CN114736465B - 太赫兹频段透明的压电薄膜、超声换能器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太赫兹频段透明的压电薄膜、超声换能器及其制备方法。所述的透明压电薄膜由无机压电材料、在太赫兹频段透明的导电相及聚合物类材料复合而成。而后将得到的太赫兹频段的透明复合压电薄膜作为核心元件制备为透明的超声换能器，最终将制备的超声换能器应用于太赫兹光声显微成像中，以提高太赫兹光声成像中光的传递效率，提高待测对象经激光照射后激发出的声波信号的强度，进而提高太赫兹光声成像的清晰度。
Description
技术领域
本发明涉及太赫兹光声成像技术领域，尤其涉及一种应用于太赫兹光声显微成像的透明压电薄膜、透明超声换能器及其制备方法。
背景技术
太赫兹波的频率通常0.1THz-10THz之间，其波长范围在30μm-3000μm之间。由于太
赫兹波可以穿透大多数非极性电介质以及其较低的光子能量等特点，近年来在半导体、生
物医学、安检以及药品等方面得到广泛应用。由于生物组织中水分对太赫兹辐射有强烈的
吸收作用，因此太赫兹成像对烧伤皮肤组织的监测及回复具有巨大的应用潜力。但是，由于
太赫兹的波长较长，传统的太赫兹成像分辨率受限于光学衍射极限（λ/(2×NA)，其中λ为光
的波长，NA为数值孔径，一般情况下NA≤1），分辨率R≥λ/2，分辨率较低。而太赫兹光声成像
可将传统太赫兹成像与超声成像结合，待测对象在安全范围内被太赫兹频段脉冲激光照
射。一部分光能被待测对象组织吸收并转换成热，导致短暂的温度上升。周期性的温度变化
会引起热弹性效应，从而激发出高频声波，即声波信号。高频超声换能器常用于探测、收集
激光脉冲照射的待测对象激发出的高频声波信号。光声成像系统所应用的高频超声换能器
可以实现较高的声学分辨率（
，其中
为声速，
为超声
换能器的中心频率，
为超声换能器的带宽），可以突破传统太赫兹成像的光学衍射极
限，实现更高的分辨率。
此外，为了探测、收集到较强的待测对象激发出的声波信号，超声换能器应该放置在待测对象附近。然而，采用常规的不透明的超声换能器使得激光有效传输到待测对象变得困难，甚至不透明的超声换能器会完全阻挡光线，进而无法使待测对象经过激光照射激发出较强的声波信号，此时超声换能器探测、收集到的声波信号有限，进而影响成像效果。因此，透明超声换能器可有效解决激光传输的问题，可确保待测对象经激光照射后激发出较强的声波信号，进而提高其成像的清晰度。所以，在光声显微成像中对透明超声换能器的研究显得十分重要。在可见光范围内透明的压电材料及超声换能器已是现阶段的研究热点，在太赫兹光声显微成像这一较新的研究领域中，对于太赫兹频段透明的压电复合材料以及太赫兹频段的超声换能器的研究更是一个热点，一个难点。
发明内容
鉴于此，本申请实施例的目的是提供一种应用于太赫兹光声显微成像的透明压电
薄膜、透明超声换能器及其制备方法。既突破了传统太赫兹成像的光学衍射极限对其成像
分辨率的限制（λ/(2×NA)），实现高分辨率的太赫兹成像，又解决了在太赫兹光声显微成像
过程中激光传输至待测对象过程中被阻碍的问题，以确保太赫兹频段的激光可直接穿过透
明的超声换能器到达待测对象，进而保证待测对象经激光照射后激发出较强的声波信号，
保证了最后成像的清晰度。同时可根据光声显微成像的轴向分辨率的计算公式
，（
为声速，
为超声换能器的中心频率，
为超声换能器
的带宽），优化透明超声换能器的中心频率和带宽，以提高成像分辨率。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案具体为：
根据本申请实施例的第一方面，提供一种太赫兹频段透明的压电复合薄膜，该薄膜主要由无机压电材料、在太赫兹频段透明的导电相及太赫兹频段透明的聚合物类材料复合而成。
进一步地， 所述的太赫兹频段透明的聚合物类材料选自聚甲基戊烯、高密度聚乙烯、聚四氟乙烯中的一种；所述在太赫兹频段透明的导电相选自层数≤4层的石墨烯、二维二硫化钼超材料中的一种；所述的无机压电相选自PZT、PMN-PT、PZN-PT中的一种；所述的无机压电材料颗粒尺寸≤5μm。
需要说明的是，上述复合压电薄膜中的有机压电相、无机压电相颗粒及导电相的组分比例均可依据性能需要进行调节。这里给出优选地比例范围：所述的太赫兹频段透明的聚合物的质量百分比为35wt%-60wt%，无机压电材料的质量百分比为30wt%-55wt%，在太赫兹频段透明的导电相的质量百分比为0.0001wt%-15wt%。
根据本申请实施例的第二方面，提供一种太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，如下步骤：
（1）将太赫兹频段透明的聚合物加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的导电掺杂相、无机压电材料，即将导电掺杂相、无机压电相均以0维的方式分散于熔融状态下的聚合物基底中，在保证太赫兹频段透明聚合物熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到无机压电材料/导电掺杂相/聚合物复合溶液；
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为无机压电材料/导电掺杂相/聚合物复合压电薄膜；
（4）将上述步骤（3）得到的复合压电薄膜的两侧分别涂覆上在太赫兹频段透明的电极，对上述复合材料进行交流极化，即利用交变电场使压电薄膜内部连续的铁电畴相互融合以减少铁电畴数目，进而减少太赫兹波在畴壁处的散射，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
所述的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，无机压电材料、导电掺杂相的熔点均应高于太赫兹频段透明的聚合物的熔点，以确保在聚合物基底熔融的温度时无机压电材料和导电掺杂相保持完好；
根据本申请实施例的第三方面，提供一种太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、利用含有镧 La元素的氧化物和无机压电材料进行混合、球磨、单次或分步固相烧结等方式对无机压电相进行La掺杂，得到La-掺杂的无机压电相，以使无机压电相的铁电畴分解成空间尺寸(几十纳米)远小于太赫兹波长的极性纳米区域，显著减小畴的大小，以实现太赫兹频段下的透明性；
S2、将太赫兹频段透明的聚合物加热致熔融状态；
S3、在上述步骤S2得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的导电掺杂相以及上述步骤S1所得到的La-掺杂的无机压电相，即将导电掺杂相、La-掺杂的无机压电相均以0维的方式分散于熔融状态下的聚合物基底中，在保证太赫兹频段透明聚合物熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La-掺杂的无机压电相/导电掺杂相/聚合物复合溶液；
S4、将上述步骤S3得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的无机压电材料/导电掺杂相/聚合物复合压电薄膜；
S5、将上述步骤S4得到的复合压电薄膜的两侧分别涂覆上在太赫兹频段透明的电极，施加直流电场进行极化，最终得到极化后的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
进一步地，无机压电材料、导电掺杂相的熔点均应高于太赫兹频段透明的聚合物的熔点，以确保在聚合物基底熔融的温度时无机压电材料和导电掺杂相保持完好；
根据本申请实施例的第四方面，提供一种太赫兹频段的透明电极为二甲基亚砜复合的聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(4-苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)复合电极及所述电极的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S10、将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
S20、将上述步骤S10所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
S30、将上述步骤S20所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
S40、将上述步骤S30所得到的溶液匀胶旋涂在复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对电极薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性。
根据本申请实施例的第五方面，提供一种太赫兹频段透明的超声换能器，包含上述的太赫兹频段透明的压电薄膜或由上述制备方法制得的太赫兹频段透明的压电薄膜。
根据本申请实施例的第六方面，提供一种太赫兹频段透明的超声换能器的制备方法，包括：取一太赫兹频段透明的复合压电薄膜，在其上下两侧分别涂覆太赫兹频段的透明电极，而后分别从电极层引出极耳，得到太赫兹频段透明的超声换能器。
根据本申请实施例的第七方面，提供一种太赫兹频段透明的超声换能器在太赫兹光声显微成像中的应用。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
由上述实施例可知，本发明实施例提供的太赫兹频段透明的压电复合薄膜主要由无机压电材料、在太赫兹频段透明的导电相及太赫兹频段透明的聚合物类材料复合而成，所述的在太赫兹频段透明的导电相可提高复合材料的导电性，降低压电薄膜极化时所需的极化电压。此外，通过减少铁电畴壁的数目或者显著减小畴的尺寸两种方法分别减少压电薄膜的铁电畴壁对太赫兹频段光的散射作用，以提高压电薄膜在太赫兹频段的透明度。最终使其应用于太赫兹光声显微成像中，以减少非透明的超声换能器对光的遮蔽，通过提高太赫兹光的传递效率，提高待测对象经激光照射后激发出的声波信号的强度，进而提高太赫兹光声成像的清晰度。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
图1是根据一示例性实施例示出的一种太赫兹频段透明超声换能器应用场景示意图。
图2是根据一示例性实施例示出的一种使用太赫兹频段非透明的超声换能器的光声成像测试结果。
图3是根据一示例性实施例示出的一种使用太赫兹频段透明的超声换能器的光声成像测试结果。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
下面结合附图，对本发明的提出的一种应用于太赫兹光声显微成像的透明压电薄膜、透明超声换能器及其制备方法进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施方式中的特征可以相互组合。
本发明实施例提供了一种太赫兹频段透明的压电复合薄膜，该薄膜主要由无机压电材料、在太赫兹频段透明的导电相及太赫兹频段透明的聚合物类材料复合而成，所述的在太赫兹频段透明的导电相用于提高复合材料的导电性，降低压电薄膜极化时所需的极化电压。因为光在无机压电材料不透明的主要原因与铁电畴壁的光散射和反射密切相关，本发明通过以下两种方式减小光在压电材料畴壁的散射作用：第一，所述的无机压电材料通过交流电场极化使畴融合减少铁电畴壁的数量使其趋近于单畴；第二，通过对无机压电材料掺杂过将畴分解成空间尺寸(几到几十纳米)远小于太赫兹波长的极性纳米区域，从而大大减少畴的大小，也同样可达到使无机压电材料在太赫兹频段透明的目的。
所述的太赫兹频段透明的聚合物类材料选自聚甲基戊烯、高密度聚乙烯、聚四氟乙烯中的一种；
所述的在太赫兹频段透明的导电相为层数≤4层的石墨烯。石墨烯在可见光、太赫兹频段均具有优异的导电性及优异的透光性，这主要是由于石墨烯的单原子厚度，片层极其薄的物理特性，因而厚度会随着层数增加而增加，会导致透明度有所下降；此外，物理、化学等不同方法制备的石墨烯，性能会有所差异，但在4层及以下层数的石墨烯累积差异较小，可确保石墨烯的导电性和在太赫兹频段的透明度。
所述的无机压电相选自PZT、PMN-PT、PZN-PT中的一种。
所述的无机压电材料颗粒尺寸≤5μm，所述的无机压电颗粒尺寸可确保无机压电材料以较小尺寸的无机压电相单元均匀的分散在聚合物基底中，以使复合材料在施加电压极化时各处电压分散均匀，避免因无机压电相体积较大，复合材料极化时电压分布不均发生击穿短路。
需要说明的是，上述复合压电薄膜中的有机压电相、无机压电相颗粒及导电相的组分比例均可依据性能需要进行调节。这里给出优选地比例范围：所述的太赫兹频段透明的聚合物的质量百分比为35wt%-60wt%，无机压电材料的质量百分比为30wt%-55wt%，在太赫兹频段透明的导电相的质量百分比为0.0001wt%-15wt%。
实施例1：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）中得到的熔融状态的聚甲基戊烯中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入颗粒尺寸≤5μm的PMN-PT，即将石墨烯、PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
其中，无机压电材料PMN-PT、作为掺杂相的太赫兹频段透明的≤4层石墨烯的熔点均应高于聚甲基戊烯的熔点，以确保在聚合物基底熔融的温度时无机压电材料和导电掺杂相保持完好。
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为PMN-PT 55wt%，聚甲基戊烯40wt%，石墨烯5wt%；
（4）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（5）将上述步骤（4）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（6）将上述步骤（5）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（7）将上述步骤（6）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（3）得到的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（8）将上述步骤（7）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加交流电场进行交流极化，所施加的交流电场的频率10Hz，振幅95kV/cm，循环圈数为30圈的双击三角波，极化温度为95℃。而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例2：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入颗粒尺寸≤5μm的PMN-PT，即将石墨烯、PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为PMN-PT 35wt%，聚甲基戊烯60wt%，石墨烯5wt%；
（4）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（5）将上述步骤（4）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（6）将上述步骤（5）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（7）将上述步骤（6）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（3）得到的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（8）将上述步骤（7）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加交流电场进行交流极化，所施加的交流电场的频率15Hz，振幅100kV/cm，循环圈数为35圈的双击三角波，极化温度为100℃。而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例3：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入颗粒尺寸≤5μm的PMN-PT，即将石墨烯、PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为PMN-PT 50wt%，聚甲基戊烯35wt%，石墨烯15wt%；
（4）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（5）将上述步骤（4）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（6）将上述步骤（5）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（7）将上述步骤（6）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（3）得到的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（8）将上述步骤（7）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加交流电场进行交流极化，所施加的交流电场的频率10Hz，振幅70kV/cm，循环圈数为30圈的双击三角波，极化温度为95℃。而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例4：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入颗粒尺寸≤5μm的PMN-PT，即将石墨烯、PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为PMN-PT 30wt%，聚甲基戊烯69.9999wt%，石墨烯0.0001wt%；
（4）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（5）将上述步骤（4）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（6）将上述步骤（5）所得到的的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（7）将上述步骤（6）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（3）得到的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（8）将上述步骤（7）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加交流电场进行交流极化，所施加的交流电场的频率8Hz，振幅120kV/cm，循环圈数为25圈的双击三角波，极化温度为90℃。而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例5：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将
等粉末试剂进行混合、球磨；
（2）将上述步骤（1）所得到的球磨后的粉末在氧气氛围下进行梯度温度烧结，分别为600℃烧结2h，800℃烧结4h，1000℃烧结4h；
（3）将上述步骤（2）得到的第一步烧结混合物在1050℃时进行热压烧结，压力为80MPa，时间为10h，而后进行热压后的第二次烧结，温度为1250℃，时间为8h；
（4）将上述步骤（3）得到的产物砸碎、研磨，得到La掺杂的PMN-PT无机压电颗粒，使La掺杂的PMN-PT的颗粒尺寸≤5μm，且最终得到的PMN-PT中PMN与PT的比例为75:25，La元素对PMN-PT的浓度为3.5wt%；
（5）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（6）在上述步骤（5）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入上述步骤（4）得到的La掺杂的PMN-PT无机压电相颗粒，即将石墨烯、La掺杂的PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（7）将上述步骤（6）得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的PMN-PT /石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为La掺杂的PMN-PT 55wt%，聚甲基戊烯35wt%，石墨烯10wt%；
（8）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（9）将上述步骤（8）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（10）将上述步骤（9）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（11）将上述步骤（10）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（7）得到的La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（12）将上述步骤（11）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加直流电场进行极化，所施加的55kV/cm，极化时间2h，极化温度85℃，而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例6：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将
等粉末试剂进行混合、球磨；
（2）将上述步骤（1）所得到的球磨后的粉末在氧气氛围下进行梯度温度烧结，分别为600℃烧结2h，800℃烧结4h，1000℃烧结4h；
（3）将上述步骤（2）得到的第一步烧结混合物在1050℃时进行热压烧结，压力为80MPa，时间为10h，而后进行热压后的第二次烧结，温度为1250℃，时间为8h；
（4）将上述步骤（3）得到的产物砸碎、研磨，得到La掺杂的PMN-PT无机压电颗粒，使La掺杂的PMN-PT的颗粒尺寸≤5μm，且最终得到的PMN-PT中PMN与PT的比例为75:25，La元素对PMN-PT的浓度为3.5wt%；
（5）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（6）在上述步骤（5）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入上述步骤（4）得到的La掺杂的PMN-PT无机压电相颗粒，即将石墨烯、La掺杂的PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（7）将上述步骤（6）得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的PMN-PT /石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为La掺杂的PMN-PT 30wt%，聚甲基戊烯60wt%，石墨烯10wt%；
（8）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（9）将上述步骤（8）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（10）将上述步骤（9）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（11）将上述步骤（10）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（7）得到的La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（12）将上述步骤（11）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加直流电场进行极化，所施加的70kV/cm，极化时间2h，极化温度90℃，而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例7：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将
等粉末试剂进行混合、球磨；
（2）将上述步骤（1）所得到的球磨后的粉末在氧气氛围下进行梯度温度烧结，分别为600℃烧结2h，800℃烧结4h，1000℃烧结4h；
（3）将上述步骤（2）得到的第一步烧结混合物在1050℃时进行热压烧结，压力为80MPa，时间为10h，而后进行热压后的第二次烧结，温度为1250℃，时间为8h；
（4）将上述步骤（3）得到的产物砸碎、研磨，得到La掺杂的PMN-PT无机压电颗粒，使La掺杂的PMN-PT的颗粒尺寸≤5μm，且最终得到的PMN-PT中PMN与PT的比例为75:25，La元素对PMN-PT的浓度为3.5wt%；
（5）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（6）在上述步骤（5）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入上述步骤（4）得到的La掺杂的PMN-PT无机压电相颗粒，即将石墨烯、La掺杂的PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（7）将上述步骤（6）得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的PMN-PT /石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为La掺杂的PMN-PT 35wt%，聚甲基戊烯50wt%，石墨烯15wt%；
（8）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（9）将上述步骤（8）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（10）将上述步骤（9）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（11）将上述步骤（10）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（7）得到的La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（12）将上述步骤（11）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加直流电场进行极化，所施加的65kV/cm，极化时间2.5h，极化温度90℃，而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例8：
本实施例提供的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，包括：
（1）将
等粉末试剂进行混合、球磨；
（2）将上述步骤（1）所得到的球磨后的粉末在氧气氛围下进行梯度温度烧结，分别为600℃烧结2h，800℃烧结4h，1000℃烧结4h；
（3）将上述步骤（2）得到的第一步烧结混合物在1050℃时进行热压烧结，压力为80MPa，时间为10h，而后进行热压后的第二次烧结，温度为1250℃，时间为8h；
（4）将上述步骤（3）得到的产物砸碎、研磨，得到La掺杂的PMN-PT无机压电颗粒，使La掺杂的PMN-PT的颗粒尺寸≤5μm，且最终得到的PMN-PT中PMN与PT的比例为75:25，La元素对PMN-PT的浓度为3.5wt%；
（5）将太赫兹频段透明的聚甲基戊烯加热致熔融状态；
（6）在上述步骤（5）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的≤4层石墨烯作为导电掺杂相，加入上述步骤（4）得到的La掺杂的PMN-PT无机压电相颗粒，即将石墨烯、La掺杂的PMN-PT均以0维的方式分散于熔融状态下的聚甲基戊烯基底中，在保证聚甲基戊烯熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合溶液；
（7）将上述步骤（6）得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的PMN-PT /石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜，最终各组分占比为La掺杂的PMN-PT 45wt%，聚甲基戊烯54.999wt%，石墨烯0.0001wt%；
（8）将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
（9）将上述步骤（8）所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
（10）将上述步骤（9）所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
（11）将上述步骤（10）所得到的溶液匀胶旋涂在上述步骤（7）得到的La掺杂的PMN-PT/石墨烯/聚甲基戊烯复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性；
（12）将上述步骤（11）得到的带有电极的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜，对其施加直流电场进行极化，所施加的95kV/cm，极化时间3h，极化温度80℃，而后取出薄膜冷却，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
实施例9：
本实施例提供的一种太赫兹频段透明的超声换能器的制备方法，具体包括以下步骤：
取一上述实施例1-8任意个实施例制备的带有太赫兹频段透明电极的极化后的太赫兹频段透明的压电薄膜，而后分别从电极层引出极耳，得到太赫兹频段透明的超声换能器。
图1是根据一示例性实施例示出的一种太赫兹频段透明超声换能器应用场景示意图。将本发明实施例制得的太赫兹频段透明的超声换能器置于待测对象与太赫兹脉冲激光器间。使用太赫兹光源直接经过太赫兹频段透明的超声换能器对待测对象进行照射；而后使用超声换能器探测、采集光源照射后的待测对象热膨胀激发的超声波；基于探测、采集的超声波信号生成待测对象的图像数据，并显示待测对象光声图像。通过本发明方法制得的太赫兹频段透明的超声换能器，减少非透明的超声换能器对光的遮蔽，通过提高太赫兹光的传递效率，提高待测对象经激光照射后激发出的声波信号的强度，进而提高太赫兹光声成像的清晰度。图2和图3为同一待测对象分别使用太赫兹频段非透明和透明的超声换能器的光声成像测试结果。经测试结果可知，在太赫兹光声显微成像系统中，使用太赫兹频段透明的超声换能器得到的图像清晰度更高。
本发明实施例还提供一种优化太赫兹光声显微成像轴向分辨率
的方法，即
由轴向成像分辨率的计算公式为
可知，提高超声换能器的中心
频率或带宽，均可提高其成像轴向分辨率。具体地，根据换能器的中心频率
，（ t为压电材料的厚度），可知，通过减小压电材料的厚度可提高中心频率；另，超声换能器
在-6dB下的带宽
，
，即
，其中，
和
为超声换能器在-6dB下的频率的值，
为各阵元的中心频率，因而，通过换能器的中心频率或者提高
与
的差值均可提高换能器
的带宽。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。
Claims (13)
1.一种太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将太赫兹频段透明的聚合物类材料加热致熔融状态；
（2）在上述步骤（1）得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的导电相作为导电掺杂相、无机压电材料，即将导电掺杂相、无机压电相均以0维的方式分散于熔融状态下的聚合物基底中，在保证太赫兹频段透明聚合物熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到无机压电材料/导电掺杂相/聚合物复合溶液；
（3）将上述步骤（2）得到的溶液热压、固化为无机压电材料/导电掺杂相/聚合物复合压电薄膜；
（4）将上述步骤（3）得到的复合压电薄膜的两侧分别涂覆太赫兹频段透明的电极，对上述复合压电薄膜进行交流极化，即利用交变电场使压电薄膜内部连续的铁电畴相互融合以减少铁电畴数目，进而减少太赫兹波在畴壁处的散射，最终制备出在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，无机压电材料、导电掺杂相的熔点均应高于太赫兹频段透明的聚合物类材料的熔点。
3.根据权利要求1所述的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述太赫兹频段的透明电极为二甲基亚砜复合的聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(4-苯乙烯磺酸盐)复合电极；其制备方法包括：
S10、将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
S20、将上述步骤S10所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
S30、将上述步骤S20所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
S40、将上述步骤S30所得到的溶液匀胶旋涂在复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对电极薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性。
4.一种太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
S1、利用含有La元素的氧化物和无机压电材料进行包括混合、球磨、单次或分步固相烧结在内的方式对无机压电材料进行La掺杂，得到La-掺杂的无机压电相，以使无机压电相的铁电畴分解成空间尺寸为几十纳米数量级的极性纳米区域；
S2、将太赫兹频段透明的聚合物类材料加热致熔融状态；
S3、在上述步骤S2得到的熔融状态的聚合物类材料中加入太赫兹频段透明的导电掺杂相以及上述步骤S1所得到的La-掺杂的无机压电相，即将导电掺杂相、La-掺杂的无机压电相均以0维的方式分散于熔融状态下的聚合物基底中，在保证太赫兹频段透明聚合物熔融状态下将三者搅拌，使分散均匀，得到La-掺杂的无机压电相/导电掺杂相/聚合物复合溶液；
S4、将上述步骤S3得到的溶液热压、固化为透明的La-掺杂的无机压电相/掺导电杂相/聚合物复合压电薄膜；
S5、将上述步骤S4得到的复合压电薄膜的两侧分别涂覆太赫兹频段透明的电极，施加直流电场进行极化，最终得到极化后的在太赫兹频段透明的压电复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，无机压电材料、导电掺杂相的熔点均应高于太赫兹频段透明的聚合物类材料的熔点。
6.根据权利要求4所述的太赫兹频段透明的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述太赫兹频段的透明电极为二甲基亚砜复合的聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(4-苯乙烯磺酸盐)复合电极；其制备方法包括：
S10、将重量比为3:1的聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)溶于体积分数为8%的二甲基亚砜溶液，其中使聚(4-苯乙烯磺酸盐)：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的质量占整个溶液的质量分数为1.5wt%；
S20、将上述步骤S10所得到的溶液在95℃下搅拌至少4小时，直至分散均匀；
S30、将上述步骤S20所得到的溶液在室温下搅拌至少14小时，确保涂覆成膜的组分均匀性；
S40、将上述步骤S30所得到的溶液匀胶旋涂在复合压电薄膜的两侧，使电极薄膜的厚度在85nm，而后对电极薄膜进行退火处理，以确保电极的导电性。
7.一种太赫兹频段透明的压电薄膜，其特征在于，由权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到或由权利要求4~6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的太赫兹频段透明的压电薄膜，其特征在于，所述的太赫兹频段透明的聚合物类材料选自聚甲基戊烯、高密度聚乙烯、聚四氟乙烯中的一种；所述在太赫兹频段透明的导电相选自层数≤4层的石墨烯、二维二硫化钼超材料中的一种；所述的无机压电材料选自PZT、PMN-PT、PZN-PT中的一种。
9.根据权利要求7所述的太赫兹频段透明的压电薄膜，其特征在于，所述的无机压电材料的颗粒尺寸≤5μm。
10.根据权利要求7所述的太赫兹频段透明的压电薄膜，其特征在于，所述的太赫兹频段透明的聚合物的质量百分比为35wt%-60wt%，无机压电材料的质量百分比为30wt%-55wt%，在太赫兹频段透明的导电相的质量百分比为0.0001 wt%-15wt%。
11.一种太赫兹频段透明的超声换能器，其特征在于，包含权利要求7所述的太赫兹频段透明的压电薄膜。
12.一种如权利要求11所述的太赫兹频段透明的超声换能器，其特征在于，应用于太赫兹光声显微成像中。
13.一种用于制备权利要求11所述的太赫兹频段透明的超声换能器的方法，其特征在于，包括以下步骤：取一太赫兹频段透明的复合压电薄膜，在其上下两侧分别涂覆在太赫兹频段透明的电极，而后分别从电极层引出极耳，得到太赫兹频段透明的超声换能器。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 太赫兹超材料及其成像应用研究进展;傅晓建等;《材料工程》;20200620(第06期);全文 * |
| 连续太赫兹波偏振成像检测;刘影等;《中国激光》;20160110(第01期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114736465A (zh) | 2022-07-12 |
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