CN114771053B - 一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法 - Google Patents

一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属间化合物层状复合材料技术领域，公开了一种热等静压烧结Cf/Al‑Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，S1.根据复合材料的面密度要求，设计编织纤维Cf/Al复合材料层中纤维布、铝箔/板的厚度和层数，设计Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔/板、钛箔/板的厚度和层数；S2.将步骤S1中的纤维布、铝箔/板、钛箔/板等材料均裁剪成相同的设计尺寸，然后经处理后按一定的顺序进行排列，将排列好的材料装入低碳钢包套中，然后将包套抽成高真空后将抽气管压扁并封口，最后将包套放入热等静压炉中进行热压烧结，即得Cf/Al‑Al/Al3Ti层状复合材料。可利用其高抗冲击性和低面密度等性能，作为装甲防护材料使用。

Description

一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属间化合物层状复合材料技术领域，本发明涉及一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天、装甲防护、高速运输等高新技术领域对材料轻量化的不断需求，Ti-Al系金属间化合物由于兼具低密度、高比强度、高比模量等优点越来越受到人们的关注，具有广阔的应用前景。在Ti-Al系金属间化合物中，Al3Ti合金由于具有最低的密度(3.36g/cm3)、最高的弹性模量(216GPa)、较高的熔(1360℃)以及优异的高温抗氧化能力等优点，是最具潜力的轻质高强材料。但是，由于其稳定的四方D022型晶体结构，在室温下滑移系严重缺失，展现出了很强的室温脆性特征，严重限制了其工程应用。
近年来人们发展了以Al3Ti为基体，由高强度钛合金(Ti-6Al-4V)增强的Ti/Al3Ti层状复合材料。其利用金属间化合物提供高温强度和蠕变抗力，利用韧性金属改善金属间化合物的脆性，使这类层状复合材料具有优异的性能。由于金属间化合物基层状复合材料具有独特的叠层结构和特殊的失效形式，使其除了具有高强度、高模量、低密度的优异性能，还具有强大的吸收冲击功的能力。因此，金属间化合物基层状复合材料除了用作高温结构材料以外，国外发达国家已考虑将这种新型的结构材料用于航空、航天、武器装备及地面军用车辆的装甲防护系统，并开展了相应的理论基础和应用基础研究。
目前为止，已有合金化强韧化方法和复合化强韧化方法可有效改善Al3Ti合金的室温塑性变形能力。其中，合金化强韧化方法旨在通过向二元的Al3Ti合金中添加第三元素使其发生结构变异进行强韧化，得到的新型Al3Ti合金在室温下展现出了一定的塑性变形特征，并且含Cr、Mn合金元素的变异合金在弯曲实验中甚至展现出了一定的弯曲韧性。然而第三元素的添加却提升了Al3Ti合金的密度，降低了其比强度、比模量以及熔点。此外，合金化方法往往需要对粉体进行高能球磨、预制坯体、热压/铸造、后期均匀化处理等一系列工艺，制备过程较为复杂。复合化强韧化方法是在Al3Ti金属间化合物中引入韧性金属Ti层作为增强体，形成Ti/Al3Ti层状复合材料，保持了Al3Ti基体的D022型晶体结构，在裂纹扩展过程中可有效起到裂纹偏转、裂纹钝化、裂纹桥联、内应力重分布等强韧化作用机制，有效提升Al3Ti合金的断裂韧性，并且其压缩、拉伸应力-应变曲线均展现出了较为理想的塑性变形特征，是一种十分理想的新型轻质高强结构材料，拓展了Al3Ti合金的工程应用前景。然而，韧性金属Ti层的引入虽然可以显著提升整体材料的室温塑性变形能力，但是在Ti与Al3Ti的界面处，过量的Ti易与Al形成脆性较强的Ti3Al中间相。因此，在变形过程中，裂纹总是优先在Al3Ti层以及Ti/Al3Ti界面出萌生、扩展，表明Al3Ti基体的本征脆性变形特征仍未被改变。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，解决现有制备方法所得复合材料具有室温脆性大、界面强度差、易产生裂纹和扩散等问题。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，包括编织纤维Cf/Al复合材料层、Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层；编织纤维Cf/Al复合材料层包括若干层周期性交替排列的纤维布、铝箔/板；Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层包括若干层周期性交替排列的铝箔/板、钛箔/板。
上述一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.根据复合材料的面密度要求，设计编织纤维Cf/Al复合材料层中纤维布、铝箔/板的厚度和层数，设计Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔/板、钛箔/板的厚度和层数；
S2.将步骤S1中的纤维布、铝箔/板、钛箔/板等材料均裁剪成相同的设计尺寸，然后经处理后按一定的顺序进行排列，将排列好的材料装入低碳钢包套中，然后将包套抽成高真空后将抽气管压扁并封口，最后将包套放入热等静压炉中进行热压烧结，即得Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料。
进一步的，步骤S1中所述的复合材料的面密度为18～32kg/m2。
进一步的，步骤S1中所述的纤维布为碳纤维、玻璃纤维或其它耐高温纤维的编织材料中的任一种，厚度为0.1～2mm；铝箔/板为纯铝的箔材或板材，厚度为0.1～4mm；钛箔/板为纯钛或钛合金(Ti-6Al-4V)的箔材或板材，厚度为0.1～2mm。其中纯铝的纯度为≥99.5％；纯钛的纯度为≥99.5％。
进一步的，步骤S1中，编织纤维Cf/Al复合材料层中纤维布、铝箔/板的层数为4～15层；Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔/板、钛箔/板的层数为4～15层。
进一步的，步骤S2中的经处理为裁剪所得的铝箔和钛箔用1500目砂纸打磨后，接着分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干；裁剪所得的纤维布分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干。
进一步的，步骤S2中所述的按一定的顺序进行排列是钛箔/板和铝箔/板呈周期性交替排列，接着按纤维布和铝箔/板呈周期性交替排列，然后将两组排列的材料叠加在一起，最后在铝箔/板外层排列加一层钛箔/板。
进一步的，所述低碳钢指含碳量低于0.35％的普通钢，所述包套是根据样品的尺寸确定一个全封闭式普通钢壳，要求包套内部与样品间的缝隙小于1mm。所述包套抽成高真空是指包套内压力小于5×10-3Pa。
进一步的，步骤S2中所述的抽气管压扁并封口是指在包套内抽真空达到所要求的的真空度后，先用乙炔火焰、丁烷火焰、电磁感应线圈等加热手段将包套附近的抽气管加热至软化，然后用液压钳在加热软化的抽气管上压扁3-4道压痕进行密封，最后将压扁后的抽气管端头用无齿锯切割掉，立即用氩弧焊机将锯掉的端口焊接，防止大气中的空气进入包套中。
进一步的，步骤S2中所述热等静压炉中的烧结工艺为：①以10-15℃/min将炉膛温度从25℃加热到600℃，同时向炉膛内通入高纯氩气使炉膛内压力达到100MPa-120Mpa。②以3-5℃/min将炉膛温度升至700℃～720℃，同时向炉膛内通入高纯氩气使炉膛内压力升高至150Mpa～200Mpa，最终的最高温度、最高压力和加热加压时间取决于样品的种类和样品的尺寸。③然后在最高温度、最高压力条件下保持温度和压力不变，持续时间为2～3小时。④保温保压后缓慢降温降压至常温常压状态。
下述以铝箔、钛箔、碳纤维布为原料，制备热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料；具体包括下列步骤：
以纯铝(≥99.5％)的箔材、纯钛(≥99.5％)的箔材、碳纤维布为原料，在热等静压烧结炉(如图1所示)内制备Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，具体步骤如下：
(1)层状复合材料结构设计。在编织纤维Cf/Al复合材料层中，根据编织纤维Cf的百分含量计算碳纤维布和铝箔的厚度；在Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中，根据Al的过量百分数，计算铝箔和钛箔的厚度；根据所制备层状复合材料的面密度，计算出两种复合材料中各种材料所对应的厚度和数量。
(2)根据步骤(1)中计算的结果，选择相应材料的厚度及其数量，并将所有的材料裁剪成同样尺寸。
(3)将步骤(2)中裁剪所得的铝箔和钛箔用1500目砂纸打磨，接着分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干；将步骤(2)中裁剪所得的碳纤维布分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干。
(4)将步骤(3)处理后的材料按图2所示的方式进行叠放排列。首先在最下面放置一层钛箔片，然后上面放置一层Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中的铝箔片，接着按照钛箔片和铝箔片的顺序放置，直到Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔片用完，然后在上面放置碳纤维布、编织纤维Cf/Al复合材料层中的铝箔片，接着按这个顺序将铝箔片用完，最后在最上面放置一层钛箔片。
(5)根据步骤(4)得到的叠放排列材料的尺寸，根据该尺寸，用2mm厚的Q235钢板焊接一个能将叠放排列材料紧密包裹的钢壳，并用氩弧焊在钢板连接处焊接密封，并在端口焊接一根不锈钢管作为抽气管，得到如图3所示的包套。
(6)将步骤(5)所得包套的抽气管与扩散泵连接，抽气将包套内的气体压力在5×10-3Pa以下维持30min以上，用氧-乙炔火焰枪将抽气管加热至软化状态，然后用液压钳将软化后的抽气管压扁三次以上进行密封，并将抽气管多余部分切除，最后用氩弧焊将切口焊接密封。
(7)将步骤(6)制备的包套放入热等静压烧结炉中，关闭炉门，先将炉膛抽真空至10Pa以下，接着用高纯氩气将炉膛清洗三次，然后以10℃/min将炉膛内温度升至600℃，同时将高纯氩气通入炉膛中使炉膛内压力达到100MPa，然后以3℃/min将炉膛内温度升至700℃，同时将高纯氩气通入炉膛中使炉膛内压力达到150Mpa，保温保压3h后随炉冷却至室温和向室外排出氩气至环境压力。
(8)打开热等静压烧结炉门，取出烧结后的包套，并用线切割机将包套的外壳切除掉，得到Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，小块试样如图4所示。
针对合金化强韧化方法中存在的缺陷，本发明采用Al3Ti金属间化合物中Al过量1％-5％的方法代替Cr、Mn合金元素，消除复合材料的比强度、比模量的下降和制备工艺的复杂程度增大等负面影响，同时微过量的Al保留在Al3Ti/Al3Ti界面间，避免形成Ti3Al脆性相，改善界面的室温脆性，同时能够在界面间起到非常好的连接作用，有利于提高界面结合强度，而且铝具有非常好的韧性，能够有效地阻止裂纹的产生与扩散。针对复合化强韧化方法中存在的缺陷，本发明采用编织纤维Cf/Al复合材料层代替Al、Ti等金属，不仅可以消除裂纹在Al3Ti层以及Ti/Al3Ti界面出萌生、扩展等负面影响，而且形成Cf纤维Al基复合材料具有高强度、低密度的特点，同时Al基又能与Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层进行很好的连接。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)制备出的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，具有表面硬度大(≥580HV)、比模量大(≥170GPa)、面密度小(≤27kg/m2)、抗拉伸、压缩强度大(≥1250MPa)等优点。
(2)在制备出的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料是包括编织纤维Cf/Al复合材料层和Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层。在编织纤维Cf/Al复合材料层中，碳纤维增强体与铝基体均具有三维连通的结构特征，具有很好的抗冲击、抗压弯性能；在Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中，基体铝均匀分布在Al3Ti金属间化合物界面间，能明显降低Al3Ti金属间化合物的室温脆性；两层复合材料之间存在共同的铝元素，因此界面结合强度大。
(3)制备出的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，利用Ti-Al系金属间化合物层状复合材料的优良性能及其各向异性，可将其作为功能材料使用，比如可以在不同层中创建中尺度空腔或缝隙并在其中嵌入传感器件，如压电元件设备、加速度计和微型机电系统设备等，为该类材料提供了入式电路的概念。还可以利用其高抗冲击性和低面密度等性能，作为装甲防护材料使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1为AIP10-30H型热等静压烧结炉示意图。
图2为层状复合材料的叠放排列示意图。
图3为包套图。
图4为Ti-Al系金属间化合物层状复合材料的小试样照片。
图5为Ti-Al系金属间化合物层状复合材料断面的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
(1)层状复合材料结构设计。设计所制备层状复合材料的面密度为29g/cm2，总厚度为10.5mm，在层压编织Cf/Al复合材料层中，根据层压编织Cf占40％，计算碳纤维布和纯铝箔的厚度分别为0.26mm和0.2mm，层数均为7层；在Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中，根据Al的过量3～4％，计算纯铝箔和纯钛箔的厚度分别为0.6mm和0.2mm，层数分别为9层和10层。
(2)根据步骤(1)中计算的结果，选取7片0.26mm厚的碳纤维布，7片0.2mm厚的纯铝箔，9片0.6mm厚的纯铝箔，10片0.2mm厚的纯钛箔，并将所有的材料裁剪成同样尺寸：120mm×200mm。
(3)将步骤(2)中裁剪所得的铝箔和钛箔用1500目砂纸打磨，接着分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干；将步骤(2)中裁剪所得的碳纤维布分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干。
(4)将步骤(3)处理后的0.2mm厚的钛箔、0.6mm厚的铝箔、0.26mm厚的碳纤维布、0.2mm厚的铝箔分别用A、B、C、D表示，然后按照ABABABABABABABABABCDCDCDCDCDCDCDA的顺序进行排列。
(5)根据步骤(4)得到的叠放排列材料的尺寸为120mm×200mm×11mm，用2mm厚的Q235钢板焊接一个内腔尺寸为122mm×202mm×12mm的敞口盒子，将叠放整齐的材料放入盒内，然后在上面放置一块125mm×205mm×2mm的Q235钢板，用氩弧焊机将所有连接处焊合，最后在包套的一端中心位置钻一个直径为8mm的孔，并插入一根8×300mm的不锈钢管，用氩弧焊机将不锈钢管与包套焊接在一起，得到如图3所示的包套，最后用空气压缩机连接不锈钢管，同时将包套放入清水中检查包套是否漏气。
(6)将步骤(5)中确保不漏气的包套的抽气管与扩散泵连接并抽气，将包套内的压力在5×10-3Pa以下维持30min以上，用氧-乙炔火焰枪将抽气管加热至软化状态，然后用液压钳将软化后的抽气管压扁三次以上进行密封，并将抽气管多余部分切除，最后用氩弧焊将切口焊接密封。
(7)将步骤(6)制备的包套放入热等静压烧结炉中，关闭炉门，先将炉膛抽真空至10Pa以下，接着用高纯氩气将炉膛清洗三次，然后以10℃/min将炉膛内温度升至600℃，同时将高纯氩气通入炉膛中使炉膛内压力达到100MPa，然后以3℃/min将炉膛内温度升至700℃，同时将高纯氩气通入炉膛中使炉膛内压力达到150Mpa，保温保压3h后随炉冷却至室温和向室外排出氩气至环境压力。
(8)打开热等静压烧结炉门，取出烧结后的包套，并用线切割机将包套的外壳切除掉，得到如图4所示的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的小试样。图5为Ti-Al系金属间化合物层状复合材料断面的SEM照片。从图5中可以看出，在层压编织Cf/Al复合材料层中，碳纤维均匀地分布在铝基体中；在Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中，Al和Ti充分反应生成了Al3Ti，而且在Al3Ti中存在少量的铝，两层复合材料的界面结合处无微观裂纹、孔隙等缺陷存在，说明界面结合良好。
利用Ti-Al系金属间化合物层状复合材料的高抗冲击性和低面密度等性能，可作为装甲防护材料使用。比如92轮式装甲车的防护能力弱，一打就穿，因此在保证装甲车机动性的前提下，可以在其重要部位镶嵌或悬挂Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料，提高92轮式装甲车的防护能力。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热等静压烧结Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
S1.根据复合材料的面密度要求，设计编织纤维Cf/Al复合材料层中纤维布、铝箔/板的厚度和层数，设计Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔/板、钛箔/板的厚度和层数；
S2.将步骤S1中的纤维布、铝箔/板、钛箔/板等材料均裁剪成相同的设计尺寸，然后经处理后按一定的顺序进行排列，将排列好的材料装入低碳钢包套中，然后将包套抽成高真空后将抽气管压扁并封口，最后将包套放入热等静压炉中进行热压烧结，即得Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的复合材料的面密度为18～32kg/m2。
3.根据权利要求2所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的纤维布为碳纤维、玻璃纤维或其它耐高温纤维的编织材料中的任一种，厚度为0.1～2mm；铝箔/板为纯铝的箔材或板材，厚度为0.1～4mm；钛箔/板为纯钛或钛合金的箔材或板材，厚度为0.1～2mm。
4.根据权利要求3所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，编织纤维Cf/Al复合材料层中纤维布、铝箔/板的层数为4～15层；Al/Al3Ti金属间化合物复合材料层中铝箔/板、钛箔/板的层数为4～15层。
5.根据权利要求4所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中的经处理为裁剪所得的铝箔和钛箔用1500目砂纸打磨后，接着分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干；裁剪所得的纤维布分别放入去离子、无水乙醇中进行超声处理30min，然后自然晾干后放入真空干燥箱中50℃下烘干。
6.根据权利要求5所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的按一定的顺序进行排列是钛箔/板和铝箔/板呈周期性交替排列，接着按纤维布和铝箔/板呈周期性交替排列，然后将两组排列的材料叠加在一起，最后在铝箔/板外层排列加一层钛箔/板。
7.根据权利要求6所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述低碳钢指含碳量低于0.35％的普通钢，所述包套是根据样品的尺寸确定一个全封闭式普通钢壳，要求包套内部与样品间的缝隙小于1mm。
8.根据权利要求7所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述包套抽成高真空是指包套内压力小于5×10-3Pa。
9.根据权利要求1所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的抽气管压扁并封口是指在包套内抽真空达到所要求的真空度后，先用乙炔火焰、丁烷火焰、电磁感应线圈等加热手段将包套附近的抽气管加热至软化，然后用液压钳在加热软化的抽气管上压扁3-4道压痕进行密封，最后将压扁后的抽气管端头用无齿锯切割掉，立即用氩弧焊机将锯掉的端口焊接，防止大气中的空气进入包套中。
10.根据权利要求9所述的Cf/Al-Al/Al3Ti层状复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述热等静压炉中的烧结工艺为：①以10-15℃/min将炉膛温度从25℃加热到600℃，同时向炉膛内通入高纯氩气使炉膛内压力达到100MPa-120Mpa；②以3-5℃/min将炉膛温度升至700℃～720℃，同时向炉膛内通入高纯氩气使炉膛内压力升高至150Mpa～200Mpa，最终的最高温度、最高压力和加热加压时间取决于样品的种类和样品的尺寸；③然后在最高温度、最高压力条件下保持温度和压力不变，持续时间为2～3小时；④保温保压后缓慢降温降压至常温常压状态。
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