CN114713145B - 一种级配催化剂的装填方法 - Google Patents
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Abstract
一种级配催化剂的装填方法，是将整个反应器或反应器的某一段空间作为级配装填段，在级配装填段内将至少两种催化剂分别装填成与物料流动方向相同的至少两个柱状反应单元，采用以下方法装填：按照催化剂的级配设计方案和反应器的形状，制造与反应器截面相匹配的模具，在不同区域装填不同种类的催化剂，当催化剂装填高度接近或达到模具的上沿时，将模具向上提升或更换其他模具以获得新的装填空间，继续装填，直到装满所述级配装填段。本发明的装填方法简单快捷，无需预先将催化剂固定成型，也无需在反应器内增加隔板类辅助物考虑其对反应的影响，模具具有通用性，而且可以按照预先的设计方案较精准的完成装填；另外，采用本发明的装填方法，可使用散粒催化剂或粘结成较小体积的成型催化剂，容易卸载。
Description
技术领域
本发明涉及级配催化剂的装填方法，具体是涉及在反应器径向上装填两种及以上催化剂形成不同的催化剂柱的方法。
背景技术
很多化学反应属于催化反应，反应过程中需要使用催化剂，某些反应中，为了达到更好的反应效果，还会采用将两种以上的催化剂进行级配使用的技术方案，在进行连续化反应的反应器内，现有技术的催化剂级配方案一般是沿反应器轴向将不同催化剂设置成一定厚度的催化剂床层，反应物料顺次经过各个床层，不同的床层对反应起到不同的作用，以此达到不同的反应促进效果。
中国专利CN101928592A公开了一种加氢催化剂的级配组合。反应器自上而下分别装填加氢脱金属和加氢脱硫催化剂；原料物流自上而下，保持沿物流方向，催化剂活性逐渐增大，孔径逐渐减小，粒度逐渐减小，孔隙率逐渐减小。该方案为了获得较好的脱金属、脱残炭、脱硫活性和稳定性，对不同类型催化剂进行了层状装填。
中国专利CN1104558公开了一种用于对烃原料进行加氢处理的方法和催化剂体系。该体系内含有高空隙度催化剂颗粒和低空隙度催化剂颗粒的物理混合物，在催化剂床的不同层内将颗粒按不同的量混合，从而在固定床式催化剂体系内形成层状结构，不同层中高空隙度和低空隙度颗粒的混合比例不同。该方案为了控制催化剂床层压降，对不同类型催化剂进行了层状装填。
为实现不同催化剂的逐层装填，中国专利CN205269592U公开了一种密相装填机械，包括催化剂供给装置和催化剂分散装置。该专利催化剂从催化剂供给装置进入旋转体，旋转体上催化剂一边旋转一边随气流分散出去，实现密相装填。
发明内容
在工业催化剂的实际应用中，发明人认为，未来会存在沿反应器径向装填不同种类催化剂的需求，不同催化剂间的物料流动是相通的，即在整个反应器内或反应器的某一段空间内，从径向的截面看，具有至少两种不同的催化剂，从轴向上看，某一种类的催化剂形成至少一个催化剂柱并与其他种类的催化剂柱相邻，整个催化剂装填空间由具有相同或不同截面形状的催化剂柱组成，而不同的催化剂柱间不能完全封闭，因此不能通过在反应器加装隔板再装填的简单方式实现。
现有技术还没有关于此类型催化剂装填方案及其应用的报道，但针对此类型的催化剂装填，本领域技术人员能寻求到方法，例如：（1）根据预先设计的装填方案，在反应器外将催化剂预先固定成所设计的几何形状后再移入反应器中；其具体操作方式包括在一定几何形状的模具中将催化剂颗粒预先成型为所设计的几何形状；（2）先用网状物将反应器内部分隔为所设计的几何形状后装填，所使用的网状物不影响相邻催化剂的接触及物料流动等。
但以上装填方法涉及多方面的问题，包括操作繁琐，装填效果与预先的设计存在偏差、不够精准等；除此之外，还存在其他不足，如：以方法（1）将催化剂固定为所设计的几何形状后，在卸载时存在不同程度的困难；以方法（2）使用网状物辅助成型，装填完成后需把辅助装填的网状物留在反应器内，而针对不同的反应类型，需要选择不同材料的网状物，不具有普适性。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种级配催化剂的装填方法，能简便快速地实现反应器径向上具有不同种类催化剂柱的装填，无需预先将催化剂固定成型，无需在反应器内增加新的辅助物，并且可以精准地按照设计实现装填。
为了实现以上技术目的，本发明的技术方案如下：
一种级配催化剂的装填方法，是将整个反应器或反应器的某一段空间作为级配装填段，在级配装填段内将至少两种催化剂分别装填成与物料流动方向相同的至少两个柱状反应单元，采用以下方法装填：按照催化剂的级配设计方案和反应器的形状，制造与反应器截面相匹配的模具，所述模具根据催化剂级配设计方案中欲形成的柱状反应单元各个截面的几何形状，将反应器的截面分割成与之匹配的具有相应几何形状的不同区域，然后按照催化剂的级配设计方案在不同区域装填不同种类的催化剂，当催化剂装填高度接近或达到模具的上沿时，将模具向上提升或更换其他模具以获得新的装填空间，继续装填，直到装满所述级配装填段。
在上述装填方法中，所述催化剂的级配设计方案包括两种情况，一是在级配装填段内，每种催化剂形成的柱状反应单元贯穿整个级配装填段，此时只采用一种模具多次垂直提升即可完成装填；另一种是，在级配装填段内，又划分为多个次级配装填段，每个次级配装填段之间采用不同的催化剂级配设计方案，即每种催化剂形成的柱状反应单元不是贯穿整个级配装填段，而是在每个次级配装填段之间形成互相独立的柱状反应单元，其中之一是下级级配装填段的柱状反应单元是在上级级配装填段的基础上旋转一定角度的错位布置，此时利用相同的模具，在上级级配装填段装填完成时将模具提升并旋转一定角度即可继续装填下级级配装填段；其中之二是在不同的次级配装填段采用与原来柱状反应单元截面形状完全不同的级配设计方案，此时需要在上级级配装填段装填完成时将模具取出，更换相应的匹配模具继续装填下级级配装填段，直至完成装填。
进一步的，考虑工业反应器的尺寸及操作上的便利性，所述模具的高度为5-200cm，优选为10-100cm。
其中，装填时过程中，所述当催化剂装填高度接近或达到模具的上沿时，其中接近模具的上沿是指距离模具的上沿不大于15cm。
进一步的，所述模具除了形成与所设计的柱状反应单元匹配的截面所必须的分隔部分外，还包括连接各分隔部分之间的连接部分，使所述模具形成一个固定的整体结构，保证装填时的精准度。
进一步的，所述模具除了分隔部分和连接部分外，还包括与反应器边缘接触以确定模具位置的限位部分。
进一步的，所述模具还包括使模具便于从反应器中向上提升的提拉部分。
进一步的，在级配装填段内，每种催化剂形成的柱状反应单元贯穿整个级配装填段的情况下，作为能提高装填精准度的具体实施方式之一，每次将模具垂直向上提升时，总是保持模具底部埋填在已装填的催化剂层内，以避免将其完全提升出已装填的催化剂层时可能造成的催化剂柱的错位，一般地，细微错位不影响催化剂的级配效果，但在反应器较长的情形下，多次错位的累积可能造成较大的偏差。
进一步的，在上述装填方法中，所述催化剂的级配设计方案是根据一定的反应目的，将催化剂设计装填成若干柱状反应单元，每个柱状反应单元的横截面为任意形状，具体的，为矩形、圆形、三角形、平行四边形、环形或其近似形状，或为其他不规则形状均可；在同一反应器内的柱状反应单元横截面可相同也可不同。
与现有技术相比，本发明提供了一种级配催化剂的装填方法，用于将不同种类催化剂在反应器内沿径向形成不同的柱状反应单元，本发明的装填方法简单快捷，无需预先将催化剂固定成型，也无需在反应器内增加隔板类辅助物考虑其对反应的影响，根据不同的级配设计方案制造模具，装填完成后，模具无需遗留在反应器中，模具具有通用性，而且可以按照预先的设计方案较精准的完成装填；另外，采用本发明的装填方法，可使用散粒催化剂或粘结成较小体积的成型催化剂，容易卸载。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.实施例1中催化剂D1和催化剂A1级配设计方案下的反应器截面示意图；
图2.实施例1中使用的模具的俯视图；
图3.实施例2中催化剂D2和催化剂A2级配设计方案下级配装填段以及实施例3中催化剂D2和催化剂A2级配设计方案下第一级配装填段的反应器截面示意图；
图4.实施例2中使用的模具和实施例3中使用的模具一的俯视图；
图5.实施例3中催化剂D2和催化剂A2级配设计方案下第二级配装填段的反应器截面示意图；
图6.实施例3中使用的模具二的俯视图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开了一种将两种催化剂D1和A1级配装填的方法，其中催化剂D1和A1分别具有较强的加氢脱硫活性和较强的硫化氢吸附能力，具体性质如下：
催化剂D1：氧化铝为载体，平均孔径为9.5nm，比表面积为268.9m2/g，活性组分氧化钼含量24%、氧化镍含量4%，具有较强的加氢脱硫活性。
催化剂A1：氧化铝为载体，平均孔径为4.7nm，比表面积为378.2m2/g，活性组分氧化镍含量4%，相比催化剂D1具有较强的硫化氢吸附能力。
级配设计方案如下：在整个反应器中，两种催化剂交叉装填，形成截面为图1所示形状的柱状反应单元，每种催化剂形成的柱状反应单元从上至下贯穿反应器，从截面上看，反应器被交叉的横线和纵线分割成若干正方形、近似正方形和近似三角形的空间，在其中交叉装填催化剂D1和催化剂A1。反应器的直径为600cm，中央正方形格的边长为200cm，反应器高度为2000cm。
实现上述级配设计方案的装填方法如下：
按照反应器大小和级配设计方案制作与图1形状相匹配的模具，模具俯视图如图2所示，其由互相交叉并固定的四个面构成，其边缘与反应器直径大小匹配，其高度为80cm，在进行催化剂级配装填时，将模具插入至反应器底部，按照级配设计方案在各个格内交叉装填催化剂D1和催化剂A1，装填高度离模具的上沿10cm时，向上提升模具获得新的装填空间，继续装填，直至装填完反应器的整个反应空间。
上述级配装填方法简单可行，上述级配设计方案中，由于催化剂A1在聚集硫化氢方面具有比催化剂D1更好的能力，因此在柴油尤其是高硫含量的柴油加氢反应中，能实现物料中硫化氢的定向聚集，从而减轻催化剂D1上的硫化氢浓度，减少硫化氢对催化剂D1的影响，使加氢脱硫活性高的催化剂D1发挥更好的加氢效果。
实施例2
本实施例公开了一种将两种催化剂D2和A2级配装填的方法，其中催化剂D2和A2为具有脱硫活性的加氢催化剂，分别具有不同的床层空隙率，具体性质如下：
催化剂D2：氧化铝为载体，活性组分氧化钼含量27%、氧化镍含量5%，催化剂床层空隙率为0.34。
催化剂A2：氧化铝为载体，活性组分氧化钼含量12%，氧化铁含量4%，催化剂床层空隙率为0.46。
级配设计方案如下：采用上流式反应器，反应器的直径为360cm，高为1200cm，级配装填段催化剂床层高度为反应器床层总高度的40%，级配装填段设置于物料进口端，其内装填催化剂D2和催化剂A2，非级配装填段均匀装填催化剂D2。级配装填段的级配设计方案如图3所示，从此截面上看，反应器被分隔成三个同心圆，催化剂D2和催化剂A2分别装填成同心圆柱状或圆环柱状。每个同心圆环半径上的厚度为60cm。
实现上述级配设计方案的装填方法如下：
按照反应器大小和级配设计方案制作与图3形状相匹配的模具，模具的高度为120cm，其截面如图4所示，其由两个连接板11和连接板12连接的两个同心圆柱面构成，外缘的同心圆柱面还分别连接限位板21和限位板22，连接板11、连接板12、限位板21和限位板22设置于两个同心圆的同一直径上，限位板21和限位板22的两端分别卡于反应器的内缘。在进行催化剂级配装填时，先将模具插入至反应器底部，按照级配设计方案在各个圆环内交叉装填催化剂D2和催化剂A2，装填高度离模具的上沿5cm时，向上提升模具获得新的装填空间，继续如此装填，直至装填完级配装填段，之后在级配装填段上部均匀装填催化剂D2，直至装填完反应器反应空间。
采用以上级配设计方案的催化剂级配装填段，能起到一定的降低床层压降的作用，在处理含有易沉积物质的劣质油品的加氢过程中，杂质优先沉积在具有较大空隙率的催化剂柱（催化剂A2）的末段，沉积量较多之后油品主要经由反应器径向进入具有较小空隙率的催化剂（催化剂D2）部分，从而获得更大的沉积表面积和沉积容量，减缓了压降上升过程。
实施例3
采用与实施例2相同的催化剂D2和催化剂A2进行级配装填，反应器与实施例2相同。
级配设计方案如下：在上流式反应器入口段设置第一级配装填段，其高度为反应器高度的25%，第一级配装填段内将催化剂D2和催化剂A2按照截面如图3所示进行柱状装填；第一级配装填段上面设置第二级配装填段，第二级配装填段高度为反应器高度的25%，第二级配装填段内将催化剂D2和催化剂A2按照截面如图5所示进行柱状装填，从截面上看，反应器中均布4个装填催化剂A2的圆柱体，每个圆柱体直径为100cm，其余部分装填催化剂D2；第二级配装填段的催化剂床层之上均匀装填催化剂D2。
实现上述级配设计方案的装填方法如下：
制造模具一，同实施例2的模具；制造模具二，其截面如图6所示，四个圆柱面之间以连接板13、连接板14、连接板15、连接板16和连接板17稳固连接，其中两个圆环外缘连接限位板23和限位板24，限位板23和限位板24的连线与反应器的直径重合，限位板23和限位板24的两端分别卡于反应器的内缘。在进行催化剂级配装填时，先在反应器底部按照实施例2的方法使用模具一装填第一级配装填段，装填高度为反应器高度的25%，装填完成后，更换模具二装填第二级配装填段，装填方法同上，之后取出第二模具，在第二级配装填段上部均匀装填催化剂D2，直至装填完反应器反应空间。
采用本实施例的级配设计方案装填的两段级配装填段，在处理含有易沉积物质的劣质油品的加氢过程中，均具有一定的降低床层压降的作用。
Claims (11)
1.一种级配催化剂的装填方法，其特征在于，是将整个反应器或反应器的某一段空间作为级配装填段，在级配装填段内将至少两种催化剂分别装填成与物料流动方向相同的至少两个柱状反应单元，采用以下方法装填：按照催化剂的级配设计方案和反应器的形状，制造与反应器截面相匹配的模具，所述模具根据催化剂级配设计方案中欲形成的柱状反应单元各个截面的几何形状，将反应器的截面分割成与之匹配的具有相应几何形状的不同区域，然后按照催化剂的级配设计方案在不同区域装填不同种类的催化剂，当催化剂装填高度接近或达到模具的上沿时，将模具向上提升或更换其他模具以获得新的装填空间，继续装填，直到装满所述级配装填段。
2.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，在级配装填段内，每种催化剂形成的柱状反应单元贯穿整个级配装填段，此时采用一种模具多次垂直向上提升完成装填。
3.根据权利要求2所述的装填方法，其特征在于，每次将模具垂直向上提升时，总是保持模具底部埋填在已装填的催化剂层内。
4.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，在级配装填段内，又划分为多个次级配装填段，每个次级配装填段之间采用不同的催化剂级配设计方案，每种催化剂形成的柱状反应单元不是贯穿整个级配装填段，而是在每个次级配装填段之间形成互相独立的柱状反应单元，下级级配装填段的柱状反应单元是在上级级配装填段的基础上旋转一定角度的错位布置，此时利用相同的模具，在上级级配装填段装填完成时将模具提升并旋转一定角度即可继续装填下级级配装填段。
5.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，在级配装填段内，又划分为多个次级配装填段，每个次级配装填段之间采用不同的催化剂级配设计方案，每种催化剂形成的柱状反应单元不是贯穿整个级配装填段，而是在每个次级配装填段之间形成互相独立的柱状反应单元，在不同的次级配装填段采用与原来柱状反应单元截面形状完全不同的级配设计方案，此时需要在上级级配装填段装填完成时将模具取出，更换相应的匹配模具继续装填下级级配装填段，直至完成装填。
6.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，所述模具的高度为5-200cm。
7.根据权利要求6所述的装填方法，其特征在于，所述模具的高度为10-100cm。
8.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，所述模具除了形成与所设计的柱状反应单元匹配的截面所必须的分隔部分外，还包括连接各分隔部分之间的连接部分，使所述模具形成一个固定的整体结构。
9.根据权利要求8所述的装填方法，其特征在于，所述模具除了分隔部分和连接部分外，还包括与反应器边缘接触以确定模具位置的限位部分。
10.根据权利要求8所述的装填方法，其特征在于，所述模具还包括使模具便于从反应器中向上提升的提拉部分。
11.根据权利要求1所述的装填方法，其特征在于，所述催化剂的级配设计方案是根据一定的反应目的，将催化剂设计装填成若干柱状反应单元，每个柱状反应单元的横截面为任意形状。
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