CN114797671B - 一种硬质合金顶锤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硬质合金顶锤及其制备方法，所述硬质合金顶锤的小斜面区域包括网状粘结相金属层，所述网状粘结相金属层的粘结相金属含量为90wt％以上。所述网状粘结相金属层的设置一方面增加了小斜面的韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展，另一方面还可以增加小斜面与合成块材料的摩擦系数，提高对高温高压腔体的密封性，提高合成腔体的压力，降低“放炮”的危险；所述硬质合金顶锤的制备方法简单，在现有顶锤基础上对其小斜面进行加工即可，操作简单，成本较低。

Description

一种硬质合金顶锤及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料合成设备技术领域，涉及一种顶锤，尤其涉及一种硬质合金顶锤及其制备方法。
背景技术
在采用六面顶压机通过超高压高温合成超硬材料的技术领域中，WC基硬质合金六面顶锤是形成静态高压的主要部件，在形成静态高压时，六个顶锤同时向方形合成块施压，从而达到超高的合成压力。在施压过程中，合成块材料向各相邻顶锤小斜面之间的楔形缝隙弹塑性流动，形成楔形密封边，通过楔形密封边与小斜面的摩擦达到对合成腔体的密封，从而保证合成腔体内的压力。
楔形密封边与小斜面表面的摩擦力决定了合成腔体的密封性和压力，常规顶锤小斜面对合成块材料的粘附能力差，且相邻顶锤小斜面之间的夹紧力较小，合成块材料流动形成的十二个密封边在加压过程中容易脱落，破坏密封作用，容易造成超高温高压腔体超压、保压放炮的现象。
CN 201692799U公开了一种六面顶压机用顶锤，包括圆柱形底部和四棱台顶部，顶面为正方形平面，底部和顶部之间由四个大斜面构成的过渡区，所述四棱台形顶部的侧面上设有镀层。在四棱台体顶部的侧面上设置有镀层。其通过在四棱台顶部侧面(即小斜面)设置镀层，提高了小斜面对合成块材料的黏附能力，增加了相邻小斜面之间的夹紧力，相邻小斜面之间的密封边不易脱落，提高了密封边的稳定性。但镀层与小斜面的结合力难以保证，存在长时间使用镀层脱落的问题；另外，镀层的制备工艺较为复杂，成本较高。
CN 211725693U公开了一种超硬材料及制品合成用顶锤，包括顶锤体，所述顶锤体包括大斜面顶锤体和小斜面顶锤体，临近锤面的小斜面顶锤体的侧部绕周向布设有至少一条断续型凹槽或凸起。高压合成中，密封边的受力区域主要集中于小斜面，在硬质合金顶锤小斜面上设置多条断续型凹槽或者凸起，提高了表面粗糙度，减少了压力在密封边上的损失。其中凹槽或凸起底部宽度为0.1-1mm，凹槽的深度或凸起的高度为0.1-1mm，但形成凹槽或凸起的制备工艺复杂，也容易导致顶锤的结构强度降低。
CN 110607427A公开了一种硬质合金六面顶锤及其制备方法，所述制备方法包括对小斜面进行喷丸处理的步骤，通过对小斜面进行喷丸处理，提高了小斜面的表面粗糙度，保证了硬质合金六面顶锤的小斜面与合成块材料等传压介质密封边有较大的摩擦力；另外，喷丸处理可在硬质合金六面顶锤的小斜面上形成压应力，从而提高硬质合金六面顶锤的使用性能。但喷丸处理的设备较为昂贵；虽然能够采用铝板对其它区域进行遮蔽，但无法完全避免喷丸的影响。
因此，针对现有技术的不足，需要提供一种制备简单，且能够有效改善小斜面与合成块材料楔形密封边的摩擦力，提高合成腔体内压力的硬质合金顶锤及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质合金顶锤及其制备方法，所述硬质合金顶锤能够保证合成腔体的压力，降低“放炮”的危险，保证了高温高压安全性与顶锤的使用寿命。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤的小斜面区域包括网状粘结相金属层。
所述网状粘结相金属层的粘结相金属含量为90wt％以上，例如可以是90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％、97wt％、98wt％或99wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述网状粘结相金属层由腐蚀液腐蚀小斜面区域的主相形成，通过主相的腐蚀，使网状粘结相金属层中粘结相金属含量为90wt％以上。
本发明所述“硬质合金顶锤的小斜面区域包括网状粘结相金属层”是指，小斜面区域中包括网状粘结相金属层的区域连续分布。本发明通过在硬质合金顶锤的小斜面区域设置网状粘结相金属层，一方面增加了小斜面的表面韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展；另一方面增加了小斜面与合成块材料之间的摩擦系数，保证了合成腔体的压力，降低了“放炮”的危险，提高了高温高压的安全性以及硬质合金顶锤的使用寿命。
优选地，分布网状粘结相金属层的区域面积为小斜面区域面积的70％以上，例如可以是70％、75％、80％、85％、90％、95％或100％，但不限于与所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；进一步优选的，分布网状粘结相金属层的区域面积为小斜面区域面积的100％。
优选地，所述网状粘结相金属层的平均深度H＝0.6-2.4μm，例如可以是0.6μm、0.64μm、0.83μm、0.9μm、1.0μm、1.21μm、1.37μm、1.5μm、1.6μm、1.64μm、1.8μm、1.95μm、2μm、2.1μm或2.4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述网状粘结相金属层的平均深度为H＝k×dm，其中k＝1-1.5，dm为硬质合金顶锤中主相晶粒的平均尺寸。
对于以WC为主要成分的硬质合金顶锤，本发明所述主相晶粒为WC晶粒，此时dm为硬质合金顶锤中WC晶粒的平均尺寸。
本发明所述硬质合金顶锤中主相晶粒的平均尺寸范围为0.6-1.6μm，按照计算公式平均深度H＝k×dm设计网状粘结相金属层的平均深度。平均晶粒尺寸为0.6μm时，较佳的网状粘结相金属层的平均深度为0.6-0.9μm；当平均晶粒尺寸为1μm时，较佳的网状粘结相金属层的平均深度为1-1.5μm；当平均晶粒尺寸为1.6μm时，较佳的网状粘结相金属层的平均深度为1.6-2.4μm。
优选地，所述硬质合金顶锤的组成成分包括粘结相金属与添加剂。
优选地，所述粘结相金属包括Co、Ni或Fe中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Co与Ni的组合，Ni与Fe的组合，Co与Fe的组合，或Co、Ni与Fe的组合。
优选地，所述添加剂包括Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN或稀土金属中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Cr3C2与VC的组合，ZrC与TiC的组合，Mo2C、TaC与NbC的组合，SiC、B4C、ZrB与ZrB2的组合，TiB、TiB2、WB、W2B与W2B5的组合，CrB与AlN的组合，ZrN与TiN的组合，TiCN、Si3N4、BN与稀土金属的组合，或Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN与稀土金属的组合。
优选地，所述小斜面与顶面的交界处为圆角结构。
硬质合金顶锤的顶面与小斜面的交界处进行圆角处理形成圆角结构，一方面，降低了交界处的应力集中，提高所述硬质合金顶锤的使用寿命；另一方面，压力能够更有效地传递到合成腔体内部，进一步提高合成腔体内的压力。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述硬质合金顶锤的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
腐蚀液腐蚀处理顶锤的小斜面区域，使小斜面区域形成网状粘结相金属层，得到所述硬质合金顶锤。
本发明通过腐蚀液腐蚀处理小斜面区域，以脱除主相晶粒以形成网状粘结相金属层。
本发明所述顶锤为依次按照本领域常规的湿磨、干燥、压制、烧结、粗磨、精磨及退火得到的顶锤，本发明不再对湿磨、干燥、压制、烧结、湿磨、精磨与退火的参数进行赘述。
本发明所述顶锤即为本领域常规的硬质合金顶锤，为了在表述时与本发明所得硬质合金顶锤进行区分，将其命名为“顶锤”。
本发明提供的制备方法操作简单，仅需对现有常规顶锤的小斜面区域进行腐蚀处理，使小斜面区域形成网状粘结相金属层即可，所述网状粘结相金属层的形成，增加了小斜面的表面韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展，并增加了小斜面与合成块材料的摩擦系数，提高对高温高压腔体的密封性，提高了合成腔体内的压力、高温高压的安全性以及顶锤的使用寿命。
优选地，以质量百分数计，所述顶锤包括6-12wt％的粘结相金属与0.3-0.8wt％的添加剂，余量为WC以及不可避免的杂质。
本发明提供了一种优选的顶锤配比方案，以质量百分数计，所述顶锤包括6-12wt％的粘结相金属，例如可以是6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％或12wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
以质量百分数计，所述顶锤包括0.3-0.8wt％的添加剂，例如可以是0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述粘结相金属包括Co、Ni或Fe中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Co与Ni的组合，Ni与Fe的组合，Co与Fe的组合，或Co、Ni与Fe的组合。
优选地，所述添加剂包括Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN或稀土金属中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Cr3C2与VC的组合，ZrC与TiC的组合，Mo2C、TaC与NbC的组合，SiC、B4C、ZrB与ZrB2的组合，TiB、TiB2、WB、W2B与W2B5的组合，CrB与AlN的组合，ZrN与TiN的组合，TiCN、Si3N4、BN与稀土金属的组合，或Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN与稀土金属的组合。
优选地，所述腐蚀液包括铁氰化物与碱盐的混合水溶液。
优选地，所述腐蚀液中铁氰化物的浓度为8-12wt％，例如可以是8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述铁氰化物包括铁氰化钾。
优选地，所述腐蚀液中碱盐的浓度为8-12wt％，例如可以是8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述碱盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，所述腐蚀处理的温度为10-50℃。
本发明所述腐蚀处理的温度为10-50℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对腐蚀处理的时间做进一步限定，网状粘结相金属层的深度随腐蚀处理时间的延长而增加，本领域技术人员能够根据所需网状粘结相金属层的平均深度选择合适的腐蚀处理时间。
本发明所述腐蚀处理用于去除小斜面区域中的主相，从而形成多孔网状粘结相金属层，通过控制腐蚀处理的温度与腐蚀处理的时间，能够得到符合工艺要求的网状粘结相金属层的平均深度，保证硬质合金顶锤能够提供合成腔体的所需压力，且有效抑制裂纹的萌生扩展。
优选地，所述腐蚀液腐蚀处理之前，在顶锤除小斜面区域外的表面覆盖保护膜，仅使小斜面区域裸露。
腐蚀处理之后对保护膜进行去除，本发明对此不做具体限定。
优选地，所述保护膜的材质包括不溶于碱性溶液的聚合物。
优选地，所述保护膜的材质包括聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)或聚偏氯乙烯(PVDC)中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚乙烯与聚氯乙烯的组合，聚氯乙烯与聚偏氯乙烯的组合，聚乙烯与聚偏氯乙烯的组合，或聚乙烯、聚氯乙烯与聚偏氯乙烯的组合。
优选地，所述保护膜的厚度为0.006-0.015mm，例如可以是0.006mm、0.008mm、0.01mm、0.012mm或0.015mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述制备方法还包括腐蚀处理后的清洗与风干。
作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在顶锤除小斜面区域外的表面覆盖厚度为0.006-0.015mm的保护膜，仅使小斜面区域裸露；
(2)采用腐蚀液于10-50℃腐蚀处理顶锤的小斜面区域，使小斜面区域形成网状粘结相金属层；所述腐蚀液为铁氰化钾与氢氧化钾的混合水溶液，其中铁氰化钾的浓度为8-12wt％，氢氧化钾的浓度为8-12wt％；
(3)使用去离子水冲洗，然后在10-50℃的条件下风干，得到所述硬质合金顶锤。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在顶锤的小斜面区域设置网状粘结相金属层，一方面增加了小斜面的表面韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展；另一方面增加了小斜面与合成块材料之间的摩擦系数，保证了合成腔体内的压力，降低了“放炮”的危险，提高了高温高压的安全性以及顶锤的使用寿命；将合成腔体内的压力提高5％以上，将硬质合金顶锤的平均使用寿命提高6％以上。
(2)对硬质合金顶锤的顶面与小斜面的交界处进行圆角处理形成圆角结构，一方面，降低了交界处的应力集中，提高所述硬质合金顶锤的使用寿命；另一方面，压力能够更有效地传递到合成腔体内部，提高合成腔体内的压力。
(3)发明提供的制备方法操作简单，成本较低，仅需对现有常规硬质合金顶锤的小斜面区域进行腐蚀处理，使小斜面区域形成网状粘结相金属层即可。
附图说明
图1为实施例1提供的硬质合金顶锤的主视图；
图2为实施例1提供的硬质合金顶锤的俯视图；
图3为实施例16提供的硬质合金顶锤的主视图；
图4为实施例16提供的硬质合金顶锤的俯视图。
其中：1，支撑体；2，大斜面锤体；3，小斜面区域；4，顶面；5，圆角结构。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明具体实施方式中的顶锤按照本领域常规的湿磨、干燥、压制、烧结、粗磨、精磨及退火制备得到，在此不再对湿磨、干燥、压制、烧结、湿磨、精磨与退火的参数进行赘述。
本发明具体实施方式中，网状粘结相金属层的平均深度的测试方法为：采用与顶锤材质相同的样块10个，样块需要检测的表面与顶锤小斜面区域的机加工工艺一致，最后与顶锤一起进行腐蚀处理后，为避免对腐蚀层的污染和破坏，将样块纵向裂开，通过观察断裂表面并利用SEM检测网状粘结相金属层的深度，并计算算术平均值。
实施例1
本实施例提供了一种如图1与图2所示的硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤包括由底部至顶部的支撑体1、大斜面锤体2、小斜面区域3以及顶面4；所述小斜面区域3包括网状粘结相金属层。
所述硬质合金顶锤的制备方法包括如下步骤：
(1)在顶锤除小斜面区域3外的表面覆盖厚度为0.01mm的PE保护膜，仅使小斜面区域3裸露；
(2)腐蚀液于25℃腐蚀处理顶锤的小斜面区域3，使小斜面区域3形成平均深度为1.21μm的网状粘结相金属层，网状粘结相金属层中粘结相金属的含量为90wt％以上；所述腐蚀液为铁氰化钾与氢氧化钾的混合水溶液，其中铁氰化钾的浓度为10wt％，氢氧化钾的浓度为10wt％；腐蚀处理结束后去除保护膜；
(3)使用去离子水冲洗，然后在25℃的条件下风干，得到所述硬质合金顶锤。
本实施例中，以质量百分数计，步骤(1)所述顶锤的组成成分包括8wt％的粘结相金属与0.5wt％的添加剂，余量为WC以及不可避免的杂质；所述粘结相金属为Co，所述添加剂为Cr3C2。
所述硬质合金顶锤中WC的平均晶粒尺寸为1μm。
实施例2
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除了通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为1.5μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除了通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为1.0μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除了通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为0.64μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除了通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为1.64μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤包括由底部至顶部的支撑体1、大斜面锤体2、小斜面区域3以及顶面4；所述小斜面区域3包括网状粘结相金属层。
所述硬质合金顶锤的制备方法包括如下步骤：
(1)在顶锤除小斜面区域3外的表面覆盖厚度为0.015mm的PVDC保护膜，仅使小斜面区域3裸露；
(2)腐蚀液于10℃腐蚀处理顶锤的小斜面，使小斜面区域3形成平均深度为0.83μm的网状粘结相金属层，网状粘结相金属层中粘结相金属的含量为90wt％以上；所述腐蚀液为铁氰化钾与氢氧化钾的混合水溶液，其中铁氰化钾的浓度为12wt％，氢氧化钾的浓度为8wt％；腐蚀处理结束后去除保护膜；
(3)使用去离子水冲洗，然后在10℃的条件下风干，得到所述硬质合金顶锤。
本实施例中，以质量百分数计，步骤(1)所述顶锤的组成成分包括12wt％的粘结相金属与0.8wt％的添加剂，余量为WC以及不可避免的杂质；所述粘结相金属为Co，所述添加剂为0.5wt％Cr3C2和0.3wt％VC。
所述硬质合金顶锤中WC的平均晶粒尺寸为0.6μm。
实施例7
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为0.9μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例6相同。
实施例8
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为0.6μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例6相同。
实施例9
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为0.46μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例6相同。
实施例10
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均厚度为1μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例6相同。
实施例11
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤包括由底部至顶部的支撑体1、大斜面锤体2、小斜面区域3以及顶面4；所述小斜面区域3包括网状粘结相金属层。
所述硬质合金顶锤的制备方法包括如下步骤：
(1)在顶锤除小斜面区域3外的表面覆盖厚度为0.006mm的PVC保护膜，仅使小斜面区域3裸露；
(2)腐蚀液于50℃腐蚀处理硬质合金顶锤的小斜面，使小斜面区域3形成平均深度为1.95μm的网状粘结相金属层，网状粘结相金属层中粘结相金属的含量为90wt％以上；所述腐蚀液为铁氰化钾与氢氧化钾的混合水溶液，其中铁氰化钾的浓度为8wt％，氢氧化钾的浓度为12wt％；腐蚀处理结束后去除保护膜；
(3)使用去离子水冲洗，然后在50℃的条件下风干，得到所述硬质合金顶锤。
本实施例中，以质量百分数计，步骤(1)所述顶锤的组成成分包括6wt％的粘结相金属与0.3wt％的添加剂，余量为WC以及不可避免的杂质；所述粘结相金属为Co，所述添加剂为Cr3C2。
所述硬质合金顶锤中WC的平均晶粒尺寸为1.6μm。
实施例12
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为2.4μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例11相同。
实施例13
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为1.6μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例11相同。
实施例14
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为1.37μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例11相同。
实施例15
本实施例提供了一种硬质合金顶锤，除通过腐蚀处理使小斜面区域3形成平均深度为2.68μm的网状粘结相金属层外，其余均与实施例11相同。
实施例16
本实施例提供了一种如图3与图4所示的硬质合金顶锤，除小斜面区域3与顶面4个交界处为圆角结构5外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤为实施例1步骤(1)中的顶锤。
所述顶锤的小斜面区域3不具有网状粘结相金属层。
对比例2
本对比例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤为实施例6步骤(1)中的顶锤。
所述顶锤的小斜面区域3不具有网状粘结相金属层。
对比例3
本对比例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤为实施例11步骤(1)中的顶锤。
所述顶锤的小斜面区域3不具有网状粘结相金属层。
对比例4
本对比例提供了一种硬质合金顶锤，所述硬质合金顶锤通过对实施例1步骤(1)所述顶锤的小斜面区域3进行喷丸处理得到；
所述喷丸处理的方法按照CN 110607427A中实施例1公开的参数进行，通过喷丸处理使小斜面区域的粗糙度为0.499μm。
性能测试
对本申请实施例1-16以及对比例1-4提供的硬质合金顶锤在使用时，对合成腔体内压力进行测试，以及对使用寿命进行测试和记录，其中：
合成腔体内压力参照《13-8型复合片的合成及力学性能研究》公开的测试方法进行测定；
平均使用寿命的测试方法为：每一实施例和对比例至少测试和记录10个顶锤的寿命数据，然后取平均值。
所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003576276980000141
Figure BDA0003576276980000151
由表1可知：
(1)当硬质合金顶锤的主相WC平均晶粒尺寸为1μm时，相较于对比例1，实施例1-5通过在顶锤的小斜面区域形成网状粘结相金属层，使最终所得硬质合金顶锤的合成腔体内压力提升至少5％以上，且平均使用寿命提升至少6％以上；
实施例1-3通过控制网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，实施例4-5的网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm不符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，相较于实施例4和5，实施例1-3的硬质合金顶锤的平均使用寿命进一步提升了至少5％以上。
(2)当硬质合金顶锤的主相WC平均晶粒尺寸为0.6μm时，相较于对比例2，实施例6-10通过在顶锤的小斜面区域形成网状粘结相金属层，使最终所得硬质合金顶锤的合成腔体内压力提升至少6％以上，且平均使用寿命提升至少12％以上；
实施例6-8通过控制网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，实施例9-10的网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm不符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，相较于实施例9和10，实施例6-8的硬质合金顶锤的平均使用寿命进一步提升至少4％以上。
(3)当硬质合金顶锤的主相WC平均晶粒尺寸为1.6μm时，相较于对比例3，实施例11-15通过在顶锤的小斜面区域形成网状粘结相金属层，使最终所得硬质合金顶锤的合成腔体内压力提升至少5％以上，且平均使用寿命提升至少7％以上；
实施例11-13通过控制网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，实施例14-15的网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm不符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，相较于实施例14和15，实施例11-13的硬质合金顶锤的平均使用寿命进一步提升至少8％以上。
(4)由实施例16与实施例1的比较可知，当使小斜面区域与顶面的交界处为圆角结构时，硬质合金顶锤的平均使用寿命以及合成腔体内的压力均有所提高。
综上所述，本发明通过在顶锤的小斜面区域设置粘结相金属层，一方面增加了小斜面的表面韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展；另一方面增加了小斜面与合成块材料之间的摩擦系数，保证了合成腔体的压力，降低了“放炮”的危险，提高了高温高压的安全性以及顶锤的使用寿命；通过控制网状粘结相金属层平均深度H与主相WC晶粒的平均晶粒尺寸dm符合关系式H＝k×dm(k＝1-1.5)，进一步提升了硬质合金顶锤的使用寿命；通过将硬质合金顶锤的顶面与小斜面的交界处设置为圆角结构，一方面，降低了交界处的应力集中，提高所述硬质合金顶锤的使用寿命；另一方面，压力能够更有效地传递到合成腔体内部，提高合成腔体内的压力。发明提供的制备方法操作简单，仅需对现有常规顶锤的小斜面区域进行腐蚀处理，使小斜面区域形成网状粘结相金属层即可，所述粘结相网状金属层的形成，增加了小斜面的韧性，有效抑制了裂纹的萌生扩展，并增加了小斜面与合成块材料的摩擦系数，提高对高温高压腔体的密封性，提高合成腔体的压力5％以上，提高了高温高压的安全性，所得硬质合金顶锤的平均使用寿命提升6％以上。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种硬质合金顶锤，其特征在于，所述硬质合金顶锤的小斜面区域包括网状粘结相金属层；
所述网状粘结相金属层的粘结相金属含量为90wt％以上；
所述网状粘结相金属层的平均深度H＝k×dm，其中k＝1-1.5，dm为硬质合金顶锤中主相晶粒的平均尺寸。
2.根据权利要求1所述的硬质合金顶锤，其特征在于，所述网状粘结相金属层的平均深度H＝0.6-2.4μm。
3.根据权利要求1所述的硬质合金顶锤，其特征在于，所述硬质合金顶锤的组成成分包括粘结相金属与添加剂。
4.根据权利要求3所述的硬质合金顶锤，其特征在于，所述粘结相金属包括Co、Ni或Fe中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求3所述的硬质合金顶锤，其特征在于，所述添加剂包括Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN或稀土金属中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的硬质合金顶锤，其特征在于，所述小斜面与顶面的交界处为圆角结构。
7.一种如权利要求1-6任一项所述硬质合金顶锤的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
腐蚀液腐蚀处理顶锤的小斜面，使小斜面区域形成网状粘结相金属层，得到所述硬质合金顶锤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以质量百分数计，所述顶锤的组成成分包括6-12wt％的粘结相金属与0.3-0.8wt％的添加剂，余量为WC以及不可避免的杂质。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结相金属包括Co、Ni或Fe中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括Cr3C2、VC、ZrC、TiC、Mo2C、TaC、NbC、SiC、B4C、ZrB、ZrB2、TiB、TiB2、WB、W2B、W2B5、CrB、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si3N4、BN或稀土金属中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液包括铁氰化物与碱盐的混合水溶液。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液中铁氰化物的浓度为8-12wt％。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述铁氰化物包括铁氰化钾。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液中碱盐的浓度为8-12wt％。
15.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述碱盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
16.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述腐蚀处理的温度为10-50℃。
17.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液腐蚀处理之前，在顶锤除小斜面区域外的表面覆盖保护膜，仅使小斜面区域裸露。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述保护膜的材质包括不溶于碱性溶液的聚合物。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述保护膜的材质包括聚乙烯、聚氯乙烯或聚偏氯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述保护膜的厚度为0.006-0.015mm。
21.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括腐蚀处理后的清洗与风干。
22.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在顶锤除小斜面区域外的表面覆盖厚度为0.006-0.015mm的保护膜，仅使小斜面区域裸露；
(2)采用腐蚀液于10-50℃腐蚀处理顶锤的小斜面，使小斜面区域形成网状粘结相金属层；所述腐蚀液为铁氰化钾与氢氧化钾的混合水溶液，其中铁氰化钾的浓度为8-12wt％，氢氧化钾的浓度为8-12wt％；
(3)使用去离子水冲洗，然后在10-50℃的条件下风干，得到所述硬质合金顶锤。
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