CN114695040A - 一种扫描电镜中的扫描透射成像装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种扫描电镜中的扫描透射成像装置，包括样品台、固定座、支撑框和背散射电子探头；样品台设置于支撑框顶端，用于固定待观察样品；背散射电子探头设置于固定座上，用于接收穿过待观察样品的透射散射电子；固定座设置于支撑框内，并与支撑框连接，用于调节背散射电子探头距样品台的距离。本发明使用扫描电镜自带的背散射电子探头做透射散射电子信号探测器，无需单独购买STEM附件，可大幅降低扫描电镜升级扫描透射成像功能的成本；固定座可在支撑框内上下滑动，从而改变透射散射电子接收角的大小，实现高、低角环形暗场像的采集。本发明可显著减少电子束对待观察样品的损伤，适合于耐电子束辐照性较差样品的透射分析。

Description

一种扫描电镜中的扫描透射成像装置
技术领域
本发明公开了一种扫描电镜中的扫描透射成像装置，属于扫描透射电子显微技术领域。
背景技术
扫描透射电子显微术是利用磁透镜将电子束聚焦到薄样品表面进行扫描，通过收集透射电子信号获取样品内部微观结构信息的一种成像技术，使用该技术制造的扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy，STEM)已成为表征物质微观结构不可或缺的仪器。STEM是基于高分辨成像需求发展起来的一种电子显微技术，为了得到较高的分辨率，其加速电压一般为200～300kV。由于电子束能量较高，因此不适合观察耐电子束辐照性差的样品。
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，SEM)的加速电压较低，一般不超过30kV，若在SEM中安装STEM装置，可显著减少电子束对样品的损伤，特别适合于有机高分子、生物等软材料样品的透射分析。STEM与SEM的不同之处是STEM使用薄样品，并在样品下方安装一个探测器，当电子束扫描样品某个位置时，探测器将同步接收信号并转换成电流强度显示在电脑屏幕上，样品上的每一点与所产生的像点一一对应。近些年，随着SEM的性能提升及场发射SEM的普及，在SEM上拓展STEM功能的需求也越来越迫切。
在扫描电镜上实现STEM功能的方法通常为将单独制作的STEM附件安装于扫描电镜中。STEM附件包括薄样品支架及样品下方用于接收扫描透射信号的探测器，其价格较为昂贵，约为10～30万人名币，致使扫描电镜升级扫描透射成像功能的成本较高，不利于大范围推广应用。
发明内容
本申请的目的在于，提供一种扫描电镜中的扫描透射成像装置，以解决现有技术中将单独制作的STEM附件安装在扫描电镜中导致的扫描电镜升级改造成本高的技术问题。
本发明提供了一种扫描电镜中的扫描透射成像装置，包括样品台、固定座、支撑框和背散射电子探头；
所述样品台设置于所述支撑框顶端，用于固定待观察样品；
所述背散射电子探头设置于所述固定座上，用于接收穿过待观察样品的透射散射电子；
所述固定座设置于所述支撑框内，并与所述支撑框连接，用于调节所述背散射电子探头距所述样品台的距离。
优选地，所述支撑框包括框体、样品台凹槽、滑轨槽和第一固定螺丝；
所述样品台凹槽开设于所述框体的顶端，所述样品台凹槽内设置有透射通孔，所述样品台设置于所述样品台凹槽内；
所述滑轨槽设置于所述框体的相对两侧；
所述第一固定螺丝穿过所述滑轨槽与所述固定座连接，用于将所述固定座固定在所述框体上。
优选地，所述支撑框还包括弹性压片，所述弹性压片设置于所述框体的顶端；
所述弹性压片的一端与所述框体的顶端固定连接，另一端设置于所述样品台上，用于将所述样品台固定于所述样品台凹槽内；
所述框体的底端开设有与扫描电镜的样品台底座连接的连接孔。
优选地，所述样品台包括支撑片和盖片；
所述支撑片的第一表面上开设有样品凹槽，所述样品凹槽用于承载所述待观察样品；
所述盖片固定于所述支撑片上，所述盖片的第一表面与所述待观察样品相接，用于将所述待观察样品固定于所述样品凹槽内。
优选地，所述支撑片的第二表面上开设有第一漏斗形凹槽，所述第一漏斗形凹槽与所述样品凹槽相接，且所述第一漏斗形凹槽在所述支撑片的第二表面上的直径大于所述第一漏斗形凹槽与所述样品凹槽相接处的直径。
优选地，所述盖片的第二表面上开设有第二漏斗形凹槽，所述第二漏斗形凹槽在所述盖片的第二表面上的直径大于所述第二漏斗形凹槽在所述盖片的第一表面上的直径。
优选地，所述固定座上开设有固定凹槽，所述固定凹槽用于固定所述背散射电子探头；
所述固定凹槽相对两侧的凸台上开设有第一螺纹孔；
所述第一固定螺丝依次穿过所述滑轨槽与所述第一螺纹孔，将所述固定座固定在所述框体上。
优选地，所述固定凹槽上开设有透射孔，所述背散射电子探头的内孔与所述透射孔相匹配。
优选地，所述固定凹槽相对两侧的凸台上还开设有第二螺纹孔；
第二固定螺丝穿过所述第二螺纹孔，与所述固定凹槽内的背散射电子探头相接，用于固定所述背散射电子探头。
优选地，所述固定座的材质为塑料；
所述样品台和所述支撑框的材质为铝合金。
本发明的扫描电镜中的扫描透射成像装置，相较于现有技术，具有如下有益效果：
本发明的扫描电镜中的扫描透射成像装置，使用扫描电镜自带的背散射电子探头做透射散射电子信号探测器，不需要单独购买STEM附件，可大幅降低扫描电镜升级扫描透射成像功能的成本。本发明的扫描电镜中的扫描透射成像装置可显著减少电子束对待观察样品的损伤，特别适合于有机高分子、生物等软材料样品的透射分析。
本发明的背散射电子探头的固定座可以在支撑框内上下滑动，通过调整背散射电子探头距样品台的距离，可以改变透射散射电子接收角的大小，进而实现高角环形暗场像(High-AngleAnnular Dark-Field Imaging，HAADF)和低角环形暗场像(Low-AngleAnnular Dark-Field Imaging，LAADF)的采集，使得所得图像能更加准确反映出待观察样品的结构与成分信息。
本发明的样品台可以灵活拆装，样品可以在电镜外部更换好后再固定到支撑框上，可大幅缩短更换样品的时间。
本发明样品台上下面均为漏斗形凹槽，不会遮挡透射电子信号和二次电子信号，因此可以同时采集待观察样品的扫描透射像和二次电子像。
本发明背散射电子探头为环形结构，其内孔的直径略大于样品直径，散射角较小的透射散射电子可以穿过内孔，散射角较大的透射散射电子则会被环形探头收集，形成环形暗场像(AnnularDark-Field Imaging，ADF)。由于散射角较小的透射散射电子不会直接照射在背散射电子探头的信号探测面上，因此可以避免信号的过饱和问题。
附图说明
图1为本发明实施例中扫描电镜中的扫描透射成像装置的一种角度的立体图；
图2为本发明实施例中扫描电镜中的扫描透射成像装置的另一种角度的立体图；
图3为本发明实施例中扫描电镜中的扫描透射成像装置的半剖图；
图4为本发明实施例中支撑框的主视图；
图5为图4中的A-A剖面示意图；
图6为本发明实施例中支撑框的右视图；
图7为本发明实施例中支撑片的主视图；
图8为本发明实施例中支撑片的俯视图；
图9为本发明实施例中盖片的主视图；
图10为本发明实施例中盖片的俯视图；
图11为本发明实施例中固定座的结构示意图；
图12为图11中的B-B剖面示意图。
部件和附图标记列表：
1为样品台；11为支撑片；111为样品凹槽；112为第一漏斗形凹槽；12为盖片；121为第二漏斗形凹槽；2为固定座；21为固定凹槽；22为第一螺纹孔；23为透射孔；24为第二螺纹孔；25为凸台；3为支撑框；31为框体；32为样品台凹槽；33为滑轨槽；34为第一固定螺丝；35为弹性压片；36为连接孔；37为透射通孔。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
如图1至图3所示，本发明实施例的扫描电镜中的扫描透射成像装置包括样品台1、固定座2、支撑框3和背散射电子探头(图中未示出)。
其中样品台1设置于支撑框3顶端，用于固定待观察样品；
背散射电子探头设置于固定座2上，用于接收穿过待观察样品的透射散射电子；
固定座2设置于支撑框3内，并与支撑框3连接，用于调节背散射电子探头距样品台1的距离。
本发明实施例中，待观察样品为薄样品，通常为Φ3mm薄样品；固定座2与支撑框3的连接方式可为滑动连接、卡接等连接方式。
本发明的扫描电镜中的扫描透射成像装置，使用扫描电镜自带的背散射电子探头做透射散射电子信号探测器，不需要单独购买STEM附件，可大幅降低扫描电镜升级扫描透射成像功能的成本。同时，本发明的扫描电镜中的扫描透射成像装置可显著减少电子束对待观察样品的损伤，特别适合于有机高分子、生物等软材料样品的透射分析。
本发明的背散射电子探头的固定座2与支撑框3连接，可根据需要调节背散射电子探头距样品台1的距离，从而改变透射散射电子接收角的大小，进而实现高角环形暗场像(High-AngleAnnular Dark-Field Imaging，HAADF)和低角环形暗场像(Low-AngleAnnular Dark-Field Imaging，LAADF)的采集，使得所得图像能更加准确反映出待观察样品的结构与成分信息。
进一步地，本发明的支撑框3的结构如图4至图6所示，包括框体31、样品台凹槽32、滑轨槽33和第一固定螺丝34。
其中样品台凹槽32开设于框体31的顶端，样品台凹槽32内设置有透射通孔37，待观察样品设置于样品台凹槽32内；
滑轨槽33设置于框体31的相对两侧；
第一固定螺丝34穿过滑轨槽33与固定座2连接，用于将固定座2固定在框体31上。
为保证待观察样品在测试过程中不会移动，本发明实施例的支撑框3还包括弹性压片35，弹性压片35设置于框体31的顶端；
弹性压片35的一端与框体31的顶端固定连接，另一端设置于样品台1上，用于将样品台1固定于样品台凹槽32内。本发明实施例中，弹性压片35一端与框体31使用螺丝固定连接。
为保证样品台1的导电性和稳定性，本发明实施例还在框体31的底端开设有与扫描电镜的样品台底座连接的连接孔36。
为便于灵活拆装样品台1，本发明实施例将样品台1设置为包括支撑片11和盖片12的结构，如图7至图10所示。
其中支撑片11的第一表面上开设有样品凹槽111，样品凹槽111用于承载待观察样品；
盖片12固定于支撑片11上，盖片12的第一表面与待观察样品相接，用于将待观察样品固定于样品凹槽111内。本发明实施例中，盖片12的第一表面为平面。
该种结构的样品台1，可实现在电镜外部更换样品，更换后再将样品台1固定到支撑框3上，可大幅缩短更换样品的时间。
为达到同时采集待观察样品的扫描透射像和二次电子像的目的，本发明实施例在支撑片11的第二表面上开设有第一漏斗形凹槽112，第一漏斗形凹槽112与样品凹槽111相接，且第一漏斗形凹槽112在支撑片11的第二表面上的直径大于第一漏斗形凹槽112与样品凹槽111相接处的直径。
本发明实施例还在盖片12的第二表面上开设有第二漏斗形凹槽121，第二漏斗形凹槽121在盖片12的第二表面上的直径大于第二漏斗形凹槽121在盖片12的第一表面上的直径。
本发明样品台1上下面均为漏斗形凹槽，不会遮挡透射电子信号和二次电子信号，故可以达到同时采集待观察样品的扫描透射像和二次电子像的目的。
本发明实施例中，固定座2的结构如图11和图12所示，固定座2上开设有固定凹槽21，固定凹槽21用于固定背散射电子探头；
固定凹槽21相对两侧的凸台25上开设有第一螺纹孔22；
第一固定螺丝34依次穿过滑轨槽33与第一螺纹孔22，将固定座2固定在框体31上。
其中固定凹槽21上开设有透射孔23，背散射电子探头的内孔与透射孔23相匹配，具体为背散射电子探头的内孔与透射孔23大小相同、位置对应。
本发明实施例中，使用扫描电镜自带的背散射电子探头做透射散射电子信号探测器，背散射电子探头为环形，内孔的直径略大于样品直径(Φ3mm)，散射角较小的透射电子可以穿过内孔，散射角较大的透射电子则会被环形探头收集，形成环形暗场像(AnnularDark-Field Imaging，ADF)。由于散射角较小的透射电子不会直接照射在信号探测面上，因此可以避免信号的过饱和问题。
为进一步固定背散射电子探头，本发明实施例在固定凹槽21相对两侧的凸台25上还开设有第二螺纹孔24；
第二固定螺丝穿过第二螺纹孔24，与固定凹槽21内的背散射电子探头相接，用于固定背散射电子探头。
本发明实施例的固定座2采用绝缘性较好的塑料制作，使背散射电子探头与支撑框绝缘，避免背散射电子探头反馈碰触信号、造成扫描电镜样品台底座锁轴及不能正常操作电镜的问题。
本发明实施例的样品台1和支撑框3的材质为铝合金，具有质轻、高强、导电性好、价格低等优点，使得利用其制备的扫描电镜中的扫描透射成像装置，具有质量轻、导电性好、对扫描电镜样品台底座压迫小、使用寿命长、成本低等优点。
本发明通过固定座和支撑框的结合使用，可实现调节背散射电子探头距样品台的距离的目的，进一步实现使用扫描电镜自带的背散射电子探头接收透射散射电子信号的功能。本发明可显著减少电子束对待观察样品的损伤，适合于耐电子束辐照性较差样品的透射分析。
本发明以FEI Quanta 650FEG扫描电镜为例，说明本发明装置的使用方法：
(1)打开扫描电镜样品室，取下样品台固定盘，将支撑框3放在样品台底座上，使支撑框3底端的连接孔36与样品台底座上的螺纹孔对齐，并用螺丝穿过连接孔36将支撑框3固定在扫描电镜样品台底座上。
(2)将扫描电镜背散射电子探头放在固定座2的固定凹槽21内，使背散射电子探头的信号探测面朝外、中心孔与固定座2的透射孔23对齐，并用固定座2两侧凸台25内的第二固定螺丝将其固定。
(3)将装配好探头的固定座2放在支撑框3内，使背散射电子探头信号探测面朝上、固定座2的第一螺纹孔22与支撑框3的滑轨槽33对齐，并用第一固定螺丝34穿过支撑框3的滑轨槽33与固定座2内的第一螺纹孔22，从而将固定座2与支撑框3连接在一起。
(4)测量背散射电子探头的信号探测面与支撑框3的透射通孔37的距离，用支撑框3的滑轨槽33内的第一固定螺丝34将固定座2固定于支撑框3上，本实施例中背散射电子探头的信号探测面与透射通孔37的距离为12mm。
(5)将待观察样品放在支撑片11的样品凹槽111内，用盖片12的第一表面将其压住，并用螺丝穿过盖片12的通孔拧入支撑片11的螺纹孔内，将待观察样品夹持在支撑片11和盖片12之间。本实施例中的待观察样品为Φ3mm薄样品。
(6)将组装好的样品台1放在支撑框3顶端的样品台凹槽32内，用支撑框3顶端的弹性压片35将样品台1固定在样品台凹槽32内。
(7)关闭扫描电镜样品室，对样品室抽真空后即可进行观察，观察过程中可以同时展现扫描透射环形暗场(STEM-ADF)像和二次电子(SE)像，其中STEM-ADF像仅通过选择扫描电镜操作界面中的BSED探头即可实现成像。
(8)测试完成后，给扫描电镜样品室放气，打开样品室即可更换样品或取下扫描透射成像装置。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，包括样品台、固定座、支撑框和背散射电子探头；
所述样品台设置于所述支撑框顶端，用于固定待观察样品；
所述背散射电子探头设置于所述固定座上，用于接收穿过待观察样品的透射散射电子；
所述固定座设置于所述支撑框内，并与所述支撑框连接，用于调节所述背散射电子探头距所述样品台的距离。
2.根据权利要求1所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述支撑框包括框体、样品台凹槽、滑轨槽和第一固定螺丝；
所述样品台凹槽开设于所述框体的顶端，所述样品台凹槽内设置有透射通孔，所述样品台设置于所述样品台凹槽内；
所述滑轨槽设置于所述框体的相对两侧；
所述第一固定螺丝穿过所述滑轨槽与所述固定座连接，用于将所述固定座固定在所述框体上。
3.根据权利要求2所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述支撑框还包括弹性压片，所述弹性压片设置于所述框体的顶端；
所述弹性压片的一端与所述框体的顶端固定连接，另一端设置于所述样品台上，用于将所述样品台固定于所述样品台凹槽内；
所述框体的底端开设有与扫描电镜的样品台底座连接的连接孔。
4.根据权利要求1-3任一项所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述样品台包括支撑片和盖片；
所述支撑片的第一表面上开设有样品凹槽，所述样品凹槽用于承载所述待观察样品；
所述盖片固定于所述支撑片上，所述盖片的第一表面与所述待观察样品相接，用于将所述待观察样品固定于所述样品凹槽内。
5.根据权利要求4所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述支撑片的第二表面上开设有第一漏斗形凹槽，所述第一漏斗形凹槽与所述样品凹槽相接，且所述第一漏斗形凹槽在所述支撑片的第二表面上的直径大于所述第一漏斗形凹槽与所述样品凹槽相接处的直径。
6.根据权利要求4所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述盖片的第二表面上开设有第二漏斗形凹槽，所述第二漏斗形凹槽在所述盖片的第二表面上的直径大于所述第二漏斗形凹槽在所述盖片的第一表面上的直径。
7.根据权利要求2所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述固定座上开设有固定凹槽，所述固定凹槽用于固定所述背散射电子探头；
所述固定凹槽相对两侧的凸台上开设有第一螺纹孔；
所述第一固定螺丝依次穿过所述滑轨槽与所述第一螺纹孔，将所述固定座固定在所述框体上。
8.根据权利要求7所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述固定凹槽上开设有透射孔，所述背散射电子探头的内孔与所述透射孔相匹配。
9.根据权利要求7所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述固定凹槽相对两侧的凸台上还开设有第二螺纹孔；
第二固定螺丝穿过所述第二螺纹孔，与所述固定凹槽内的背散射电子探头相接，用于固定所述背散射电子探头。
10.根据权利要求1所述的扫描电镜中的扫描透射成像装置，其特征在于，所述固定座的材质为塑料；
所述样品台和所述支撑框的材质为铝合金。
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