为20%，在35±1℃下厌氧发酵50天；青稞秆粉碎至20目后装入12号自封袋，排出袋中空气、密封，置于阴凉处以备使用；购置CaO和粉末状活性炭储备；运回上述餐厨垃圾干法厌氧消化后的出料和牛粪，再将二者混合，于35±1℃环境中培养，作为沼渣以备使用；
（2）秸秆的CaO-沼渣联合预处理
称取一定质量的青稞秆置于自封袋中，然后称取青稞秆干重的6%-10%的CaO；将CaO置于自封袋中，然后将青稞秆挥发性固体质量10%-20%的沼渣放入自封袋中，加水调节预处理含水率至55%-75%；将自封袋内物料混合均匀后工作温度为35±1℃的恒温培养箱中预处理48小时；
（3）活性炭的添加方式
首先，向预处理48小时后的青稞秆原料中添加青稞秆总固体含量20%-30%的活性炭；然后加入沼渣作为接种物，沼渣的添加量为青稞秆总固体：沼渣总固体=5:1；向自封袋内补水至系统含固率为20%即含水率80%；将自封袋密封后揉捏至物料完全混合均匀，然后用漏斗和药勺将自封袋内物料转移至反应瓶中；然后用橡胶塞封闭瓶口，再以封口膜封闭橡胶塞和反应瓶的交接处；
（4）秸秆的干法厌氧发酵产酸
将上述上完料的反应瓶置于恒温水箱或恒温培养箱，设置发酵温度为35±1℃，产酸周期为9d。
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