CN114767911A

CN114767911A - 一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层及其制备方法

Info

Publication number: CN114767911A
Application number: CN202210475036.XA
Authority: CN
Inventors: 程飞; 赵振波; 夏信群; 叶大林
Original assignee: Zhejiang Tailin Medical Engineering Co ltd
Current assignee: Zhejiang Tailin Medical Engineering Co ltd
Priority date: 2022-04-29
Filing date: 2022-04-29
Publication date: 2022-07-22

Abstract

本发明公开了一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层及其制备方法，指示涂层由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，所述涂布液的组分包括：0.03‑0.07份底色染料，0.05‑0.2份变色染料，10‑20份正丙醇，0.02‑0.06份氢氧化钠，10‑20份水性聚氨酯乳液，0.3‑0.7份保湿剂，0.3‑0.7份塑化剂。本发明中的指示涂层所用原料较少，原料毒性低，制备方法简单；既可达到过氧化氢灭菌指示需求，亦可防止溶剂对其腐蚀，具有高稳定性。

Description

一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及灭菌指示剂领域，尤其是涉及一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层及其制备方法。

背景技术

随着生物、食品、医疗等行业的发展，生产环境、制备设施的无菌式洁净程度变得尤为重要，需求推动进步，因此相应的灭菌技术也是在不断地发展进化，传统的灭菌技术如甲醛熏蒸，通常需要12小时的接触时间，和24小时的排气、通风时间，并且甲醛对人类具有致癌危害性，该灭菌方式冗长且危险。到20世纪90年代中期，环氧乙烷灭菌被广泛地使用；然而，环氧乙烷有毒，是可疑致癌物，除了极严格室内空气浓度控制，还需繁锁的净化排放处理，操作周期较长，同样存在气体有毒、需严格的浓度控制及净化处理、灭菌操作周期长等缺陷。继而推出的过氧化氢灭菌则具有快速、无残留的优点，已经被证实具有广谱灭菌作用，生成产物又只有水和氧气，该灭菌方法就更具实用性和安全性，可广泛应用于生物、食品、医疗等行业。

灭菌过程中判别需要灭菌的器材是否经过了灭菌工序，检查作用于器材的灭菌效果是否适当，因此相应地出现了部分适用于过氧化氢灭菌的指示产品，例如，在中国专利文献上公开的“一种过氧化氢灭菌检测指示卡及其制备方法”，其公开号CN111220603A，包括检测卡体，所述检测卡体上包括条件判断区域和灭菌检测区域，所述条件判断区域上涂覆有色块油墨，所述色块油墨的成分组成包括热敏化学物质、显色剂和辅料油墨；色块油墨的制备方法为：将3.2g盐酸二乙基铵溶于15ml异丙醇，取1.7g CuCl·2H₂O加入3ml无水乙醇，将前二者混合，再加入定量铵类化合物增加效果。

但现有技术中的过氧化氢灭菌指示卡普遍存在稳定性差、体系复杂等问题，变色油墨易被有机溶剂浸湿溶解或被水浸湿发生断层，这些都可能会对指示卡的保质期及对过氧化氢灭菌的指示效果造成不良影响，故开发一款稳定性好的过氧化氢灭菌指示剂变得尤为重要。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的过氧化氢灭菌指示卡普遍稳定性差、体系复杂，变色油墨易被溶剂腐蚀，影响指示卡的指示效果的问题，提供一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层及其制备方法，通过各组分的复配，使涂层既可达到过氧化氢灭菌指示需求，亦可防止溶剂对其腐蚀，具有高稳定性。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，所述涂布液的组分包括：0.03-0.07份底色染料，0.05-0.2份变色染料，10-20份正丙醇，0.02-0.06份氢氧化钠，10-20份水性聚氨酯乳液，0.3-0.7份保湿剂，0.3-0.7份塑化剂。

本发明在涂层中添加不能被过氧化氢氧化的底色染料和可以被过氧化氢氧化的变色染料，经过氧化氢灭菌后，变色染料被氧化，留下不可氧化的底色染料，涂层颜色发生变化，从而可以对灭菌效果进行指示。同时，本发明在涂布液中添加了水性聚氨酯乳液、保湿剂和塑化剂，在各组分的共同作用下，使涂布液具有良好的成膜性且得到的涂层具有良好的耐溶剂性，可防止水及有机溶剂对其腐蚀，具有高稳定性。本发明中的指示涂层所用原料较少，原料毒性低，变色幅度大，可密封长久保持，在不放置干燥剂的情况下，可保存1年以上不发生变质，稳定性高。

作为优选，所述的底色染料为颜料黄13。

作为优选，所述的变色染料为孔雀石绿。

本发明采用不能被过氧化氢氧化的颜料黄13作为底色染料，可以被过氧化氢氧化的孔雀石绿作为变色染料，通过调节孔雀石绿的含量可以制得黄绿色-蓝色不同颜色的指示涂层，加入的孔雀石绿较少时指示涂层为黄绿色，孔雀石绿较多时为蓝色，变色幅度均较为显著，指示效果无明显差异。

作为优选，所述的保湿剂为1,3-丁二醇。

作为优选，所述的塑化剂为邻苯二甲酸二辛酯。

作为优选，所述水性聚氨酯乳液的质量浓度为30～40％。

本发明还提供了一种上述耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制涂布液：将氢氧化钠加入正丙醇中溶解；再加入底色染料，搅拌溶解后加入水性聚氨酯乳液，搅拌均匀后依次加入保湿剂和塑化剂，搅拌均匀后再加入变色染料，搅拌均匀得到涂布液；

(2)涂布干燥：将涂布液涂布于基底材料上，干燥后得到所述耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层。

作为优选，步骤(2)中涂布液的涂布量为0.5～1.5g/cm²。

作为优选，步骤(2)中的所述的基底材料为PVC纸卡。

作为优选，步骤(2)中的干燥温度为30～35℃，干燥时间1～2h。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)涂层具有良好的耐溶剂性，可防止水及有机溶剂对其腐蚀，具有高稳定性；

(2)涂层所用原料较少，原料毒性低，制备步骤简单，变色幅度大。

附图说明

图1是实施例1中的指示涂层经过氧化氢灭菌后的颜色变化图；其中，(a)灭菌前；(b)灭菌5min后；(c)灭菌10min后；(d)灭菌40min后；

图2是实施例2中的指示涂层经过氧化氢灭菌后的颜色变化图；其中，(a)灭菌前；(b)灭菌5min后；(c)灭菌10min后；(d)灭菌40min后；

图3是对比例1中的指示卡经过氧化氢灭菌后的颜色变化图；其中，(a)灭菌前；(b)灭菌5min后；(c)灭菌10min后；(d)灭菌40min后；

图4是实施例1中的指示涂层滴加乙醇前后的颜色变化图；其中，(A)滴加乙醇前；(B)滴加乙醇后；

图5是对比例1中的指示卡滴加乙醇前后的颜色变化图；其中，(A)滴加乙醇前；(B)滴加乙醇后。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

总实施例：

一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，涂布液的组分包括：0.03-0.07份颜料黄13，0.05-0.2份孔雀石绿，10-20份正丙醇，0.02-0.06份氢氧化钠，10-20份水性聚氨酯乳液，0.3-0.7份1,3-丁二醇，0.3-0.7份邻苯二甲酸二辛酯。

其制备方法为：

(1)配制涂布液：将氢氧化钠加入正丙醇中溶解；再加入颜料黄13，搅拌溶解后加入水性聚氨酯乳液，搅拌均匀后依次加入1,3-丁二醇和邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀后再加入孔雀石绿，搅拌均匀得到涂布液；

(2)涂布干燥：将涂布液涂布于PVC纸卡上，涂布液的涂布量为0.5～1.5g/cm²；30～35℃干燥时间1～2h后得到所述耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层。

实施例1：

一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，涂布液的组分包括：0.05份颜料黄13(麦克林)，0.05份孔雀石绿(麦克林)，15份正丙醇(麦克林)，0.04份氢氧化钠(国药集团)，15份水性聚氨酯乳液(深圳市吉田化工有限公司，浓度35wt％)，0.5份1,3-丁二醇(国药集团)，0.5份邻苯二甲酸二辛酯(麦克林)。

其制备方法为：

(2)涂布干燥：将1g涂布液涂布于0.75cm*1.5cm的PVC纸卡上，30℃干燥时间1h后得到所述耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层。

实施例2：

一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，涂布液的组分包括：0.03份颜料黄13(麦克林)，0.2份孔雀石绿(麦克林)，20份正丙醇(麦克林)，0.06份氢氧化钠(国药集团)，20份水性聚氨酯乳液(深圳市吉田化工有限公司，浓度35wt％)，0.7份1,3-丁二醇(国药集团)，0.7份邻苯二甲酸二辛酯(麦克林)。

其制备方法为：

对比例1：

舒城凯朝医疗科技有限公司的过氧化氢化学指示卡。

将上述实施例和对比例中得到的指示涂层于泰林生物隔离器做灭菌测试，观察其颜色变化，结果如图1～3和表1中所示(隔离器灭菌参数为：调节时间20min，灭菌时间40min，通风时间90min。调节流量0.5g/min，灭菌流量0.5g/min)。在上述实施例1中的指示涂层和对比例1中的指示卡表面滴加乙醇后观察颜色变化，结果如图4～5中所示。

表1：指示涂层灭菌后颜色变化结果。

从图1～3和表1中可以看出，实施例1和2中采用本发明中的配方制得的指示涂层在灭菌后有明显的颜色变化，可有效对过氧化氢灭菌效果进行指示；且其稳定性好，从图4中可以看出，滴加乙醇后涂层稳定，不发生任何变化。

而对比例1中的指示卡虽然对过氧化氢灭菌具有指示效果，但其易被乙醇腐蚀，如图5所示，滴加乙醇后涂层由绿色变为黄色，丧失指示效果。

Claims

1.一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，由涂布液涂布干燥制成，以重量份计，所述涂布液的组分包括：0.03-0.07份底色染料，0.05-0.2份变色染料，10-20份正丙醇，0.02-0.06份氢氧化钠，10-20份水性聚氨酯乳液，0.3-0.7份保湿剂，0.3-0.7份塑化剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，所述的底色染料为颜料黄13。

3.根据权利要求1或2所述的一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，所述的变色染料为孔雀石绿。

4.根据权利要求1所述的一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，所述的保湿剂为1,3-丁二醇。

5.根据权利要求1所述的一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，所述的塑化剂为邻苯二甲酸二辛酯。

6.根据权利要求1所述的一种耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层，其特征是，所述水性聚氨酯乳液的质量浓度为30~40%。

7.如权利要求1~6任一所述的耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）配制涂布液：将氢氧化钠加入正丙醇中溶解；再加入底色染料，搅拌溶解后加入水性聚氨酯乳液，搅拌均匀后依次加入保湿剂和塑化剂，搅拌均匀后再加入变色染料，搅拌均匀得到涂布液；

（2）涂布干燥：将涂布液涂布于基底材料上，干燥后得到所述耐溶剂型过氧化氢灭菌指示涂层。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中涂布液的涂布量为0.5~1.5g/cm²。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中的所述的基底材料为PVC纸卡。

10.根据权利要求7或8或9所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中的干燥温度为30~35℃，干燥时间1~2h。