CN114790658A - 一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，首先将导电复配填料负载在棉织物的表面，其次将一体化膨胀单元均匀混合在聚合物基体中刮涂在导电涂层外面，最后空气环境下燃烧。本发明制备高温、燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物材料的过程具有良好的安全性，且在极端恶劣环境下也能较好的保护电磁屏蔽材料的持续使用，在极端恶劣的环境下这种膨胀型阻燃剂通过膨胀炭层，填补因导电填料产生的缺陷外，还可以增强基材的导电性，从而增加材料的电磁屏蔽效能。满足当前高温恶劣环境下对自修复电磁屏蔽材料的需求，对军工、航天航空等产品在极端恶劣复杂环境下的使用提供了有效的可行性，具有较好的应用前景。

Description

一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法
技术领域
本发明属于可控炭化自修复电磁屏蔽涂层织物制备的生产领域，具体涉及了一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法。
背景技术
随着现代集成智能电子器件的广泛使用，柔性电子器件也越来越受到人们的广泛关注。而日益复杂的电磁环境严重影响电子器件安全、稳定的使用。致使柔性电磁屏蔽材料成为关注的焦点。而纺织面料因为其独特的结构和柔软的质感成为制备柔性电磁屏蔽材料的首选材料，但是，复杂的电路系统在使用过程中无可避免的会产生热量，使得纺织类柔性电磁屏蔽材料长期处于发热、意外起火的复杂环境中。在这种极端环境下，如何抑制材料因意外起火、持续散热而造成的火安全问题和导电填料持续稳定发挥屏蔽效能成为了必不可少的研究重点。
北京化工大学的于中振等人[Adv.Funct.Mater Volume29,Issue44 November 1,2019，1905197]利用真空辅助层层组装喷雾法，在织物上负载2D MXene和1D银纳米线(AgNWs)，成功构筑以AgNWs为叶脉，MXene为叶片的仿树叶高效导电网络结构，赋予织物优异的电磁屏蔽、湿度监测及疏水性能。该方法在保持织物高度透气性的同时，赋予其高效屏蔽性能,为导电填料的协同搭配提供了指导思想；江南大学的付少海等人[CompositesPart A: Applied Science and Manufacturing Volume 153,February 2022,106751]提出了一种由单宁酸改性MXene纳米片技术，采用层层自组装技术在棉织物上制备了阻燃和电磁屏蔽纳米涂层。该工作中，棉织物的电磁干扰屏蔽效率在通过 20次的组装后在X波段频率范围的屏蔽效能已经达到21dB以上。另外，棉花的极限氧指数高达32％。最明显的是，棉花的峰值热释放率和总烟量分别减少了63.0％和98.3％。这项工作为高防火安全的电磁干扰屏蔽纺织品提供了一条高效的途径。中国科学技术大学的胡源等人[ChemicalEngineering Journal,2019，372(1077-1090)]提出一种以棉织物作为生物质骨架材料，来制备环保型阻燃和电磁屏蔽棉织物，并在棉纤维表面逐层形成聚乙烯亚胺/植酸 (PEI/PA)层以及银纳米线(AgNWs)导电网络。采用环保的方法成功地制备了导电、阻燃、电磁干扰屏蔽多功能棉织物，充分考虑到电磁屏蔽材料的安全问题。以上工作通过在电磁屏蔽涂层基础上引入阻燃涂层处理，可以赋予电磁屏蔽纺织品较好的阻燃效果。但是，在实际燃烧过程中，上述方式没有充分考虑到材料因为使用所产生的热历史以及导电填料在热环境中的失效问题对其电磁屏蔽效能恶化的影响。一旦暴露在高温或火焰情况下，其自身的导电网络仍然难以避免的发生物理结构破坏或氧化降解等问题，造成电磁波的泄露。因此，仅仅叠加阻燃涂层并不能保障电磁屏蔽涂层稳定发挥作用。
综上所述，本发明创新性地提出一种在高温、燃烧环境下通过可控炭化实现电磁屏蔽性能自修复的涂层织物的制备方法，首先制备一体化催化膨胀成炭单元和纳米导电填料，首先将纳米导电填料通过喷涂的方式处理在织物的表面，其次将改性后的一体化催化膨胀成炭单元与聚合物共混，刮涂在导电涂层的外层，以此来制备可控炭化自修复型电磁屏蔽织物，利用一体化催化膨胀成炭单元促使织物在高温恶劣燃烧条件下催化形成完整骨架，以此来保持织物固有的结构和完整，而一体化催化膨胀成炭单元在高温条件下膨胀成炭，在织物表面形成致密的碳层，以此来填补织物燃烧过程中因为导电填料的失效造成的缝隙，很好的解决了导电填料的缺失问题，增大了导电网络面积，较好的保护了导电填料的导电网络，促进了电子在导电织物表面的流通面积，增强织物涂层的多重反射电磁屏蔽效能。本发明原料易得、工艺简单，所制备的可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物材料，可应用于电子通讯、军工防护等领域，具有良好的推广价值。
发明内容
本发明基于一体化催化膨胀成炭单元的膨胀成炭原理，并结合涂层在高温/燃烧环境下与织物基底、导电网络催化形成一体化导电炭层的机制，因势利导的解决这些极端恶劣条件对电磁屏蔽涂层织物结构与性能破坏的影响，提供一种实施容易、工艺简单的一种高温、燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物的制备方法。
本发明核心思想是：本发明选用高聚度的聚磷酸铵(APP)为膨胀型成炭主体，聚磷酸铵是一种含氮磷酸聚合物，分解温度高，和高分子材料相溶性好，在高分子材料领域的使用有着显著优势，是一种高效的阻燃单元。为增加其阻燃成炭效率和品质，使用正硅酸四乙酯和硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的原位水解作用和离子交换反应对聚磷酸铵表面处理，再通过化学改性的方式将有机、无机协效剂接枝在硅烷改性后的聚磷酸铵表面。同时选用导电性较好的氧化石墨烯、碳化钛为导电纳米填料采用喷涂的技术分层喷涂在棉织物表面，然后将改性后的聚磷酸铵和聚合物混合均匀，刮涂在导电材料的外层，制得膨胀型阻燃电磁屏蔽材料。该材料在高温/燃烧条件下，保护织物在不受破坏的前提下，通过膨胀成炭的优势，来保护导电网络的连续和完整，有效的填充因为恶劣环境导致的导电填料的失效问题。这种通过原位自修复的方法，原料易得，方法简单，并创新性地利用催化膨胀成炭组分与导电组分的协效行为促使材料在极端恶劣条件下在保持较好的形态的前提下，及时自我补救高温/燃烧环境下破坏的导电网络，有望为高温/燃烧耐候型自修复电磁屏蔽织物涂层织物提供一种设计新方法。
本发明提供了一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、基于γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的高聚合度的聚磷酸铵，对其进行改性，制备一体化催化膨胀成炭单元，备用；
S2、将高导电性的纳米导电填料均匀分散到溶剂中，备用；
S3、对织物进行一定的表面处理，增加织物表面的活性基团，提高一体化催化膨胀成炭单元和纳米导电填料在其表面的附着力,然后将步骤S2中纳米导电填料处理在织物表面，之后将步骤S1中的一体化催化膨胀单元与聚合物树脂复配刮涂在导电填料外层，在织物的表面构建具有双层结构的电磁屏蔽复合涂层。
优选的，所述步骤S1中，所述改性方式为原位无机改性，所述改性剂为纳米Fe2O3、Fe3O4、NiO、NiFe2O4、CoFe2O4、NiCo2O4、Ni(OH)2中的一种或几种，改性剂负载量为聚磷酸铵质量的1％-10％。
优选的，所述步骤S1中，所述改性方式为有机改性，所述改性剂为六氯三聚氯腈、三聚氯嗪、三乙烯四胺、哌嗪、4，4-亚甲基二苯胺、4，4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯甲烷中的一种或几种，改性剂负载量为聚磷酸铵质量的1％-20％。
优选的，所述步骤S2中，导电填料为碳纳米管、石墨烯、碳化钛、石墨、炭黑、金属纳米线中的一种或多种，所述步骤S3中，导电填料在棉织物表面的负载量为0.1mg/cm2-10mg/cm2。
优选的，所述步骤S3中，导电填料处理在织物表面的处理方式为喷涂、浸渍、刮涂、喷雾干燥中的一种或几种。
优选的，所述步骤S3中，所述织物为纯棉织物、苎麻布、粘胶纤维、涤棉混纺布中的一种或几种。
优选的，所述步骤S3中，聚合物树脂有天然橡胶、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯亚胺中的一种或几种。
优选的，所述步骤S3中，一体化催化膨胀单元的用量为在织物负载 2mg/cm2-20mg/cm2,一体化催化膨胀单元与聚合物树脂的混合比例为5：1-25。
优选的，最后将织物在空气中高温处理或燃烧后进行测试，空气中高温处理或燃烧方式为酒精灯下点燃或丙烷喷灯下点燃。
一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，使用任一项所述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
一、本发明在传统电磁屏蔽材料的基础上赋予材料再高温燃烧环境下原位导电网络自修复的功能。具体来说，通过添加一体化催化膨胀成炭单元的用量，来赋予材料较好的成炭性，此外，利用一体化催化膨胀成炭单元的成炭过程，满足了织物在极端高温条件下通过自身修复功能在保护材料不受到较大破坏的同时，通过形成导电膨胀炭层来填补导电填料在恶劣环境下的失效，延长材料在极端条件下的使用寿命和电磁屏蔽功能不受破坏。
二、本发明通过对催化膨胀成炭单元的改性，制备一系列可调控的有机含氮致孔成炭剂改性或纳米填料改性的一体化协效膨胀成炭组分，使得一体化催化膨胀成炭单元在恶劣燃烧环境下形成形貌可控的三维多孔膨胀导电炭层，从而延长电磁波在材料内部的导电损耗、界面损耗和多次反射等问题。可获得一种具有吸收型的电磁屏蔽材料。
三、本发明改善了材料在恶劣环境中的使用寿命，更加贴合当前复杂、多变、恶劣的使用环境，通过自身的属性，因势利导的转危为安，满足快速、恶劣条件下的无法快速替换的使用需求。
附图说明
图1为燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂材料测试及微观形貌；
图2为阻燃型电磁屏蔽材料燃烧前的SEM图；
图3为阻燃型电磁屏蔽材料燃烧后的SEM图；
图4为阻燃型电磁屏蔽材料燃烧前的棉织物内部纤维的SEM图；
图5为阻燃型电磁屏蔽材料燃烧后的棉织物内部纤维的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此，本发明选用聚磷酸铵与氧化石墨烯为催化膨胀成炭单元、导电涂层作为实施例进行实施，仅代表本发明实施内容的一部分，并不用于限制本发明，依然可对所述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。
实施例1
裁剪20×20cm的纯棉织物，将其放在1moL/L的氢氧化钠溶液中，在90℃条件下，持续搅拌两个小时，除去表面多余的浆料，增加棉纤维表面的活性基团，再用去离子水清洗三遍，置于60℃烘箱中烘干备用。
向装有250mL水的三口烧瓶中加入20g的聚磷酸铵(APP)，用搅拌器在80℃的恒温水浴条件下冷凝回流持续搅拌两个小时，称取0.2g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶解在乙醇中，配置成溶液，加入到上述三口烧瓶中持续搅拌一个小时。制得铵根离子交换的硅烷改性聚磷酸铵。采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的聚磷酸铵赋予其表面氨基结构，调节pH赋予其表面正电荷；然后将0.2g氢氧化镍加入改性APP溶液中，利用静电吸附原理，均匀吸附于APP表面；制得吸附氢氧化镍纳米粒子的一体化膨胀成炭单元，最后将改性的后的产物趁热过滤，并将滤渣放在60℃的烘箱中持续烘干两个小时，制得一体化催化膨胀成炭单元。将干燥好的粉末分散在溶液中，备用。
采用传统的Hummers法来制备氧化石墨烯纳米片；采用酸刻蚀法来制备碳化钛纳米片，将两种导电填料分散在水中备用，采用喷涂的方式将纳米导电复配填料按照混合的方式处理到棉织物的表面，使混合导电涂层的负载量为0.6 mg/cm2，且氧化石墨烯和碳化钛的复配比为1：1，将制得的样品在80℃真空条件下用水合肼还原一个小时；称取2.4g的一体化膨胀成炭单元，将其分散到同质量的橡胶乳液中，搅拌均匀后刮涂在导电层处理的棉织物表面。最终制得一种高温、燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物材料。
最后在酒精灯下点燃，持续燃烧1min、3min、5min、10min。用四探针测试仪测量其不同时间下的电阻变化，并通过四探针测试仪、矢量网络分析等仪器测试燃烧前后织物的电阻、电导率、电磁屏蔽性能，此外，通过扫描电镜来观察织物炭化前后的基本结构的完整性。
实施例2
裁剪20×20cm的纯棉织物，将其放在1moL/L的氢氧化钠溶液中，在90℃条件下，持续搅拌两个小时，除去表面多余的浆料，增加棉纤维表面的活性基团，再用去离子水清洗三遍，置于60℃烘箱中烘干备用。
向装有250mL水的三口烧瓶中加入20g的聚磷酸铵(APP)，用搅拌器在80℃的恒温水浴条件下冷凝回流持续搅拌两个小时，称取0.2g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶解在乙醇中，配置成溶液，加入到上述三口烧瓶中持续搅拌一个小时。制得铵根离子交换的硅烷改性聚磷酸铵。采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的聚磷酸铵赋予其表面氨基结构，将溶有0.1g哌嗪的三乙醇胺/四氢呋喃混合溶液加入到0.1g六氯环三磷腈与氨基改性的聚磷酸铵溶液中，40℃下反应6小时。制得含氮超支化大分子一体化膨胀成炭单元，最后将改性的后的产物趁热过滤，并将滤渣放在60℃的烘箱中持续烘干两个小时，制得一体化催化膨胀成炭单元。将干燥好的粉末分散在溶液中，备用。
采用传统的Hummers法来制备氧化石墨烯纳米片；采用酸刻蚀法来制备碳化钛纳米片，将两种导电填料分散在水中备用，采用喷涂的方式将纳米导电复配填料按照混合的方式处理到棉织物的表面，使混合导电涂层的负载量为0.6 mg/cm2，且氧化石墨烯和碳化钛的复配比为1：1，将制得的样品在80℃真空条件下用水合肼还原一个小时；称取2.4g的一体化膨胀成炭单元，将其分散到同质量的橡胶乳液中，搅拌均匀后刮涂在导电层处理的棉织物表面。最终制得一种高温、燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物材料。
最后在酒精灯下点燃，持续燃烧1min、3min、5min、10min。用四探针测试仪测量其不同时间下的电阻变化，并通过四探针测试仪、矢量网络分析等仪器测试燃烧前后织物的电阻、电导率、电磁屏蔽性能，此外，通过扫描电镜来观察织物炭化前后的基本结构的完整性。
测试
取实施例1和2不同处理方式的棉织物在酒精灯下点燃，持续燃烧1min、 3min、5min、10min。用四探针测试仪测量其不同时间下的电阻变化(如表一)，用扫描电镜拍摄燃烧后的样品形貌，观察样品表面的碳层形貌，如附图1-3 所示。
对比例1
在实施例1的基础上，不使用纳米导电填料，其余步骤完全一致，进行燃烧后测试，持续燃烧1min、3min。
对比例2
在实施例2的基础上，取无改性聚磷酸铵作为阻燃剂代替一体化催化膨胀成炭单元，使用实施例2完全一致步骤制备涂层织物，进行燃烧后测试，持续燃烧1min、3min。
表一：改性棉织物燃烧不同时间前后电阻变化值
Figure RE-GDA0003686982310000091
从表中可以看出，本发明实施例燃烧后织物屏蔽效果远优于对比例，燃烧后电阻也有明显降低。
实施例、对比例中涉及的表征方法说明：
通过场发射扫描电镜SEM(德国Zeiss公司ULTRA55)观察所述可控自修复阻燃型电磁屏蔽涂层织物材料的表面形貌以及燃烧测试后的形貌。
通过四探针测试仪测量可控炭化电磁屏蔽材料的电阻、电导率、来表示材料的导电性效果。
通过矢量网络分析仪测试可控自修复阻燃型电磁屏蔽涂层材料的电磁屏蔽效果。
本发明通过一体化催化膨胀成炭单元和纳米导电填料经过后整理的方式对织物进行阻燃和导电处理，成功制得一种高温、燃烧环境下可控炭化自修复型电磁屏蔽涂层织物材料；通过成膨胀型炭涂层织物及其衍生炭层对导电纳米填料的协效作用，揭示高温极端条件下材料的耐受性和电磁屏蔽行为变化规律，揭示各类导电-成炭涂层在高温/燃烧情形下的电磁屏蔽自修复机理，此方法在解决前端材料的阻燃和电磁屏蔽效能等问题下，能够提高材料在极端条件下的电磁屏蔽效果，缓解在极端条件下更换全新材料的成本和时间，极大的提高材料的使用寿命。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、基于γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的高聚合度的聚磷酸铵，对其进行改性，制备一体化催化膨胀成炭单元，备用；
S2、将高导电性的纳米导电填料均匀分散到溶剂中，备用；
S3、对织物进行一定的表面处理，增加织物表面的活性基团，提高一体化催化膨胀成炭单元和纳米导电填料在其表面的附着力,然后将步骤S2中纳米导电填料处理在织物表面，之后将步骤S1中的一体化催化膨胀单元与聚合物树脂复配刮涂在导电填料外层，在织物的表面构建具有双层结构的电磁屏蔽复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述改性方式为原位无机改性，所述改性剂为纳米Fe2O3、Fe3O4、NiO、NiFe2O4、CoFe2O4、NiCo2O4、Ni(OH)2中的一种或几种，改性剂负载量为聚磷酸铵质量的1％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述改性方式为有机改性，所述改性剂为六氯三聚氯腈、三聚氯嗪、三乙烯四胺、哌嗪、4，4-亚甲基二苯胺、4，4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯甲烷中的一种或几种，改性剂负载量为聚磷酸铵质量的1％-20％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，导电填料为碳纳米管、石墨烯、碳化钛、石墨、炭黑、金属纳米线中的一种或多种，所述步骤S3中，导电填料在棉织物表面的负载量为0.1mg/cm2-10mg/cm2。
5.根据权利要求4所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，导电填料处理在织物表面的处理方式为喷涂、浸渍、刮涂、喷雾干燥中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述织物为纯棉织物、苎麻布、粘胶纤维、涤棉混纺布中的一种或几种。
7.根据权利要求5或6所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，聚合物树脂有天然橡胶、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯亚胺中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，一体化催化膨胀单元的用量为在织物负载2mg/cm2-20mg/cm2,一体化催化膨胀单元与聚合物树脂的混合比例为5：1-25。
9.根据权利要求7所述的一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：最后将织物在空气中高温处理或燃烧后进行测试，空气中高温处理或燃烧方式为酒精灯下点燃或丙烷喷灯下点燃。
10.一种高温环境下自修复电磁屏蔽涂层织物的制备方法，其特征在于：使用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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