CN114752745A - 一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法；属于铝合金加工制备技术领域。本发明通过合金熔炼，气体辅助连续铸挤，多次低速连续挤压，多次高速连续挤压，低温时效处理等工艺，制备出高性能Al‑Sc‑Zr或者Al‑Er‑Zr合金导电杆；本发明利用气体辅助连续铸挤制备Sc或Er和Zr在
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，属于铝合金加工制备技术领域。
背景技术
耐热铝合金导线具有耐高温、强度高、载流量大等特点，可用作大容量导线、大电流地线和大跨越导线。Al-Zr系合金线为耐热铝合金导线的典型代表，因合金中细小弥散的Al3Zr相可钉扎位错以提高合金强度，同时可阻止亚晶界的迁移与合并以提高合金的再结晶温度。向Al-Zr合金中添加Sc或Er元素会形成具有核壳结构的Al3(Sc, Zr)相或者Al3(Er,Zr)相，在提升合金强度的同时，还可促进过饱和固溶体的分解，已成耐热导线领域的一个研究热点。
但需要注意的是，由于平衡凝固时Er、Sc和Zr元素在铝基体中的极限固溶度均很小，分别为0.28 wt.%、0.38 wt.%和0.28 wt.%，故在采用常规铸造或连铸连轧等技术制备导电杆时，合金元素的添加量会受到限制，这制约了合金强度水平的进一步提升。为此，探索一种高性能Al-Er-Zr或者Al-Sc-Zr合金导电杆的制备新方法已成当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，依次通过合金熔炼，气体辅助连续铸挤，多次低速连续挤压，多次高速连续挤压，低温时效处理等工艺，生产出铝合金导电杆，具体包括以下步骤：
（1）将纯铝、Al-Sc和Al-Zr中间合金或者纯铝、Al-Er和Al-Zr中间合金进行熔炼，配制成合金熔液，熔液中Sc的含量在0.4-0.8 wt. %之间，Zr的含量在0.3-1.0 wt. %之间，Er的含量为0.3-1.0 wt. %。
（2）将步骤（1）的合金熔液经气体辅助连续铸挤获得铝合金杆。
（3）对步骤（2）中的铝合金杆进行多次低速连续挤压，获得Sc、Zr或者Er、Zr元素分布均匀的圆铝杆，其中，挤压轮转速<3rpm。
（4）对步骤（3）中的圆铝杆进行多次高速连续挤压后，其中，挤压轮转速10-20rpm，再进行低温短时时效，获得高性能Al-Sc-Zr合金导电杆或者Al-Er-Zr合金导电杆。
优选的，本发明步骤（1）的纯铝为高纯铝，纯度≥99.99%，中间合金为Al-5Sc、Al-10Zr合金按比例混合而成。
优选的，本发明步骤（2）气体辅助连续铸挤具体过程为：在惰性气体保护下，合金熔液从中间包下的导流管自挤压轮最高处流入挤压轮槽，在重力和惰性气体射流的共同作用下，合金熔液沿挤压轮槽铺展开来，随后，在上有惰性气体对流传热、下有挤压轮槽传导传热的双重作用下，合金熔液快速凝固；凝固后形成的合金薄坯随挤压轮槽向前运动，在堵头前受阻后开始堆积并填充挤压型腔；随坯料堆积长度的增加，挤压轮槽作用于坯料的摩擦力不断增大，当摩擦力足够大时，坯料便被推入模腔，随后从模孔挤出，形成铝合金杆。
优选的，本发明步骤（2）的气体为氮气，雾化气体压力为0.10-0.30MPa。
优选的，本发明步骤（3）的低速连续挤压的次数可以根据实际调节3-5次，挤压轮转速<3rpm，单道次坯料等效应变约为4-6。
优选的，本发明步骤（4）的高速连续挤压次数可根据实际调节3-7次，挤压轮转速10-20rpm，单道次坯料等效应变约为4-6。
优选的，本发明步骤（4）的时效温度控制在150-250℃，时间控制在24-60h。
本发明的原理：
本发明通过气体辅助连续铸挤获得Sc或者Er和Zr元素在
-Al中的过饱和固溶体；低速连续挤压过程中形成的大量位错能促进溶质元素由高浓度向低浓度扩散，使溶质元素分布均匀；高速连续挤压时的热力耦合作用能促进第二相形核，使得过饱和固溶体在随后的低温短时时效过程中分解完全，形成细小、弥散且分布均匀的第二相，最终获得高性能Al-Sc-Zr或者Al-Er-Zr合金导电杆。
本发明的有益效果：
（1）气体辅助连续铸挤过程中的非平衡凝固可扩展Sc或者Er和Zr在铝基体中的固溶度，使较多的Sc或者Er和Zr元素固溶于铝基体，形成过饱和固溶体；低速连续挤压过程中的大塑性变形能形成大量位错，为铝基体中的Sc或者Er和Zr元素提供快速扩展通道，促进溶质元素由高浓度向低浓度扩散；高速连续挤压过程中，在变形与热的耦合作用下，空位与位错的形成和湮灭都非常活跃，可将Sc或者Er和Zr元素转移到析出相的形核位置，利于过饱和固溶体在低温短时时效过程中分解完全，并形成大量细小、弥散且分布均匀的第二相，获得高强高导的耐热铝合金导电杆。
（2）本发明能实现超长尺度高性能耐热铝合金导电杆的连续制备，且生产效率高；此外，铝合金导电杆具有优异的力学性能、良好的导电性能和耐热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将纯铝（纯度不低于99.99%（质量分数，下同））、Al-5Sc和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度850℃），配制成Al-0.4Sc-0.3Zr合金熔液。
（2）将步骤（1）的原料熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.10MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数3次，挤压轮转速1 rpm，单道次坯料等效应变为4，获得Sc和Zr元素分布较均匀的铝合金杆。
（4）将步骤（3）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数3次，挤压轮转速10rpm，单道次坯料等效应变为4，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为150℃，时间为60h，完成后获得高性能Al-0.4Sc-0.3Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度200.0MPa，导电率为60.1%IACS。
实施例2
一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Sc和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度900℃），配制成Al-0.6Sc-0.7Zr合金熔液。
（2）将步骤（1）的合金熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.20MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数4次，挤压轮转速2 rpm，单道次坯料等效应变为5，获得Sc和Zr元素分布较均匀的铝合金杆。
（4）将步骤（3）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数6次，挤压轮转速15rpm，单道次坯料等效应变为5，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为200℃，时间为48h，完成后获得高性能Al-0.6Sc-0.7Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度260.0MPa，导电率为59.0%IACS。
实施例3
一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Sc和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度1000℃），配制成Al-0.8Sc-1.0Zr合金熔液。
（2）将步骤（1）的合金熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.30MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数5次，挤压轮转速2rpm，单道次坯料等效应变为6，获得Sc和Zr元素分布较均匀的铝合金杆。
（4）将步骤（3）的圆杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数7次，挤压轮转速20rpm，单道次坯料等效应变为6，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为250℃，时间为24h，完成后获得高性能Al-0.8Sc-1.0Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度310.0MPa，导电率为57.5%IACS。
对比实施例1
（1）在熔炼炉内将纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Sc和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度850℃），配制成Al-0.25Sc-0.2Zr合金熔液。
（2）步骤（1）的合金熔液经连铸连轧制备成直径为10mm的铝合金杆。
（3）将步骤（2）的铝合金杆进行等温时效，时效温度为350℃，时效时间为200h，获得铝合金导电杆。
本对比实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度135.0MPa，导电率为60.0%IACS。
通过对比实例1可以看出，在采用常规连铸连轧法制备Al-Sc-Zr合金杆时，由于合金熔液的凝固速率较低，Sc和Zr元素的添加量受限，因此合金的强度水平很低，无法获得高性能导电杆。
相比之下，本发明实施例1中采用气体辅助连续铸挤制备铝合金杆时，轮槽的传导传热和惰性气体的对流换热可实现合金熔液的快速凝固，能显著拓宽Sc和Zr在铝基体中的固溶度，制备合金元素含量较高的铝合金；低速连续挤压过程中的大塑性变形能形成大量位错，为铝基体中的Sc和Zr元素提供快速扩展通道，促进溶质元素由高浓度向低浓度扩散；高速连续挤压过程中，在变形与热的耦合作用下，空位与位错的形成和湮灭都非常活跃，可将Sc和Zr元素转移到析出相的形核位置，利于过饱和固溶体在低温短时时效过程中分解完全，并形成大量细小、弥散且分布均匀的第二相，使材料具备优异的机械性能、良好的导电性能和耐热性能。
实施例4
一种高性能Al-Er-Zr合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将高纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Er和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度850℃），配制成Al-0.3Er-0.3Zr合金熔液。
（2）将步骤（1）的原料熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.10MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数3次，挤压轮转速1 rpm，单道次坯料等效应变为4，获得Er和Zr元素分布较均匀的圆铝杆。
（4）将步骤（3）的圆铝杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数3次，挤压轮转速10rpm，单道次坯料等效应变为5，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为150℃，时间为60h，完成后获得高性能Al-0.3Er-0.3Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度183MPa，导电率为60.1%IACS。
实施例5
一种高性能Al-Er-Zr合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将高纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Er和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度900℃），配制成合金熔液Al-0.6Er-0.6Zr。
（2）将步骤（1）的合金熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.20MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数4次，挤压轮转速2 rpm，单道次坯料等效应变为5，获得Er和Zr元素分布较均匀的圆铝杆。
（4）将步骤（3）的圆铝杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数6次，挤压轮转速15rpm，单道次坯料等效应变为5，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为200℃，时间为48h，完成后获得高性能Al-0.6Er-0.6Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度243MPa，导电率为59.2%IACS。
实施例6
一种高性能Al-Er-Zr合金导电杆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在熔炼炉内将高纯铝（纯度99.997%）、Al-5Er和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度1000℃），配制成Al-1.0Er-1.0Zr合金熔液。
（2）将步骤（1）的合金熔液经由漏斗在惰性气体氮气（0.30MPa）的作用下流入挤压轮槽，由于上方的惰性气体的对流换热和下方挤压轮槽的传导传热迅速铺展成薄坯状，半固态的金属薄坯由于摩擦力的作用，随挤压轮旋转（转速6rpm），经由堵头进入模腔，获得铝合金杆，直径为φ10mm。
（3）将步骤（2）的铝合金杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次低速连续挤压，挤压次数5次，挤压轮转速2 rpm，单道次坯料等效应变为6，获得Er和Zr元素分布较均匀的圆铝杆。
（4）将步骤（3）的圆铝杆，在LJ350型连续挤压机上进行多次高速连续挤压，挤压次数7次，挤压轮转速20rpm，单道次坯料等效应变为6，然后放置在电阻炉中进行低温短时时效，时效温度为250℃，时间为24h，完成后获得高性能Al-1.0Er-1.0Zr合金导电杆。
本实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度294MPa，导电率为57.4%IACS。
对比实施例2
（1）在熔炼炉内将高纯铝（纯度不低于99.99%）、Al-5Er和Al-10Zr中间合金进行熔炼（熔炼温度850℃），配制成Al-0.2Er-0.2Zr合金熔液。
（2）步骤（1）的合金熔液经连铸连轧制备成直径为10mm的铝合金杆。
（3）将步骤（2）的铝合金杆进行等温时效，时效温度为350℃，时效时间为200h，获得铝合金导电杆。
本对比实施例获得的铝合金导电杆抗拉强度120.0MPa，导电率为61.2%IACS。
通过对比实例2可以看出，在采用常规连铸连轧法制备Al-Er-Zr合金杆时，由于合金熔液的凝固速率较低，Er和Zr元素的添加量受限，因此合金的强度水平很低，无法获得高性能导电杆。
相比之下，本发明实施例1中采用气体辅助连续铸挤制备铝合金杆时，轮槽的传导传热和惰性气体的对流换热可实现合金熔液的快速凝固，能显著拓宽Er和Zr在铝基体中的固溶度，制备合金元素含量较高的铝合金；低速连续挤压过程中的大塑性变形能形成大量位错，为铝基体中的Er和Zr元素提供快速扩展通道，促进溶质元素由高浓度向低浓度扩散；高速连续挤压过程中，在变形与热的耦合作用下，空位与位错的形成和湮灭都非常活跃，可将Er和Zr元素转移到析出相的形核位置，利于过饱和固溶体在低温短时时效过程中分解完全，并形成大量细小、弥散且分布均匀的第二相，使材料具备优异的机械性能、良好的导电性能和耐热性能。
Claims (6)
1.一种高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将纯铝、Al-Sc和Al-Zr中间合金或者纯铝、Al-Er和Al-Zr中间合金进行熔炼，配制成合金熔液，熔液中Sc的含量在0.4-0.8 wt. %之间，Zr的含量在0.3-1.0 wt. %之间，Er的含量为0.3-1.0 wt. %；
（2）将步骤（1）的合金熔液经气体辅助连续铸挤获得铝合金杆；
（3）对步骤（2）中的铝合金杆进行多次低速连续挤压，获得Sc、Zr或者Er、Zr元素分布均匀的圆铝杆，其中，挤压轮转速<3rpm；
（4）对步骤（3）中的圆铝杆进行多次高速连续挤压后，其中，挤压轮转速10-20rpm，再进行低温短时时效，获得高性能Al-Sc-Zr合金导电杆或者Al-Er-Zr合金导电杆。
2.根据权利要求1所述高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述气体辅助连续铸挤具体过程：在惰性气体保护下，合金熔液从中间包下的导流管自挤压轮最高处流入挤压轮槽，在重力和惰性气体射流的共同作用下，合金熔液沿挤压轮槽铺展开来，随后，在上有惰性气体对流传热、下有挤压轮槽传导传热的双重作用下，合金熔液快速凝固；凝固后形成的合金薄坯随挤压轮槽向前运动，在堵头前受阻后开始堆积并填充挤压型腔；随坯料堆积长度的增加，挤压轮槽作用于坯料的摩擦力不断增大，当摩擦力足够大时，坯料便被推入模腔，随后从模孔挤出，形成铝合金杆。
3.根据权利要求1所述高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于：步骤（2）的惰性气体压力为0.10-0.30MPa。
4.根据权利要求1所述高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于：步骤（3）的低速连续挤压的次数可以根据实际调节3-5次，挤压轮转速<3rpm，单道次坯料等效应变为4-6。
5.根据权利要求1所述高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于：步骤（4）的高速连续挤压次数可根据实际调节3-7次，挤压轮转速10-20rpm，单道次坯料等效应变为4-6。
6.根据权利要求1所述高性能三元铝锆合金导电杆的制备方法，其特征在于：步骤（4）的时效温度控制在150-250℃，时间控制在24-60h。
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