CN114700488A - 氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，包括如下步骤：将果胶、三聚氰胺、硝酸钴、硝酸镍加入到去离子水中，进行水热反应，得到中间产物；将中间产物在氮气氛围下炭化，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。发明通过简单的水热法，制备出氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。所述制备方法反应步骤少、化学试剂消耗量低、操作简单、反应周期短、且原料来源广泛、简单易得、节能环保、节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，属于合金领域。
背景技术
在绿色能源方面，催化化学的研究为氢能的高效转化与利用提 供了各种催化反应路径，为氢能的化学储存和释放以及生物质原料的转化和利用提供了有 效的技术路线。多孔碳材料，由于具有电导率高、耐酸碱性、比表面积大以及可调的孔隙结构等优点，已被广泛应用于催化剂的载体、电催化、超级电容器等领域。然而，单一的碳材料使电化学惰性和较差的催化活性。杂原子掺杂的碳材料可以提高碳材料的活性，主要是由于杂原子的引入可以活化杂原子附近的碳原子获得更多的反应位点，使原始无催化活性的碳材料变得较为活跃。例如，氮原子的掺入促使碳材料的表面形成多种官能团，增强其化学吸附能力。并且碳材料表面的孤对电子可以增强碳材料的电子传输能力，提高材料的导电性能。然而，由于有限的比表面积，使得可暴露的活性位点较少，导致大多数氮掺杂的催化剂不能够与Pt基催化剂相抗衡。迄今为止，最有效的商业可利用的氧还原催化剂是铂贵金属基催化，然而由于铂基贵金属的储量稀少，成本昂贵，严重阻碍了贵金属催化剂的大量使用。廉价和高效的金属基催化剂的开发对于降低金属基催化剂的生产成本具有非常重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，包括如下步骤：
A、将果胶、三聚氰胺、硝酸钴、硝酸镍加入到去离子水中，进行水热反应，得到中间产物；
B、将中间产物在氮气氛围下炭化，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
作为本发明的优选实施方案，所述硝酸钴和硝酸镍的总用量与果胶、三聚氰胺的质量比为1:0.5-2:15:20。
作为本发明的优选实施方案，所述硝酸钴和硝酸镍的总用量与果胶、三聚氰胺的最佳质量比为1:1:15:20。
作为本发明的优选实施方案，所述水热的具体步骤为：升温至100-180℃，恒温10-14h。
作为本发明的优选实施方案，所述水热的具体步骤为：升温至120℃，恒温12h。
作为本发明的优选实施方案，所述水热的具体步骤：以2～5℃/min的升温速率升温至100-180℃。
作为本发明的优选实施方案，所述水热的具体步骤为：以3℃/min的升温速率升温至100-180℃。
作为本发明的优选实施方案，所述炭化的具体步骤为：升温至800-950℃，恒温10～24h。
作为本发明的优选实施方案，所述炭化的具体步骤为：以5～10℃/min的升温速率升温至800-950℃。
作为本发明的优选实施方案，所述炭化的具体步骤为：以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温12h。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、本发明通过简单的水热法，制备出氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。所述制备方法反应步骤少、化学试剂消耗量低、操作简单、反应周期短、且原料来源广泛、简单易得、节能环保、节约成本。
2、本发明方法制备的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金在催化制氢及能源存储领域有着很高的实用性应用前景。通过构建氮掺杂碳微球负载Ni/Co合金可以有效提高催化剂的析氢活性。对比纯镍和纯钴负载氮掺杂碳微球与镍钴合金负载碳微球催化活性，由于合金之间的晶体界面调控单金属原子内电荷分布，镍钴合金能够增强单金属负载的活性，起到协同催化的作用。
3、本发明通过将金属Ni和Co均匀地分散在碳微球中，具有丰富微孔结构，丰富的多层级孔结构有利于传质和离子传递，减小传递阻力，提高催化性能。
4、本发明中选用的果胶是一种廉价的生物质，价格低廉且资源丰富；且果胶具有丰富的含氧官能团，尤其富含羧基，能够与碱性试剂通过酸碱结合，形成大链分子；同时果胶中的羧基高温脱羧能够产生孔隙结构，具有造孔剂的作用。
附图说明
图1为实施例1、对比例1-6制得的催化剂在酸性电解液中的极化曲线，图中，C，N，NNi,Co，CNi,Co，CNNi，CNCo及CNNi,Co分别代表对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6、实施例1制得的催化剂。
图2为不同扫速下催化的循环伏安曲线，图中，曲线a 、b、c分别代表对比例7、对比例4、实施例1制得的催化剂 CN，CNi,Co，CNNi,Co的循环伏安曲线。
图3为不同催化剂双电层电容拟合曲线，图中，CN，CNi,Co，CNNi,Co分别代表对比例7、对比例4、实施例1制得的催化剂双电层电容拟合曲线。
图4为实施例1、对比例1-6制得的催化剂在酸性电解液中的Tafel曲线，图中，C，N，NNi,Co，CNi,Co，CNNi，CNCo及CNNi,Co分别代表对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6、实施例1制得的催化剂。
图5为实施例1催化剂CNNi,Co的XRD图。
图6为实施例1催化剂CNNi,Co的拉曼图谱。
图7为实施例1催化剂的微观形貌图，图中，(a-c)分别为放大2um、1um、100nm的微观形貌图，（d）为催化剂CNNi,Co选定区域，（e-f）为催化剂CNNi,Co选定区域的Ni和Co单个元素分布图，(g)为)催化剂CNNi,Co的HRTEM图。
图8为实施例1催化剂CNNi,CoN2吸脱附曲线。
图9为实施例1催化剂CNNi,Co孔径分布图。
图10为实施例1催化剂CNNi,Co的XPS图谱，图中，（a）-（f）分别为XPS总图谱、C1s高分辨能谱、O1s高分辨能谱、N1s高分辨能谱、Co2p高分辨能谱、Ni2p高分辨能谱。
图11 为实施例1催化剂CNNi,Co5000圈循环伏安测试前后极化曲线。
图12为实施例1催化剂CNNi,Co计时电位法测试时间Vs电位图。
图13为实施例1催化剂CNNi,Co稳定性测试后的微观形貌图。
图14为实施例1催化剂CNNi,Co稳定性测试后的TEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
本发明所述配方中各个物质均可由市售购买得到。下述实施例和对比例制得的最终产物都属于催化剂。
实施例1
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金，命名为CNNi,Co催化剂。
实施例2
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以5℃/min的升温速率升温至100℃，恒温水热14 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以5℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
实施例3
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以2℃/min的升温速率升温至180℃，恒温水热10 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以10℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
实施例4
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至800℃，恒温炭化24h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
实施例5
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至950℃，恒温炭化10h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
实施例6
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.388 g硝酸钴，0.776g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
实施例7
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.776 g硝酸钴，0.388g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
对比例1
将果胶在氮气氛围下，以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为C催化剂。
对比例2
将三聚氰胺在氮气氛围下，以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为N催化剂。
对比例3
将2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为NNi,Co催化剂。
对比例4
将1.5 g果胶，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为CNi,Co催化剂。
对比例5
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为CNNi催化剂。
对比例6
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为CNCo催化剂。
对比例7
将1.5 g果胶，2.5 g三聚氰胺，0.582 g硝酸钴，0.582g硝酸镍加入到40ml去离子水中，以3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温水热12 h，得到棕色中间产物；然后在氮气氛围下，将中间产物以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温炭化12h，得到最终产物，命名为CN催化剂。
一、对实施例和对比例进行比较：
1、通过比较实施例1-7和对比例1-7不同催化剂在电流密度10 mA cm-2下的过电位来判定催化剂的析氢活性（如图1），结果如下表1；
2、为了研究催化剂的本征活性，通过测试实施例1、对比例4、对比例7催化剂在不同扫速下的循环伏安曲线（见图2）来得到双层电容（Cdl），然后根据公式
来得到催化剂的电化学活性面积（ECSA）（如图3），结果如下表2。
以上结果表明通过构建氮掺杂碳微球负载Ni/Co合金可以有效提高催化剂的析氢活性。同时对比纯镍和纯钴负载氮掺杂碳微球与镍钴合金负载碳微球催化活性，说明镍钴合金能够增强单金属负载的活性，这是由于合金之间的晶体界面调控单金属原子内电荷分布，起到协同催化的作用。由表1和表2对比可知，负载Ni/Co合金后氮掺杂碳微球提高了材料的电化学活性面积，从而具有较高的催化活性。
3、析氢反应中的动力学参数
析氢反应中的动力学参数也是评价催化性能的重要指标。文献报道根据Tafel方程对极化曲线进行拟合可以得到析氢动力学参数Tafel斜率（b），其中j为电流密度，当为0时对应的电流密度j0。如图4所示，催化剂C、N、NNi,Co、CNi,Co、CNNi、CNCo及CNNi,Co的Tafel斜率值分别为113 mV dec−1、97 mV dec−1、80 mV dec−1、74 mV dec−1、70 mV dec−1、60 mVdec−1及55mV dec−1。众所周知，Tafel斜率介于40～120 mV dec−1，则析氢反应为Volmer-Heyrovsky过程，因而CNNi,Co的析氢过程为Volmer-Heyrovsky过程且决速步骤为Volmer反应。
二、对实施例1制备的氮掺杂碳微球负载Ni/Co合金的理化性能分析
1、XRD和拉曼图谱分析
如图5为实施例1催化剂CNNi,Co的XRD图，在24°和42°处的峰为碳材料的特征峰，分别归属为无定型碳的(002)和(100)晶面。在XRD图上位于44.3°，51.6°，76.1°处的峰为纯Ni（JCPDS: 89–7128）的(111)，(200)，(220)晶面。其中位于44.2°，51.5°，75.8°的峰对应纯Co的(111)，(200)，(220)晶面。通过XRD分析可以得出果胶和三聚氰胺水热生成物在高温下将金属盐还原为纯单质。
通过拉曼光谱来分析材料的石墨化程度。如图6所示，在CNNi,Co的拉曼光谱图上可以看到1370 cm-1和1570 cm-1处的特征峰，为不定型碳（D）和石墨碳（G）的峰。根据文献报道，D峰和G峰的强度之比可以表征材料的石墨化程度。CNNi,Co的ID / IG值为1.3，说明催化剂具有较好的石墨化程度，利于电子的传递。
1、催化剂微观形貌及孔结构分析
如图7(a-b)所示，催化剂CNNi,Co具有明显的球形结构，说明通过水热果胶和三聚氰胺后可以得到氮掺杂碳微球。同时，如图7(c)所示，通过放大倍数可以看到球形表面颗粒堆积的明显孔结构，表明水热生成的球形结构在高温炭化过程中在球的表面形成丰富的孔径结构。选定图7（d）所示区域，通过EDS元素分布图7(e-f)，可以观察到金属Ni和Co均匀地分散在碳微球中。如图7(g)所示，为催化剂CNNi,Co的HRTEM图。
通过N2吸脱附实验来研究催化剂的孔结构，结果如图8。CNNi,Co的比表面积达到150m2/g，较高的比表面积可以提供更多的活性位点。在CNNi,Co的吸脱附曲线（图8）上可以看到P/P0＜0.01区域具有明显的上升，说明材料具有丰富微孔结构，另外，吸脱附曲线具有明显回滞环，表明材料中存在介孔。如图9所示，材料孔径主要集中在2 nm区域，从而进一步证明了介孔的存在。丰富的多层级孔结构有利于传质和离子传递，减小传递阻力，提高催化性能。
3、催化剂表面化学元素成分及价态分析
通过XPS测试来分析催化剂CNNi,Co的表面元素成分及价态。如图10(a)，XPS总图谱证明催化剂表面存在C、N、O、Ni、Co，其元素含量分别为87.5 at%、2.61 at%、7.99 at%、0.89at%、0.96 at%。在图10(b)中位于284.6 eV，285.3 eV，285.9 eV处的峰为C-C键，C=C键和C-O键的特征峰。如图10(c)，O1s高分辨图谱上可以拟合得到吸附氧(531.0 eV)，羟基氧(532.0 eV)和氧化物及H2O的氧峰(533.2 eV)。氧化物中氧峰的出现可以归结为纯金属Ni和Co表面部分氧化而引入的氧。N1s高分辨能谱（图10(d)）上位于398.0 eV, 399.7 eV,401.2 eV和402.5 eV处的峰分别对应吡啶氮，吡咯氮，石墨氮和氮氧化物。众所周知，吡啶氮和吡咯氮中未成对电子可以更好的容纳电子提高材料催化活性，而石墨氮和氮氧化物可以加速电子转移，减小电子传递阻力，提高析氢反应动力学性能。如图10(e)所示，Co2p图上位于778.7 eV，781.4 eV，785.9 eV处峰归属为Co 2p3/2及其卫星峰，而位于793.6 eV，798.0 eV，803.1 eV处峰为Co 2p1/2 特征峰。如图10(f)所示，在Ni2p高分辨XPS图上可以拟合得到Ni 2p3/2 （853.3 eV和856.6 eV）和Ni 2p1/2 (874.1 eV )。
2、催化剂稳定性
通过测试循环伏安曲线5000圈前后极化曲线变化及计时电位法来研究催化剂的稳定性。如图11所示，经过5000圈循环伏安测试后催化剂CNNi,Co的极化曲线发生较小偏移，说明具有较好的稳定性。
如图12所示，经过24 h长时间测试，测试电位波动较小，说明催化剂具有较好的耐受性。
催化剂在析氢过程中形貌及晶型结构保持完整，是催化剂保持优异催化活性的根本，通过分析催化剂稳定性测试后微观形貌及晶型结构，如图13-14，实施例1催化剂在析氢过程中形貌及晶型结构保持完整。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将果胶、三聚氰胺、硝酸钴、硝酸镍加入到去离子水中，进行水热反应，得到中间产物；
将中间产物在氮气氛围下炭化，得到氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，所述硝酸钴和硝酸镍的总用量与果胶、三聚氰胺的质量比为1:0.5-2:15:20。
3.根据权利要求1或2所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，所述硝酸钴和硝酸镍的总用量与果胶、三聚氰胺的最佳质量比为1:1:15:20。
4.根据权利要求1或2所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，所述水热的具体步骤为：升温至100-180℃，恒温10-14h。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，所述水热的具体步骤为：升温至120℃，恒温12h。
6.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，所述水热的具体步骤：以2～5℃/min的升温速率升温至100-180℃。
7.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述水热的具体步骤为：以3℃/min的升温速率升温至100-180℃。
8.根据权利要求1或2所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述炭化的具体步骤为：升温至800-950℃，恒温10～24h。
9.根据权利要求8所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述炭化的具体步骤为：以5～10℃/min的升温速率升温至800-950℃。
10.根据权利要求8所述的氮掺杂多孔碳微球包覆Ni/Co合金的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述炭化的具体步骤为：以8℃/min的升温速率升温至900℃，恒温12h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| YUELONG XU ET AL.: "Facile preparation of Ni, Co-Alloys supported on porous carbon spheres for supercapacitors and hydrogen evolution reaction application", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
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