CN114686840A - 一种抗cmas涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗CMAS涂层及其制备方法,属于热障涂层腐蚀与防护技术领域。本发明以YSZ涂层作为基底层材料能够有阻止CMAS渗透;本发明对YSZ涂层进行表面激光重熔,能够降低YSZ涂层表面的粗糙度,以增加Al2O3在YSZ涂层表面的附着力;本发明在基底层表面涂覆Al2O3,通过热处理将Al2O3转化为α‑Al2O3形成陶瓷层,其能够在高温下与CMAS反应生成高熔点钙长石相,以阻止CMAS渗透,实现抗CMAS的效果;本发明通过对陶瓷层进行表面激光重熔能够进一步提高陶瓷层与基底层之间的结合力,防止涂层受腐蚀剥落,进而使制备的涂层具有优异的抗CMAS效果。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层腐蚀与防护技术领域,尤其涉及一种抗CMAS涂层及其制备方法。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings,TBC)是先进航空发动机热端部件的关键科学技术之一。随着发动机服役温度不断提高,一种环境沉积物CMAS对叶片的危害受到广泛关注。CMAS的主要成分为CaO、MgO、Al2O3和SiO2,还含有少量的Fe、Na、K的氧化物,随地区变化其成分会发生部分改变。这些氧化物在高温下会反应生成低熔点的共晶物(熔点在1230℃左右)。当超过CMAS熔点之后,熔融的CMAS会形成玻璃态物质,对高温服役的叶片带来巨大的损伤,导致其寿命骤减。尤其是对EB-PVD制备的YSZ涂层而言,其柱状晶形貌为CMAS渗透提供了通道,加速了涂层的失效。
目前,CMAS的防护方法常用是制备抗CMAS防护涂层,主要方法有:(1)表面封孔技术;(2)在表面制备不可渗透涂层或牺牲性涂层来阻挡CMAS的渗入;(3)新型陶瓷层材料,如:稀土锆酸盐陶瓷层。上述三个方面在国内外都有大量的专利申请,其本质都是在陶瓷层表面形成一层致密的保护层,使熔融的CMAS无法渗透通过来抵抗CMAS的腐蚀。但不论如何设计,该致密层的热膨胀系数必然和底层的陶瓷层不一致,尤其是对EB-PVD制备的YSZ涂层而言,其柱状晶形貌为CMAS渗透提供通道,在高温热循环条件下,致密层更容易产生裂纹和失效。因此,上述的CMAS防护技术并没有在实际生产中得到大规模应用。因此,亟需提供一种新的抗CMAS涂层及其方法,以实现抗CMAS的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异的抗CMAS效果的抗CMAS涂层及其制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种抗CMAS涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;
(2)在所述步骤(1)得到的基底层表面涂覆Al2O3后进行热处理,得到陶瓷层;
(3)对所述步骤(2)得到的陶瓷层进行表面激光重熔,得到抗CMAS涂层。
优选地,所述步骤(1)中的YSZ涂层包括7~8wt.%Y2O3稳定的ZrO2。
优选地,所述步骤(1)和步骤(3)中的表面激光重熔的激光功率独立地为8~22W。
优选地,所述步骤(1)和步骤(3)中的表面激光重熔的扫描速度独立地为15~400mm/min。
优选地,所述步骤(2)中的涂覆包括浸渍提拉法、喷枪喷涂或旋涂。
优选地,所述步骤(2)中的Al2O3的涂覆量为0.005~0.01g/cm2。
优选地,所述步骤(2)中的热处理的温度为1100~1200℃。
优选地,所述步骤(2)中的热处理的时间为2~4h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的抗CMAS涂层。
本发明提供了一种抗CMAS涂层的制备方法,包括以下步骤:对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;在得到的基底层表面涂覆Al2O3后进行热处理,得到陶瓷层;对得到的陶瓷层进行表面激光重熔,得到抗CMAS涂层。本发明以YSZ涂层作为基底层材料主要起到两方面的作用,一是可以在后续处理使其更致密,减少了CMAS的渗透通道,且可以保留YSZ涂层下半部分的柱状晶结构,不会导致其应变容限的降低;二是YSZ涂层中的Y2O3能够与CMAS中的SiO2反应有更负的吉布斯自由能,其反应更容易发生,有效的锁住硅,使其不形成低熔点的共晶化合物,进而可阻止CMAS渗透;本发明对YSZ涂层进行表面激光重熔,能够降低YSZ涂层表面的粗糙度,以增加Al2O3在YSZ涂层表面的附着力;本发明在基底层表面涂覆Al2O3,通过热处理将Al2O3转化为α-Al2O3形成陶瓷层,其能够在高温下与CMAS反应生成高熔点钙长石相,以阻止CMAS渗透,实现抗CMAS的效果;本发明通过对陶瓷层进行表面激光重熔能够进一步提高陶瓷层与基底层之间的结合力,防止涂层受腐蚀剥落,进而使制备的涂层具有优异的抗CMAS效果。实施例结果表明,本发明提供的制备方法得到的抗CMAS涂层经1250℃处理6h后基本未发生剥离,具有优异的抗CMAS腐蚀的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例3制备的抗CMAS涂层的XRD图;
图2为本发明实施例1和对比例1和3制备的抗CMAS涂层的剖面形貌图;
图3为本发明实施例1和对比例3制备的抗CMAS涂层分别在1250℃处理不同时间后样品的表面宏观形貌。
具体实施方式
本发明提供了一种抗CMAS涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;
(2)在所述步骤(1)得到的基底层表面涂覆Al2O3后进行热处理,得到陶瓷层;
(3)对所述步骤(2)得到的陶瓷层进行表面激光重熔,得到抗CMAS涂层。
本发明对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层。
在本发明中,所述YSZ涂层优选包括7~8wt.%Y2O3稳定的ZrO2,更优选为7.5~8wt.%Y2O3稳定的ZrO2。在本发明中,所述YSZ涂层为抗CMAS涂层提供基底层的作用,以其作为基底层一是可以在后续处理时使其更致密,减少CMAS的渗透通道,且可以保留YSZ涂层下半部分的柱状晶结构,不会导致其应变容限的降低;二是YSZ涂层中的Y2O3能够与CMAS中的SiO2反应有更负的吉布斯自由能,其反应更容易发生,有效的锁住硅,使其不形成低熔点的共晶化合物,进而可阻止CMAS渗透。
在本发明中,所述YSZ涂层优选为涂覆在基底上的YSZ涂层。本发明对所述YSZ涂层的来源和制备方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的YSZ涂层的制备方法即可。在本发明中,所述YSZ涂层优选为农机院EB-PVD制备态YSZ涂层样品。
本发明对所述YSZ涂层的厚度没有特殊限定,根据需要进行选择即可。在本发明中,所述YSZ涂层的厚度优选为100~120μm,更优选为110~120μm。在本发明中,所述YSZ涂层的厚度为上述范围时能够模拟航空发动机热端部件的YSZ涂层,更有利于体现本发明制备方法得到的抗CMAS涂层的效果。
本发明优选在表面激光重熔前对YSZ涂层进行预处理。在本发明中,所述预处理优选包括依次进行的洗涤和干燥。本发明对所述洗涤和干燥的操作方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的洗涤和干燥的操作方法即可。在本发明中,所述洗涤的试剂优选包括丙酮、酒精和去离子水中的一种或多种。本发明对所述洗涤的次数没有特殊限定,能够充分去除YSZ涂层表面的杂质即可。本发明对所述烘干的温度和时间没有特殊限定,能够将YSZ涂层表面的试剂干燥即可。
在本发明中,所述表面激光重熔的激光功率优选为8~22W,更优选为8~12W或更优选为18~22W;所述表面激光重熔的扫描速度优选为15~400mm/min,更优选为15~25mm/min或更优选为300~400mm/min。进一步地,在本发明中,当所述表面激光重熔的激光功率为8~12W时,所述表面激光重熔的扫描速度优选为15~25mm/min;当所述表面激光重熔的激光功率为18~22W时,所述表面激光重熔的扫描速度优选为300~400mm/min。
在本发明中,所述表面激光重熔能够降低YSZ涂层的表面粗糙度,以增加氧化铝在YSZ涂层表面的附着力;当所述表面激光重熔的激光功率和扫描速度为上述范围时能够充分降低YSZ涂层的表面粗糙度,使YSZ涂层表面具有10~20μm的重熔致密区,进而可充分提高氧化铝在YSZ涂层表面的附着力。本发明对所述表面激光重熔的装置和操作方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的装置和操作方法,能够实现上述激光功率和扫描速率即可。在本发明中,所述表面激光重熔的装置优选为CO2激光器,所述CO2激光器优选购买自科霸仪器公司。
得到基底层后,本发明在所述基底层表面涂覆Al2O3后进行热处理,得到陶瓷层。
在本发明中,所述Al2O3的涂覆量优选为0.005~0.01g/cm2,更优选为0.008~0.01g/cm2。在本发明中,所述Al2O3的涂覆量能够决定基底层表面Al2O3的厚度。在本发明中,所述基底层表面Al2O3的厚度优选为5~8μm,更优选为6~7μm。在本发明中,所述Al2O3的厚度过薄难以实现抗CMAS腐蚀的作用,过厚则易剥落,当所述Al2O3的涂覆量为上述范围时能够使基底层表面Al2O3的厚度为5~8μm,更有利于提高抗CMAS涂层的抗腐蚀性效果。
在本发明中,所述Al2O3优选以Al2O3溶胶的方式进行涂覆。本发明对所述Al2O3溶胶的浓度没有特殊限定,根据需要进行选择即可。本发明对所述Al2O3溶胶的涂覆量没有特殊限定,根据所选用的Al2O3溶胶的浓度,能够实现基底层表面Al2O3的厚度为5~8μm时进行换算即可。本发明对所述Al2O3溶胶的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品或实验室自制均可。在本发明中,所述Al2O3溶胶的来源优选为宣城晶瑞新材料有限公司。
在本发明中,将所述Al2O3溶胶涂敷于基底层后,本发明优选对所述Al2O3溶胶进行干燥。在本发明中,所述干燥能够去除Al2O3溶胶中的溶剂。本发明对所述干燥的温度和时间没有特殊限定,能够将所述Al2O3溶胶中的溶剂充分去除即可。在本发明中,所述干燥的温度优选为150℃。
在本发明中,所述涂覆优选包括浸渍提拉法、喷枪喷涂或旋涂。在本发明中,所述涂覆为上述类型时能够使Al2O3均匀地分布于基底层表面。本发明对所述浸渍提拉法、喷枪喷涂或旋涂的操作方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的操作方法,能够使基底层表面的Al2O3的涂覆量为0.005~0.01g/cm2即可。在本发明中,当涂覆优采用浸渍提拉法时,所述浸渍提拉的速率优选为5~8mm/min,更优选为6mm/min,所述浸渍提拉法的次数优选为15~25次,更优选为20次。
在本发明中,所述热处理的温度优选为1100~1200℃,更优选为1150~1200℃;所述热处理的时间优选为2~4h,更优选为3~4h。在本发明中,所述热处理能够使Al2O3转化为α-Al2O3,其能够在高温下与CMAS反应生成高熔点钙长石相,以阻止CMAS渗透,实现抗CMAS的效果。在本发明中,当所述热处理的温度和时间为上述范围时能够使Al2O3充分转化为α-Al2O3。
得到陶瓷层后,本发明对所述陶瓷层进行表面激光重熔,得到抗CMAS涂层。
在本发明中,对所述陶瓷层进行表面激光重熔的操作方法与所述对YSZ涂层进行表面激光重熔的操作方法相同,此处不再进行赘述。在本发明中,对所述陶瓷层进行表面激光重熔能够进一步提高陶瓷层与基底层之间的结合力,防止涂层受腐蚀剥落,进而使制备的涂层具有优异的抗CMAS效果。
本发明提供的制备方法采用激光重熔-浸渍提拉-激光表面处理工艺流程,在涂层表面制备氧化铝复合涂层,方法简单且对叶片等复杂结构具有良好的适用性。本发明主要是利用氧化铝溶胶与CMAS快速反应生成高熔点钙长石相,以阻止其渗透,实现抗CMAS的效果。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的抗CMAS涂层。本发明提供的抗CMAS涂层包括YSZ涂层和陶瓷层,以YSZ涂层作为基底层材料,能够有效阻止CMAS渗透;以α-Al2O3形成陶瓷层,其能够在高温下与CMAS反应生成高熔点钙长石相,以阻止CMAS渗透,实现抗CMAS的效果。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗CMAS涂层的制备方法,步骤为:
(1)以农机院制备的EB-PVD制备态YSZ涂层样品作为YSZ涂层,采用CO2激光器对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;其中,表面激光重熔的功率为10W,扫描速度为20mm/min;
(2)采用浸渍提拉法在所述步骤(1)得到的基底层表面涂覆Al2O3溶胶,采用的Al2O3溶胶来源于宣城晶瑞新材料有限公司,使基底层表面Al2O3的涂覆量为0.008g/cm2;然后在1150℃下进行热处理3h,得到陶瓷层;其中,浸渍提拉法的提拉速率为6mm/min,提拉次数为20次,烘干温度为150℃;
(3)对所述步骤(2)得到的陶瓷层进行表面激光重熔,其中,表面激光重熔的功率为10W,扫描速度为20mm/min;得到抗CMAS涂层(简称为YL-AL)。
对比例1
一种抗CMAS涂层的制备方法,步骤为:
以农机院制备的EB-PVD制备态YSZ涂层样品作为YSZ涂层,采用浸渍提拉法在所述基底层表面涂覆Al2O3溶胶,采用的Al2O3溶胶来源于宣城晶瑞新材料有限公司,使基底层表面Al2O3的涂覆量为0.008g/cm2;然后在1150℃下进行热处理3h,得到陶瓷层;其中,浸渍提拉法的提拉速率为6mm/min,提拉次数为20次,烘干温度为150℃;得到抗CMAS涂层(简称为Y-A)。
对比例2
一种抗CMAS涂层的制备方法,步骤为:
(1)以农机院制备的EB-PVD制备态YSZ涂层样品作为YSZ涂层,采用CO2激光器对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;其中,表面激光重熔的功率为10W,扫描速度为20mm/min;
(2)采用浸渍提拉法在所述步骤(1)得到的基底层表面涂覆Al2O3溶胶,采用的Al2O3溶胶来源于宣城晶瑞新材料有限公司,使基底层表面Al2O3的涂覆量为0.008g/cm2;然后在1150℃下进行热处理3h,得到陶瓷层;其中,浸渍提拉法的提拉速率为6mm/min,提拉次数为20次,烘干温度为150℃,得到抗CMAS涂层(简称为YL-A)。
对比例3
一种抗CMAS涂层的制备方法,步骤为:
(1)以农机院制备的EB-PVD制备态YSZ涂层样品作为YSZ涂层,采用浸渍提拉法在所述基底层表面涂覆Al2O3溶胶,采用的Al2O3溶胶来源于宣城晶瑞新材料有限公司,使基底层表面Al2O3的涂覆量为0.008g/cm2;然后在1150℃下进行热处理3h,得到陶瓷层;其中,浸渍提拉法的提拉速率为6mm/min,提拉次数为20次,烘干温度为150℃;
(2)对所述步骤(1)得到的陶瓷层进行表面激光重熔,其中,表面激光重熔的功率为10W,扫描速度为20mm/min;得到抗CMAS涂层(简称为Y-AL)。
测试例1
(1)采用XRD衍射仪对本发明实施例1和对比例3制备的抗CMAS涂层进行测试,得到CMAS涂层的XRD图如图1所示。从图1可以看出,本发明制备的抗CMAS涂层中氧化铝物相为稳定的α相。
(2)采用超声对Al2O3与YSZ的结合力进行基础表征,即根据超声前后样品的重量变化来描述YSZ涂层表面附着Al2O3的残留量,残留百分比越高,Al2O3在YSZ表面的附着能力越强。对实施例1和对比例1~3制备的抗CMAS涂层进行测试,得到结果如表1所示:
表1:实施例1和对比例1~3制备的抗CMAS涂层Al2O3与YSZ的结合力
从表1中可以看出,Y-AL和YL-AL样品经过超声之后,其样品表面Al2O3残留量达到50%以上,远高于Y-A和YL-A的样品,即激光后处理可以有效提高Al2O3在YSZ表面的附着能力。并且,通过对比YL-A和Y-A以及YL-AL和Y-AL两组样品,可以发现激光前处理在一定程度上也可以提高溶胶在样品表面的有效粘附。综上,既进行激光前处理又进行激光后处理的样品YL-AL,其Al2O3与YSZ的结合力最好。
(3)采用扫描电镜对实施例1以及对比例1和3制备的抗CMAS涂层进行测试,得到CMAS涂层的剖面形貌图如图2所示。在图2中,图a1和a2为Y-A在不同放大倍数的CMAS涂层的剖面形貌图;图b1和b2为YL-AL在不同放大倍数的CMAS涂层的剖面形貌图;图c1和c2为Y-AL在不同放大倍数的CMAS涂层的剖面形貌图。在图2中,暗色为Al元素分布,亮白色为Zr元素分布。
从图2可以看出,Y-AL样品氧化铝和氧化锆呈间隙条状分布,YL-AL表面为致密氧化铝。而氧化铝在抗CMAS方面具有较好的性能,暴露在表面的氧化锆对CMAS没有较好的抗性。由此可以得出,采用本发明提供的方法制备的涂层对CMAS抗性较高。
(3)为了评估CMAS涂层的腐蚀抗性,对实施例1和对比例3制备的抗CMAS涂层分别在1250℃处理0.5h、2h、4h和6h后,样品的表面宏观形貌如图3所示。
从图3中可以看出,YL-AL涂层经6h腐蚀后基本未发生剥离,而Y-AL几乎全部剥离,这说明本发明制备的抗CMAS涂层具有优异的抗腐蚀性。
从上述数据可以看出,采用本发明提供的制备方法制备的抗CMAS涂层中Al2O3与YSZ具有优异的结合力,能够显著提高涂层的抗腐蚀性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗CMAS涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对YSZ涂层进行表面激光重熔,得到基底层;
(2)在所述步骤(1)得到的基底层表面涂覆Al2O3后进行热处理,得到陶瓷层;
(3)对所述步骤(2)得到的陶瓷层进行表面激光重熔,得到抗CMAS涂层。
2.根据权利要求1所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的YSZ涂层包括7~8wt.%Y2O3稳定的ZrO2。
3.根据权利要求1所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中的表面激光重熔的激光功率独立地为8~22W。
4.根据权利要求1或3所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中的表面激光重熔的扫描速度独立地为15~400mm/min。
5.根据权利要求1所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的涂覆包括浸渍提拉法、喷枪喷涂或旋涂。
6.根据权利要求1或5所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的Al2O3的涂覆量为0.005~0.01g/cm2。
7.根据权利要求1所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的热处理的温度为1100~1200℃。
8.根据权利要求1或7所述的抗CMAS涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的热处理的时间为2~4h。
9.权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的抗CMAS涂层。
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