CN114763444A - 一种水性高弹有机橡胶防水膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机橡胶防水膏领域，更具体的涉及一种水性高弹有机橡胶防水膏及其制备方法。一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料至少包括：制备原料至少包括：有机乳液和乳化沥青；所述的有机乳液包括含苯环乳液、丙烯酸乳液、有机硅乳液、氯丁乳液中的至少一种。经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏具有拉伸强度大、延伸率高，同时兼顾自愈性和耐水性好的特点；经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏具有较好的耐候性能和抗老化性能。
Description
技术领域
本发明属于有机橡胶防水膏领域，更具体的涉及一种水性高弹有机橡胶防水膏及其制备方法。
背景技术
目前我国防水涂料总体分为水性防水涂料和油性防水涂料，水性防水涂料一般有聚合物水泥防水涂料，单组份丙烯酸防水涂料，改性沥青防水涂料等类型，但是这几类水性防水涂料却存在一些缺陷，限制其应用价值，比如：聚合物防水涂料存在易开裂、耐候性差等缺点；单组份丙烯酸防水涂料存在强度低，耐水性差等弊端；改性沥青存在防水耐候性差的问题；油性防水涂料有聚氨酯防水涂料和聚脲防水涂料，这两类油性防水涂料在制备或者使用时，均有有害物质存在，环保指标均达不到国际要求。
面对现阶段防水涂料存在的问题，制备一种耐水性能优异、耐候性极佳，并且制备原料环保安全，使用无毒无害的水性涂料仍是研究者面临的重要挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料至少包括：制备原料至少包括：有机乳液和乳化沥青；所述的有机乳液包括含苯环乳液、丙烯酸乳液、有机硅乳液、氯丁乳液中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青和/或阳离子乳化沥青。
作为一种优选的技术方案，所述的含苯环乳液包括丁苯乳液、苯丙乳液、改性丁苯乳液中的至少一种；优选的，所述的含苯环乳液为改性丁苯乳液。
作为一种优选的技术方案，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～2)：(1～3)：1；优选的，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～1.5)：(1～2)：1。
作为一种优选的技术方案，制备原料还包括助剂和填料；所述的助剂选自润湿性分散剂、交联剂、消泡剂、抗闪锈剂、防腐剂、流平剂、抗氧剂、稳定剂、偶联剂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的填料选自钛白粉、滑石粉、煅烧高岭土、微硅粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，制备原料还包括纳米氧化物。
作为一种优选的技术方案，所述的纳米氧化物的粒径为10-100nm。
作为一种优选的技术方案，所述的纳米氧化物的粒径为20-60nm。
本发明的第二方面提供了一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入制备原料，开启分散剂，控制转速为300-800r/min；
2)向步骤1)中加入填料，控制转速为800-1200r/min，分散30-60min；
3)待无颗粒气泡后，停止反应，即得。
有益效果：经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏具有如下优点：
1.经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏可以用于厨卫和屋面防水施工中，满足对耐水性要求极高使用环境；
2.经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏具有拉伸强度大、延伸率高，同时兼顾自愈性和耐水性好的特点；
3.经本发明制备的水性高弹有机橡胶防水膏具有较好的耐候性能和抗老化性能。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料至少包括：制备原料至少包括：有机乳液和乳化沥青；所述的有机乳液包括含苯环乳液、丙烯酸乳液、有机硅乳液、氯丁乳液中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的有机乳液为含苯环乳液、丙烯酸乳液、氯丁乳液。
在一些优选的实施方式中，所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青和/或阳离子乳化沥青。
在一些优选的实施方式中，所述的含苯环乳液包括丁苯乳液、苯丙乳液、改性丁苯乳液中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的含苯环乳液为改性丁苯乳液。
在一些优选的实施方式中，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～2)：(1～3)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～1.5)：(1～2)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为1：1：1。
在一些优选的实施方式中，所述的氯丁乳液、改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～3)：(1～1.5)：(1～2)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的氯丁乳液、改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为2.5：1：1：1。
在实验过程中申请人经过大量创造性实验探究得到，当在本体系中选择使用氯丁乳液、改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青，尤其选择阴离子乳化沥青，在其重量比为(1～3)：(1～1.5)：(1～2)：1时，可以保证制备得到的防水膏具有较好的耐候性和弹性，并且在厨卫、屋面等耐水性要求较高的场合使用的时候，成膜后具有透气不透水的功能和较好的拉伸强度和低温韧性。申请人推测出现这种现象的原因是因为：在本体系中，随着氯丁乳液用量的增加，制备得到的防水膏的拉伸强度增大，同时低温韧性也表现出在-25℃时无裂痕的结果。在氯丁乳液用量增加的同时，体系中用于与氯丁乳液协同作用的阴离子乳化沥青、丙烯酸乳液、改性丁苯乳液之间的强相互作用改善了改性丁苯乳液和乳化沥青本体强度低的缺陷，提升制备得到的防水膏与基面的粘结效果，在基面形成致密的保护膜层，避免了水分子的浸入，进一步提升了防水膏的耐水性能，并且解决了改性丁苯乳液和乳化沥青存在可能出现的内聚破坏现象。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括助剂和填料；所述的助剂选自润湿性分散剂、交联剂、消泡剂、抗闪锈剂、防腐剂、流平剂、抗氧剂、稳定剂、偶联剂中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括助剂和填料；所述的助剂包括润湿性分散剂、交联剂、消泡剂、抗闪锈剂、防腐剂。
在一些优选的实施方式中，所述的润湿性分散剂的(25℃)粘度为500-1000cp。
在一些优选的实施方式中，所述的润湿性分散剂选自BYK-9010、BYK-163、BYK-160、BYK-W966、BYK-333中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]。
三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]
三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]，结构式：
CAS：64265-57-2。
在本申请中，所述的消泡剂、抗闪锈剂、防腐剂无特殊限定，只要可以起到对应消泡、抗闪锈、防腐效果均可在本申请的方案中使用。
所述的消泡剂可例举的型号为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司。
所述的抗闪锈剂，型号CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂。
在一些优选的实施方式中，所述的填料选自钛白粉、滑石粉、煅烧高岭土、微硅粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的填料选自钛白粉、煅烧高岭土、微硅粉。
在一些优选的实施方式中，所述的钛白粉为金红石型钛白粉。
在一些优选的实施方式中，所述的钛白粉、煅烧高岭土、微硅粉的重量比为1：1：1。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括纳米氧化物。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化物的粒径为10-100nm。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化物的粒径为20-60nm。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化物选自纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化铜、纳米氧化镍、纳米氧化钴、纳米氧化锡中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化物选自纳米氧化锌。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化锌的粒径为30nm和50nm，粒径为30nm和50nm的纳米氧化锌的重量比为(1-5)：1。
在一些优选的实施方式中，粒径为30nm和50nm的纳米氧化锌的重量比为3：1。
在实验过程中申请人发现，加入纳米氧化物为纳米氧化锌，并且，纳米氧化锌的粒径控制在20-60nm，尤其控制粒径30nm和50nm的纳米氧化锌的重量比为3：1时，可以保证得到的防水膏具有更好的耐候性能和防水性能。申请人推测可能的原因是：粒径为30nm和粒径为50nm的纳米氧化锌可以在有机乳液和乳化沥青形成的网络结构中进一步掺杂，形成致密结构，面对外界破坏的时候，形成的致密性的网络结构束缚了体系中金红石型钛白粉的自由基的生成，避免了自由基对防水膏分子链的攻击，提升了其耐候性能。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括憎水剂、气相二氧化硅和去离子水。
在一些优选的实施方式中，所述的憎水剂为有机硅憎水剂。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液10-25份、改性丁苯乳液10-15份、丙烯酸乳液10-20份、乳化沥青10-15份、润湿性分散剂0.1-0.3份、交联剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.4份、抗闪锈剂0.1-0.3份、防腐剂0.1-0.3份、纳米氧化锌5-8份、金红石型钛白粉10-13份、煅烧高岭土10-15份、微硅粉10-12份、憎水剂0.5-1份、气相二氧化硅0.2-0.4份、去离子水6-8.5份。
本发明的第二方面提供了一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入离子水，开启高速分散机，转速300-500r/min；
2)添加润湿性分散剂，分散5-10min；
3)添加防腐剂，继续分散5-10min；
4)依次加金红石型钛白粉，纳米氧化锌，高岭土和微硅粉，高速分散剂转速调至800-1200r/min，分散30-60min；
5)加丙烯酸乳液，改性丁苯树脂，和氯丁乳液分散5-10min；
6)加消泡剂，交联剂分散10-20min；
7)添加憎水剂，继续分散5-20min；
8)添加乳化沥青和气相二氧化硅，分散10-30min，待无颗粒气泡后可得本发明产品
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液10份、改性丁苯树脂15份、丙烯酸乳液20份、乳化沥青10份、润湿性分散剂0.1份、交联剂0.3份、消泡剂0.3份、抗闪锈剂0.2份、防腐剂0.2份、纳米氧化锌5份、金红石钛白粉10份、煅烧高岭土10份、微硅粉10份、憎水剂0.5份、去离子水8.2份、气相二氧化硅0.2份。
所述的氯丁乳液，型号618，购于广州佳诚新材料有限公司。
所述的改性丁苯乳液，型号
ECO 7623，购于德国巴斯夫公司；
所述的丙烯酸乳液，型号BLJ-6838，购于上海保立佳新材料有限公司；
所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青，购于山东齐鲁石化；
所述的润湿性分散剂为BYK-333，购于德国毕克化学公司；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](CAS：64265-57-2)；
所述的消泡剂为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司；
所述的抗闪锈剂为CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司；
所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂；
所述的憎水剂为有机硅憎水剂；
所述的纳米氧化锌粒径为20-60nm，购于易金新材有限公司。
一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入离子水，开启高速分散机，转速300-500r/min；
2)添加润湿性分散剂，分散5-10min；
3)添加防腐剂，继续分散5-10min；
4)依次加金红石型钛白粉，纳米氧化锌，高岭土和微硅粉，高速分散剂转速调至800-1200r/min，分散30-60min；
5)加丙烯酸乳液，改性丁苯树脂，和氯丁乳液分散5-10min；
6)加消泡剂，交联剂分散10-20min；
7)添加憎水剂，继续分散5-20min；
8)添加乳化沥青和气相二氧化硅，分散10-30min，待无颗粒气泡后可得本发明产品。
实施例2
一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液15份、改性丁苯树脂10份、丙烯酸乳液20份、乳化沥青10份、润湿性分散剂0.1份、交联剂0.3份、消泡剂0.3份、抗闪锈剂0.2份、防腐剂0.2份、纳米氧化锌5份、金红石钛白粉10份、煅烧高岭土10份、微硅粉10份、憎水剂0.5份、去离子水8.2份、气相二氧化硅0.2份。
所述的氯丁乳液，型号618，购于广州佳诚新材料有限公司。
所述的改性丁苯乳液，型号
ECO 7623，购于德国巴斯夫公司；
所述的丙烯酸乳液，型号BLJ-6838，购于上海保立佳新材料有限公司；
所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青，购于山东齐鲁石化；
所述的润湿性分散剂为BYK-333，购于德国毕克化学公司；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](CAS：64265-57-2)；
所述的消泡剂为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司；
所述的抗闪锈剂为CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司；
所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂；
所述的憎水剂为有机硅憎水剂；
所述的纳米氧化锌粒径为20-60nm，购于易金新材有限公司。
一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液15份、改性丁苯树脂15份、丙烯酸乳液15份、乳化沥青10份、润湿性分散剂0.1份、交联剂0.3份、消泡剂0.3份、抗闪锈剂0.2份、防腐剂0.2份、纳米氧化锌5份、金红石钛白粉10份、煅烧高岭土10份、微硅粉10份、憎水剂0.5份、去离子水8.2份、气相二氧化硅0.2份。
所述的氯丁乳液，型号618，购于广州佳诚新材料有限公司。
所述的改性丁苯乳液，型号
ECO 7623，购于德国巴斯夫公司；
所述的丙烯酸乳液，型号BLJ-6838，购于上海保立佳新材料有限公司；
所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青，购于山东齐鲁石化；
所述的润湿性分散剂为BYK-333，购于德国毕克化学公司；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](CAS：64265-57-2)；
所述的消泡剂为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司；
所述的抗闪锈剂为CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司；
所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂；
所述的憎水剂为有机硅憎水剂；
所述的纳米氧化锌粒径为20-60nm，购于易金新材有限公司。
一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液20份、改性丁苯树脂10份、丙烯酸乳液15份、乳化沥青10份、润湿性分散剂0.1份、交联剂0.3份、消泡剂0.3份、抗闪锈剂0.2份、防腐剂0.2份、纳米氧化锌5份、金红石钛白粉10份、煅烧高岭土10份、微硅粉10份、憎水剂0.5份、去离子水8.2份、气相二氧化硅0.2份。
所述的氯丁乳液，型号618，购于广州佳诚新材料有限公司。
所述的改性丁苯乳液，型号
ECO 7623，购于德国巴斯夫公司；
所述的丙烯酸乳液，型号BLJ-6838，购于上海保立佳新材料有限公司；
所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青，购于山东齐鲁石化；
所述的润湿性分散剂为BYK-333，购于德国毕克化学公司；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](CAS：64265-57-2)；
所述的消泡剂为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司；
所述的抗闪锈剂为CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司；
所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂；
所述的憎水剂为有机硅憎水剂；
所述的纳米氧化锌粒径为20-60nm，购于易金新材有限公司。
一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种水性高弹有机橡胶防水膏，制备原料按重量份计，包括：氯丁乳液25份、改性丁苯树脂10份、丙烯酸乳液10份、乳化沥青10份、润湿性分散剂0.1份、交联剂0.3份、消泡剂0.3份、抗闪锈剂0.2份、防腐剂0.2份、纳米氧化锌5份、金红石钛白粉10份、煅烧高岭土10份、微硅粉10份、憎水剂0.5份、去离子水8.2份、气相二氧化硅0.2份。
所述的氯丁乳液，型号618，购于广州佳诚新材料有限公司。
所述的改性丁苯乳液，型号
ECO 7623，购于德国巴斯夫公司；
所述的丙烯酸乳液，型号BLJ-6838，购于上海保立佳新材料有限公司；
所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青，购于山东齐鲁石化；
所述的润湿性分散剂为BYK-333，购于德国毕克化学公司；
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](CAS：64265-57-2)；
所述的消泡剂为FoamStar ST2410AC，购于德国巴斯夫公司；
所述的抗闪锈剂为CoaddTMFR-355，购于普为(上海)新材料科技有限公司；
所述的防腐剂为卡松杀菌防腐剂；
所述的憎水剂为有机硅憎水剂；
所述的纳米氧化锌粒径为20-60nm，购于易金新材有限公司。
一种水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法参照实施例1。
实施例6
一种水性高弹有机橡胶防水膏，其具体实施方式同实施例5，与实施例5不同的是纳米氧化锌的粒径为30nm和50nm，其重量比为3：1，纳米氧化锌购于易金新材有限公司。
性能测试：
1.具体性能测试内容见下表1：
表1：
将实施例1-5的性能测试数据记录于下表2。
表2：
注：测试结果中出现的“OK”的意思代表通过测试，达到表1中的技术指标。
2.将实施例5和实施例6制备得到的防水膏用于热老化性能测试，将测试结果记录于下表3。
表3：
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，制备原料至少包括：有机乳液和乳化沥青；所述的有机乳液包括含苯环乳液、丙烯酸乳液、有机硅乳液、氯丁乳液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的乳化沥青为阴离子乳化沥青和/或阳离子乳化沥青。
3.根据权利要求1或2所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的含苯环乳液包括丁苯乳液、苯丙乳液、改性丁苯乳液中的至少一种；优选的，所述的含苯环乳液为改性丁苯乳液。
4.根据权利要求3所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～2)：(1～3)：1；优选的，所述的改性丁苯乳液、丙烯酸乳液、乳化沥青的重量比为(1～1.5)：(1～2)：1。
5.根据权利要求1所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，制备原料还包括助剂和填料；所述的助剂选自润湿性分散剂、交联剂、消泡剂、抗闪锈剂、防腐剂、流平剂、抗氧剂、稳定剂、偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的填料选自钛白粉、滑石粉、煅烧高岭土、微硅粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，制备原料还包括纳米氧化物。
8.根据权利要求7所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的纳米氧化物的粒径为10-100nm。
9.根据权利要求7或8所述的水性高弹有机橡胶防水膏，其特征在于，所述的纳米氧化物的粒径为20-60nm。
10.一种根据权利要求7所述的水性高弹有机橡胶防水膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入制备原料，开启分散剂，控制转速为300-800r/min；
2)向步骤1)中加入填料，控制转速为800-1200r/min，分散30-60min；
3)待无颗粒气泡后，停止反应，即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220719 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |