CN114797685A - 在亲水材料表面产生气泡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在亲水材料表面产生气泡的方法，包括：将冷却水滴加至粗糙的亲水材料表面，静置；所述冷却水的温度低于所述粗糙的亲水材料表面的温度，所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％。该利用气体溶解度随温度升高而降低的特性，通过将温度较低的冷却水滴加在温度较高、粗糙的亲水材料表面，能够在固液界面处引起气体过饱和以在固体表面析出气体，从而在粗糙的亲水材料表面产生了纳米气泡或微米气泡；并且该方法不借助复杂装置、操作简单方便、无污染。

Description

在亲水材料表面产生气泡的方法
技术领域
本发明涉及气泡产生及调控技术领域，具体涉及一种在亲水材料表面产生气泡的方法。
背景技术
固液界面纳米气泡和微米气泡在科学研究、工业生产中均有较为广泛的应用。在科学研究方面，表面纳米气泡和微米气泡与疏水表面长程吸引力、胶体稳定性、颗粒组装、固液界面滑移有密切关系。在工业生产中，纳米气泡和微米气泡与矿物浮选、水产养殖、污水净化、表面清洁等过程密切相关。因此，固液界面纳米气泡和微米气泡具有重要的科学研究意义和工程应用价值。
目前，在固液界面产生纳米气泡和微米气泡的方法主要有醇水替换法、电解法、冷热水法、超声法、加压法、外加磁场法等。目前的方法多局限于在疏水表面或亲水原子级平整表面产生气泡，而没有在亲水的粗糙的表面产生气泡的方法，限制了进一步应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够在粗糙的亲水材料表面产生气泡的方法。
一实施例提供的一种在亲水材料表面产生气泡的方法，包括：
将冷却水滴加至粗糙的亲水材料表面，静置；所述冷却水的温度低于所述粗糙的亲水材料表面的温度，所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％。
在一些实施例中，所述所述粗糙的亲水材料表面包括规则的轮廓或不规则的轮廓；
可选地，所述不规则的轮廓的轮廓算术平均偏差Ra为1～30nm，所述规则的轮廓的特征尺寸为1～200μm。
在一些实施例中，所述冷却水的温度为5～10℃。
在一些实施例中，所述粗糙的亲水材料表面的温度为22～30℃。
在一些实施例中，所述冷却水选自超纯水。
在一些实施例中，所述不规则的轮廓包括经过抛光后的轮廓、经过机械加工后的轮廓和材料生长过程中自然形成的轮廓中的一种。
在一些实施例中，所述规则的轮廓包括通过电子束刻蚀形成的轮廓、激光光刻形成的轮廓或除电子束刻蚀和激光光刻之外其他能够加工出规则结构的方法形成的轮廓。
在一些实施例中，所述静置的时长为2～120min。
在一些实施例中，亲水材料包括金属材料、晶体材料和半导体材料中的任一种。
在一些实施例中，还包括将冷却水冷却12h及以上以使所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％。
本发明提供的在亲水材料表面产生气泡的方法，利用气体溶解度随温度升高而降低的特性，通过将温度较低的冷却水滴加在温度较高、粗糙的亲水材料表面，能够在固液界面处引起气体过饱和以在固体表面析出气体，从而在粗糙的亲水材料表面产生纳米气泡或微米气泡；并且该方法不借助复杂装置、操作简单方便、无污染。
附图说明
图1为一实施例提供的机械抛光后的不锈钢亲水表面产生的纳米气泡的原子力显微镜扫描图；
图2为一实施例提供的自然生长未抛光的蓝宝石亲水表面和抛光的蓝宝石亲水表面的微米气泡产生对比；
图3为一实施例提供的自然生长未抛光的蓝宝石亲水表面的微米气泡表征；
图4为一实施例提供的亲水硅片表面及气泡产生情况的光学显微镜观测图；
图5为一实施例提供的刻蚀有规则方孔微结构的硅片亲水表面产生气泡前后的光学显微镜形貌图；
图6为一实施例提供的不同静置时间后在未抛光蓝宝石表面产生气泡的结果对比；
其中，图1和图2中Height Sensor是指高度传感器。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右端点的单位是相同的。比如，1～30表示左端点“1”和右端点“30”的单位都是nm。
本发明提供了一种在亲水材料表面产生气泡的方法，可以包括：将冷却水滴加至粗糙的亲水材料表面，静置；所述冷却水的温度低于所述粗糙的亲水材料表面的温度，所述冷水的溶解氧过饱和度≥30％。
本发明中，利用气体溶解度随温度升高而降低的特性，通过将温度较低的冷却水滴加在温度较高、粗糙的亲水材料表面，能够在固液界面处引起气体过饱和以在固体表面析出气体，从而在粗糙的亲水材料表面产生了纳米气泡或微米气泡。
需要说明的是，溶解氧过饱和度是指低温水的溶解氧含量与常温环境溶解氧含量的比值减1得到的百分数，溶解氧过饱和度能够表征水中溶解空气的能力，溶解氧过饱和度是衡量气泡生成能力的重要指标之一；冷却水的溶解氧过饱和度越高，表明冷却水中溶解的空气越多，则将冷却水滴加至亲水材料表面时，能够用于在固体表面形成气泡的气体越多，越容易产生气泡。其中，常温是指22～30℃。
在一些实施例中，所述粗糙的亲水材料表面可以包括规则的轮廓或不规则的轮廓。
在其中的一些实施例中，所述不规则的轮廓的轮廓算术平均偏差Ra可以为1～30nm；例如，可以为1nm、5nm、7nm、10nm、13nm、15nm、18nm、20nm、23nm、25nm、27nm或30nm等，具体不做限定。轮廓算术平均偏差Ra是表征材料表面不规则的轮廓的粗糙程度的采纳数，轮廓算术平均偏差Ra是指在被测轮廓的一段测量长度内，轮廓上各点距轮廓中线之间的距离的平均值；轮廓算术平均偏差Ra越大，表明轮廓上下起伏越大，则轮廓越粗糙，表面越粗糙。
具体地，亲水材料表面的轮廓算术平均偏差Ra是在原子力显微镜1um*1um扫描范围内测得。亲水材料表面的轮廓算术平均偏差Ra越大，则亲水材料表面越粗糙；粗糙的表面能够大大降低气泡成核的能量壁垒，且亲水材料表面的轮廓数量越多，能够生成的气泡越多；亲水材料表面的轮廓的尺寸和位置能够影响纳米气泡或微米气泡的尺寸和生成位置，因此，通过调控亲水材料表面的粗糙度可以调控纳米气泡或微米气泡产生的数量、位置和大小，即通过调控亲水材料表面的轮廓的数量、位置和大小可以调控纳米气泡或微米气泡产生的数量、位置和大小。
在其中的一些实施例中，所述规则的轮廓的特征尺寸可以为1～200μm；例如，可以为1μm、20μm、50μm、80μm、100μm、130μm、150μm、180μm或200μm等，具体不做限定。需要说明的是，特征尺寸指的是规则轮廓的长度方向和宽度方向的尺寸，规则轮廓的长度方向和宽度方向的尺寸大小是各自独立的。
本发明中，所述冷却水是指冷却后的水；所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％；例如，可以为30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或95％等，具体不做限定。
在一些实施例中，可以通过将冷却水冷却12h及以上以使所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％；例如，可以冷却12h、13h、14h、15h、16h或17h等，具体不做限定。冷却时间越长，冷却水的溶解氧过饱和度越高，越容易产生气泡。
在一些实施例中，所述冷却水可以为超纯水，其电阻为18.20MΩcm；超纯水中不含有颗粒，采用超纯水时，不影响气泡的产生，便于气泡的确定和统计。
在一些实施例中，所述冷却水的温度可以为5～10℃；例如，可以为5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等，具体不做限定。当冷却水的温度为5～10℃，冷却水中的气体溶解度较大，则其溶解氧过饱和度将会越高，越容易产生气泡。
在一些实施例中，所述粗糙的亲水材料表面的温度可以为22～30℃；例如，可以为22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，具体不做限定。当冷却水的温度为5～10℃、亲水材料表面的温度为22～30℃时，能够快速产生稳定清晰的气泡。
在其中的一些实施例中，所述不规则的轮廓可以包括经过抛光后的轮廓、经过机械加工后的轮廓和材料生长过程中自然形成的轮廓中的一种。
在其中的一些实施例中，所述规则的轮廓包括通过电子束刻蚀形成的轮廓、激光光刻形成的轮廓或除电子束刻蚀和激光光刻之外其他能够加工出规则结构的方法形成的轮廓。通过调控在亲水材料表面形成的规则的轮廓的数量、位置和尺寸，能够调控纳米气泡或微米气泡生成的数量、位置和尺寸。
在一些实施例中，所述静置的时长可以为2～120min；例如，可以为2min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，具体不做限定。通过调控静置的时长可以调控微米气泡或纳米气泡产生的数量，在一定时间内，静置时间越长，则产生的微米气泡或纳米气泡越密集，数量越多。
在一些实施例中，亲水材料可以包括金属材料、晶体材料和半导体材料中的一种。
在其中的一些实施例中，金属材料可以包括不锈钢，晶体材料可以包括蓝宝石，半导体材料可以包括硅片。
下述结合具体实施例，对本发明的在亲水材料表面产生气泡的方法进行详细说明。
实施例1、在机械抛光后的不锈钢亲水表面产生纳米气泡
将机械抛光后的不锈钢材料在使用前，可先分别用AR级异丙醇、AR级丙酮、GR级乙醇各进行5min的超声清洗，之后用纯度不低于99.99％的高纯氮气吹干表面。然后用玻璃滴管吸取冷却17h的7℃的冷水滴加到不锈钢表面，静置60min后使用Bruker Dimension ICON原子力显微镜设备的PeakForce Tapping模式进行扫描。在滴加约1h后，施加500pN的扫描力进行扫描，发现原来没有气泡的表面产生了纳米气泡，如图1所示。
图1中(a)为无纳米气泡时原子力显微镜形貌及截面图，图1中(b)为产生纳米气泡后同一位置的原子力显微镜形貌及截面图。
由图1中(a)可知，产生纳米气泡的原表面存在凹坑缺陷，缺陷位置横向尺寸约为35nm，纵向高度约为2nm；由图1中(b)可知，产生气泡后，气泡的横向尺寸约为35nm，高度约为3.55nm。
上述结果表明，凹坑缺陷降低了纳米气泡成核的能量壁垒，因此，纳米气泡优先在该凹坑处成核并长大；从而证明可以通过调控亲水材料表面的轮廓的位置和尺寸，来调控纳米气泡或微米气泡的位置和大小，亲水材料表面的粗糙度是影响气泡产生的重要因素，即亲水材料表面的轮廓是影响气泡产生的重要因素。
实施例2、在自然生长未抛光的蓝宝石(单晶氧化铝)亲水表面产生微米气泡
未抛光的蓝宝石表面在拆封后直接使用，用玻璃滴管吸取至少冷却65h的5℃的冷水滴加到未抛光的蓝宝石表面，静置2～3min后可观察到肉眼可见的细小气泡，继续静置5～10min；使用具有同一晶向的抛光蓝宝石表面，进行上述同样的操作；然后将未抛光蓝宝石表面和抛光后蓝宝石表面在原子力显微镜下形貌表征，结果如图2所示。
其中，图2中(a)表示自然生长未抛光蓝宝石表面的气泡产生情况，图2中(b)表示抛光后蓝宝石表面的气泡产生情况，图2中(c)表示未抛光蓝宝石表面在原子力显微镜下的形貌表征，图2中(d)表示抛光后蓝宝石表面在原子力显微镜下的形貌表征。
由图2可知，在自然生长未抛光蓝宝石表面可以观察到粗糙表面布满了密密麻麻的气泡，在抛光后蓝宝石表面未观察到肉眼可见的微米气泡；在1微米范围内，未抛光蓝宝石表面的轮廓算数平均偏差Ra值为24.8nm，显著高于抛光后蓝宝石表面的轮廓算数平均偏差0.258nm。表明表面粗糙能够大大降低气泡成核所需要的能量壁垒，可以通过调控亲水材料表面的粗糙度来调控纳米气泡或微米气泡的产生，亲水材料表面的粗糙度是影响气泡产生的重要因素。
将产生微米气泡的自然生长未抛光蓝宝石转移到光学显微镜下进行观察，其表征结果如图3所示，图3中(a)表示自然生长未抛光蓝宝石表面微米气泡在光学纤维镜下典型尺寸及分布，图3中(b)表示自然生长未抛光蓝宝石表面的微米气泡横向尺寸分布。
自然生长未抛光蓝宝石表面的典型气泡如图3(a)所示，通过对气泡的尺寸进行初步统计，得到气泡尺寸服从正太分布，且气泡平均直径为255.8um，标准差为62.4um。
实施例3、在亲水硅片表面产生气泡
将具有方槽微结构的亲水硅片表面在拆封后直接使用，并在光学显微镜下观测其形貌。采用玻璃滴管吸取至少冷却75h的5℃的冷水滴加到表面，静置1～2min后在光学显微镜下观察气泡产生情况。
同时采用玻璃滴管吸取未经冷却过的常温水滴加到表面，静置一段时间后在光学显微镜下观察气泡产生情况。
结果如图4所示，其中图4中(a)表示亲水硅片表面的光学显微镜形貌，图4中(b)为冷却水和常温水滴加至亲水硅片表面的气泡差异对比，图4中(b)的右列水滴为冷却水，可以观察到肉眼可见的细小气泡，图4中(b)的左列和中间列水滴为未经冷却的常温水，未能观察到肉眼可见的细小气泡。
上述结果表明，冷却水的溶解氧过饱和度高，能够产生气泡，未经冷却的常温水的溶解氧过饱和度几乎为零，未能产生气泡；证明在产生微米气泡或纳米气泡时，采用的水的溶解氧过饱和度越高，表明冷却水中溶解的空气越多，则将冷却水滴加至亲水材料表面时，能够用于在固体表面形成气泡的气体越多，越容易产生气泡，水的溶解氧过饱和度同样是影响气泡产生的重要因素。
实施例4、在刻蚀有规则方孔微结构的硅片亲水表面产生微米气泡
将刻蚀有方孔微结构的亲水硅片表面拆封后直接使用，采用玻璃滴管吸取冷却至少75h的5℃的冷水滴加至亲水硅片表面，静置1～2min后可观察到肉眼可见的细小气泡，之后在滴加冷水约20min后转移到光学显微镜下进行观察，结果如图5所示。
图5中(a)表示刻蚀有方孔微结构的亲水硅片表面的光学显微镜形貌；图5中(b)表示产生微米气泡后亲水硅片表面的光学显微镜形貌。
由图5可以观察到，方孔的长度和宽度均为50μm，在刻蚀有方孔微结构的硅片亲水表面产生了密集的微米气泡，气泡规则排列在原有方孔的位置；通过对气泡进行统计发现，微米气泡横向尺寸均值为88.9μm，标准差为12.9μm，与方孔长度和宽度尺寸接近。表明通过调控微结构尺寸调控了气泡生成尺寸，通过调控亲水硅片表面微结构的位置调控了微米气泡的生成位置，通过调控亲水硅片表面微结构的数量调控了微米气泡的数量；从而证明可以通过调控亲水材料表面的轮廓的位置、大小和数量来调控纳米气泡或微米气泡的位置、大小和数量，亲水材料表面的粗糙度是影响气泡产生的重要因素。
实施例5、通过控制反应时间调控气泡大小和数量
用玻璃滴管吸取冷却23h的5℃的冷水滴加到26℃的未抛光蓝宝石表面，分别于滴加4min、10min和50min后观察气泡产生情况，结果如图6所示。
图6中(a)表示滴加冷却水4min后的表面，图6中(b)表示滴加冷却水10min后的表面，图6中(c)表示滴加冷却水50min后的表面，图6中(d)表示滴加冷却水10min后的表面局部放大图，图6中(e)表示滴加冷却水50min后的表面局部放大图，其中，图6中(d)和图6中(e)分别为图6中(b)和图6中(c)的椭圆圈中的局部放大图。
由图6可知，滴加冷却水4min后几乎观察不到气泡，滴加冷却水10min后可以依稀分辨出零散的极其微小的气泡，滴加冷却水50min后可以明显分辨出较多、排列密集的气泡。表明通过控制静置时长可以调控气泡大小及数量。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，包括：
将冷却水滴加至粗糙的亲水材料表面，静置；
所述冷却水的温度低于所述粗糙的亲水材料表面的温度，所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％。
2.根据权利要求1所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述粗糙的亲水材料表面包括规则的轮廓或不规则的轮廓；
可选地，所述不规则的轮廓的轮廓算术平均偏差Ra为1～30nm，所述规则的轮廓的特征尺寸为1～200μm。
3.根据权利要求1所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述冷却水的温度为5～10℃。
4.根据权利要求3所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述粗糙的亲水材料表面的温度为22～30℃。
5.根据权利要求1所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述冷却水选自超纯水。
6.根据权利要求2所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述不规则的轮廓包括经过抛光后的轮廓、经过机械加工后的轮廓和材料生长过程中自然形成的轮廓中的一种。
7.根据权利要求2所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述规则的轮廓包括通过电子束刻蚀形成的轮廓、激光光刻形成的轮廓或除电子束刻蚀和激光光刻之外其他能够加工出规则结构的方法形成的轮廓。
8.根据权利要求1所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，所述静置的时长为2～120min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，亲水材料包括金属材料、晶体材料和半导体材料中的任一种。
10.根据权利要求1～8任一项所述的在亲水材料表面产生气泡的方法，其特征在于，还包括将冷却水冷却12h及以上以使所述冷却水的溶解氧过饱和度≥30％。
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