CN114751924B - 以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物、制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物、制备方法、应用，所述单核镝配合物的化学式为[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)，其中[OPhF5]‑为五氟苯酚的阴离子，[BPh4]‑为四苯硼酸根离子。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明提供了一种新的以五氟苯酚作为轴向配体构筑的单核镝配合物及其制备方法和应用；(2)所述单核镝配合物表现出典型的慢弛豫行为，具有单分子磁体特征，可以用于制备磁性材料；(3)所述单核镝配合物在空气中稳定性好、纯度较高；(4)所述方法工艺安全，可控性高，重现性好。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种具有单分子磁体行为的单核镝配合物，具体为以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物、制备方法、应用。
背景技术
单分子磁体的磁性来源于分子本身，是一种真正意义上具有纳米尺寸的分子磁体。单分子磁体具有磁性双稳态和慢弛豫机制，所以在高密度信息存储、量子计算和分子自旋电子学等方面具有巨大的应用潜能。
与过渡金属相比，镧系离子的单电子数多，具有更强的自旋-轨道耦合，是设计单分子磁体的理想选择。由于三价镝离子具有大的自旋值(S＝5/2)和大的轨道角动量(L＝5)，组合的总轨道角动量J＝15/2，会导致特别大的磁各向异性，因此镝基单分子磁体是近年来研究的热点体系。研究表明，轴向配体对于设计合成性能优异的镝基单分子磁体至关重要。虽然许多性能优异的镝基单分子磁体被合成出来，但是目前利用五氟苯酚作为轴向配体制备单分子磁体尚未有相关报道。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的不足，以新的原料五氟苯酚作为轴向配体构筑单核镝配合物，本发明提供了以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物、制备方法、应用。
技术方案：以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物，所述单核镝配合物的化学式为[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)，其中[OPhF5]-为五氟苯酚的阴离子，[BPh4]-为四苯硼酸根离子，LN4O2的化学结构式为：
优选的，所述单核镝配合物的化学结构式为：
优选的，所述单核镝配合物为：晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为 α＝90°，β＝118.760(12)°，γ＝90°。
优选的，所述Dy(III)离子在赤道平面上与有机配体LN4O2配位，在轴向上与两个[OPhF5]-进行配位，形成扭曲的六角双锥配位构型。
优选的，所述单核镝配合物为白色块状晶体，表现出典型的慢弛豫行为，具有单分子磁体特征。
以上任一所述以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：在氮气的保护下，吡啶-2-甲醛和1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷在无水甲醇中加热回流10分钟，然后加入Dy(NO3)3·6H2O，继续加热回流6小时，得到澄清的绿色溶液；向绿色溶液中加入四苯硼钠，立即产生大量沉淀，过滤；将沉淀加入到含有五氟苯酚和三乙胺的甲醇溶液中，搅拌2小时，旋转蒸发得到绿色油状产物，用二氯甲烷溶解绿色油状产物，并将正己烷缓慢加入绿色油状产物中，静置，两相扩散即得到单核镝配合物。
优选的，所述的Dy(NO3)3·6H2O与吡啶-2-甲醛和1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷的摩尔比为1:2～2.5:1～1.2，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于10～20mL的甲醇，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于1～1.5mmol的五氟苯酚，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于1～1.5四苯硼钠，每1mmol的五氟苯酚对应于1.4mmol的三乙胺，每1mmol的五氟苯酚对应于10～15mL的甲醇，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于5～10mL的二氯甲烷。
优选的，所述正己烷的体积为二氯甲烷的3～4倍。
优选的，静置时间为1～2天，得到白色块状晶体。
以上任一所述以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物在制备分子基磁性材料中的应用。
有益效果：(1)本发明提供了一种新的以五氟苯酚作为轴向配体构筑的单核镝配合物及其制备方法和应用；(2)所述单核镝配合物表现出典型的慢弛豫行为，具有单分子磁体特征，可以用于制备磁性材料；(3)所述单核镝配合物在空气中稳定性好、纯度较高；(4)所述方法工艺安全，可控性高，重现性好。
附图说明
图1是单核镝配合物[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)的晶体结构图；
图2是单核镝配合物[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)的粉末X-射线衍射图；
图3是单核镝配合物[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)的直流磁化率测试图；
图4是单核镝配合物[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)的磁滞回线图；
图5是单核镝配合物[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)的虚部交流磁化率曲线图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，包括：氮气的保护下，2mmol的吡啶-2-甲醛和1mmol的1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷在10ml的无水甲醇中加热回流10分钟，然后加入1mmol的Dy(NO3)3·6H2O，继续加热回流6小时，得到澄清的绿色溶液。向该溶液中加入1mmol的四苯硼钠，立即产生大量沉淀，过滤。将沉淀加入到含有2mmol的五氟苯酚和4.8mmol的三乙胺的20ml的甲醇溶液中，搅拌2小时，旋转蒸发得到绿色油状产物，用5ml的二氯甲烷溶解，将15ml的正己烷缓慢加入其中，静置，进行两相扩散，2天后即得到该单核镝配合物。
本实施例制备的镝单分子磁体的产率为70.2％。
实施例2
以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，包括：氮气的保护下，3mmol的吡啶-2-甲醛和1.5mmol的1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷在15ml的无水甲醇中加热回流10分钟，然后加入1mmol的Dy(NO3)3·6H2O，继续加热回流6小时，得到澄清的绿色溶液。向该溶液中加入1mmol的四苯硼钠，立即产生大量沉淀，过滤。将沉淀加入到含有2mmol的五氟苯酚和4.8mmol的三乙胺的20ml的甲醇溶液中，搅拌2小时，旋转蒸发得到绿色油状产物，用5ml的二氯甲烷溶解，将15ml的正己烷缓慢加入其中，静置，进行两相扩散，2天后即得到该单核镝配合物。
本实施例制备的单核镝配合物的产率为73.4％。
本实施例制备的单核镝配合物的表征如下：
(1)晶体结构测定
在显微镜下选取合适大小的单晶，室温下在Bruker SMART Apex II CCD单晶仪上，利用石墨单色化的钼靶Mo Kα测试结构。利用APEXII程序收集数据和确定晶胞。结构数据运用SAINT和SADABS程序进行归一化处理和吸收校正。运用SHELXTL-2016程序进行结构解析。所有非氢原子坐标均由差值傅里叶合成法得到，应用全矩阵最小二乘法对原子坐标和各向异性温度因子进行校正，全部氢原子利用理论加氢。结构图见图1，晶体学数据见表1，配位键长见表2。
表1配合物的晶体学数据
表2配合物的配位键长数据
图1的结构图表明：Dy(III)离子在赤道平面上与有机配体LN4O2配位，在轴向上与两个[OPhF5]-进行配位，形成扭曲的六角双锥配位构型。
(2)粉末X-射线衍射测定相纯度
使用Bruker D8 Advance粉末X-射线衍射仪对本实施例所得的晶体产物的相纯度进行表征。如图2所示，模拟曲线是利用Mercury软件对单晶结构数据模拟得到的。结果显示所述的单核镝配合物材料具有可靠的相纯度，为其在分子基磁性材料的应用提供保障。
(3)磁学性能表征：
磁性测量采用超导量子干涉仪Quantum Design MPMS SQUID VSM磁测量系统。直流磁化率的测试温度为2.0～300K，磁场为0.1T。磁化强度的测试温度为2K、3K、4K和5K，磁场为0～7T。虚部交流磁化率和实部交流磁化率使用的频率范围为1～999Hz，温度范围是2～19K。
如图3所示，当温度在300K时，直流磁化率(χ)与温度(T)的乘积为13.16cm3 mol- 1K，小于仅自旋的Dy(III)(S＝5/2,L＝5,6H15/2,g＝4/3)的理论值14.17cm3 k mol-1。当温度开始下降时，该乘积逐步下降，而当温度低于5K时，该值开始急剧下降，这是由于体系中存在重要的磁各向异性。磁化强度曲线(图4)显示，该配合物在2K、3K、4K和5K下表现出了磁滞回线的性质，证实了该配合物具有单分子磁体性质。在外加磁场200Oe的情况下，该配合物的虚部交流磁化率χ”在2～19K温度范围内呈现出明显的温度依赖和频率依赖现象(图5)，产生了慢磁弛豫行为。
综合上述现象，本发明所制备的镝单离子磁体表现出典型的慢弛豫行为，具有单分子磁体特征，可作为磁性材料在新型高密度信息存储设备(如光盘、硬磁盘等)使用。
Claims (8)
1.以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物，其特征在于，所述单核镝配合物的化学式为[Dy(LN4O2)(OPhF5)2](BPh4)，其中[OPhF5]-为五氟苯酚的阴离子，[BPh4]-为四苯硼酸根离子，LN4O2的化学结构式为：
所述单核镝配合物的化学结构式为：
所述单核镝配合物为：晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为 α＝90°，β＝118.760(12)°，Y＝90°。
2.根据权利要求1所述的以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物，其特征在于，所述Dy(III)离子在赤道平面上与有机配体LN4O2配位，在轴向上与两个[OPhF5]-进行配位，形成扭曲的六角双锥配位构型。
3.根据权利要求1所述的以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物，其特征在于，所述单核镝配合物为白色块状晶体，表现出典型的慢弛豫行为，具有单分子磁体特征。
4.权利要求1-3任一所述以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在氮气的保护下，吡啶-2-甲醛和1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷在无水甲醇中加热回流10分钟，然后加入Dy(NO3)3·6H2O，继续加热回流6小时，得到澄清的绿色溶液；向绿色溶液中加入四苯硼钠，立即产生大量沉淀，过滤；将沉淀加入到含有五氟苯酚和三乙胺的甲醇溶液中，搅拌2小时，旋转蒸发得到绿色油状产物，用二氯甲烷溶解绿色油状产物，并将正己烷缓慢加入绿色油状产物中，静置，两相扩散即得到单核镝配合物。
5.根据权利要求4所述的以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，其特征在于，所述的Dy(NO3)3·6H2O与吡啶-2-甲醛和1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷的摩尔比为1:2～2.5:1～1.2，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于10～20mL的甲醇，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于2mmol的五氟苯酚，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于1～1.5四苯硼钠，每1mmol的五氟苯酚对应于2.4mmol的三乙胺，每1mmol的五氟苯酚对应于10～15mL的甲醇，每1mmol的Dy(NO3)3·6H2O对应于5～10mL的二氯甲烷。
6.根据权利要求4所述的以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，其特征在于，所述正己烷的体积为二氯甲烷的3～4倍。
7.根据权利要求4所述的以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物的制备方法，其特征在于，静置时间为1～2天，得到白色块状晶体。
8.权利要求1-3任一所述以五氟苯酚为轴向配体的单核镝配合物在制备分子基磁性材料中的应用。
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| CN114751924A (zh) | 2022-07-15 |
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| PB01 | Publication | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Chen Lei Inventor after: Zhao Yingjuan Inventor after: Tan Pengfei Inventor after: Yang Yimou Inventor after: Zheng Shaojun Inventor after: Cai Xingwei Inventor before: Yang Yimou Inventor before: Chen Lei Inventor before: Tan Pengfei Inventor before: Zheng Shaojun Inventor before: Zhao Yingjuan Inventor before: Cai Xingwei |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |