CN114773897B - 一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分级多孔碳水性浆料制备技术领域，涉及一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法。以分级多孔碳材料为导电剂，去离子水为溶剂，辅助多功能分散剂、助剂，在卧式砂磨机作用下分散成均匀浆料。所得浆料的电导率达到6.52‑7.78ms/cm，浆料细度为5‑30 nm，溶液至少在3个月静置下不分层，是制备各种功能涂料的优良前驱体。
Description
技术领域
本发明涉及分级多孔碳水性浆料制备技术领域，特别涉及一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法。
背景技术
水性涂料是涂料市场上一种比较新型的涂料，对人体无害，不污染环境，漆膜丰满、晶莹透亮、柔韧性好并且具有耐水、耐磨、耐老化、耐黄变、干燥快、使用方便等特点。水性工业涂料主要应用于汽车、铁路车辆、海洋工程装备、桥梁管道、钢结构、集装箱等领域。为了适应更加苛刻的环境，通常会通过添加新型碳材料以增强其导电、防腐、耐水等性能，例如碳纳米管、炭黑及石墨、碳纤维、石墨烯等。分级多孔碳材料不仅具有碳材料的化学稳定性高、导电性能优良等特点，并且不同于石墨烯、碳纳米管等碳材料，其制备流程简单、成本低，可大规模生产，但分级多孔碳材料作为水性涂料的添加剂的报道却很少见。
如何确保分级多孔碳材料在水性涂料中稳定分散是一个亟待解决的难题，通常，碳材料的颗粒越小，越容易发生团聚，越难在溶剂中均匀分散。如果在碳材料表面增加官能团，容易引起碳材料结构的破坏，最终劣化涂料性能。单一的分散剂的分散效果往往不佳，需要多种分散剂、助剂协同作用以达到优良的分散效果。同时，细化多孔碳材料粒径有助于降低浆料粘度，提高浆料性能。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法，通过该方法制备的多孔碳水性浆料是制备各种新型、功能性涂料的前驱体。本发明的制备方法获得的浆料具有高度稳定性，并具有超高电导率；浆料制备流程简单，生产成本低、可实现大规模工业化生产。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法，包括如下步骤：
A.在机械搅拌力作用下将分散剂、助剂均匀分散于去离子水；
B.在机械搅拌力作用下将同时具有微孔、介孔和大孔结构的分级多孔碳材料分散于步骤A所得的溶液中；
C.将步骤B所得的溶液在超声设备中充分超声。
D.将步骤C所得的溶液在卧式砂磨机作用下充分研磨、混合，最终形成均匀浆料，即分级多孔碳水性浆料。
优选地，步骤A中，所述的分散剂包括分散剂1和分散剂2；分散剂1为萘磺酸，分散剂2为聚乙烯吡咯烷酮、N甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；所述助剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570其中的一种。
优选地，步骤A中，分散剂、助剂均匀分散于去离子水中时的机械搅拌时的温度为40-60 ℃，搅拌时间为2-3 h，转速为300-500 r/min。待冷却至室温后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。
优选地，步骤B中，分级多孔碳材料中的微孔、介孔、大孔的体积比为（1-2）:1:1。
优选地，步骤B中，分级多孔碳材料的比表面积>600m2/g，采用动态四探针法在5MPa下测得粉末电导率>110 S/m (5 MPa)，堆积密度<0.07 g/cm3，孔容为1.5-2 m3/g。
优选地，步骤B中分级多孔碳材料的金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径≤10 µm，含碳量高于90wt.%。
优选地，步骤B中去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100：（10-5）：（0.5-1）：（0.5-1）：（0.2-0.5）。
优选地，步骤B中，分级多孔碳材料溶解于溶液时机械搅拌温度为室温，搅拌时间为2-4 h，搅拌速度为300-500 r/min。
优选地，步骤C中，超声的频率为5-10 KHz，超声时间为1-2 h。
优选地，步骤D中，研磨速率为2000-3000 r/min，研磨时间为6-10 h，研磨所用氧化锆珠的粒径范围为0.2-0.5µm。
优选地，步骤D中研磨后所获得的分级多孔碳水性浆料中多孔碳颗粒的粒径为5-30 nm。
本发明所得浆料的电导率达到6.52-7.78 ms/cm。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所制备得到的分级多孔碳水性浆料至少可稳定存在3个月，迄今为止未见有报道。
(2)本发明的制备方法能同时满足大规模生产需要，具备了高效率、低成本、绿色环保特性，且工艺流程简单。
(3)本发明的制备方法不仅可以获得高稳定性的多孔碳水性浆料，同时所制备水性浆料具备了超高电导率。
附图说明
图1（a）~（e）显示的分别是静置1天、半月、1个月、2个月、3个月时间下多孔碳水性浆料。
具体实施方式
实施例1：
将水浴锅的温度加热到50℃，机械搅拌时间为2 h，转速为500 r/min，将一
定量分散剂1萘磺酸、分散剂2聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂KH550先后加入烧杯中，待冷却至室温后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。再将一定量分级多孔碳材料加入其中，室温机械搅拌2 h，搅拌速度为400 r/min。分级多孔碳材料比表面积850m2/g，粉末电导率121 S/m (5 MPa)，堆积密度0.062 g/cm3，孔容为1.86 m3/g；分级多孔碳材料金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径1-10 µm，含碳量93.6wt.%，其微孔、介孔、大孔的体积比为1.4:1:1。去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100:10:0.5:0.5:0.2。将混合后的物料在10 KHz频率下超声2 h，然后在卧式砂磨机下研磨6 h，研磨速率2000 r/min，研磨所用氧化锆珠的粒径0.2 µm。得到的浆料细度为5-30 nm，将浆料自然放置1天、半月、1个月、2个月、3个月下，如图1所示，可以看到浆料并未发生明显的分层现象。采用电导率仪测试电导率为6.52 ms/cm，说明去离子水中各物料分散效果极佳。
实施例2：
将水浴锅的温度加热到60℃，机械搅拌时间为2.5 h，转速为500 r/min，将一定量分散剂1萘磺酸、分散剂2 N甲基吡咯烷酮、硅烷偶联剂KH560先后加入烧杯中，待冷却至室温后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。再将一定量分级多孔碳材料加入其中，室温机械搅拌2 h，搅拌速度为500 r/min。分级多孔碳材料比表面积872 m2/g，粉末电导率115 S/m (5 MPa)，堆积密度0.06 g/cm3，孔容为1.8 m3/g；分级多孔碳材料金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径1-10 µm，含碳量92.3 wt.%，其微孔、介孔、大孔的体积比为1.6:1:1。去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100:9.5:0.55:0.55:0.25。将混合后的物料在10 KHz频率下超声2 h，然后在卧式砂磨机下研磨8 h，研磨速率2600 r/min，研磨所用氧化锆珠的粒径0.3 µm。得到的浆料细度为5-30 nm，将浆料自然放置1天、半月、1个月、2个月、3个月下，浆料并未发生明显的分层现象。采用电导率仪测试电导率为7.21 ms/cm，说明去离子水中各物料分散效果极佳。
实施例3：
将水浴锅的温度加热到55℃，机械搅拌时间为3 h，转速为500 r/min，将一定量分散剂1萘磺酸、分散剂2聚乙烯醇、硅烷偶联剂KH570先后加入烧杯中，待冷却至室温后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。再将一定量分级多孔碳材料加入其中，室温机械搅拌2 h，搅拌速度为400 r/min。分级多孔碳材料比表面积933 m2/g，粉末电导率123S/m (5 MPa)，堆积密度0.063 g/cm3，孔容为1.87 m3/g；分级多孔碳材料金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径1-10 µm，含碳量91.8 wt.%，其微孔、介孔、大孔的体积比为1.5:1:1。去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100:9:0.6:0.6:0.24。将混合后的物料在8 KHz频率下超声2 h，然后在卧式砂磨机下研磨9 h，研磨速率2700 r/min，研磨所用氧化锆珠的粒径0.3 µm。得到的浆料细度为5-30 nm，将浆料自然放置1天、半月、1个月、2个月、3个月下，浆料并未发生明显的分层现象。采用电导率仪测试电导率7.46为ms/cm，说明去离子水中各物料分散效果极佳。
实施例4：
将水浴锅的温度加热到60℃，机械搅拌时间为3 h，转速为500 r/min，将一定量分散剂1萘磺酸、分散剂2N甲基吡咯烷酮、硅烷偶联剂KH550先后加入烧杯中，待冷却至温室后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。再将一定量分级多孔碳材料加入其中，室温机械搅拌2 h，搅拌速度为500 r/min。分级多孔碳材料比表面积912m2/g，粉末电导率131 S/m (5 MPa)，堆积密度0.066 g/cm3，孔容为1.91m3/g；分级多级碳材料金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径1-10 µm，含碳量92.6 wt.%，其微孔、介孔、大孔的体积比为1.64:1:1。去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100:8.5:0.55:0.55:0.23。将混合后的物料在10 KHz频率下超声2 h，然后在卧式砂磨机下研磨8 h，研磨速率2600 r/min，研磨所用氧化锆珠的粒径0.3 µm。得到的浆料细度为5-30 nm，将浆料自然放置1天、半月、1个月、2个月、3个月下，浆料并未发生明显的分层现象。采用电导率仪测试电导率7.78 ms/cm，说明去离子水中各物料分散效果极佳。
Claims (6)
1.一种超高电导率、高分散性的分级多孔碳水性浆料的规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 在机械搅拌力作用下将分散剂、助剂均匀分散于去离子水中；
所述分散剂包括分散剂1和分散剂2；分散剂1为萘磺酸，分散剂2为聚乙烯吡咯烷酮、N甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种，
助剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570其中的一种；
B. 在机械搅拌力作用下将同时具有微孔、介孔和大孔结构的分级多孔碳材料分散于步骤A所得的溶液中；
所述分级多孔碳材料中，微孔、介孔、大孔的体积比为（1-2）:1:1；分级多孔碳材料的比表面积>600 m2/g，采用动态四探针法在5MPa下测得粉末电导率>110 S/m，堆积密度<0.07g/cm3，孔容为1.5-2 m3/g，金属杂质含量低于2 wt.%，颗粒粒径≤10 µm，含碳量高于90wt.%；
去离子水、分级多孔碳材料、分散剂1、分散剂2及助剂的质量比为100：（10-5）：（0.5-1）：（0.5-1）：（0.2-0.5）；
C. 将步骤B所得的溶液在超声设备中充分超声；
D. 将步骤C所得的溶液在卧式砂磨机作用下充分研磨、混合，最终形成均匀浆料，即分级多孔碳水性浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，机械搅拌时的温度为40-60 ℃，搅拌时间为2-3 h，转速为300-500 r/min，待冷却后补充蒸发的水分，并在室温条件下继续搅拌30 min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，机械搅拌温度为室温，搅拌时间为2-4 h，搅拌速度为300-500 r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，超声的频率为5-10KHz，超声时间为1-2 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，研磨速率为2000-3000r/min，研磨时间为6-10 h，研磨所用氧化锆珠的粒径范围为0.2-0.5 µm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，经过研磨后所获得的分级多孔碳水性浆料中多孔碳颗粒的粒径为5-30 nm。
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