CN114752101A - 一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备Fe3O4/rGO：将亚铁盐和铁盐加入水中，搅拌均匀后往其中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为4；往其中加入氧化石墨烯水溶液，保持搅拌和加热条件下往其中再加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，反应后得到产物，为还原的氧化石墨烯上生长有球状四氧化三铁纳米颗粒，将产物磁分离后洗涤、干燥；(2)制备聚酰氨酸；(3)制备Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶前驱体；将步骤(2)制得的聚酰氨酸加入到三乙胺和水的混合溶液中，磁力搅拌后再往其中加入步骤(1)的Fe3O4/rGO，搅拌后进行冷冻干燥处理；(4)将步骤(3)的冷冻干燥产物置于惰性气氛下煅烧，煅烧后得到所需产物。

Description

一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法。
背景技术
现代电子设备在军事、民用领域日益普及，由此而引发的电磁波污染问题也在不断加剧，降低电磁干扰问题刻不容缓。电磁屏蔽及吸波材料作为保护人类及精密设备的关键材料，已经受到了广泛的关注。由于传统的粉体材料已不能满足实际应用中多方位的要求，众多研究者开始致力于开发先进多功能材料，其中气凝胶因其制备工艺简单、产率高等优势而备受关注。
近年研究发现，多功能化是电磁屏蔽及吸波材料未来的发展方向，将多种功能有效地整合到一种材料中是一个巨大的挑战。值得注意的是，氧化还原石墨烯气凝胶作为一种典型的介电损耗型材料，已经成为较为理想的电磁屏蔽及吸波材料。发明人在前期制备的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶材料的基础上进一步引入Fe3O4，众所周知，Fe3O4是一种典型的铁磁材料，具有良好的磁损耗和低成本，在电磁吸波领域应用广泛。但如何将Fe3O4引入聚酰亚胺气凝胶材料中未见报道。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，该制备方法制得的电磁吸波材料在微观上具有零维纳米颗粒附着于二维纳米片层上，二维纳米片层附着于三维多孔网络结构表面。
技术方案：本发明所述Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Fe3O4/rGO：将亚铁盐和铁盐加入水中，搅拌均匀后往其中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为4；往其中加入氧化石墨烯水溶液，保持搅拌和加热条件下往其中再加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，反应后得到产物为还原的氧化石墨烯上生长有球状四氧化三铁纳米颗粒，将产物磁分离后洗涤、干燥；一开始加入氢氧化钠，主要是提供氢氧根，使溶液在保持酸性的同时具有氢氧根；随着搅拌溶液温度升高，以及外界加热，继续加入氢氧根在碱性条件下使得这两个氢氧化物(氢氧化铁和氢氧化亚铁)反应生成四氧化三铁沉淀和还原的氧化石墨烯；
(2)制备聚酰氨酸；
(3)制备Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶前驱体；将步骤(2)制得的聚酰氨酸加入到三乙胺和水的混合溶液中，磁力搅拌后再往其中加入步骤(1)的Fe3O4/rGO，搅拌后进行冷冻干燥处理；
(4)将步骤(3)的冷冻干燥产物置于惰性气氛下煅烧，煅烧后得到所需产物。
其中，步骤(4)中，产物由三维网络骨架(聚酰亚胺的有机分子骨架)、附着于三维网络骨架表面的氧化石墨烯纳米片以及附着在氧化石墨烯纳米片表面的零维四氧化三铁纳米球组成；从而形成相互交联的多重异质结结构，多重异质结结构会引发界面极化，偶极子极化，从而增强材料的电磁吸波损耗能力。三维网络骨架的多孔结构使材料轻质，利于实现低填充度。
其中，所述四氧化三铁纳米球的粒径为15～25nm。纳米球形颗粒具有小尺寸效应，有利于促进四氧化三铁的磁性能，同时也能够增大材料的比表面积，从而更有利于凸显四氧化三铁的磁性及后续的磁损耗效应。
其中，步骤(1)中，所述亚铁盐为四水合氯化亚铁，所述铁盐为六水合氯化铁；铁离子和亚铁离子的加入质量比为2：1。
其中，步骤(1)中，加热温度为40～50℃。
其中，步骤(1)中，加入的氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，碱性溶液的pH值为10。
其中，步骤(1)中，加入的氧化石墨烯水溶液的质量浓度为2mg/mL，亚铁盐和铁盐的质量总和与氧化石墨烯的质量比为55.5：1。若氧化石墨烯的加入量太少，会导致其上面生长的四氧化三铁纳米球团聚，无法发挥其小尺寸效应，并且石墨烯含量少导致材料的介电损耗低，则材料整体的吸波性能差；若氧化石墨烯加入量太多，材料的介电损耗过高，会导致阻抗失配，不利于吸收电磁波，材料电磁吸波性能也降低。
其中，步骤(3)中，聚酰氨酸与复合物Fe3O4/rGO的质量比为2.4：1。
有益效果：本发明方法将零维四氧化三铁纳米球生长于二维纳米片上，这样的结合方式一方面使得四氧化三铁纳米球分散更均匀，且纳米级的四氧化三铁球具有小尺寸效应，有利于促进四氧化三铁的磁性能，同时也能够增大材料的比表面积，从而更有利于凸显四氧化三铁的磁性及后续的磁损耗效应，另一方面(在微观上)零维纳米球附着于二维纳米片上，且二维纳米片层附着于三维多孔交联网络骨架的表面，得到相互交联的多重异质结结构，多重异质结结构为电子传输提供了有效的传输途径和多重界面极化，有利于电磁波的多重耗散，进而有效提高材料的电磁吸波能力，磁性Fe3O4增加材料的涡流损耗、自然共振和交换共振的磁损耗作用，导电性优异的rGO使材料具备电导损耗和介电驰豫效应，因此本发明材料同时具备强的磁损耗和介电损耗特性，协同聚酰亚胺的三维网络多孔结构作为介电和磁损耗材料的支撑骨架同时调节阻抗匹配，使本发明材料能够在低填充度和低厚度下具有较宽的有效吸收频带和较强的反射损耗性能。
附图说明
图1为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的X射线衍射图谱；
图2为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的拉曼光谱图；
图3为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶标尺为200μm的SEM图片；
图4为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶标尺为1.00μm的SEM图片；
图5为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的应力应变曲线图；
图6为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的红外热成像图；
图7为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的磁滞回线图；
图8为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备Fe3O4/rGO：将0.6g四水合氯化亚铁和1.62g六水合氯化铁加入到100mL去离子水中，搅拌均匀后，往其中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为4.0；此时加入20mL质量浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，继续搅拌，同时对溶液加热，加热温度为45℃，往其中持续加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为10.0；将反应后得到的沉淀物磁分离并洗涤干燥；反应后得到的产物为还原的氧化石墨烯上生长有球状四氧化三铁纳米颗粒，即为Fe3O4/rGO；
(2)制备聚酰氨酸：将3.96g 4,4’-二氨基二苯醚加入200mL N,N-二甲基乙酰胺溶液中，搅拌均匀后，加入4.36g均苯四甲酸二酐，继续搅拌，然后将生成的溶液倒入过量的去离子水中，最后将产生的沉淀过滤、洗涤、于60℃下真空干燥得到所需产物；
(3)制备Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶前驱体：将步骤(2)所得的干燥产物加入到0.48g三乙胺和18.52mL去离子水形成的混合溶液中，磁力搅拌后得聚酰亚胺前驱体溶液，接着再往其中加入0.2g步骤(2)得到的干燥产物，搅拌均匀后先预冷冻形成冰块后再冷冻干燥24h；冷冻干燥的温度为-60℃；
(4)将步骤(3)的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶前驱体置于Ar气中煅烧，按照2℃/min的升温速率升温至400℃(低温煅烧后的聚酰亚胺骨架具有更好的力学性能，有效提高了其耐压缩能力)，保温2h后得到Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶，记作Fe3O4/rGO/PI。
图1为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的X射线衍射图谱，从图1可以看出，实施例1制得的产物Fe3O4/rGO/PI在21°左右碳的衍射峰明显，另外在35.426°、47.139°、56.935°及62.520°处的峰分别对应于Fe3O4(PDF#99-0073)的(311)、(331)、(511)及(440)晶面。
图2为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的拉曼光谱，从图2可以看出，实施例1制得的产物Fe3O4/rGO/PI的ID/IG值为1.082，有一定程度的石墨化程度。
图3为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶标尺为200μm的SEM照片，从图3可以看出，样品呈现三维多孔交联的网络结构及二维片状材料包裹于三维网络材料表面，有助于力学耐压缩特性和隔热性能。力学耐压缩能够在保证材料强度的同时提升材料的使用寿命，隔热能够使材料适用于耐高温环境。
图4为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶标尺为1.00μm的SEM照片，从图4可以看出，二维片层结构表面均匀附着有零维纳米颗粒，从而为材料提供更多的界面极化、介电损耗和磁损耗作用。
图5为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的应力应变曲线图，从图5可以看出，当气凝胶的压缩应变为60％时，其压缩应力可达255.32kPa，表明所制得的材料具有优异的耐压缩性能。
图6为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶置于85℃加热平台上8min后的红外热成像图，从图6可以看出，当环境温度为22.9℃时，Fe3O4/rGO/PI气凝胶表面的检测温度为30.0℃，表明其具有良好的隔热性能，说明所制得的Fe3O4/rGO/PI气凝胶在实际应用中有很好的前景。
图7为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的磁滞回线图，从图7可以看出，该气凝胶的饱和磁化强度为43.88emu/g且磁滞回线呈现细窄状，表明所制得的Fe3O4/rGO/PI气凝胶具有良好的软磁性，能够提供磁损耗能力。
图8为实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的反射损耗图，由于频散效应，随着厚度的增加，反射损耗曲线不断向低频移动。将实施例1制得的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶与石蜡混合，Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶的填充度为20wt％，在2-18GHz范围内，Fe3O4/rGO/PI表现出了极佳的电磁吸波性能，当匹配厚度为3.0mm时，频率为11.8GHz，最大反射损耗可达-48.57dB；当匹配厚度为2.5mm时，最大有效吸收频带宽度可达6.12GHz(11.84GHz-17.96GHz)。
本发明Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶在微观上具有多重异质结结构，包括零维纳米颗粒负载于二维纳米片上，同时该二维纳米片层包裹于三维多孔交联网络结构表面，这种结构有效地提供了电子传输的路径，丰富了多重界面极化，并为电磁波的多重反射和散射提供更多的有效空间；同时本发明材料具备磁电复合组分，Fe3O4丰富了磁损耗机制，提供充足的磁损耗能力，rGO有助于提升复合物的导电率，提供充足的介电损耗能力，有效提升对电磁波的吸收损耗能力；同时交联的网络结构有助于提升耐压缩的力学性能和调节阻抗匹配，实现材料在低填充度和低厚度下也具有宽的有效吸收频带和强的反射损耗性能。

Claims (8)

1.一种Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Fe3O4/rGO：将亚铁盐和铁盐加入水中，搅拌均匀后往其中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为4；往其中加入氧化石墨烯水溶液，保持搅拌和加热条件下往其中再加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，反应后得到产物，为还原的氧化石墨烯上生长有球状四氧化三铁纳米颗粒，将产物磁分离后洗涤、干燥；
(2)制备聚酰氨酸；
(3)制备Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶前驱体；将步骤(2)制得的聚酰氨酸加入到三乙胺和水的混合溶液中，磁力搅拌后再往其中加入步骤(1)的Fe3O4/rGO，搅拌后进行冷冻干燥处理；
(4)将步骤(3)的冷冻干燥产物置于惰性气氛下煅烧，煅烧后得到所需产物。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，产物由三维网络骨架、附着于三维网络骨架表面的氧化石墨烯纳米片以及附着在氧化石墨烯纳米片表面的零维四氧化三铁纳米球组成。
3.根据权利要求2所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述四氧化三铁纳米球的粒径为15～25nm。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述亚铁盐为四水合氯化亚铁，所述铁盐为六水合氯化铁；铁离子和亚铁离子的质量比为2：1。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述加热温度为40～50℃。
6.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，当溶液呈碱性时pH值为10。
7.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，亚铁盐和铁盐的质量总和与氧化石墨烯的质量比为55.5～56：1。
8.根据权利要求1所述的Fe3O4/rGO/聚酰亚胺气凝胶电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，聚酰氨酸与复合物Fe3O4/rGO的质量比为2.4～2.5：1。
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