CN114720318B - 热失重自动化检测装置及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供热失重自动化检测装置及系统，装置包括：坩埚，包括坩埚盖和坩埚座，坩埚盖包括盖体和从盖体两侧向外凸出的两个限位凸起；坩埚座内部用于盛放待测样品，上部与坩埚盖相配合，并且上部设有至少两个与限位凸起相匹配的类G型滑槽；支撑件，包括：固定座，设置于该固定座上、内部中空、侧壁设有通气孔的长支柱，和设置在长支柱顶部、与坩埚匹配、将坩埚悬架限位在天平称量盘上方、长支柱中心区域的限位爪；限位爪包括：与坩埚底对应、且对应区域镂空的限位座，和多根间隔设置在限位座上、围成约束坩埚位置的约束空间的限位柱，限位柱之间的间隔区域与坩埚座主体部分的棱对应；坩埚连接件；伸缩驱动件；转动件；以及侧面压力传感器。

Description

热失重自动化检测装置及系统

技术领域

本发明属于分析测试装置技术领域，具体涉及热失重自动化检测装置及系统。

背景技术

在实验和分析测试中，常常需要将样品放置在一定温度的炉体中进行灼烧，从而实现对样品的处理，以达到脱水、分解或除去挥发性杂质、烧去有机物等目的。

不同温度不同条件下灼烧过程中，样品的失重情况直接反应样品的物质组成等成分信息。灼烧检测过程一般先要将待测样品装填在坩埚中，然后在电子天平上称重，确定灼烧前样品质量，接着将装有待测样品的坩埚移动到电炉中，然后在预定条件下升至高温灼烧，灼烧过程中待测样品中部分物质发生分解挥发，待灼烧完成，待坩埚冷却，再将坩埚移动至电子天平上称重，获取灼烧前后质量损失数据，进而根据此确定样品组分含量等成分信息。

目前，灼烧检测仍采用人工夹持的操作方式移动坩埚，将坩埚在各个工位间移动，导致相关检测慢、误差大、结果重复性受人为操作影响显著，特别是在检测量大的情况下，人工操作就更加费时费力，无法满足快检的要求。而且，在灼烧过程中，炉膛温度往往分布并不均匀，通常会导致灼烧过程中坩埚位置一直发生变化，引起测量误差；现有通过固定件将坩埚固定住的方式，一方面坩埚受热膨胀后体积增大，容易发生破裂，另一方面，固定件会阻碍坩埚和灼烧炉膛的换热，影响加热效果。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供操作过程高效、获取数据准确的热失重自动化检测装置及系统，能够自动化实现灼烧检测，并且确保灼烧过程中，坩埚位置安全稳定，坩埚内待测样品充分灼烧，有效换热。

本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：

<装置>

本发明提供热失重自动化检测装置，其特征在于，包括：坩埚，包括坩埚盖和坩埚座，坩埚盖包括盖体和从盖体两侧向外凸出的两个限位凸起；坩埚座内部用于盛放待测样品，上部与坩埚盖相配合，并且上部设有至少两个与限位凸起相匹配的类G型滑槽；类G型滑槽包括：让限位凸起进入槽底的进入段，让限位凸起从槽底由下至上进入槽顶的一端、再从槽顶一端移动至另一端被限位从而使坩埚盖被抬高成比坩埚座上边缘高出一定距离形成气流道的限位抬高段；在坩埚座的上部下沿、类G型滑槽的下方设有向外凸出的限位托；坩埚座位于限位托下方的坩埚座主体部分的外表面呈正多面体状；支撑件，支撑坩埚，包括：与天平称量盘可拆卸相连的固定座，设置于该固定座上、内部中空、侧壁设有通气孔的长支柱，和设置在长支柱顶部、与坩埚匹配、将坩埚悬架限位在天平称量盘上方、长支柱中心区域的限位爪；限位爪包括：与坩埚底对应、且对应区域镂空的限位座，和多根间隔设置在限位座上、围成约束坩埚位置的约束空间的限位柱，限位柱之间的间隔区域与坩埚座主体部分的棱对应；限位柱包括：在轴向上比坩埚座主体部分长、内侧面与坩埚座主体部分外侧面相对向且具有一定间隙、顶面接触并承托限位托的内柱体，和设置在内柱体外、且从内柱体顶部向上延伸、内侧面与限位托外侧面相对向且具有一定间隙的挡板；坩埚连接件，包括：与坩埚盖可拆卸相连的连接座，与该连接座相连的中空的杆套，开设在杆套上的安装孔，和设置在安装孔上、下侧的上、下接触开关；伸缩驱动件，包括：伸入杆套中的连杆，设置在连杆前端、与杆套中空槽底弹性抵接的弹性件，驱动端与连杆前端相连、通过驱动端的伸缩运动驱动连杆进行上下移动的电动伸缩杆；转动件，通过坩埚连接件带动坩埚盖进行转动；以及侧面压力传感器，与连杆相连且伸入安装孔中处于上、下接触开关之间，能够随着连杆的上下移动在上、下接触开关之间来回移动，左右两侧用于监测压力值，上下两侧分别与上、下接触开关对应配合。

以上方案的有益效果为：

由于在坩埚下方设置了具有以上结构特征的支撑件，支撑件的顶部为限位爪，可间隙配合正多面体坩埚外壁，避免限位爪与坩埚在高温加热时膨胀率差异导致过紧匹配而引起坩埚破裂或限位爪弯折，同时整个支撑件只有限位爪中各限位柱的顶面与坩埚限位托接触从而架设起坩埚，坩埚中除限位托外的所有表面均为悬空状态或者间隙配合状态，既能够有效限制坩埚位置处于支撑件的中心区域，保证在不同次实验和测试中坩埚的位置精确，避免因灼烧炉膛温度分布不均或者膨胀而坩埚位置一直在变化引起的测量误差，又能够使坩埚在加热膨胀过程中的体积膨胀能够被限位柱所承受，限位柱受到积压后可向外扩张，即使在限位柱无法扩张的极端情况下，坩埚也可以通过限位托向外挤压而向上移动进入更宽裕的约束空间中，此时限位托与挡板顶面接触，被挡板架设抬高，但轴向上位置不变，坩埚仍处于支撑件的中心区域，从而减少坩埚受限破裂等导致实验失败或危险的情况出现；同时，上述结构设置可以在限制坩埚位置、保障坩埚支撑的同时，最大程度减少与坩埚的接触，避免对坩埚和灼烧炉膛换热造成隔绝，充分保证加热效果。另外，镂空设有通气孔的长支柱，不仅可以保证支撑件的稳固，同时将长支柱整体重心下移，避免摆动，保证重量称量准确性；而且，有利于充分促进气体的流动，并且避免坩埚所在灼烧炉内温度向固定座的传递，减少对坩埚灼烧过程中质量称量的影响。

此外，本发明提供的热失重自动化检测装置，由于具有以上结构，因此可以实现坩埚的自动化盖取和移动，满足自动化的分析测试需求。在类G型滑槽中进入段位于右侧的情况下，坩埚连接件与坩埚座相连接后，根据电动伸缩杆的伸出状态信号和侧面传感器与下接触开关相接触的下接触信号就可以自动识别确定此时限位凸起被抵压在坩埚上，然后控制转动件开始逆时针旋转；当侧面传感器监测到右侧面压力大于转动阈值，并且侧面传感器与下接触开关不接触，根据下未接触信号（也可以没有实际接收信号，而将未收到下或者上接触信号的情况作为“下未接触信号”或者“上未接触信号”）和右侧面压力超阈值信号，确定此时限位凸起已找到进入段的入口，再控制电动伸缩杆继续伸出，直到侧面传感器与下接触开关相接触，根据下接触信号和右侧面压力超阈值信号确定已经将坩埚盖的限位凸起沿着进入段向下送至类G型滑槽的槽底，此时坩埚处于封闭状态（坩埚盖与坩埚座上边缘接触）；接着，控制电动伸缩杆停止伸出，转动件开始反向进行顺时针方向转动直至侧面传感器监测到左侧面压力大于转动阈值，根据下接触信号和左侧面压力超阈值信号确定此时限位凸起已到达限位抬高段的入口；控制电动伸缩杆回缩直至侧面传感器与上接触开关相接触；然后控制转动件再次反向进行逆时针方向转动直至侧面传感器监测到右侧面压力大于转动阈值，根据上接触信号和右侧面压力超阈值信号确定限位凸已被限位抬高，此时坩埚盖比坩埚座上边缘高出一定距离，在坩埚盖与坩埚座内壁形成了一圈气流道，这样一方面可以使得外部助燃气体可以充分流入，并且灼烧气体可以由此流出，实现充分灼烧；另一方面，可以避免样品飞溅出，而且对于灼烧气体携带的飞灰，在其向上逸出过程中，也会被上方的坩埚盖阻挡住，从而进一步确保样品质量称量的精度，确保检测结果的准确性。

杆套、接触开关和侧面压力传感器的设置既实现了结构连接，又为电动伸缩杆的伸出和回缩以及转动件的转动方向提供了可以依据的可靠压力和接触情况信号，而且在推杆伸出（下推）和回缩（上缩）的方向上提供了准确的相对位置信息。通过上下接触开关和侧面压力传感器状态信号的监测，可实时判断坩埚盖及坩埚的相对位置关系及当前状态，并且有效避免了因坩埚制造差异或推杆、转动件执行丢步造成的执行机构运行误差，相对于通过绝对量来控制的方案更具适应性和可靠性，对设备的要求也相对较低，使灼烧检测能够高效、稳定地进行，并且避免人为干扰，切实提高灼烧检测数据的准确性。同时省去了推杆及转动件初始化归零位的需求，提高了运行效率。

而且，连杆底端设置的弹性件可保持连杆及杆套相对位置在一定范围内弹性变化，使坩埚盖与坩埚座在相对移动过程中保持弹性接触，避免损伤。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：固定座为实心结构；在长支柱上，通气孔错位分布，均匀间隔设置，通气孔为沿着轴向延伸的长圆形。这样的设置进一步稳固了长支柱的重心，而且更加有利于气流的充分流动和增大下方热阻，更有利于坩埚的充分稳定灼烧和准确称量。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：所有通气孔的总截面积占长支柱侧壁面积的1/2~3/4，这样设置可达到最佳的气流充分流动和增大下方热阻的效果。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：长支柱的长度为坩埚高度的5倍以上。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：限位座中部镂空区域面积为坩埚底面积的2/3~5/6，这样设置在保证坩埚稳定的同时能够获得更好的换热效果。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：内柱体的长度与坩埚座主体部分高度之比为5：4~3，这样设置在保证坩埚稳定的同时能够获得更好的换热效果。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：内柱体内侧面的宽度为坩埚座主体部分侧面宽度的1/5~1/3；内柱体内侧面与坩埚座主体部分外侧面的间隙设置为2~4mm。这样的结构设置，在保证坩埚稳定的同时能够获得更好的换热效果。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：挡板高出内柱体顶部距离为限位托厚度的1/3~2/3，在限位的同时提供给坩埚极端情况下可靠的上升余量，切实保障灼烧过程中坩埚的安全和稳定。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：内柱体的顶部为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形；限位托下边缘为水平向内凹陷并向下弯曲的圆弧形，限位托中部侧缘为向外凸出的半圆形；挡板的顶面为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形。这样的结构设置，能够有效引导坩埚进入限位柱内并始终处于支撑件的中心位置处，并且可以减少由于坩埚位置不准确或倾斜而出现无法进入支撑件的情况，同时在坩埚外扩膨胀过程中引导和配合坩埚限位托使坩埚处于支撑件中心，在极端情况下限位托也能够稳定向上移动进入更宽裕的约束空间中，另外，在停止加热冷却后，限位托也能够稳定地架设在长支柱顶部使坩埚始终处于支撑件的中心位置；从而最大程度避免了坩埚受限破裂等导致实验失败或危险的情况出现。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：盖体顶端设有螺纹凹槽，连接座的前端中心区域设有与螺纹凹槽相匹配螺合的弧顶螺纹连接柱，中心处设置弧顶螺纹连接柱，可与坩埚盖螺纹配合，也可更进一步引导坩埚盖与弧顶螺纹柱快速对心；连接座的前端外围侧面设有一圈滚花，为特殊情况下手动调整时增加阻力防滑。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：盖体顶端设有向上凸起的圆柱状凸台，该凸台中部内凹形成螺纹凹槽，连接座的前端中部区域设有：与螺纹凹槽相匹配螺合的弧顶螺纹连接柱，内凹、槽壁与弧顶螺纹连接柱间隔一定距离、且环绕弧顶螺纹连接柱形成的第一引导凹槽，和从第一引导凹槽外侧槽壁开始向外围且向下扩张内径逐渐变大至与连接座前端的外围边缘相齐平的第二引导凹槽。第一引导凹槽和第二引导凹槽，可在连接座与坩埚盖匹配不到位时，引导坩埚盖滑入连接座中心，中心处设置弧顶螺纹连接柱，可与坩埚盖螺纹配合，也可更进一步引导坩埚盖与弧顶螺纹柱快速对心。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：连接座上与坩埚盖相接触区域的材质为聚四氟乙烯，通过此实现一定程度的软连接，避免坩埚和连接座碰撞磨损。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：侧面压力传感器横向贯穿连杆并与连杆固定连接；侧面压力传感器通过安装孔横向贯穿杆套的两侧壁，沿着杆套的轴向看，安装孔上下延伸长度大于侧面压力传感器在安装孔内部分的截面长度；上、下接触开关共设有两组，对称设置在杆套被贯穿的两侧壁上，每组上、下接触开关均位于安装孔的上、下边缘处。通槽左右两侧均设上接触开关和下接触开关，可以避免长时间连续使用时某侧接触开关故障。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：杆套截面为内表面呈中空圆形、外表面呈长圆形，即、两端为半圆形中间矩形，相应的，在轴向上安装孔呈长圆形，侧面压力传感器沿着安装孔平稳移动。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：坩埚盖包括三个限位凸起，三个限位凸起均匀设置在盖体侧面，三个限位凸起相连后呈等边三角形；坩埚座上部设有至少三个与限位凸起相匹配的类G型滑槽。这样的设置使得坩埚盖与坩埚座连接后在移动、灼烧过程中都变得更加稳定。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：类G型滑槽的槽底与相邻盖体区域的下表面或限位抬高段的垂直距离均为坩埚座内部高度的1/20~1/30，在类G型滑槽的槽底与相邻盖体区域或限位抬高段两者中下表面更低的那个形成辅助气流道，可以在避免样品飞溅逸出的同时，使得内外气流流通更为顺畅，使燃烧过程更加快速平稳地进行。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测装置还可以具有这样的特征：盖体外壁与类G型滑槽内壁的水平间距为1~3mm，这样可以确保坩埚座内溅起的样品被坩埚盖挡住。

<系统>

进一步，本发明还提供热失重自动化检测系统，其特征在于，包括：上文<装置>中所描述的热失重自动化检测装置；与热失重自动化检测装置相连接并对其进行称重的电子天平；在坩埚处于待灼烧状态时，移动靠近坩埚，朝向坩埚侧壁进行加热，并在灼烧完成后远离坩埚的辐射加热装置；以及与热失重自动化检测装置、电子天平、辐射加热装置均通信相连、控制它们运行的控制部。

该系统除了具有上文<装置>所带来的有益效果外，通过将热失重自动化检测装置与电子天平连接，进一步通过辐射加热装置在灼烧完成前后靠近和远离热失重自动化检测装置，可以使热失重自动化检测装置中的坩埚不用移动位置，并且电子天平可以持续监测坩埚内样品质量连续变化情况，从而获取更加全面、准确的获取灼烧过程质量损失数据，切实避免人为因素引入的误差，得到更加精准全面的样品成分信息；高效、准确、安全可靠地实现灼烧检测的全自动化工艺流程。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测系统还可以具有这样的特征：控制部控制热失重自动化检测装置，在类G型滑槽中进入段位于右侧的情况下（从槽正面看或者从逆时针方向看），在坩埚连接件与坩埚座相连接后，在电动伸缩杆处于伸出状态、且侧面传感器与下接触开关接触时，识别确定此时限位凸起被抵压在坩埚座上，控制电动伸缩杆停止继续伸出，但仍维持当前伸出量不变，并控制转动件逆时针旋转，当侧面传感器监测到右侧面压力大于转动阈值、且下接触开关与侧面传感器不接触，确定此时限位凸起已找到进入段的入口；然后控制电动伸缩杆继续伸出直到侧面传感器与下接触开关相接触（在与下接触开关相接触时，电动伸缩杆即停止继续伸出，但仍维持当前伸出量不变），确定此时已经将坩埚盖的限位凸起沿着进入段向下送至类G型滑槽的槽底，坩埚正处于封闭状态；然后控制转动件开始反向进行顺时针方向转动直至侧面传感器监测到左侧面压力大于转动阈值（大于转动阈值时，转动件即停止继续转动，但仍维持当前转角不变），确定此时限位凸起已到达限位抬高段的入口；控制电动伸缩杆回缩直至侧面传感器与上接触开关相接触（在与上接触开关相接触时，电动伸缩杆即停止继续回缩，但仍维持当前伸出量不变），然后控制转动件开始反向进行逆时针方向转动直至侧面传感器监测到右侧面压力大于转动阈值（大于转动阈值时，转动件即停止继续转动，但仍维持当前转角不变），确定限位凸起已被限位抬高，此时坩埚处于可上提状态和燃烧就位状态；反之，当类G型滑槽中进入段位于左侧时，转动方向应相反；进一步，若需要移动坩埚（例如将燃烧后的坩埚送去清理，然后回放至坩埚收纳装置中），可控制电动伸缩杆继续回缩驱动坩埚连接件向上提起坩埚然后携带其移动至相应工位处，然后控制坩埚连接件与坩埚盖分离；若需要进行称量或燃烧，则控制坩埚连接件与坩埚盖分离，使坩埚留在支撑件上。

另外，控制部还可以采取这样的控制方式：控制热失重自动化检测装置，当类G型滑槽中进入段位于右侧时（从槽正面看或者从逆时针方向看），在限位凸起被抵压在坩埚座上后，首先控制转动件顺时针旋转，当侧面传感器监测到左侧面压力大于转动阈值、且侧面传感器与下接触开关不接触，确定此时限位凸起已找到进入段的入口；然后控制电动伸缩杆继续伸出，直至侧面传感器与下接触开关相接触（在与下接触开关相接触时，电动伸缩杆即停止继续伸出，但仍维持当前伸出量不变），当侧面传感器与下接触开关相接触并且左侧面压力大于转动阈值，确定此时已经将坩埚盖的限位凸起沿着进入段向下送至类G型滑槽的槽底，并且已到达限位抬高段的入口，坩埚正处于封闭状态；接着控制转动件停止继续转动（但仍维持当前转角不变），并控制电动伸缩杆回缩直至侧面传感器与上接触开关相接触（在与上接触开关相接触时，电动伸缩杆即停止继续回缩，但仍维持当前伸出量不变）；然后控制转动件反向进行逆时针方向转动直至侧面传感器监测到右侧面压力大于转动阈值，确定限位凸起已被限位抬高，此时坩埚处于可上提状态和燃烧就位状态；反之，当类G型滑槽中进入段位于左侧时，转动方向应相反。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测系统还可以包括：输入显示部，与控制部通信相连，让用户输入指令信息，并进行相应的显示。例如，输入显示部能够根据获取的信号对热失重自动化检测装置中坩埚盖和坩埚座的相对位置信息以文字或者根据位置动态变化（动态显示出坩埚盖移动过程）的三维操作模型图的方式进行显示，并对坩埚所处状态（封闭状态或者待灼烧状态）进行显示，还能够对电子天平称量得到的数据以列表或者趋势图的方式进行显示，对辐射加热装置的运行情况和监测到的坩埚升温情况进行显示。

优选地，本发明所涉及的热失重自动化检测系统还可以具有这样的特征：辐射加热装置具有朝向并均匀环绕坩埚座主体部分设置的多个辐射加热灯。

附图说明

图1是本发明实施例涉及的热失重自动化检测系统的结构示意图（俯视）；

图2是本发明实施例涉及的热失重自动化检测系统的部分结构立体图；

图3是本发明实施例涉及的热失重自动化检测装置的结构示意图；

图4是本发明实施例涉及的热失重自动化检测装置的分解图一；

图5是本发明实施例涉及的热失重自动化检测装置的分解图二；

图6是本发明实施例涉及的坩埚的结构示意图；

图7是本发明实施例涉及的坩埚盖的结构示意图；

图8是本发明实施例涉及的坩埚座的结构示意图；

图9是本发明实施例涉及的坩埚盖与坩埚座配合后处于抬高状态时的示意图；

图10是本发明实施例涉及的支撑件的结构示意图一；

图11是本发明实施例涉及的支撑件的结构示意图二；

图12是本发明实施例涉及的支撑件的局部放大图；

图13是本发明实施例涉及的坩埚悬架在支撑件上的结构示意图；

图14是本发明实施例涉及的坩埚悬架在支撑件上的局部放大图；

图15是本发明实施例涉及的坩埚连接件与侧面传感器的结构示意图一；

图16是本发明实施例涉及的坩埚连接件与侧面传感器的结构示意图二；

图17是本发明实施例涉及的坩埚连接件的结构示意图；

图18是本发明实施例涉及的坩埚连接件与坩埚连接后的结构示意图；

图19是本发明实施例涉及的伸缩驱动件的结构示意图；

图20是本发明实施例涉及的转动件的结构示意图；

图21是本发明实施例涉及的侧面传感器、安装孔与上、下接触开关对应关系的示意图，其中（a）为侧面传感器与上接触开关接触，（b）为侧面传感器与下接触开关接触；

图22是本发明实施例涉及的操作过程示意图；

图23是本发明实施例涉及的坩埚被支撑件悬架在电子天平上的结构示意图；

图24是本发明实施例涉及的坩埚被支撑件悬架在电子天平上并且被辐射加热装置进行加热的结构示意图。

具体实施方式

下参照附图对本发明所涉及的热失重自动化检测装置及系统作详细阐述。

<实施例>

如图1~2所示，热失重自动化检测系统1000包括热失重自动化检测装置100、电子天平200、辐射加热装置300和控制部；

如图3~5所示，热失重自动化检测装置100包括坩埚10、支撑件20、坩埚连接件30、伸缩驱动件40、转动件50和侧面压力传感器60。

如图4~6所示，坩埚10包括坩埚盖11、坩埚座12和限位托13。

坩埚盖11包括盖体11a和两个定位销11b（限位凸起）。盖体11a包括上盖部11a-1、下盖部11a-2和小圆柱凸台11a-3。上盖部11a-1为圆盘状，外径大于坩埚座12开口的外径，可限住坩埚盖11位置。下盖部11a-2设置在上盖部11a-1的下侧面，比上盖部11a-1外径更小，为圆柱状，且下部与坩埚座12的内壁相匹配。小圆柱凸台11a-3设置在上盖部11a-1上，为圆柱形凸台，该凸台中部内凹且攻丝形成螺纹凹槽，可与坩埚连接件30通过螺纹连接。两个定位销11b设置在下盖部11a-2中部的两侧。

如图4、7、8所示，坩埚座12上部与坩埚盖11相配合，内部用于盛放待灼烧的样品。本实施例中，坩埚座12的横截面呈正六边形，内部为圆筒状，坩埚座12的上部设有六个与定位销11b相匹配的类G型滑槽12a，分别设置在每条侧边上，平行对向的两个类G型滑槽12a作为一组。类G型滑槽12a包括进入段12a-1和限位抬高段12a-2。进入段12a-1能够让定位销11b进入槽底。限位抬高段12a-2能够让定位销11b从槽底由下至上进入槽顶的一端，再从槽顶一端移动至另一端被限位，从而使坩埚盖11被抬高成比坩埚座12上边缘高出一定距离（如图8所示），形成气流道。所有类G型滑槽12a的进入段12a-1方向都相同，即、沿着逆时针方向看（或者从每个类G型滑槽12a的正面看），进入段12a-1均位于类G型滑槽12a的右侧或者均位于类G型滑槽12a的左侧，本实施例中，进入段12a-1均位于类G型滑槽12a的右侧。

本实施例中，进入段12a-1包括底侧槽壁12a-1a和导入壁12a-1b。限位抬高段12a-2包括一侧槽壁12a-2a、顶部槽壁12a-2b、另一侧槽壁12a-2c以及横向抬高板12a-2d。底侧槽壁12a-1a、顶部槽壁12a-2b、横向抬高板12a-2d均为横向设置，一侧槽壁12a-2a、另一侧槽壁12a-2c、导入壁12a-1b均为纵向设置。并且，底侧槽壁12a-1a比横向抬高板12a-2d低，两者间距能让定位销11b进入；底侧槽壁12a-1a的内端与一侧槽壁12a-2a相连；导入壁12a-1b与另一侧槽壁12a-2c间隔一定距离，两者间距能让定位销11b进入，且两者共同形成将定位销11b导入的引导槽。横向抬高板12a-2d与另一侧槽壁12a-2c相连并与顶部槽壁12a-2b共同围成定位销11b的限位结构，并通过定位销11b将坩埚盖11与坩埚座12稳定相连，不仅形成了灼烧用的气流道，而且还可以使坩埚座12随着坩埚盖11被携带着移动至不同工位处。

本实施例中，类G型滑槽12a的槽底与相邻盖体11a区域的下表面或限位抬高段的垂直距离均为坩埚座内部高度的1/20~1/30，且盖体11a外壁与类G型滑槽12a内壁的水平间距为1~3mm。

如图6、8、9所示，限位托13环绕设置在坩埚座12的上部下沿，位于类G型滑槽12a的下方，为圆环状。限位托13的下边缘为水平向内凹陷并向下弯曲的圆弧形，限位托13的中部侧缘为向外凸出的半圆形。

如图10~14所示，支撑件20用于在称量和灼烧过程中支撑坩埚10，它包括固定座21、长支柱22和限位爪23。

固定座21为实心结构，与电子天平200的称量盘相连，本实施例中，固定座21和称量盘上都设有螺孔，通过螺合连接；另外，也可通过嵌合、卡合结构相连。

长支柱22设置于该固定座21上，内部中空，侧壁上错位等间隔匀布通气孔22a。本实施例中，长支柱22的高度为坩埚10高度的5倍，通气孔22a为沿着轴向延伸的长圆形，所有通气孔22a的总截面积占长支柱22侧壁面积的1/2。

限位爪23设置在长支柱22的顶部，朝向上伸出，与坩埚10匹配，将坩埚10悬架限位在天平称量盘上方、长支柱22顶部的中心位置处。限位爪23包括限位座23a和六根限位柱23b。

限位座23a中部与坩埚底对应、且对应区域镂空，镂空面积为坩埚10底面积的2/3~5/6。

六个限位柱23b间隔设置在限位座23a上表面上，向上延伸，围成在周向（旋转方向）、径向（水平方向）和竖直方向上均约束坩埚10位置的约束空间。六个限位柱23b之间的间隔区域与坩埚座12主体部分的六条棱对应，使棱能够伸出，同时使坩埚座12不能自由转动，实现水平和竖直方向上双向限位。限位柱23b包括内柱体23b-1和挡板23b-2。内柱体23b-1在轴向上比坩埚座主体部分长，内侧面与坩埚座12主体部分外侧面相对向且具有一定间隙，顶面接触并承托限位托13。挡板23b-2设置在内柱体23b-1外、且从内柱体23b-1顶部向上伸出，内侧面与限位托13外侧面相对向且具有一定间隙。本实施例中，内柱体23b-1的长度与坩埚座12主体部分高度之比为5：3。内柱体23b-1内侧面的宽度为坩埚座12主体部分单侧面（正六面体的一个侧面）宽度的1/3。内柱体23b-1内侧面与坩埚座12主体部分外侧面的间隙设置为2mm。内柱体23b-1的顶部为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形；挡板23b-2的顶面为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形。挡板23b-2高出内柱体23b-1顶部距离为限位托13厚度的2/3。

如图15~19所示，坩埚连接件30用于可拆卸地连接坩埚盖11，它包括连接座31、杆套32、两个安装孔33、两个上接触开关34、两个下接触开关35。

连接座31与坩埚盖11可拆卸相连。连接座31的前端中部区域由中心向外依次设有弧顶螺纹连接柱31a、第一引导凹槽31b和第二引导凹槽31c。弧顶螺纹连接柱31a与小圆柱凸台11a-3上的螺纹凹槽相匹配。第一引导凹槽31b环绕弧顶螺纹连接柱31a凹陷，槽壁与弧顶螺纹连接柱31a间隔一定距离。第二引导凹槽31c从第一引导凹槽31b外侧槽壁开始向外围且向下扩张，并且内径逐渐变大至与连接座31前端的外围边缘相齐平。连接座31的前端外围侧面设有一圈滚花31d。本实施例中，连接座31材质为聚四氟乙烯。

杆套32与连接座31固定相连，内部形成中空圆柱状通道。杆套32截面形状为内表面呈中空圆形、外表面呈长圆形，杆套32的外表面分为四侧，其中两对向侧为半圆弧面，另外两对向侧为沿轴向延伸的矩形平面。

两个安装孔33分别对称开设在杆套32的两个矩形平面侧上，为沿着杆套32轴向延伸的长圆形。

本实施例中，共设有两组上、下接触开关，这两组上、下接触开关对称设置在杆套32被贯穿的两侧壁上。在每组中，上接触开关34和下接触开关35分别设置在安装孔33的上、下侧，与侧面传感器60配合，作为在坩埚10灼烧准备过程中伸缩驱动件40伸出（下接触开关35）和回缩（上接触开关34）的开关。

如图3~5和19所示，伸缩驱动件40与坩埚连接件30相匹配连接，它包括连杆41、弹性件42、电动伸缩杆43。

连杆41为圆柱状，能够伸入杆套32的中空圆柱状通道中，沿着杆套32上下移动和带动杆套32上下移动。连杆41上设有直径与安装孔33的宽度相当的贯穿孔41a，且比安装孔33的长度小。

弹性件42设置在连杆41前端，处于压缩状态，与杆套32的中空圆柱状通道端侧弹性接触，但不固定连接。

电动伸缩杆43的驱动端与连杆41前端相连，通过驱动端的伸缩运动驱动连杆41进行上下移动。

如图20所示，转动件50与伸缩驱动件40相连，驱动伸缩驱动件40带动坩埚连接件30进而带动坩埚盖11进行顺时针、逆时针方向的旋转运动。转动件50中部为内凹的圆盘51，内凹区域与电动伸缩杆43的后端相匹配连接，侧部为驱动圆盘51旋转的驱动电机。

如图3~5和21所示，侧面压力传感器60通过贯穿孔41a穿透连杆41，伸出的两端进一步从两个安装孔33向外伸出处于上、下接触开关35之间，从而将坩埚连接件30与伸缩驱动件40连接。侧面压力传感器60能够随着连杆41的上下移动在上、下接触开关35之间来回移动，或者跟随连杆41与上/下接触开关一起上升或者下推。侧面压力传感器60的左右两侧用于监测相应侧的压力值，上下两侧分别与上、下接触开关对应配合，产生相应的信号。当侧面压力传感器60与上接触开关34接触，则对应产生伸缩驱动件40停止回缩信号，当侧面压力传感器60与下接触开关35接触，则对应产生伸缩驱动件40停止下伸信号。当侧面压力传感器60监测到左侧压力超转动阈值，则对应产生转动件50停止顺时针转动信号，当侧面压力传感器60监测到右侧压力超转动阈值，则对应产生转动件50停止逆时针转动信号。本实施例中，侧面压力传感器60为圆柱体状，直径与贯穿孔41a相当。

如图1~2和23~24所示，电子天平200与热失重自动化检测装置100相连接，称量其内装样灼烧前后及灼烧过程中质量变化。

辐射加热装置300在坩埚10处于待灼烧状态时，移动靠近坩埚10，朝向坩埚10侧壁进行加热，并在灼烧完成后远离坩埚10。本实施例中，辐射加热装置300具有六个辐射加热灯301和六个移动单元302。

六个辐射加热灯301朝向坩埚座12主体部分，均匀环绕坩埚座12主体部分，每个辐射加热灯301朝向坩埚12六面体主体部分的一个面，对坩埚10进行高效、均匀地光辐射加热。六个移动单元302分别与六个辐射加热灯301对应，可移动和固定的安装辐射加热灯301，能够带动辐射加热灯301在竖直方向和水平面进行移动。

控制部与热失重自动化检测装置100、电子天平200、辐射加热装置300均通信相连，控制它们的运行。具体地，控制部可以控制热失重自动化检测装置100运行并识别获取相关数据：在坩埚连接件30与坩埚座12相连接后，在电动伸缩杆43处于伸出状态、且侧面传感器60与下接触开关35接触时，识别确定此时定位销11b被抵压在坩埚座12上，停止继续伸出，但仍维持当前伸出量不变，并控制转动件50逆时针旋转，当侧面传感器60监测到右侧面压力大于转动阈值、且侧面传感器60与下接触开关35不接触，确定此时定位销11b已找到进入段的入口；然后控制电动伸缩杆43继续伸出直到侧面传感器60与下接触开关35相接触，确定此时已经将坩埚盖11的定位销11b沿着进入段向下送至类G型滑槽12a的槽底，坩埚10正处于封闭状态；然后控制转动件50反向进行顺时针方向转动直至侧面传感器监测60到左侧面压力大于转动阈值，确定此时定位销11b已到达限位抬高段12a-2的入口；控制电动伸缩杆43回缩直至侧面传感器60与上接触开关相接触，然后控制转动件50开始反向进行逆时针方向转动直至侧面传感器60监测到右侧面压力大于转动阈值，确定定位销11b已被限位抬高，此时坩埚10处于可上提状态和燃烧就位状态。在需要移动坩埚（例如将燃烧后的坩埚送去清理，然后回放至坩埚收纳装置中）的情况下，控制部可控制电动伸缩杆43继续回缩驱动坩埚连接件30向上提起坩埚10然后携带其移动至相应工位处。在坩埚10抵达相应工位处，并处于对应状态（例如封闭状态，或者待灼烧状态）后，则可控制转动件50带动坩埚连接件30转动至与坩埚盖11分离。另外，控制部还可以控制电子天平200的开启和关闭，并在称量过程中持续获取电子天平200的称重信息；控制部还可以控制辐射加热装置300中各个辐射加热灯301的移动、开启、关闭和设定加热条件。

基于以上结构，本实施例所提供的热失重自动化检测系统1000的具体工作过程为：

在装样前，控制部控制电动伸缩杆43（驱动端）处于回缩状态，坩埚盖11连接在坩埚盖连接座31上处于提起状态，坩埚座12在限位爪23中，在重力作用下杆套32由侧面压力传感器60销住挂在连杆41上，此时侧面压力传感器60与上接触开关34接触；待样品进入坩埚座12后，控制部控制转动件50开始逆时针旋转，并控制电动伸缩杆43的驱动端向下伸出，坩埚盖11则在电动伸缩杆43和转动件50的作用下边旋转边向坩埚座12靠近，在定位销11b到达坩埚座12上边缘后（如图22中位置1），弹性件42被向下压缩直到侧面压力传感器60与下接触开关34接触，控制部根据下接触信号控制电动伸缩杆43停止继续伸出，保持伸出量不变；转动件50则继续维持逆时针旋转直至侧面传感器60监测到右侧面压力大于转动阈值、且侧面传感器60与下接触开关35不接触；控制部根据下未接触信号和右侧面压力超阈值信号，确定此时定位销11b已找到进入段的入口（如图22中位置2），电动伸缩杆43的驱动端继续向下伸出，直至侧面传感器60与下接触开关35相接触，同时控制转动件50暂停转动，此时定位销11b仍被压在槽右侧壁上，右侧面压力仍然超阈值；控制部根据下接触信号和右侧面压力超阈值信号，确定此时已经将坩埚盖的定位销11b沿着进入段向下送至类G型滑槽12a的槽底（如图22中位置3），并且坩埚10处于封闭状态（坩埚盖11外圈区域的下表面与坩埚座12上边缘相接触），控制部控制转动件50反向进行顺时针方向转动直至侧面传感器60监测到左侧面压力大于转动阈值；控制部根据下接触信号和左侧面压力超阈值信号，确定此时定位销11b已到达限位抬高段的入口（如图22中位置3和图6所示），控制电动伸缩杆43回缩直至侧面传感器60与上接触开关34相接触，同时控制转动件50暂停转动；控制部根据上接触信号和左侧面压力超阈值信号，确定此时定位销11b已到达限位抬高段的顶部左侧（如图22中位置5），则控制转动件50再次反向进行逆时针方向转动直至侧面传感器60监测到侧面压力大于转动阈值；控制部根据上接触信号和右侧面压力超阈值信号，确定定位销11b已被限位抬高（如图22中位置6），此时坩埚盖11比坩埚座12上边缘高出一定距离（如图8所示）。在需要移动坩埚10至其他工位处的情况下，控制部控制控制转动件50暂停转动，同时控制电动伸缩杆43继续回缩驱动坩埚连接件30向上提起坩埚10并携带其移动至相应工位处。在坩埚10进入待灼烧状态的情况下，控制部控制转动件50带动电动伸缩杆43克服分离阈值（大于转动阈值）继续逆时针转动，即可使连接座31退出与坩埚盖11的螺纹连接状态，从而使坩埚10与其他结构（坩埚连接件30、伸缩驱动件40、转动件50、侧面压力传感器60）分离，使坩埚盖11仍保持被抬高成比坩埚座12上边缘高出一定距离形成气流道的灼烧就位状态；然后控制六个辐射加热灯301移动靠近坩埚10并在预设条件下进行加热升温，在灼烧检测完成后关闭六个辐射加热灯301并控制六个辐射加热灯301移动离开坩埚10。在加热前后和加热过程中持续获取电子天平200的称量数据。在灼烧过程中，外部助燃气流由气流道进入，灼烧产生的烟气由气流道排出，实现充分灼热和有效排气，同时上方的坩埚盖11可以避免样品飞溅出，而且对于灼烧气体携带的飞灰，在其向上逸出过程中，也能够被坩埚盖11有效阻挡，确保了灼烧过程的稳定进行和灼烧数据的准确性和可靠性。

灼烧后连接坩埚盖11、移动坩埚10和与坩埚10分离的操作与前述过程一样。

以上仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的热失重自动化检测装置及系统并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.热失重自动化检测装置，其特征在于，包括：

坩埚，包括坩埚盖和坩埚座，所述坩埚盖包括盖体和从所述盖体两侧向外凸出的两个限位凸起；所述坩埚座内部用于盛放待测样品，上部与所述坩埚盖相配合，并且上部设有至少两个与所述限位凸起相匹配的类G型滑槽；所述类G型滑槽包括：让所述限位凸起进入槽底的进入段，让所述限位凸起从所述槽底由下至上进入槽顶的一端、再从所述槽顶一端移动至另一端被限位从而使所述坩埚盖被抬高成比所述坩埚座上边缘高出一定距离形成气流道的限位抬高段；在所述坩埚座的上部下沿、所述类G型滑槽的下方设有向外凸出的限位托；所述坩埚座位于所述限位托下方的坩埚座主体部分的外表面呈正多面体状；

支撑件，支撑所述坩埚，包括：与天平称量盘相连的固定座，设置于该固定座上、内部中空、侧壁设有通气孔的长支柱，和设置在所述长支柱顶部、向上延伸、与所述坩埚匹配、将所述坩埚悬架限位在所述天平称量盘上方、所述长支柱上方中心区域处的限位爪；所述限位爪包括：与所述坩埚底对应、且对应区域镂空的限位座，和多根间隔设置在所述限位座上、围成约束所述坩埚位置的约束空间的限位柱，所述限位柱之间的间隔区域与所述坩埚座主体部分的棱对应；所述限位柱包括：在轴向上比所述坩埚座主体部分长、内侧面与所述坩埚座主体部分外侧面相对向且具有一定间隙、顶面接触并承托所述限位托的内柱体，和设置在所述内柱体外、且从所述内柱体顶部向上延伸、内侧面与所述限位托外侧面相对向且具有一定间隙的挡板；

坩埚连接件，包括：与所述坩埚盖可拆卸相连的连接座，与该连接座相连的中空的杆套，开设在所述杆套上的安装孔，和设置在所述安装孔上、下侧的上、下接触开关；

伸缩驱动件，包括：伸入所述杆套中的连杆，设置在所述连杆前端、与所述杆套中空槽底弹性抵接的弹性件，驱动端与所述连杆前端相连、通过所述驱动端的伸缩运动驱动所述连杆进行上下移动的电动伸缩杆；

转动件，通过所述坩埚连接件带动所述坩埚盖进行转动；以及

侧面压力传感器，与所述连杆相连且伸入所述安装孔中处于所述上、下接触开关之间，能够随着所述连杆的上下移动在上、下接触开关之间来回移动，左右两侧用于监测压力值，上下两侧分别与所述上、下接触开关对应配合；

其中，通过辐射加热装置在所述坩埚处于待灼烧状态时，移动靠近所述坩埚，朝向所述坩埚侧壁进行加热，并在灼烧完成后远离所述坩埚。

2.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述固定座为实心结构；在所述长支柱上，所述通气孔错位分布，均匀间隔设置，所述通气孔为沿着轴向延伸的长圆形。

3.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所有所述通气孔的总截面积占所述长支柱侧壁面积的1/2~3/4。

4.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述长支柱的长度为所述坩埚高度的5倍以上。

5.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述限位座中部镂空区域面积为所述坩埚底面积的2/3~5/6。

6.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述内柱体的长度与所述坩埚座主体部分高度之比为5：4~3。

7.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述内柱体内侧面的宽度为所述坩埚座主体部分单侧面宽度的1/5~1/3；

所述内柱体内侧面与所述坩埚座主体部分外侧面的间隙设置为2~4mm。

8.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述挡板高出所述内柱体顶部距离为所述限位托厚度的1/3~2/3。

9.根据权利要求1所述的热失重自动化检测装置，其特征在于：

其中，所述内柱体的顶部为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形；

所述限位托下边缘为水平向内凹陷并向下弯曲的圆弧形，所述限位托中部侧缘为向外凸出的半圆形；

所述挡板的顶面为水平向外拱起并向下弯曲的圆弧形。

10.热失重自动化检测系统，其特征在于，包括：

权利要求1至9中任意一项所述的热失重自动化检测装置；

与所述热失重自动化检测装置相连接并对其进行称重的电子天平；

在坩埚处于待灼烧状态时，移动靠近所述坩埚，朝向所述坩埚侧壁进行加热，并在灼烧完成后远离所述坩埚的辐射加热装置；以及

与所述热失重自动化检测装置、所述电子天平、所述辐射加热装置均通信相连、控制它们运行的控制部。